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ISO 5555:2001

ANIMAL AND VEGETABLE FATS


AND OILS SAMPLING

Ing. John López Málaga


E-mail: john.lopez@intertek.com
ISO 5555 : 2001
1.- Objetivo:

Norma Internacional que describe los


método de toma de muestras de aceites y
grasas crudas o procesadas de origen
animal y vegetal.

Nota : Los métodos de toma de muestras de la leche y de los productos lácteos, incluidas las materias grasas de la leche no
se contemplan en esta norma (ISO 707)
ISO 5555 : 2001
2.- Definiciones:
En adelante “Grasas” se considerara a las grasas y aceites
(animal o vegetal)

Partida: Cantidad de “grasas” expedida de una sola vez que sea


objeto de un contrato concreto.

Lote: Cantidad de “grasa” con características uniformes

Muestra Elemental: Cantidad de “grasa” tomada de una sola vez


en un punto de un lote.

Muestra a Global: Cantidad de “grasa” obtenida de la


combinación de varias muestras elementales de un lote
proporción a las cantidades que representan.
ISO 5555 : 2001
Muestra para Laboratorio: Cantidad de “grasa”
obtenida de la muestra global por homogenización y
reducción de tamaño, representativa del Lote y
destinada a examen en laboratorio.
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3.- Principios Generales:

El objeto de la toma de muestra y de la


preparación de muestras es obtener, de
una “ Partida ” una cantidad manejable de
grasas cuyas características correspondan
lo mas cercanas posibles a las propiedades
de la “ Partida ” sometida a toma de
muestra.
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Partida Muestra Laboratorio
Tk aceite manejable

Nivel de aceite

P. Liquida

Sedimentos
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Los métodos de toma de muestras


descritos tienen como fin guiar a los
expertos y pueden utilizarse para:
Partidas a Granel : Tanques de Tierra, Buque, Cisternas, vagones
cisternas, etc.

Partidas que comprenden ciertos numero de Envases : Barriles,


Tinas, Bolsas, Botellas, etc.
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4.- Requisitos Materiales :

La elección del instrumental de toma de


muestra para responder a un objetivo dado,
dependen de la habilidad que tenga el
muestreador para seguir los procedimientos
recomendados
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4.1.-Materiales:
Materiales Químicamente Inertes, no catalizadores de
reacciones químicas.

Acero Inoxidable, adecuado

Aluminio, acidez es baja / no para el almacenamiento.

Plásticos, polietileno de tereftalato (PET)

Cobre y sus aleaciones, no se utilizarán ni cualquier


otro material tóxico.
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4.2.-Tipo de Instrumentos:
Existen numerosas formas y tipos de instrumentos
de toma de muestra, y los descritos en esta norma
Internacional son sólo ejemplos de los
comúnmente utilizados
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4.3.- Generalidades - Materiales:
Los instrumentos son todos sencillos,
resistentes y fácil limpieza
Los instrumentos pueden ser usados para todas
las operaciones descritas.
Muestra representativa – nivel o área deseado
Integridad de la muestra.
Dimensiones prácticas
Resistir manipulación enérgica.
ISO 5555 : 2001
ISO 5555 : 2001
Instrumentos de Muestreo:
Lata pesada de muestra simple : Cisternas

Línea de Tapón Línea de Instrumento M.

Nivel de Aceite X

Tapón

Instrumento de
muestreo

Corte transversal de
Cisterna
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Instrumentos de Muestreo:
Jaula pesada para botellas de Toma de muestra:
depósitos de variados tamaños
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Instrumentos de Muestreo:
Cilindro muestreador con válvula (sumergible)
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Instrumentos de Muestreo:
Muestreador de fondo
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Instrumentos de Muestreo:
Sondas cilíndricas
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Instrumentos de Muestreo:
Sondas Abiertas
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4.4 Instrumental Auxiliar :
Regla detectora de agua
Pasta detectora de agua
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4.4 Instrumental Auxiliar :
Termómetros
Cintas de medición y lastre.
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5.-Técnicas de Toma de Muestras:
Manos Limpias - Guantes, (algodón, plástico)
Los instrumentos de muestreo limpios y secos.
Evitar la contaminación accidental,
(lluvia, polvo, etc.).
Material extraño retirado de los instrumentos
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5.-Técnicas de Toma de Muestras:
Si es necesario calentar para facilitar la toma
de muestras, es importante que las grasas no
se sobrecalienten, se recomienda, según la
práctica habitual, que la temperatura de la
grasa de un tanque no aumente mas de 5 °C
por día
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5.-Técnicas de Toma de Muestras:

Tabla N° 1

Limites de
Temperatura
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6.-Técnicas de Toma de Muestras:
6.1.- Recipientes transporte
almacenamiento:
Depósitos Cilindros Verticales.
Cisternas Buques.
Vagones o camiones Cisternas.
Depósitos cilindros horizontales.
Tanques
Tuberías para transferencias
Embalajes, Cilindros, barriles, botellas etc.
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6.2.- Toma de muestras en cilindros
Verticales:
ISO 5555 : 2001
6.2.- Toma de muestras en cilindros
Verticales:
Determinar la presencia de sedimentos y/o Agua en
el fondo del tanque.
Purgar el tanque si es necesario.
Asegurarse que la masa del producto este
Homogénea y liquida como sea posible.
Controlar la uniformidad tomando muestras
elementales a diferentes niveles.
Homogenización por calentamiento.
Si no es posible el recalentamiento, utilizar soplado
de Nitrógeno para su homogenización.
Soplado de aire no recomendado
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6.2.-Toma de muestras en cilindros
verticales:

6.2.1.-Grasas no homogéneas

6.2.2.-Grasas homogéneas
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6.2.1.-Grasas no homogéneas:
Cuando el contenido del deposito no es
homogéneo ni puede ser homogenizado.

Utilizar Muestreador de válvula (zonal)/ fondo.

Tomar muestras elementales cada 300 mm de


arriba hacia abajo, hasta alcanzar la capa de
composición diferente

En esta capa tomar un mayor número de muestras


elementales cada100mm, también una de muestra
de fondo

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6.2.1.-Grasas no homogéneas:

Mezclar las muestras adecuadamente preparar


a.- Muestra elementales de aceite claro
b.- Muestra elementales de la capa separada.

Prepare una muestra mezclando las muestras A y B


de modo proporcional al tamaño respectivo de las
dos capas, tomando precauciones para que las
proporciones sean tan exactas como sea posible.
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6.2.1.-Grasas no homogéneas:

Altura de TK

Altura de Aceite – 1era capa

11.0 m

9.0 m

Altura de Aceite – 2da capa

1.0 m
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6.2.1.-Grasas no homogéneas:
A B

Muestra global : Muestra global :


11 10 Muestras Elementales
A
30 Muestras Elementales
cada 300 mm cada 100 mm
9

Muestra Laboratorio:
B 1 9 partes de A / 1 parte de B

TABLA 1
Masa del contenido Número de muestras
en tm globales
1
≤ 500

>500 y ≤ 1000 2
500 ml: 450 ml de A / 50 ml de B
>1000 1 por cada 500
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6.2.2.-Grasas Homogéneas:
Cuando el contenido del depósito es homogéneo
Utilizar Muestreador de válvula
Tomar muestras elementales Superior, Intermedia, e
Inferior.
La muestra elemental Superior debería tomarse a un
nivel de un Decimo de la profundidad total a partir de
la superficie.
La muestra elemental Intermedia a la mitad de la
profundidad.
La muestra inferior a los nueve decimos de la
profundidad total
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6.2.2.- Grasas Homogéneas:


Preparar un muestra global:

01 Parte de la muestra elemental Superior.


03 Partes de la muestra elemental Intermedia.
01 Parte de la muestra elemental Inferior

Prepara el número de muestras según tabla


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6.2.2. - Grasas Homogéneas

10 .0 mt
Oil Level Muestra
1/10 1 mt 1 muestra elemental superior Global

5/10 5 mt 3 muestras elementales Intermedio

9/10 9 mt 1 muestra elemental Inferior

Muestra
Laboratorio de
500 ml
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6.3.- Toma de muestras en Cisternas de
Buques:
ISO 5555 : 2001
6.3.- Toma de muestras en Cisternas de
Buques:
Generalmente la toma de muestras se efectúa
en el transvase (Toma de muestras en
tubería).
Si deben tomarse muestras de cisternas de
buques utilizar el método de toma de
muestras de cilindros verticales.
Muestrear cada cisterna por separada.
Tomar el numero de muestras indicadas en la
tabla.
Las cisternas deben muestrearse,
preferentemente, inmediatamente después
de haber sido llenadas.
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6.4.- Toma de muestras en Vagones o camiones
cisternas, depósitos cilíndricos
Horizontales:
ISO 5555 : 2001
6.4.- Toma de muestras en Vagones o camiones
cisternas, depósitos cilíndricos
Horizontales:

Se deben tomar las muestras en cuanto se hayan


llenado los tanques, antes de que se produzca una
sedimentación o separación de capas, utilizando el
método de muestreo para cilindros verticales
homogéneos.
Si las muestras elementales no pueden tomarse
inmediatamente después de llenado, hacer un
ensayo preliminar para detectar la presencia de agua
o sedimentos.
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6.4 – Toma de muestras en Vagones o camiones
cisternas Horizontales Elíptica :
Cisterna Liquido en reposo

Muestra
3 muestras elementales
1 Global
4.75 muestras elementales
2
4.75 muestras elementales
3
3 muestras elementales
4
Muestra
Laboratorio de
Sección transversal de una 500 ml
Cisterna Horizontal
Forma Elíptica
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6.4 – Toma de muestras en Vagones o camiones


cisternas Horizontales Elíptica :
Cisterna Liquido en reposo

Muestra
3 muestras elementales
Global
4.75 muestras elementales

4.75 muestras elementales

3 muestras elementales

Muestra
Laboratorio de
500 ml
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6.4 – Toma de muestras en Vagones o
camiones cisternas Horizontales
Cilíndrica:
Muestra
Cisterna Liquido en reposo Laboratorio de
500 ml

3 muestras elementales
1
4.5 muestras elementales Muestra
Global
2
5 muestras elementales
3
4.5 muestras elementales
4
3 muestras elementales
5
6.4 – Toma de muestras en Vagones o
camiones cisternas Horizontales
Cilíndrica: Muestra
Laboratorio de
Cisterna Liquido en reposo
500 ml

3 muestras elementales

4.5 muestras elementales


Muestra
Global
5 muestras elementales

4.5 muestras elementales

3 muestras elementales
6.5. - Toma de muestras en Depósitos:
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6.5. - Toma de muestras en Depósitos:
Se deben tomar las muestras en cuanto se hayan
llenado los Depósitos, antes de que se produzca una
sedimentación.
Tomar la muestra dejando que el instrumento de hunda
hasta la mitad y llenarlo.
En caso de un retraso inevitable que tenga como
consecuencia la sedimentación, agitar el contenido
antes de tomar la muestra, o efectuar una toma de
muestras cada 300 mm.
Si el deposito esta cerrado, la toma de muestras debe
hacerse por medio de un grifo inmediatamente
después del llenado.
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6.6.- Toma de muestras en
Tuberías durante el trasvase:
ISO 5555 : 2001
6.6.- Toma de muestras en
Tuberías durante el trasvase:
Método que se empleara únicamente cuando
el producto este completamente Liquido.
Las muestras pueden tomarse mediante tomas
frecuentes en el caudal a intervalos regulares
cuando se vacía el tanque.
La llave antigoteo debe estar alimentado por un
tubo de al menos 9,5 mm de diámetro que pueda
insertarse en el centro del diámetro de la tubería
principal de descarga y orientado hacia el flujo
del liquido.
Los grifos deben introducirse en una sección
horizontal de la tubería principal, a 10 metros
de codos u juntas en “T” y a 50 metros de la
presión de la bomba.
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6.6. - Toma de muestras en
Tuberías durante el trasvase:
Los grifos o llave antigoteo debe presentar
unas características que permitan limpiarlo
fácil y rápidamente en caso de bloqueo.
Para el procedimiento de toma de muestras
regular el flujo en la conducción principal para
asegurar una turbulencia que permita una
completa mezcla del producto en la tubería,
mantener el flujo tan constante como sea
posible.
Masa del contenido Número de muestras
en tm globales (litro)
≤ 20 1 TABLA 2
>20 y ≤ 50 2

>50 y ≤ 500 10
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6.6. - Toma de muestras en
Tuberías durante el trasvase:

Diámetro
9.5 mm

50 metros 10 metros
6.7. - Toma de muestras en Envases
o Embalajes:
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6.7. - Toma de muestras en Envases
o Embalajes:
Para envases destinados a la venta al por menor, por
acuerdo de las partes, se recomienda utilizar la ISO 2859
Partida constituida por un gran número de envases
separados, barriles, bidones, cajas, latas, botellas o
bolsas.
Es imposible dar una regla rápida y segura para el
numero de envases a muestrear ya que depende de la
uniformidad de la partida, acuerdo entre las partes.
Cuando las partidas pueden considerarse homogéneas,
los envases deben ser muestreados al azar, (tabla N°3)
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6.8. -Toma de muestras en Envases
o Embalajes:

Tabla 3
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6.7. - Toma de muestras en Envases
o Embalajes :

6.7.1 – Envases con Grasas Solidas o


semilíquidas:
6.7.2 - Envases con Grasas en estado
Liquidas:
6.7.3 - Envases con Grasas Solidas:
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6.7.1.- Envases con Grasas Solidas
o Semilíquidas :
ISO 5555 : 2001
6.7.1.- Envases con Grasas Solidas
o Semilíquidas :
Para Grasas en barriles, introducir una sonda
abierta, retirar la sonda girándola al mismo
tiempo.
Mezclar cuidadosamente la muestra elemental de
cada barril y colocar la muestra mezclada en un
recipiente para muestra.
Muestrear las pastas blandas y los productos
semilíquidos en barriles de la misma manera
utilizando la sonda abierta.
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6.7.2.- Envases con Grasas en
estado Liquido:
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6.7.2.- Envases con Grasas en
estado Liquido:
Remover bien el contenido manual o
mecánicamente.
Tomar una muestra elemental en cada recipiente a
muestrear, introduciendo el instrumento por la
abertura del envase de tal manera que la muestra
proceda de tantas porciones del contenido.
Mezclar en partes iguales las muestras
elementales para formar la muestra global.
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6.7.3.- Envases con Grasas Solidas:
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6.7.3.- Envases con Grasas Solidas:
Tomar muestras de todas las partes del envase,
cuartear la muestra para obtener un tamaño
adecuado.
Amasar las muestras elementales hasta obtener una
pasta homogénea (espátula de 250 mm).
Reducir la muestra resultante cuarteándola.
La mezcla y la reducción de las muestras elementales
para preparar la muestra global en una mesa de 750
mm2 recubierta de una superficie de vidrio, de
azulejo blanco o acero inoxidable
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6.8. - Preparación de Muestras para
laboratorio:

Dividir las muestras globales con objeto de


obtener como mínimo cuatro muestras para
laboratorio de 250g cada una, asegurándose que
una agitación continua haya permitido evitar
cualquier sedimentación.

En algunos casos se necesita muestras de un mínimo


de 500g
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7.- Envasado y Etiquetado de las
Muestras para laboratorio:

7.1.- Envasado:
Las muestras deben envasarse en recipientes limpios y
secos de vidrio o plástico.
Los recipientes no deben llenarse completamente, debe
dejarse un pequeño espacio en la parte superior para
permitir una posible dilatación de la muestra.
Los recipientes deben cerrarse, con tapones de corchos,
roscados de metal o plástico separados del contacto con
la grasa mediante un pieza metalizada o plástico.
Los cierres deben sellarse de modo que quede evidencia
de rotura o de manipulación del sellado.
Todas las muestras deben ser protegidas de la luz y el
calor
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7.- Envasado y Etiquetado de las
Muestras para laboratorio:

7.2.- Información relativa Muestra:


Identificación del Buque.
Lugar de carga / descarga / Fecha
Cantidad de la Partida.
Presentación de la Partida.
Origen/ Marca de Identificación.
Numero de Contrato
Persona responsable de la toma de muestra.
Método y objetivo de la toma de muestra.
Fecha de la toma de muestra / Lugar
Punto de la toma de muestra
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8.- Envió de la Muestra
Si el recipiente no se sella de modo seguro
debe colocarse en bolsa de plástico y sellarla.
Recipiente de vidrio, protegido con plástico
rodeado de un material absorbente dentro de un
recipiente rígido.
Las muestras deben enviarse en cuanto sea
posible y dentro de las 48 horas.
Las muestras deben mantenerse en un lugar
fresco y protegidas de las Luz
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9.- Informe de Toma de Muestra:
El informe debe incluir la información relativa de
la muestra.
Debe hacer referencia del estado físico en que
se encuentra la grasa muestreada.
Procedimiento de toma de Muestra.
Todas las circunstancias que puedan haber
influido sobre la toma de muestras.
Ing. John López Málaga
Jefe de Operaciones – Div. Agri
E-mail: john.lopez@intertek.com

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