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Norma Tecnica Plastometro PDF
Norma Tecnica Plastometro PDF
COLOMBIANA 3576
2009-03-11
PLÁSTICOS.
MÉTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR LOS
INDICES DE FLUIDEZ (VELOCIDADES DE FLUJO)
DE POLIMEROS TERMOPLÁSTICOS POR MEDIO
DE UN PLASTÓMETRO DE EXTRUSIÓN
I.C.S.: 83.080.00
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La NTC 3576 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2009-03-11.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3576 (Segunda actualización)
CONTENIDO
Página
1. OBJETO .......................................................................................................................1
3. TERMINOLOGÍA ..........................................................................................................2
4. IMPORTANCIA Y USO.................................................................................................2
5. EQUIPOS......................................................................................................................3
5.1 PLASTÓMETRO...........................................................................................................3
5.2 CILINDRO.....................................................................................................................3
5.3 DADO............................................................................................................................3
5.4 PISTÓN.........................................................................................................................5
5.8 NIVEL............................................................................................................................7
6. MUESTRAS DE ENSAYO............................................................................................8
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3576 (Segunda actualización)
Página
7. ACONDICIONAMIENTO ..............................................................................................8
10.2 PROCEDIMIENTO......................................................................................................14
11.2 PROCEDIMIENTO......................................................................................................16
13.2 PROCEDIMIENTO......................................................................................................17
14. INFORME....................................................................................................................19
15.2 DESVIACIÓN..............................................................................................................23
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Página
17. DESCRIPTORES........................................................................................................24
DOCUMENTO DE REFERENCIA..........................................................................................32
FIGURAS
TABLAS
Tabla 2. Condiciones estándar de ensayo, masa dela muestra, y tiempo de ensayo ...12
Tabla 9. Datos de precisión para poliolefinas con flujo del fundido alto
Procedimiento C (valores en g/10 min) ..............................................................................23
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PLÁSTICOS.
MÉTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR LOS INDICES DE FLUIDEZ
(VELOCIDADES DE FLUJO) DE POLÍMEROS TERMOPLÁSTICOS
POR MEDIO DE UN PLASTÓMETRO DE EXTRUSIÓN
1. OBJETO
NOTA 1 Los ensayos interlaboratorio indican que este método de ensayo puede ser adecuado para (velocidades
de flujo de hasta 1 500 g/10 min, si el cronómetro registra el tiempo transcurrido con aproximación a 0,01 s.
1.3 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad asociados con su
uso. Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas apropiadas de seguridad y salud
ocupacional y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. En
los numerales 5.7, 10.2.12 y 15.1.2 se indican las precauciones específicas.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
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ASTM D3364-2004, Test Method for Flow Rates for Poly Vinyl Chloride with Molecular
Structural Implications.
ASTM E691-2005, Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision
of a Test Method.
ISO 1133-2005, Determination of the Melt Mass Flow Rate (MFR) and the Melt Volume-Flow
Rate (MVR) of Thermoplastics.
3. TERMINOLOGÍA
3.1 GENERALIDADES
3.1.2 Para la definición de otros términos técnicos usados en esta norma, se debe remitir a la
norma ASTM D883.
4. IMPORTANCIA Y USO
NOTA 3 Los polímeros que tienen velocidades de flujo menores de 0,15 g/10 min o mayores de 900 g/10 min, se
pueden ensayar por los procedimientos indicados en esta norma; sin embargo, no se han establecido los datos
sobre precisión.
4.2 Esta norma sirve para indicar la uniformidad de la velocidad de flujo del polímero
mediante un proceso individual y, en este caso, puede indicar la uniformidad de otras
propiedades. Sin embargo, en ausencia de otros ensayos, la uniformidad de la velocidad de
flujo entre varios polímeros hechos por varios procesos, no indica la uniformidad de otras
propiedades.
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4.4 La velocidad de flujo de un material puede medirse bajo cualquiera de las condiciones
indicadas en el numeral 8.2. Una caracterización adicional del material se puede obtener
utilizando más de una condición. En caso de emplear dos condiciones, se puede obtener la
razón de velocidad de flujo (RTF), dividiendo la velocidad de flujo bajo una condición, por la
velocidad de flujo bajo la otra condición.
5. EQUIPOS
5.1 PLASTÓMETRO
5.1.1 El aparato debe ser un plastómetro con pistón de peso muerto, que consiste en un
cilindro de acero con calentamiento controlado por un termostato, con un dado en el fondo y un
pistón cargado con una pesa, que opera dentro del cilindro. Las características esenciales del
plastómetro, ilustrado en las Figuras 1 y 2, se describen en los numerales 5.2 a 5.8. Todas las
mediciones dimensionales se deben realizar cuando el artículo que se está midiendo, está a
una temperatura de 23 °C ± 5 °C.
5.2 CILINDRO
El cilindro de acero debe tener un diámetro de 50,8 mm, longitud de 162 mm, con un orificio
recto y liso, de 9,5504 mm ± 0,0076 mm de diámetro, desplazado 4,8 mm del eje del cilindro.
Debe contar con cavidades para un sensor térmico (termocupla, termistor, etc.), y un
termómetro, como se ilustra en la Figura 1. Se debe fijar una placa de 3,2 mm en el fondo del
cilindro, para retener el dado. Un orificio en esta placa, centrado bajo el dado y avellanado
desde abajo, permite que el material extruído pase libremente. El cilindro puede estar sostenido
por, cuando menos, dos tornillos de alta resistencia, de 6,4 mm, ubicados en la parte superior
(radialmente colocados en ángulos rectos a la carga aplicada), o por lo menos por dos varillas
roscadas, de 10 mm de diámetro, atornilladas a los lados del cilindro, para fijarlas a un soporte
vertical. Las dimensiones esenciales de un cilindro satisfactorio de este tipo, se indican en la
Figura 1 (véase la nota 4). La superficie del orificio recto y liso del cilindro debe ser terminada
por técnicas conocidas para producir aproximadamente una superficie de rugosidad de 12 rms
(Root Mean Square) o más, de acuerdo con la norma ANSI B46.1-2002.
NOTA 4 Los cilindros hechos de acero SAE 52100 u otro equivalente, tratado térmicamente hasta una dureza
Rockwell C de 60-65, prestan un buen servicio cuando se usan a temperaturas inferiores a 200 °C. Los
revestimientos internos de los cilindros, hechos con una aleación de cobalto-cromo-tungsteno, también son
satisfactorios a 300 °C.
5.3 DADO
El exterior del dado de acero debe tener un diámetro tal, que caiga libremente hasta el fondo
del orificio de 9,550 4 mm ± 0,007 6 mm de diámetro en el cilindro (véase la Nota 5). El dado
debe tener una perforación recta y lisa, de 2,095 5 mm ± 0,005 1 mm de diámetro y 8,000 mm
± 0,025 mm de longitud. La perforación y su acabado son críticos. No deben tener marcas
visibles de brocas u otras herramientas, ni ninguna otra anormalidad detectable. La superficie
interior del dado se debe terminar por técnicas conocidas, para producir aproximadamente una
superficie de rugosidad de 12 rms o más, de acuerdo con la norma ANSI B46.1.
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NOTA 5 El material recomendado para el dado es carburo de tungsteno. También son satisfactorios: acero, zafiro
sintético y aleación de cobalto-cromo-tungsteno.
7,9 mm
9,5504 mm ± 0,0076 mm
Taladrar 2 orificios de orificio através del diámetro
7,1 mm y 157 mm de
profundidad
14,3 mm
4,8 mm
Sección A - A
con pistón removido
Anillos trazados
con separación
(véase 5,4)
Base aislante
Peso
Pistón
162 mm
Calentador
Dado
48 mm
3,2 mm 3,2 mm
placa aislante placa de acero
50,8 mm
5.4 PISTÓN
5.4.1 El pistón debe estar hecho de acero, con un buje de aislamiento en la parte superior, que
actúe como una barrera para la transferencia de calor desde el pistón hasta la pesa. La base del
pistón debe tener un diámetro de 9,474 2 mm ± 0,007 6 mm y una longitud de 6,35 mm ± 0,13 mm.
El diseño del pistón puede incorporar medios para reemplazar la base, por ejemplo, con roscas y
superficies planas inmediatamente encima de ella. Arriba de la base, el pistón no debe tener un
diámetro mayor de 8,915 mm (véase la Nota 6). El acabado de la base del pistón debe ser de
12 rms de acuerdo con la norma ANSI B46.1-2002. Si el desgaste o la corrosión representan un
problema, el pistón debe ser de acero inoxidable, equipado con una base removible para
facilitar su reemplazo.
NOTA 6 Para mejorar las condiciones del ensayo , es preferible que el pistón tenga un buje guía metálico con
ajuste flojo en la parte superior del cilindro.
NOTA 7 Los pistones de acero SAE 52100, con 25 mm de fondo, incluyendo la base, endurecidos hasta una dureza
Rockwell C de 55 a 59, han demostrado que prestan un buen servicio cuando se usan a temperaturas inferiores a 200 °C.
5.4.2 El pistón debe tener grabadas dos marcas de referencia, separadas por 4 mm, de tal
forma que cuando la marca inferior coincida con la parte superior del cilindro u otro punto de
referencia adecuado, la parte inferior del pistón esté a 48 mm arriba del borde superior del
dado (véase la Figura 1).
5.4.3 El peso combinado del pistón y la carga, debe estar dentro de una tolerancia de ± 0,5 %
de la carga seleccionada.
9,5504 mm
± 0,0076 mm
9,4742 mm
± 0,0076 mm
8,915 mm
mín. máx.
Pistón
6,35 mm
± 0,13 mm
8,000 mm Diámetro
± 0,025 mm interno del
cilíndro
Dado 2,0955 mm
± 0,0051 mm
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5.5 CALENTADOR
5.5.1 El equipo debe tener un dispositivo que permita calentar el aparato, de forma que la
temperatura a 10 mm por encima del dado, se pueda mantener dentro de ± 0,2 °C de la
temperatura deseada durante el ensayo. La temperatura del cilindro, desde 10 mm hasta 75 mm
por encima de la parte superior del dado, se debe mantener dentro de ± 1 % de la temperatura
fijada (°C).
NOTA 8 A temperaturas mayores de 200 °C, este grado de control de la temperatura puede ser más difícil de
obtener.
203,22 mm
147,6 mm
85,3 mm
6,35 mm 12,7 mm
7,95 mm 9,4 mm
± 0,1 mm
Aislamiento de
Alambre de salida vidrio mineral
(véase nota A)
Alambres sostenidos
Dos ranuras ubicadas 60°
en el tubo S.S.
según lo indicado (véase nota A) RTD (véase nota B)
Punto de bronce
0,75 mm fósforo tipo E
(véase nota B)
(véase nota B)
NOTA A. Un aislamiento de vidrio mineral o un espaciador equivalente, se debe unir a la punta y al tubo SS. El
material de unión debe ser de baja conductividad, de 400 °C nominales mínimo. El material de la camisa de
aislamiento debe ser de baja conductividad, (preferiblemente de 400 °C nominales mínimo; véase la Nota 5).
NOTA B. Los pistones de acero SAE 52100, con fondo de 25 mm, incluyendo la base, endurecidos hasta una
dureza Rockwell C de 55 a 59, prestan un buen servicio cuando se usan a temperaturas inferiores a 200 °C.
5.5.2 Se calibra el dispositivo indicador de la temperatura por medio de una termocupla tipo
sonda, de diámetro pequeño, o un sensor de temperatura con resistencia de platino, que tenga
una longitud corta. La termocupla se debe encajar en un forro metálico que tenga un diámetro
aproximado de 1,6 mm y conexión a tierra en el extremo. El sensor de temperatura se inserta en
el material fundido por la parte superior del cilindro, de manera que quede a 10 mm ± 1 mm arriba
de la cara superior del dado. Los sensores de temperatura se deben utilizar con un
potenciómetro que tenga una sensibilidad mínima de 0,005 mV o con una lectura de temperatura
con sensibilidad de por lo menos 0,1 °C. La calibración se debe verificar a 75 mm por encima de
la cara superior del dado. Una técnica alterna para calibración es usar una termocupla con forro,
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NOTA 9 La respuesta del dispositivo sensor de la temperatura se puede ver afectada por el nivel de inmersión. Se
debe tener cuidado de garantizar el aislamiento adecuado del dispositivo y la estabilización de la temperatura del
cilindro.
5.5.3 Se suministra calor mediante un(os) calentador(es) eléctrico(s) de banda, que cubre(n)
toda la longitud del cilindro. El (los) calentador(es) puede(n) tener una resistencia única o ser
multielementos, dependiendo de los medios de control del fabricante. El calentador más el
sistema de control deben ser capaces de mantener la temperatura en los puntos de ajuste,
dentro de una tolerancia de ± 0,2 °C. El sensor de temperatura y el equipo de lectura se deben
calibrar por un patrón nacional que tenga trazabilidad (el PNT) al menos una vez al año. El
cilindro con el calentador debe estar revestido con un aislamiento de espuma de vidrio de 38 mm.
En el fondo del cilindro se coloca una capa aislante de 3,2 mm de espesor para minimizar la
pérdida de calor en este punto.
5.7 TERMÓMETRO
Para indicar la temperatura se pueden utilizar termómetros que tengan un rango de 4 °C,
graduado en divisiones de 0,2 °C. La temperatura en este punto puede no ser necesariamente
la misma del material 10 mm arriba del dado. El termómetro se puede usar para monitorear
indirectamente dicha temperatura y se puede calibrar por referencia a una termocupla o sensor
de temperatura con resistencia de platino, insertado en el material que está 10 mm arriba del
dado. En el numeral 5.5.2 se da una descripción de un método para medir la temperatura.
ADVERTENCIA Se debe tener cuidado con el uso de un termómetro de mercurio. Si el termómetro se rompe,
el mercurio se vaporiza. Estos termómetros no se deben utilizar a temperaturas iguales o superiores al punto de
ebullición del mercurio, que es 357 °C.
5.8 NIVEL
Se deben tomar disposiciones respecto a la alineación vertical del orificio del plastómetro de
extrusión. Esto es necesario para minimizar las cargas restrictivas resultantes del roce o fricción
entre el extremo del pistón y la pared del cilindro. En el Anexo A (Informativo) se discuten medios
de alineación.
Los accesorios necesarios incluyen equipo para carga de probetas al cilindro, un embudo,
un tapón para el dado, una herramienta para cortar la probeta extruida, un cronómetro o
temporizador, equipo de limpieza, galgas “pasa / no pasa”, una balanza con exactitud de
± 0,001 g y, cuando se requiera, un soporte para la pesa o para el sistema pesa / pistón.
NOTA 10 Se puede garantizar la operación satisfactoria del aparato para polietilenos, haciendo mediciones con los
materiales patrón del Instituto Nacional de Normas y Tecnología (NIST por sus siglas en inglés), certificados para
velocidad de flujo. Los cuatro materiales de referencia certificados bajo condiciones 190/2.16, son 1473, con una
velocidad de flujo de 1,29 g/10 min, 1474 con una velocidad de flujo de 5,03 g/10 min, 1496, con una velocidad de flujo
de 0,26 g/10 min y 1497, con una velocidad de flujo de 0,19 g/10 min El material 1475 está certificado bajo condición
190/3,25, con una velocidad de flujo de 2,20 g/10 min.
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6. MUESTRAS DE ENSAYO
6.1 El muestra de ensayo puede tener cualquier forma que se pueda introducir en el orificio
del cilindro, por ejemplo, polvo, gránulos, cintas de película, o pequeñas piezas moldeadas. Se
recomienda preformar o granular el polvo.
7. ACONDICIONAMIENTO
8.2 Se ha encontrado que las siguientes condiciones son satisfactorias para los materiales
enumerados:
Material Condición
Acetales (copolímero y homopolímero) 190/2,16 190/1,05
Acrílicos 230/1,2 230/3,8
Acrilonitrilo butadieno-estireno 200/5,0 230/3,8
220/10
Mezclas de Acrilonitrilo/butadieno/estireno/policarbonato 230/3,8 250/1,2
265/3,8 265/5,0
Ésteres de celulosa 190/0,325 190/2,16
190/21,60 210/2,16
Copolímero etileno-cloro fluoro etileno 271,5/2,16
Copolímero etileno-tetra fluoro etileno 297/5,0
Nylon 275/0,325 235/1,0
235/2,16 235/5,0
275/5,0
Perfluor(etileno-propileno) copolímero 372/2,16
Perfluoro alcoxialcano 372/5,0
Policaprolactona 125/2,16 80/2,16
Policlorotri fluoro etileno 265/12,5
Polieter Sulfona (PES) 380/2,16 360/10
343/2,16
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Material Condición
Polietileno 125/0,325 125/2,16
2,50/1,2
190/0,325 190/2,16
190/21,60 190/10
310/12,5
Policarbonato 300/1,2
Polimonoclorotrifluoroetileno 265/21,6
265/31,6
Polipropileno 230/2,16
Polipropileno Polifenil Sulfona (PPSU) 365/5,0 380/2,16
Poliestireno 200/5,0 230/1,2
230/3,8 190/5,0
Polisulfona (PSU) 343/2,16 360/10
Politereftalato 250/2,16 210/2,16
285/2,16
Poli(vinil acetal) 150/21,6
Poli(vinili denofluoruro) 230/21,6
NOTA 11 Algunos materiales pueden requerir manejo o materiales de construcción especiales para realizar este
ensayo. Se recomienda consultar la especificación sobre el material para recomendaciones adecuadas.
NOTA 12 Cuando se determina una relación de velocidad de flujo para un material a la misma temperatura bajo
diferentes cargas, se ha encontrado que la precisión se maximiza cuando un operador utiliza un solo procedimiento
(A o B), el mismo plastómetro y el mismo dado para ambas mediciones (no es necesario retirar el dado del
plastómetro entre las dos determinaciones).
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80/2,16 80 2,16
125/0,325 125 0,325 44,8 6,5
125/2,16 125 2,16 298,2 43,25
150/2,16 150 2,16 298,2 43,25
190/0,325 190 0,325 44,8 6,5
190/2,16 190 2,16 298,2 43,25
190/21,60 190 21,60 2 982,2 432,5
200/5,0 200 5,0 689,5 100,0
230/1,2 230 1,2 165,4 24,0
230/3,8 230 3,8 524,0 76,0
265/12,5 265 12,5 1 723,7 250,0
275/0,325 275 0,325 44,8 6,5
230/2,16 230 2,16 298,2 43,25
190/1,05 190 1,05 144,7 21,0
190/10,0 190 10,0 1 379,0 200,0
300/1,2 300 1,2 165,4 24,0
190/5,0 190 5,0 689,5 100,0
235/1,0 235 1,0 138,2 20,05
235/2,16 235 2,16 298,2 43,25
235/5,0 235 5,0 689,5 100,0
250/2,16 250 2,16 298,2 43,25
310/12,5 310 12,5 1 723,7 250,0
210/2,16 210 2,16 298,2 43,25
285/2,16 285 2,16 298,2 43,25
315/5,0 315 5,0 689,5 100,0
372/2,16 372 2,16 298,2 43,25
372/5,0 372 5,0 689,5 100
297/5,0 297 5,0 689,5 100
230/21,6 230 21,6 2 982,2 432,5
230/5,0 230 5,0 689,5 100
265/21,6 265 21,6 2 982,2 432,5
265/31,6 265 31,6 4 361,2 632,5
271,5/2,16 271,5 2,16 298,2 43,25
220/10 220 10,0 1 379,0 200,0
250/1,2 250 1,2 165,4 24,0
265/3,8 265 3,8 524,0 76,0
265/5 265 5,0 689,5 100,0
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3576 (Segunda actualización)
9.1 Se seleccionan las condiciones de temperatura y carga del numeral 8.2 y la Tabla 1, de
acuerdo con las especificaciones del material, de tal forma que las velocidades de flujo estén
entre 0,15 g/ 10 min y 50 g/ 10 min.
9.2 Se debe garantizar que el orificio del plastómetro de extrusión esté correctamente
alineado en la dirección vertical (véase el Anexo A.1).
9.3 Se inspecciona la limpieza del aparato y del dado. Si no están limpios, véase el numeral 9.11.
NOTA 13 El grado de limpieza puede influir significativamente en los resultados de la velocidad de flujo, por lo que
se debe establecer un método de limpieza exhaustivo. Se ha encontrado que limpiar varias veces el cilindro con
accesorios de limpieza adecuados, es satisfactorio para la mayoría de los materiales y que es más fácil limpiar el
dado, cilindro y pistón cuando están calientes.
9.4 Antes del ensayo se verifica el diámetro del orificio del dado con galgas pasa/no pasa.
Se hacen verificaciones frecuentes con el dado a 23 °C ± 5 °C para determinar que el diámetro
del dado, esté dentro de las tolerancias indicadas en el numeral 5.3.
NOTA 14 La limpieza y el uso permanente pueden alterar el diámetro del dado haciendo que esté fuera de las
especificaciones. Los datos han indicado que si el diámetro no está dentro de las tolerancias apropiadas, se
obtienen resultados erróneos.
9.5 Se verifica que la temperatura sea estable y esté dentro de ± 0,2 °C de la temperatura
de ensayo apropiada, como se especifica en el numeral 5.5.1.
9.6 Se inserta el dado y el pistón. La temperatura del cilindro con el pistón y el dado en su
lugar, se debe estabilizar a la temperatura de ensayo apropiada, 15 min antes de empezar el
ensayo. Cuando el equipo se usa repetidamente, no es necesario calentar el pistón y el dado
por 15 min.
NOTA 15 La disminución en el tiempo de calentamiento cuando se usa la unidad repetidamente sólo se permite
cuando se miden tandas del mismo material o similar continuamente. Si el pistón y el dado se retiran y se limpian se
deberían tratar como si estuvieran fríos y se requiere el tiempo total de calentamiento de 15 min.
9.7 Se retira el pistón y se coloca sobre una superficie aislante. Se carga el cilindro en
menos de 1 min con una porción ya pesada de la muestra, de acuerdo con la velocidad de flujo
esperada, como se indica en la Tabla 2. Se vuelve a insertar el pistón y se coloca el peso
adecuado.
NOTA 16 La experiencia ha demostrado que para mejor reproducibilidad, el pistón debe operar dentro de la misma
parte del cilindro para cada medición. Para el inicio de cada extrusión se debe tomar como referencia las marcas del
pistón, garantizando la operación en la misma zona del cilindro. Cargando los pesos indicados en la Tabla 2, se
obtienen algunos excesos de material sobre el mínimo requerido para la porción de medida del flujo real. Esto es
necesario para lograr un extruído libre de vacíos y un flujo equilibrado, antes de iniciar las mediciones de la
velocidad de flujo.
NOTA 17 Con frecuencia es útil tomar cortes intermedios del extruído, a intervalos de tiempo uniformes durante el
tiempo de extrusión especificado. Los pesos de estos cortes individuales dan una indicación de la presencia de
burbujas que pueden ocultarse debido a su tamaño o a la opacidad de la muestra. Esta técnica es particularmente
útil en el caso de materiales altamente pigmentados. Con frecuencia es posible eliminar las burbujas del extruído de
ensayo forzando parte de la resina hacia afuera del cilindro durante el período de precalentamiento.
11
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3576 (Segunda actualización)
9.8 Se debe dejar un tiempo para que el material se ablande y comience a fundirse y luego
purgar parte de él a una posición tal, que en el recorrido subsecuente del pistón, la marca más
baja quede en el punto inicial de referencia, dentro de los 7,0 min ± 0,5 min después de
completar la carga. El purgado debe completarse al menos 2 min antes de iniciar el ensayo,
para materiales que tengan velocidad de flujo menores de 10 g/10 min.
NOTA 18 Se ha encontrado que el purgado dentro de los 60 s después del inicio, produce mayor variabilidad de los
datos.
NOTA 19 Puede haber casos en que un tiempo de precalentamiento de 7,0 min ± 0,5 min sea demasiado o
insuficiente. En los documentos sobre los materiales debe haber disposiciones para tales materiales. Es preciso
consultar los documentos apropiados antes de iniciar cualquier ensayo.
NOTA 20 Es posible que se necesite cuidado adicional para evitar la degradación térmica en el plastómetro de
extrusión. Esto se puede hacer añadiendo un antioxidante apropiado. Para materiales altamente inestables, puede
ser necesario utilizar técnicas alternativas como indicación de las características de flujo.
9.9 Para materiales cuya velocidad de flujo sea mayor de 10 g/10 min, se debe usar un
soporte para la pesa (y si fuera necesario al pistón) después del purgado inicial. El soporte será
removido en un tiempo tal que permita empezar el ensayo dentro de 7,0 min ± 0,5 min después
de completar la carga. El soporte para el sistema peso / pistón será de una longitud tal, que la
marca inferior del peso/pistón soportado esté 25 mm arriba del extremo superior del buje guía u
otra marca de referencia adecuada.
NOTA 21 Se ha encontrado que el efecto de elegir un tapón, una pesa, o ambos, es significativo para los resultados
de la velocidad de flujo. La elección del soporte del pistón se hizo para cubrir todas las condiciones y la velocidad de
flujo entre 10 g/10 min y 50 g/10 min.
9.10 Para todos los ensayos, se empieza a recoger el material extruído a intervalos
cronometrados cuando se hayan cumplido los requisitos sobre la posición del pistón, si los
intervalos están dentro de 7,0 min ± 0,5 min desde que se termina de cargar el material; de lo
contrario, se desecha la carga y se repite el ensayo con la posición del pistón reajustada
después del purgado inicial, o se cambian las pesas. Los requisitos son que la marca superior
12
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en el pistón sea visible por encima del cilindro o del índice y que la marca inferior esté en el
cilindro o debajo del índice. Al aproximarse la marca inferior a la parte superior del cilindro o del
índice, se reposiciona el cronómetro en cero, luego se reinicia y simultáneamente se hace un
corte inicial cuando se hayan cumplido los requisitos sobre posición. Se hace un corte final
exactamente cuando se alcance el intervalo de tiempo dado en la Tabla 2. Se recoge el
extruído que fluyo en el lapso de tiempo cronometrado. Si el extruído contiene burbujas
visibles, se desecha la carga completa y se inicia nuevamente el ensayo.
NOTA 22 El peso de la carga sólo se debe aumentar si no se está purgando material y aún hay material suficiente
para completar el ensayo.
9.11 Se descarga el remanente de la muestra y se empuja el dado por la parte superior del
cilindro. Se limpia el cilindro con un paño, de la misma forma que se limpia un cilindro de
pistola. El dado se puede limpiar disolviendo el residuo en un solvente. Un método mejor es la
descomposición pirolítica del residuo en una atmósfera de nitrógeno. Se coloca el dado en un
horno tubular de combustión u otro dispositivo para calentar a 550 °C ± 10 °C y se limpia con
una pequeña purga de nitrógeno por el dado. Este método es preferible a la limpieza por
solvente o llama; más rápido que el primero y menos dañino para el dado que la llama abierta.
En ciertos casos en que se están ensayando consecutivamente materiales de determinada
clase con características de flujo similares, es posible que no sea necesaria una limpieza del
dado entre ensayos. Sin embargo, en tales casos, si no se va a realizar esta limpieza, su efecto
sobre la determinación de la velocidad de flujo debe ser despreciable.
9.13 Se multiplica el peso del extruído por el factor apropiado indicado en la Tabla 2, para
obtener la velocidad de flujo en gramos por 10 min.
NOTA 23 Con frecuencia se presentan errores en la técnica del ensayo, la geometría del aparato o las condiciones
de ensayo, que representan un desafío, excepto cuando se realizan exámenes muy detallados, y que causan
discrepancia en las determinaciones de la tasa de flujo. La existencia de estos errores se determina fácilmente
realizando la medición periódica de una muestra de referencia de tasa de flujo conocida.. El valor y el rango de las
velocidades de flujo tolerables, se pueden determinar mediante un programa de ensayo estadísticamente correcto,
compuesto por múltiples determinaciones y con varios instrumentos. Las muestras estándar de polietileno, lineal o
ramificado, están disponibles en el Instituto Nacional de Normas y Tecnología (NIST por sus siglas en inglés).
9.14 En caso de que la velocidad de flujo de un muestra esté en el límite entre los rangos
indicados en la Tabla 2, y se obtengan valores ligeramente diferentes a distintos intervalos de
tiempo, el valor de referencia se debe obtener en el intervalo más grande.
10.1 APARATOS
10.1.2.1 Sensor e indicador del tiempo de recorrido del pistón con una precisión de ± 0,01 s
(véase la Nota 1).
13
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10.1.2.2 Medición del recorrido del pistón con una precisión de ± 0,4 % del valor nominal
prefijado (véase los numerales 10.1.2.4 y 10.1.2.5) para uso en los cálculos de velocidad de
flujo.
10.1.2.3 Cualquier efecto sobre la carga aplicada se debe incluir en la tolerancia admisible
indicada en el numeral 5.4.3.
10.1.2.4 El recorrido del pistón debe estar prefijado o debe poderse preajustar en 6,35 mm ±
0,25 mm para velocidades de flujo de hasta 10 g /10 min.
10.1.2.5 El recorrido del pistón debe estar prefijado o debe poderse preajustar en 25,4 mm ±
0,25 mm para velocidades de flujo mayores de 10 g /10 min.
10.1.2.7 Se verifica que las dimensiones del dado, el cilindro y el pistón estén conforme como
se indica en los numerales 5.2 a 5.4 y las Figuras 1 y 2.
10.2 PROCEDIMIENTO
10.2.1 Véase numeral 8.2 y Tabla 1 para selección de condiciones de temperatura y carga de
acuerdo con la especificación del material.
10.2.2 Antes del ensayo se verifica el diámetro del orificio del dado con galgas pasa/no pasa
del tamaño apropiado. Se deben hacer verificaciones frecuentes para determinar si el diámetro
del dado (a 23 °C ± 5 °C), está dentro de las tolerancias dadas en el numeral 5.3 (véase la
Nota 14).
10.2.3 Se debe garantizar que el orificio del plastómetro de extrusión esté correctamente
alineado en la dirección vertical (véase el Anexo A (informativo)).
10.2.4 Se inspecciona la limpieza del aparato y el dado. Si no está limpio, véase el numeral
9.11 y la Nota 13.
10.2.5 Se verifica el diámetro del orificio del dado con las galgas pasa / no pasa antes de
empezar el ensayo. Se deben hacer revisiones frecuentes para determinar si el diámetro del
dado está dentro de las tolerancias indicadas en el numeral 5.3 (véase la Nota 14).
10.2.7 Se introduce el dado y el pistón. La temperatura del cilindro, el pistón y el dado debe
estar estable a la temperatura de ensayo 15 min antes de empezar el procedimiento. Cuando el
equipo se usa repetidamente, no es necesario calentar el pistón y el dado por 15 min.
10.2.8 Se ajusta el medidor de recorrido a 6,35 mm ± 0,25 mm para medir materiales con
velocidades de flujo esperadas de hasta 10 g/10 min, o 25,40 mm ± 0,25 mm para medir
materiales con velocidades de flujo esperadas de 10 g/10 min o más.
NOTA 24 En algunos materiales, se ha encontrado que las velocidades de flujo obtenidas en un material, serán
diferentes dependiendo de la longitud seleccionada a cronometrar; por lo tanto, es importante observar el protocolo
indicado en el numeral 10.2.8 para comparar los resultados interlaboratorios.
14
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10.2.9 Se retira el pistón y se coloca sobre una superficie aislada. Se carga el cilindro antes de
60 s con una porción pesada de la muestra de acuerdo con la velocidad de flujo esperada,
según se indica en la Tabla 2. Se reinserta el pistón y se añade peso.
10.2.10 Se deja un tiempo para que el material se ablande y se empiece a fundir y luego se
purga parte del material para ajustar la posición del cilindro de manera que después del
recorrido subsecuente del pistón, la marca quede en el punto inicial de referencia, dentro de
7,0 min ± 0,5 min después de completar la carga. El purgado se debe completar al menos 2 min
antes de empezar el ensayo, para materiales cuyas velocidades de flujo sean inferiores a
10 g/10 min (véase la Nota 18).
10.2.11 El soporte de la pesa y del pistón, si es necesario, se deben usar después del purgado
inicial. El soporte se debe retirar en un momento en que sea posible activar el cronómetro,
dentro de 7,0 min ± 0,5 min de haber completado la carga. Si el cronómetro no se ha activado
dentro de este tiempo, el ensayo se debe repetir, habiendo reajustado la posición del pistón
después del purgado inicial, o se deben cambiar las pesas. La longitud del soporte de la pesa o
del pistón debe ser tal, que la marca inferior del pistón soportado esté al menos 25 mm arriba
de la parte superior del cilindro. Sólo se debe usar el soporte del pistón si hay un flujo excesivo
de material (véanse las Notas 21 y 22).
10.2.12 Para materiales con velocidades de flujo superiores a 50 g/10 min se debe usar un
tapón para el dado además del soporte del pistón. El tapón se inserta antes de la carga y se
retira antes de retirar el soporte del pistón. La carga inicial se debe ajustar para reducir el
exceso de flujo. Si el cronómetro no se ha activado dentro de 7 min ± 0,5 min después de
completar la carga, el ensayo se debe repetir con la posición del pistón ajustada, o cambiar las
pesas (véanse las Notas 21 y 22).
ADVERTENCIA Puede ser peligroso expulsar material rápidamente cuando se ha retirado el tapón del dado.
10.2.14 El tiempo que toma el pistón para completar el recorrido calibrado, se registra con una
precisión de 0,01 s.
10.2.15 Se descarga cualquier resina remanente y se limpia el dado, el pistón y el cilindro como
se indica en el numeral 9.11.
15
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11.1 EQUIPO
11.1.1 Para poliolefinas con velocidad de flujo del fundido de 75 o superior usando un dado
estándar (véase numeral 5.3), se puede usar un dado alterno para reducir la velocidad de flujo
de estos materiales y mejorar la reproducibilidad de los resultados. Las dimensiones del dado
alterno deben ser: altura de 4 000 mm ± 0,025 mm; diámetro interior de 1,048 mm ± 0,005 mm.
No se debe usar separador con este dado. Los requisitos de acabado y del diámetro interior
son los mismos indicados en el numeral 5.3.
11.1.3 Si se usa un termómetro como el descrito en el numeral 5.7 para medir la temperatura,
éste se puede usar para monitorear indirectamente la temperatura del material a 14 mm por
encima de la cara superior del dado y se puede calibrar como se indica en el numeral 11.1.2.
11.2 PROCEDIMIENTO
11.2.1 Utilice el procedimiento descrito en el numeral 10.2 con la diferencia de que el diámetro
del dado y las tolerancias se indican en el numeral 11.1.1.
12.1 Se calcula la velocidad de flujo en gramos por 10 min o la velocidad volumétrica en cm3
por 10 min como se indica a continuación (véase la Nota 23):
Velocidad de flujo = (426 x L x d)/t
o
Velocidad volumétrica = 426 x L/t
en donde
NOTA 25 Los factores que se pueden sustituir en la siguiente ecuación se dan para algunos materiales en la Tabla 3.
en donde
F = factor de la Tabla 3
13.1 EQUIPO
13.1.2.1 Indicación y registro del tiempo de recorrido del pistón con una precisión de ± 0,01 s
(véase la Nota 1).
13.1.2.2 Medición del recorrido del pistón con una precisión de ± 0,4 % del valor nominal
prefijado para uso en los cálculos de velocidad de flujo.
13.1.2.3 Cualquier efecto sobre la carga aplicada se debe incluir en la tolerancia admisible
indicada en el numeral 5.4.3.
13.1.2.5 Verifique las dimensiones del dado, el cilindro y el pistón para determinar el
cumplimiento de lo indicado en los numerales 5.2 a 5.4 y las Figuras 1 y 2.
13.2 PROCEDIMIENTO
13.2.1 Véase numeral 8.2 y Tabla 1 para selección de condiciones de temperatura y carga de
acuerdo con la especificación del material.
13.2.2 Antes del ensayo se verifica el diámetro del orificio del dado con galgas pasa/no pasa
del tamaño apropiado. Se deben hacer verificaciones frecuentes para determinar si el
diámetro del dado (a 23 °C ± 5 °C) está dentro de las tolerancias dadas en el numeral 5.3
(véase la Nota 14).
13.2.3 Se debe garantizar que el orificio del plastómetro de extrusión esté correctamente
alineado en la dirección vertical (véase el Anexo A (informativo)).
13.2.4 Se inspecciona la limpieza del aparato y el dado. Si no está limpio, véase el numeral
9.11 y la Nota 13.
13.2.5 Se verifica el diámetro del orificio del dado con las galgas pasa/no pasa antes de
empezar el ensayo. Se deben hacer revisiones frecuentes para determinar si el diámetro del
dado está dentro de las tolerancias indicadas en el numeral 5.3 (véase la Nota 14).
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13.2.7 Se introduce el dado y el pistón. La temperatura del cilindro, el pistón y el dado debe
estar estable a la temperatura de ensayo 15 min antes de empezar el procedimiento. Cuando el
equipo se usa repetidamente, no es necesario calentar el pistón y el dado por 15 min.
13.2.8 Se retira el pistón y se coloca sobre una superficie aislada. Se carga el cilindro antes de
60 s con una porción pesada de la muestra de acuerdo con la velocidad de flujo esperada,
según se indica en la Tabla 2. Se monta nuevamente el pistón y se le añade peso.
13.2.9 Se deja un tiempo para que el material se ablande y se empiece a fundir y luego se
purga parte del material para ajustar la posición del cilindro de manera que después del
recorrido subsecuente del pistón, la marca quede en el punto inicial de referencia 7,0 mm ±
0,5 mm después de completar la colocación de carga. El purgado se debe completar al
menos 2 min antes de empezar el ensayo, para materiales cuyas velocidades de flujo sean
inferiores a 10 g/10 min (véase la Nota 18).
13.2.10 El soporte de la pesa y del pistón, si es necesario, se deben usar después del purgado
inicial. El soporte se debe retirar en un momento en que sea posible activar el cronómetro,
dentro de 7,0 min ± 0,5 min de haber completado la carga. Si el cronómetro no se ha activado
dentro de este tiempo, el ensayo se debe repetir, habiendo reajustado la posición del pistón
después del purgado inicial, o se deben cambiar las pesas. La longitud del soporte de la pesa o
del pistón debe ser tal, que la marca inferior del pistón soportado esté al menos 25 mm arriba
de la parte superior del cilindro. Sólo se debe usar el soporte del pistón si hay un flujo excesivo
de material (véanse las Notas 21 y 22).
13.2.11 Si el material fluye desde el dado se debe usar un tapón para el dado además del
soporte del pistón. El tapón se inserta antes de la carga y se retira antes de retirar el soporte
del pistón. La carga inicial se debe ajustar para reducir el exceso de flujo. Si el cronómetro no
se ha activado dentro de 7 mm ± 0,5 mm después de completar la carga, el ensayo se debe
repetir con la posición del pistón ajustada, o cambiar las pesas (véanse las Notas 21 y 22).
ADVERTENCIA Puede ser peligroso expulsar material rápidamente cuando se ha retirado el tapón del dado.
13.2.13 Registre el tiempo con aproximación de 0,01 s para un mínimo de dos distancias de
desplazamiento del pistón para cada carga de ensayo. Las distancias de desplazamiento del
pistón se deben escoger de tal forma que estos tiempos sean por lo menos de 2 s y que las
distancias se puedan determinar en un rango de ± 0,4%.
13.2.14 Después de tomar por lo menos dos mediciones en la condición de carga inicial,
cambie a la siguiente carga de ensayo y permita un desplazamiento suficiente del pistón o el
tiempo para alcanzar un flujo estable antes de registrar los tiempos de desplazamiento del
pistón con esta carga. No tome lecturas a menos de 18,6 mm por encima de la cara superior
del dado.
NOTA 26 Por lo común, es suficiente un desplazamiento del pistón de 5 mm, o 2 min, para obtener un flujo
estable después de cambiar las cargas de ensayo.
13.2.15 Repita el procedimiento anterior para cualquier carga de ensayo adicional. No tome
lecturas a menos de 18,6 mm por encima de la cara superior el dado.
18
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3576 (Segunda actualización)
13.2.16 Descargue toda la resina remanente y limpie el dado, el pistón y el cilindro como se
detalla en el numeral 9.11.
13.3 Cálculos
13.3.2 Si las diferencias entre las velocidades de flujo individuales en cada carga de ensayo
no supera el 3 %, calcule la velocidad de flujo promedio para cada carga de ensayo. Si las
diferencias son mayores al 3 %, repita el ensayo. Para lograr un flujo estable después de cada
carga de ensayo puede ser necesario aumentar el tiempo o la distancia de desplazamiento del
pistón antes de tomar la medición.
13.3.3 Calcule la relación de la velocidad de flujo (RTF) como la relación entre la velocidad de
flujo promedio en la carga más alta y la velocidad de flujo promedio en la carga más baja.
14. INFORME
14.1 Declaración que indique la naturaleza y forma física del material cargado al cilindro.
14.2 Temperatura y carga a la cual se realiza el ensayo. Se puede hacer referencia a los
resultados y condiciones de ensayo como condición T° / peso, donde se indica la designación
estándar para la condición de la Tabla 1 (por ejemplo: T° / peso - 190/2,16).
NOTA 27 Se ha vuelto costumbre hacer referencia a la velocidad de flujo del polietileno como “índice de fusión”
cuando se obtienen bajo la condición 190/2,16. Sin embargo, para todos los demás materiales, no se recomienda el
uso del índice de fusión o cualquier otro término diferente de velocidad de flujo, independientemente de la condición
utilizada.
14.3 La velocidad de flujo, reportada como la velocidad de extrusión en gramos por 10 min o
velocidad de volumen en cm3 por 10 min.
14.5 Cualquier conducta inusual del muestra de ensayo, como decoloración, adhesión,
irregularidad o aspereza en la superficie del extruído, etc.
14.7.2 La relación de la velocidad de flujo (RTF) junto con la temperatura y las cargas
empleadas (por ejemplo RTF-190/21, 6/2,16).
19
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Número de
Material Condición Promedio Sr A SR B Ir C IR D
laboratorios
Número de
Material Condición Promedio Sr A SR B Ir C IR D
laboratorios
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Número de
Material Condición Promedio Sr A SR B Ir C IR D
laboratorios
PMMA 230/3,8 1,51 0,013 0,086 0,037 0,242 7
LDPE 190/2,16 1,74 0,027 0,052 0,075 0,144 11
Poliestireno 200/5,0 1,86 0,040 0,085 0,112 0,238 9
HDPE 190/2,16 5,35 0,049 0,103 0,137 0,288 11
Polipropileno 230/2,16 10,94 0,088 0,473 0,247 1,324 10
E
Policarbonato 300/1,2 13,59 0,109 0,233 0,305 0,653 4
Acetal 190/2,16 25,30 0,235 0,571 0,658 1,599 7
A
Sr = desviación estándar del promedio en cada laboratorio
B
SR = desviación estándar del promedio entre laboratorios
C
Ir = 2,83 Sr
D
IR = 2,83 SR
E
Insuficientes laboratorios para cumplir con la norma ASTM D691
Número de
Material Condición Promedio Sr A SR B Ir C IR D
laboratorios
PMMA 230/3,8 1,54 0,026 0,102 0,072 0,266 6
LDPE 190/2,16 1,76 0,015 0,053 0,042 0,149 11
Poliestireno 200/5,0 1,89 0,042 0,102 0,117 0,285 7
HDPE 190/2,16 5,41 0,041 0,113 0,114 0,316 10
Polipropileno 230/2,16 10,96 0,357 0,491 0,999 1,376 10
E
Policarbonato 300/1,2 13,79 0,104 0,477 0,292 1,335 3
Acetal 190/2,16 25,64 0,182 0,822 0,508 2,302 6
A
Sr = desviación estándar del promedio en cada laboratorio
B
SR = desviación estándar del promedio entre laboratorios
C
Ir = 2,83 Sr
D
IR = 2,83 SR
E
Insuficientes laboratorios para cumplir con la norma ASTM D691
21
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15.1 PRECISIÓN
15.1.1 Las Tablas 4 y 5 se basan en un ensayo interlaboratorio realizado en 1986 y 1987, que
incluyó polipropileno, polietileno, poliestireno, policarbonato y materiales acrílicos. Las Tablas 6
y 7 se basan en un ensayo interlaboratorio terminado en 1997 que incluyó polietileno de alta y
baja densidad, polipropileno, poliestireno, policarbonato, polimetilmetacrilato (PMMA) y acetal.
La cantidad de laboratorios participantes se indica para cada material. Los datos de las
Tablas 4 y 5 se generaron a través de cada laboratorio que realizó el ensayo de dos probetas
para cada material en tres días diferentes, mientras que los datos de las Tablas 6 y 7 se
generaron a través de cada laboratorio que realizó el ensayo de dos probetas para cada
material en dos días diferentes. El análisis de la norma ASTM E691 se basa en un resultado de
ensayo que es el promedio de dos probetas.
15.1.4 Concepto de Ir e IR
Son relevantes si Sr y SR se han calculado a partir de datos suficientes y si los resultados de los
ensayos son promedios obtenidos de ensayos en dos probetas.
15.1.5 Repetibilidad Ir
Al comparar dos resultados de ensayos para el mismo material, obtenidos por el mismo
operador, utilizando el mismo equipo el mismo día, los dos resultados no se consideran
equivalentes si difieren en más del valor de Ir para ese material.
15.1.6 Reproducibilidad, IR
Al comparar dos resultados para el mismo material, obtenidos por operadores diferentes
utilizando diferente equipo y en diferentes días, los dos resultados no se deben considerar
equivalentes si difieren en más del valor de IR para ese material.
Cualquier juicio de acuerdo con lo indicado en los numerales 15.1.4 y 15.1.6 debe tener una
probabilidad de aproximadamente el 95 % (0,95) de ser correcto.
22
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3576 (Segunda actualización)
Tabla 9. Datos de precisión para poliolefinas con flujo del fundido alto
Procedimiento C (valores en g/10 min)A
Materiales B Promedio Sr SR r R
PE-A (35) 4,67 0,068 0,199 0,191 0,334
PE-B (185) 24,30 0,688 1,168 1,928 3,270
PE-C (2 350) 315,7 10,81 19,89 30,27 55,69
PE-D (122) 16,20 0,188 0,348 0,526 0,975
A
Estos datos se generaron con el dado de longitud nominal de 3,085 mm frente a la requerida de
4 000 mm.
B
Los números en paréntesis son valores aproximados de la velocidad de flujo de los materiales
usando el dado estándar (5.3).
15.2 DESVIACIÓN
No hay patrones reconocidos por los cuales se pueda estimar la desviación de este método de
ensayo.
16.1 PRECISIÓN
16.1.2 El grado de precisión es muy alto para todos los niveles de cargas en el pistón. El nivel
más alto de precisión se logró para la carga de 2,16 kg, la más baja para la carga de 21,6 kg.
Es importante observar que la carga de 21,6 kg no es óptima para el dado corto (8,026 4 mm)
debido a que la velocidad de ensayo no permite que el flujo alcance, probablemente, la
velocidad de equilibrio. Todos los ensayos a 21,6 kg se hacen mejor con un dado más grande
como el usado en la norma ASTM D3364-99 (2004). Consulte la Tabla 10 para la carga de 2,16 kg,
la Tabla 11 para la carga de 5 kg, la Tabla 12 para 10 kg y la 13 para 21,6 kg.
Materiales Promedio Sr SR r R
PE1 0,7597 0,0079 0,0323 0,0220 0,0904
PE2 0,4298 0,0060 0,0277 0,0168 0,0776
PE3 0,5527 0,0096 0,0179 0,0268 0,0502
PE4 0,2627 0,0043 0,0182 0,0120 0,0511
PE5 0,4104 0,0079 0,0199 0,0222 0,0334
Materiales Promedio Sr SR r R
PE1 3,0561 0,7715 0,7809 2,1602 2,1865
PE2 1,9960 0,0483 0,0927 0,1353 0,2595
PE3 1,5821 0,0260 0,0462 0,0729 0,1293
PE4 0,9976 0,2158 0,2560 0,6042 0,7168
PE5 1,2308 0,0170 0,0285 0,0475 0,0798
23
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3576 (Segunda actualización)
Materiales Promedio Sr SR r R
PE1 11,684 1 0,3065 0,4595 0,8581 1,2867
PE2 7,5768 0,1266 0,2751 0,3544 0,7704
PE3 4,1181 0,0535 0,1036 0,1497 0,2902
PE4 3,7696 0,0538 0,1125 0,1507 0,3151
PE5 3,3471 0,0228 0,0647 0,0638 0,1812
Materiales Promedio Sr SR r R
PE1 59,9335 2,1012 2,7667 5,8833 7,7469
PE2 36,2367 1,4450 1,4450 4,0459 4,0459
PE3 14,1078 0,1662 0,3352 0,4653 0,9387
PE4 17,6132 0,3324 0,4258 0,9308 1,1924
PE5 12,2652 0,1104 0,4590 0,3090 1,2851
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ANEXO A
(Informativo)
A.1.1 Se ha encontrado que los siguientes dispositivos son adecuados: un nivel circular,
montado sobre una columna que tenga dos puntos de apoyo de 9,47 mm ± 00 ,,00 0076 mm de diámetro y
que se pueda insertar en el agujero de carga. También, un nivel circular que se pueda montar
rígidamente sobre el pistón para insertarlo en el agujero; un nivel circular, con una sensibilidad
de 20 min/2,5 mm. Otras técnicas de alineación que den una sensibilidad de alineación
comparable, se pueden considerar satisfactorias.
El Anexo A.2 se ofrece como un esfuerzo para ayudar al laboratorio a mejorar el ensayo de la
velocidad de flujo y encontrar la causa principal de los problemas que pueden ser causados por
el equipo, el ambiente o la técnica de ensayo. Esta guía no tiene el propósito de ser una lista
de verificación de ubicación y solución de problemas totalmente incluyente, sino que intenta
simplemente ayudar a los usuarios a evaluar en algún grado el ensayo.
Los siguientes son los programas básicos en los cuales deberían participar todos los
laboratorios:
Se recomienda establecer un control interno para cada tipo de material. Esto implica reservar
material suficiente para que dure largo tiempo (por lo menos un año). Estos materiales tendrán
que ensayarse muchas veces para establecer parámetros estadísticos. Cada vez que se
ejecuta una referencia interna, los resultados se deberían graficar en un diagrama de control de
calidad estadística de forma que se puedan detectar rápidamente los problemas o las
tendencias. Se debería elaborar uno de estos diagramas para cada plastómetro de extrusión
del laboratorio. Se recomienda introducir una referencia de reemplazo antes de que las
referencias antiguas se agoten, y compararla con la antigua para garantizar que cualquier
desvío observado en dicho diagrama se debe al material y no al equipo.
Estos programas son similares a los de ensayo de competencia, pero se limitan sólo a unos
pocos laboratorios y a pocos materiales. Sin embargo, estos programas suministran
información de qué tan bien ejecuta el ensayo el laboratorio.
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1) Como primer paso para obtener resultados reproducibles, los operarios deberían estar
bien entrenados. El uso de referencias internas puede demostrar que se pueden
proporcionar resultados reproducibles. Los operarios también deberían entender el
ensayo y saber qué puede afectar los resultados.
Un orificio del dado más pequeño (que puede ser el resultado de la acumulación de residuo)
producirá resultados bajos. Por el contrario, un orificio más grande (que puede ser el resultado
del desgaste) producirá resultados altos. Es importante que el orificio del dado se limpie
después de cada ensayo y que su diámetro se verifique frecuentemente con galgas pasa/ no
pasa. Recuerde, la galga pasa / no pasa también puede desgastarse y el diámetro se debería
verificar con frecuencia.
El dado debería estar completamente limpio después de cada ensayo. Cualquier residuo que
quede en el orificio eventualmente se quemará y será muy difícil, si no imposible, de limpiar. La
acumulación de material reducirá el diámetro del dado y cambiara la uniformidad de la
superficie lo que produce resultados errados.
Las velocidades de flujo del fundido dependen mucho de la temperatura. La temperatura dentro
del cilindro es la única temperatura importante. Los indicadores de la temperatura se deben
calibrar hasta la temperatura dentro del cilindro. Las velocidades de flujo alto serán el resultado
de altas temperaturas y las velocidades de flujo bajo serán el resultado de bajas temperaturas.
Las resistencias defectuosas pueden ser difíciles de detectar y pueden causar resultados
variables.
Se requiere un tiempo adecuado de precalentamiento que permita que el material dentro del
cilindro se funda por completo y alcance un equilibrio de temperatura en todo el cilindro. Si el
material no se funde en su totalidad, se puede taponar el dado y producir velocidades bajas de
flujo. Si no hay equilibrio de temperatura, la velocidad de flujo cambiará a medida que se
realiza el ensayo.
Es importante que el pistón y el dado logren el equilibrio de la temperatura con el resto del
sistema antes de introducir la muestra en el cilindro. Si el pistón y el dado no están en dicha
temperatura, la masa de material involucrado se debe calentar hasta dicha temperatura durante
el ensayo y la energía requerida probablemente no permita que el polímero llegue al equilibrio
térmico. Esto puede producir resultados errados.
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Un aspecto que con frecuencia se pasa por alto es la condición del propio cilindro. Además de
estar limpio, el cilindro debe ser liso y tener el diámetro adecuado. El diámetro interno del
cilindro es tan importante como el diámetro del orificio del dado. El diámetro interno del cilindro
debería medirse con regularidad y cambiarse si es necesario. La velocidad de flujo es una
función de la cuarta potencia del diámetro del cilindro.
El diámetro del pie del pistón se debería verificar. Si está desgastado, el material se puede
devolver hasta la punta lo que produciría resultados errados.
La punta del pistón, o el pie, a menudo se enrosca en el extremo del pistón y se puede cambiar
fácilmente. Sin embargo, debido a que se desenrosca con facilidad, se puede aflojar. Se debe
verificar la punta del pistón con frecuencia y mantenerla firmemente enroscada en el pistón.
Se debe tener precaución para no doblar el pistón. Incluso una curvatura muy leve, casi
indetectable, en el pistón puede resultar en una fuerza que no se aplica directamente en la
posición vertical lo que, a su vez, produce un exceso de presión en la pared del cilindro. Esto
causará resultados bajos y también puede rayar la pared del cilindro.
La marca del trazo inferior en el pistón debe estar en el punto de inicio de referencia (parte
superior del anillo guía o del cilindro) a los 7,0 min ± 0,5 min, tal como se indica en los
numerales 9.8 y 10.2.10. Cuando se empieza cada ensayo en una posición diferente se
pueden obtener resultados variables.
Las muestras se deberían secar antes del ensayo. Algunos materiales pueden verse afectados
más que otros por la humedad. Sin embargo, la presencia de humedad durante el ensayo, en
general, afectará la velocidad de flujo del fundido de la mayoría de los materiales.
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La purga del material proveniente del cilindro antes de iniciar el ensayo real tiene dos funciones
principales: (1) expulsar el aire atrapado o los volátiles antes de aplicar la carga total de ensayo
y (2) mover la marca de trazo inferior en el pistón hasta el punto de inicio de referencia. Para
consistencia de la velocidad de flujo es importante que el extruído no tanga huecos y que el
ensayo siempre empiece con el pistón en la misma posición en el cilindro. Estén en el extruído,
para el procedimiento A, o en el cilindro, para el procedimiento B, los huecos afectarán los
resultados del ensayo.
El peso real (carga) aplicado al material durante el ensayo afectará los resultados. Los pesos
mayores producirán resultados más altos. El peso de la carga, que incluye el peso del pistón,
se debería verificar a intervalos regulares.
Es importante desarrollar una técnica adecuada para cortar el extruído. Siempre se recomienda
utilizar un instrumento afilado y limpio para esta operación. El tiempo de corte es crítico ya que
un tiempo más corto que el del corte especificado producirá resultados bajos y un tiempo más
largo dará resultados altos. Los intervalos de tiempo se deberían verificar con cronómetros
certificados. Al realizar el corte, el extremo del extruído no se debería rasgar ni deshilar. Si no
se controlan estas variables, se puede producir una reproducibilidad deficiente de los
resultados de ensayo.
A.2.2.13 Purga
En ocasiones es necesario purgar el cilindro entre las tandas o cuando se cambia el material.
Es mejor realizar la purga con el mismo material que se ensayará después de ésta. No
obstante, si por alguna razón se usa otro material para la purga, deje pasar el material por el
cilindro antes de realizar el ensayo real con el fin de garantizar que el material de purga ya no
se encuentra en el cilindro.
Después de la purga, el equipo se debe limpiar adecuadamente para evitar los efectos de la
contaminación, la acumulación de resina y otros efectos discutidos previamente.
Es importante usar la densidad del fundido correcta, es decir, 0,7636 g/cm3 para PE a 190 °C y
0,7386 g/cm3 para PP a 230 °C. Estos valores pueden ser diferentes para copolímeros o
cuando se incorporan aditivos a la resina. Los errores pequeños en estos valores pueden
afectar los resultados finales. Si no se conoce, la densidad del fundido se puede determinar
como se indica en la Nota A al pie de la Tabla 2.
El ajuste de la distancia adecuada del desplazamiento del pistón (6,35 mm ± 0,25 mm para
velocidad de flujo del fundido hasta de 10 g/10 min y 25,40 mm ± 0,25 mm para velocidades
superiores a 10 g/10 min) es importante en el procedimiento B. La reproducibilidad de este
método es mejor si estos parámetros se cumplen estrictamente. Se requerirá un dispositivo
calibrado de verificación de la distancia para mantener el desplazamiento adecuado del pistón.
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Cuando se buscan y solucionan las fallas, siempre se deben verificar los cálculos y los factores
usados.
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REFERENCIAS BILIOGRÁFICAS
2) Tordella, J.P. and Jolly, R.E. “Melt Flow of Polyethylene”, Modern Plastics, Vol. 31, No. 2,
1953, p. 146.
3) Dexter, F.D., “Plasticity Grading of Fluorothenes”, Modern Plastics, Vol. 30, No. 8, 1953,
P. 125.
4) Harban, A.A., and McClamery, R.M. “Limitations on Measuring Melt Flow Rates of
Polyethylene and Ethylene Copolymers by Extrusion Plastometer”, Materials Research
and Standards, Vol. 3, No. 11, 1963, p. 906.
5) Rudin, A., and Schreiber, H.P., “Factors in Melt Indexing of Polyolefins”, SPE Journal,
Vol. 20, No. 6, 1964, p. 533.
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DOCUMENTO DE REFERENCIA
ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by
Extrusion Plastometer. 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
United States. 2004, 14 p. (ASTM D1238-04c).
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