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ESCUELA DE QUIMICA
FACULTAD DE CIENCIAS
INSTRUMENTAL ANALITICO
Caracas 2003
INTRODUCCION
El anlisis de los elementos mediante estas tcnicas requiere la disolucin
eficaz de las muestras. Las soluciones de las muestras deben ser lmpidas y no
deben contener slidos suspendidos ni sedimentados, de lo contrario es
necesario emplear procedimientos apropiados de filtracin. Debe optarse por el
empleo de la menor cantidad posible de cidos ya que su empleo masivo
conduce a cambios importantes en las propiedades fsicas de la muestra en
relacin a la de los patrones acuosos por lo que pueden presentarse
interferencias no espectrales asociadas al transporte de la muestra al
atomizador.
En las determinaciones por emisin atmica se recomienda el empleo de los
supresores de ionizacin adecuados en las concentraciones recomendadas
(1:1000 analito : supresor).
La determinacin de los elementos se realizan empleando tcnicas de
calibracin que incluyen curvas de calibracin externa, curvas de adicin de
estndar o de estndar interno.
Procedimiento analtico
El mtodo o procedimiento analtico es un conjunto de instrucciones
empleadas para obtener la informacin requerida. La cadena de
operaciones contempladas en el procedimiento que incluye: el muestreo,
el tratamiento de la muestra, la medida de la seal analtica, el
tratamiento de la seal analtica y finalmente la obtencin del resultado
analtico.
En el proceso de muestreo es vital ya que l define si el resultado
analtico es representativo. En el muestreo se encuentran diferentes
variables importantes a tener en cuenta ya que la representatividad de
una muestra tiene que ver con las variaciones de concentracin de una
sustancia dentro del volumen total de la muestra y la homogeneidad de
su concentracin dentro de la muestra tomada. Tambin es necesario
definir la cantidad o tamao de muestra para asegurar su
representatividad. De manera adicional, la estabilidad de la sustancia a
analizar puede variar con el tiempo y otras condiciones. Por ultimo, la
posible contaminacin de la muestra al momento del muestreo es algo
crtico, sobre todo si la determinacin a realizar es sobre elementos que
se encuentran a en cantidades minoritarias o a nivel de trazas.
Errores aleatorios
Las condiciones ideales no pueden ser reproducidas en un anlisis real.
Cada etapa del procedimiento analtico genera perturbaciones que
actan como fuente de ruido. Los orgenes de este ruido pueden ser
diversos:
- El ruido puede ser consecuencia de imperfecciones del sistema de
medida o del modo en que se opera el sistema: diferentes interferencias,
errores de calibracin. Estos ruidos generan los errores sistemticos, los
cuales pueden detectarse y eliminarse.
-Puede relacionarse con el carcter discreto de la materia y energa, la
agitacin trmica y el principio de incertidumbre.
-Se relaciona con las condiciones en las que se opera el sistema, tales
como por ejemplo vibraciones y fluctuaciones de temperatura, humedad,
fuentes de tensin, fuentes de luz, etc...
Estos dos ltimas fuentes de ruido, denominadas generalmente fuentes
de ruido instrumental y ambiental, originan los errores aleatorios, los
cuales junto a los ruidos de tipo qumico siempre existirn en las medidas
analticas y por ende conducirn a la fluctuacin de la seal analtica y a
la imprecisin del resultado analtico. A veces conducen, de manera
adicional a errores en la exactitud de la determinacin.
La inevitable fluctuacin de la seal analtica debido a razones
instrumentales, conduce a la necesidad de realizar rplicas de lectura.
De manera adicional, para garantizar la representatividad de un resultado
es necesario realizar rplicas de la muestra, aplicndole a cada una de
ellas el mismo procedimiento analtico. El nmero de rplicas depende de
la homogeneidad de la muestra, pero comnmente se emplean tres
rplicas ya que de lo contrario, el tiempo de anlisis se eleva sin
aumentar de manera significativa la exactitud y representatividad del
resultado.
El tratamiento de los datos analticos, los errores aleatorios y los
resultados analticos es un paso importante en la obtencin del resultado
analtico. Pruebas de descarte de datos y resultados, determinaciones de
valores medios y la magnitud de los errores aleatorios propagados
durante el procedimiento analtico son, entre otros clculos, parte del
procedimiento analtico. Finalmente, se requiere en general, la aplicacin
de pruebas estadsticas para comparar los resultados obtenidos,
determinar el intervalo de confianza del resultado, etc...
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