TEMAS Muestreo (ParaMPM) (Compilado 2017-18)

Unidades Didácticas : 2ª
Actualizado por Vincent ®ose el 3-10-2015. MPM. Ciclo Formativo A y CC
Unidad Didáctica 1 : Fundamentos del muestreo.

Planes de Muestreo
1
GUIÓN –ÍNDICE
1. INTRODUCCIÓN
2. CONSIDERACIONES GENERALES Y TEÓRICAS SOBRE EL MUESTREO
2.1. Definiciones básicas
2.2. Requisitos básicos del muestreo
3. ASPECTOS ESTADÍSTICOS DE LA TOMA DE MUESTRA
3.1. Fuentes de error
3.2. Tamaño de muestra
3.3. Número de muestras
4. PLAN DE MUESTREO
4.1. Fundamento
4.2. Metodológia
5. ASPECTOS A CONSIDERAR EN UN PLAN DE MUESTREO
5.1. Selección de los puntos y tiempos de muestreo
5.2. Representatividad de la muestra
5.3. Etiquetado de la muestra
5.4. Subdivisión de la muestra
6. PROCEDIMIENTOS NORMALIZADOS (PNT-s) DE MUESTREO.
6.1. Protocolo de muestreo
1
1231
Fundamentos del muestreo Módulo : Muestreo y Preparación de la Muestra
Ciclo: Laboratorio de Análisis y Control de Calidad.
1. INTRODUCCIÓN
Cada vez es más importante el llevar a cabo un control de calidad riguroso tanto del
medio ambiente, como de productos manufacturados, como de los intermedios de los
productos de fabricación. Dicho control implica una creciente necesidad de realizar un
importante número de medidas, tanto físicas como químicas, sobre la muestra.
Dado que uno de los aspectos más importantes para poder obtener resultados
analíticos que sean de utilidad es disponer de una muestra que sea representativa del
lote que se quiere analizar, vamos a abordar fundamentalmente la problemática
existente en la toma de muestra y en la forma de llevarla a cabo, haciendo hincapié en
los errores que se pueden cometer tanto en el proceso en sí, como en la manipulación
que se realiza sobre la muestra, hasta que ésta llega al laboratorio.
2. CONSIDERACIONES GENERALES Y TEÓRICAS SOBRE EL MUESTREO

Existen una serie de etapas implicadas en un análisis:
1. Identificación del problema analítico.
2. Elección del método a utilizar.
3. Muestreo.
4. Procedimiento analítico.
5. Determinación.
6. Evaluación del resultado e informe.
De todas ellas, la obtención de muestra es la más importante, ya que si ésta no ha sido
tomada de forma apropiada no tiene sentido continuar el análisis.
2.1. Definiciones básicas

Lote lo denominaremos como al material completo del que se toman las muestras.
Puede ser la carga de un camión, toda el agua de un lago o el bazo de un caballo. A
menudo, los lotes están formados por unidades muestrales, como las cajas individuales
que constituyen la carga de un camión. Según la norma UNE4-070-89 "Estadística-
Vocabulario y símbolos". Lote es la cantidad definida de una determinada mercancía
fabricada o producida en condiciones que se suponen uniformes.
Incremento de muestra se llama a una pequeña parte tomada del grueso o lote. La
norma UNE citada lo denomina extracción elemental y lo define como cantidad de
materia tomada de una sola vez de una cantidad de materia más importante.
Muestra bruta está conformada por un grupo de incrementos de muestra o, según la
norma UNE, de extracciones elementales.
Muestra de laboratorio, se toma de la muestra bruta, es más reducida, la cual debe
tener la misma composición de aquélla. En caso de muestras sólidas puede lograrse
pulverizando finamente toda una muestra bruta sólida y mezclándola bien por sistema
de cuarteo.
Muestra de ensayo o porciones de ensayo (alícuotas) son aquéllas sobre las que se
realizan los análisis individuales.
Plan de muestreo según la norma UNE es un plan según el cual se toman una o
varias muestras con objeto de obtener información y, eventualmente, tomar una
decisión.
Curso 20015-2016
Figura 1. Cadena de transformación del lote de muestra en la porción de análisis o ensayo
2.2. Requisitos básicos del muestreo.

Por regla general la muestra que llega al laboratorio (M a) constituye una parte pequeña
del lote total de la muestra. La cantidad de muestra para los análisis correspondientes
es una fracción muy pequeña de Ma y sólo una pequeña parte de la misma es la que se
utiliza en la obtención de la señal analítica.
En cualquier caso, tanto la muestra como submuestras deben cumplir los requisitos
siguientes:
1. La composición de la muestra que llega al laboratorio (M a) y la que se utiliza
para realizar los análisis debe ser en principio igual a la de la muestra inicial
(composición media representativa). Sin embargo, ésta es una condición ideal
que no siempre puede cumplirse a rajatabla por lo que en la práctica
generalmente se sigue una situación de compromiso, lo que implica aumentar el

número de alícuotas a muestrear.
2. La varianza de los niveles de concentración de las muestras analíticas
analizadas en el laboratorio debe ser igual a la varianza de la muestra original
(varianza representativa).
3. El error total introducido en todo el proceso de muestreo debe ser menor, o al
menos del mismo orden de magnitud, que el error en el subsecuente
procedimiento analítico.
Un resumen de los aspectos más relevantes puede verse en la Figura 2.
Figura 2. Operaciones más relevantes consideradas en el muestreo y tratamiento de la muestra
3. ASPECTOS ESTADÍSTICOS DE LA TOMA DE MUESTRA

En el diseño de la toma de muestra hay que decidir el nivel de error tolerable, el nivel
de confianza aceptado, así como estimar el mínimo número de porciones a tomar. El
estudio de los errores y de la teoría estadística en la toma de muestra está cobrando
una importancia creciente día a día.
Los errores asociados a la toma de muestra así como la estimación inicial del tamaño
de cada porción y el número de porciones que se tienen que tomar, dependerán del
tipo de muestra.
En muestras homogéneas (gases y líquidos bien mezclados, sólidos puros) los criterios
estadísticos no serán tan claves en la planificación de la toma de muestra, ya que la
representatividad de la porción respecto al lote está más asegurada. En cambio en
muestras claramente heterogéneas (líquidos con gradientes de concentración, sólidos
agregados y particulados, con varios componentes), será necesario estimar el tamaño
de la porción a tomar y el número de estas, ya que el grado de heterogeneidad será el
factor determinante en el error de la toma de muestra.
Antes de abordar dichas cuestiones, es conveniente repasar algunos conceptos.

Exactitud y precisión
Los términos exactitud y precisión que en una conversación ordinaria se utilizan
muchas veces como sinónimos, se deben distinguir con cuidado en relación con los
datos científicos ya que no significan lo mismo. Un resultado exacto es aquel que
concuerda de cerca con el valor real de una cantidad medida. La comparación se hace
con frecuencia basándose en una medida inversa de la exactitud, que es el error
(mientras más pequeño es el error, mayor es la exactitud). El error absoluto es la
diferencia entre el valor experimental y el valor real.
El término precisión se refiere a la concordancia que tienen entre sí un grupo de
resultados experimentales; no tiene relación con el valor real. Los valores precisos
pueden ser inexactos, ya que un error que causa desviación del valor real puede
afectar todas las mediciones en igual forma y por consiguiente no perjudicar su
precisión. La precisión se expresa por lo general en términos de la desviación
estándar o típica, aunque se suelen utilizar también la varianza y el coeficiente de
variación. Estos términos pueden también interpretados como una medida de la
incertidumbre.
- Desviación estándar (S):
donde,
x
N
i x 2 , es el sumatorio del cuadrado de las desviaciones respecto
i 1
al promedio ( x ) de cada una de las medidas ( xi ).
- La varianza ( S 2) es simplemente el cuadrado de la desviación estándar, y cuando
esta se expresa como un porcentaje del promedio se denomina coeficiente de
variación (CV).
Figura 3. Distribución de probabilidad alrededor de la media () en un distribución N ( )
Distribución normal o Gaussiana

La distribución normal o de Gauss (figura 3), es una de las fórmulas más útiles para
representar la distribución de las frecuencias de mediciones repetidas que se basan en
la probabilidad. La gráfica tiene una forma semejante al perfil de una campana.
El área bajo la curva representa la probabilidad de que ocurra una observación dentro
de los límites del área. El punto central en la distribución es la media, mientras que las
distancias de la media se expresan en función de las desviaciones estándar.
3.1. Fuentes de error en la etapa de toma de muestra
Figura 4. Posibles fuentes de error en la planificación y realización de la toma de muestra
La etapa de toma de muestra, al igual que otras etapas del proceso analítico, conlleva
la posibilidad de introducir errores sistemáticos y aleatorios en los resultados finales.
Estos errores se sumarán con los procedentes de las demás etapas del proceso
analítico. Los errores sistemáticos deberían evitarse con una correcta planificación y
ejecución de la toma de muestra, mientras que los errores aleatorios, inherentes a
muestras heterogéneas y básicamente asociados a falta de representatividad, deben
minimizarse con una correcta estimación del tamaño y número de porciones tomadas
del lote de muestra inicial.
Las fuentes potenciales de errores aleatorios y sistemáticos debidos únicamente a la
etapa de toma de muestra pueden desglosarse en los referidos a la planificación de la
toma de muestra (que dependen del tipo de muestra y de su nivel de heterogeneidad) y
a la propia realización de ésta (figura 4).
En cualquier proceso de toma de muestra es necesario minimizar las posibles
alteraciones en la composición y en las propiedades de la muestra, con el objeto de no
introducir una variabilidad adicional o intrínseca de la zona de toma de muestra y a las
propias muestras, debida a una contaminación de la muestra o a una pérdida de
analito. Así, aunque los errores sistemáticos puedan constituir a menudo la fuente de
error más importante, siempre acaban correspondiendo a un defecto en el diseño del
procedimiento de toma de muestra.
La existencia de errores sistemáticos acabará conllevando errores en la exactitud de
los resultados, aunque la precisión de los mismos se mejora al aumentar el número de
muestras analizadas, al minimizarse los errores aleatorios (figura 5).
Figura 5. Distribución de resultados en función de los posibles errores que pueden afectar la población obtenida
A) Tanto los errores sistemáticos como los aleatorios son muy reducidos.
B) Los errores aleatorios son más importantes (muestras individuales con un problema de
representatividad).
C) Planificación correcta de la toma de muestra (precisión), pero se ha incurrido en errores
sistemáticos que afectan la concentración del analito y/o a la composición de la matriz
(desplazamiento de la distribución respecto al valor real).
D) Se han acumulado errores aleatorios y sistemáticos de diferente naturaleza y tendencia (falta de
representatividad, contaminación o pérdida de analito)
3.2. Tamaño de muestra

Al planificar la toma de muestra se ha de estimar el tamaño de muestra necesario para
minimizar los errores aleatorios.
Va a depender de :
 La matriz de la muestra
 De la distribución del analito.
 Del grado de homogeneidad.
 De la magnitud del error exigida.
Para muestras homogéneas en el espacio y el tiempo, dependerá fundamentalmente
de la etapa de determinación final y de la concentración del analito, ya que en la
muestra final ésta deberá superar el límite de cuantificación del método
Para muestras heterogéneas es necesario aplicar la estadística, en muchos casos, la
complejidad de las muestras hacen que un tratamiento estadístico riguroso resulte
desproporcionado respecto de los objetivos, por lo que se decide el tamaño de muestra
de acuerdo con la experiencia.
En la mayoría de las ocasiones, suelen emplearse métodos estadísticos aproximados

con base en la experiencia, así ocurre con el método del coeficiente de variación.
Tamaño de la muestra en función del coeficiente de variación

El valor del coeficiente de variación CV para una serie de muestras, viene dado por el
cociente entre la desviación estándar ( S ) y el valor medio de las muestras multiplicado
por 100.
S
CV  100
X
Una vez obtenido dicho valor, el tamaño de muestra mínimo se obtiene de la tabla 1.
Distribución del Coeficiente de

Peso de muestra (kg)
analito variación CV (%)
Muy regular < 20 0,6 – 0,8
Regular 20 – 40 1,8 – 2,4
Irregular 40 – 80 3,6 – 4,8
Muy irregular 80 – 150 5,4 – 7,2
Extremadamente
Más de 150 7,2 – 9,6
irregular
Tabla 1
En la que como se puede observar al aumentar la irregularidad en la distribución del

analito, aumenta el valor de CV y también la masa de muestra necesaria.
Otro método para el cálculo del tamaño de la muestra es el siguiente:

Espaciado entre muestras

Empleando los variogramas, se puede establecer una correlación espacial de la
variación de la concentración del analito que nos interesa, y en función de esa
correlación, establecer una representación grafica (semivariograma experimental), en
base a él se puede determinar la distancia a partir de la que empieza la dispersión de
los valores de la concentración, desapareciendo la relación espacial que existía y de
esta forma establecer la distancia mínima y máxima entre puntos de muestra en cada
dirección, con un ahorro en número de puntos de muestreo considerable respecto de
otros métodos, pero a su vez el método es muy complejo y requiere un gran número de
muestras previas para aplicarlo, por lo que sólo se justifica en caso de evaluaciones de
grandes explotaciones. En la mayoría de los casos suele bastar con aplicar el método
del coeficiente de variación, mediante la tabla 2
Coeficiente de variación Espaciado entre

Distribución del analito
CV (%) muestras (m)
Regular < 40 50 – 60
Irregular 40 – 100 6–4
Muy irregular 100 – 150 4 – 2,5
Extremadamente
> 150 2,5 – 2
irregular
Tabla 2
En la que vemos como en función de la distribución del analito aumenta el coeficiente
de variación y por consiguiente se hace necesario disminuir la distancia entre puntos de
toma de muestras. Si el espaciado aumenta sobre los valores de la tabla nos
encontraremos con muestras no correlacionadas, y por el contrario si empleamos unas
distancias menores ocasionaremos una sobredensidad de muestreo que conllevará un
gasto innecesario en sondeos.
En algunas ocasiones, el método, dada su sencillez puede llevarnos a unos espaciados
excesivamente estrechos, aquí es donde la experiencia puede corregir ligeramente el
problema en algunas zonas cuando se advierta el sobredimensionado.
3.3. Número de muestras

A la hora de abordar el planteamiento de la toma de muestras, los métodos estadísticos
nos ayudan a determinar el número de muestras individuales que es necesario tomar
para minimizar la variabilidad de los resultados finales, teniendo en cuenta la
homogeneidad o heterogeneidad de la población objeto de la toma de muestras y el
error máximo admisible, lo que nos ayudará a que la operación se realice dentro de un
óptimo económico.
Para una distribución normal del analito, si conocemos σ, el número de muestras
mínimo N para un intervalo de confianza dado y un error máximo E viene dado por la
expresión:
σ - desviación estándar
Z – parámetro de población, que se obtiene de tablas para un nivel de
probabilidad dado.
E – error máximo aceptado
Para una distribución irregular del analito, y bajo número de muestras previas (<20), la
expresión del número de muestras mínimo N para un intervalo de confianza dado y un
error máximo E se transforma en la expresión:
Sm2 – varianza de la muestra

t – parámetro t de Student para (n -1) grados de libertad o muestras y un nivel
de confianza dado. Se obtiene de tablas.
E – error máximo aceptado
4. MUESTREO: FUNDAMENTO Y METODOLOGÍA

La toma de muestra consta de una etapa previa en la que se diseña el plan de toma de
muestra, seguida de la posterior implantación de éste en una situación práctica y real.
Dicho plan debe contemplar las tres decisiones que se representan en la figura 1, para
dar respuesta a ¿qué?, ¿cuánto? y ¿cómo? muestrear.
Figura 1. Elementos indispensables de un plan de muestreo
Un plan de toma de muestra está formado por las etapas que aseguran que la muestra
que será analizada sea representativa de la población de todo el lote de muestra. Es un
procedimiento predeterminado para seleccionar, tomar, preservar, transportar y
preparar las porciones que se han de separar de la población en forma de muestras.
Los detalles del plan dependerán del problema analítico a solucionar y deberán ser
especificados a priori, adaptándose al objetivo del problema.
En general el diseño del plan de toma de muestras consta de al menos cinco etapas:
1. Definición de objetivos.
2. Selección del lote de muestra, analitos y métodos analíticos.
3. Diseño del método y procedimiento operativo.
4. Selección de métodos de preservación y pretratamiento de la muestra.
5. Redacción del protocolo.
En la primera etapa, en base al problema a resolver fijaremos el tipo de toma de
muestra a establecer, aleatorio, sistemático, y si en base a la homogeneidad o
heterogeneidad del lote y a los propósitos que perseguimos habrá que mantener
muestras individuales o prepara muestra compuesta, integrada, etc.
En la segunda, se comenzará definiendo claramente la zona exacta que ocupa la
población objeto de determinación, estableciendo claramente sus límites espacio-
temporales. Esta fase puede ser sencilla en algunos casos, pero crítica en otros, como
por ejemplo en el caso de estudios medioambientales.
Seguidamente, en base a la precisión, exactitud, reproducibilidad y límites de detección
necesarios, se establecerán, los métodos analíticos a emplear.
Una vez fijados los métodos analíticos, en base a la incertidumbre de sus resultados,
en las fases tercera y cuarta, empleando métodos estadísticos se establecerá el
número y masa de las muestras, así como el espaciado con que se deben tomar. Se
determinará el método de toma de muestra incluyendo la descripción detallada del
procedimiento de obtención, equipo necesario, contenedores a emplear para
conservarlas, indicando si se deberán mantener las muestras individuales, o la forma
de proceder para preparar la muestra compuesta. También se hará constar los
cuidados especiales para preservar las muestras, tales como refrigeración, aditivos,
etc., y se establecerán las primeras etapas de tratamiento, especialmente las que
contemplan la reducción de la muestra primaria hasta la de laboratorio
Además se contemplarán los códigos a usar en el etiquetado y en el cuaderno de
seguimiento de las muestras así como los aspectos legales y de seguridad del personal
que sean de aplicación.
Por fin, en la última fase se redactará el protocolo completo recogiendo todos los
aspectos mencionados hasta ahora, y nunca se tomará como definitivo, ya que debe
estar sometido a revisión continua en función de la experiencia por si resulta necesario
mejorarlo o actualizarlo.
Para hacer un plan de muestreo correcto seguiremos los métodos normalizados. El

procedimiento viene evaluado por una larga experiencia y tests exhaustivos que se
publican en ASTM (American Society Testing Materials) y AOAC (Association of Oficial
Analytical Chemists). En España la normativa utilizada son las normas UNE (Una
Norma Española).
5. ASPECTOS A CONSIDERAR EN UN PLAN DE MUESTREO
A la hora de planificar un muestreo se deben considerar los siguientes aspectos:
- Cuando, donde y cómo recoger la muestra.
- Equipos de muestreo incluyendo su mantenimiento y calibración.
- Contenedores de las muestras incluyendo: limpieza, adición de estabilizantes

y conservación.
- Transporte de la muestra.
- Criterio de exclusión de objetos extraños.

- Pretatamiento de la muestra: secado, homogeneización y manejo de la
muestra antes de la medida analítica.
- Submuestreo.
- Sistema informativo en el laboratorio: etiquetado, recogida de datos y de otro

tipo de información auxiliar.
- Requisitos de custodia.
A continuación detallaremos algunos de los puntos indicados.
5.1 Selección de los puntos y tiempos de muestreo
Para la obtención de muestras aleatorias, deben tomarse incrementos de muestra en

puntos preseleccionados al azar (utilizando números aleatorios mediante el empleo de
ordenadore). Es muy importante disponer de un programa detallado de muestreo, en el
que se incluyan los puntos de muestreo, y evitar la toma de muestra, especialmente en
líquidos y gases, en sus puntos limítrofes. Los puntos de muestreo deben ser convenientes
y de fácil acceso y en el caso de muestras dinámicas debe conocerse, en la medida que
sea posible, los flujos y variación en su composición con el tiempo.
5.2. Representatividad de la muestra
Se debe tener la seguridad de que la concentración de los determinados en la muestra

obtenida son idénticos a la muestra de interés en la posición y tiempo en la que se ha
realizado el muestreo y que ésta no varíe hasta la ejecución de los análisis.
En el muestreo de sustancias tales como suelos, minas, carbón, etc. es muy importante
seguir técnicas tradicionales por ser de mayor sencillez la interpretación de resultados
(generalmente el empleo de nuevas técnicas dificulta la interpretación de los datos
obtenidos).
“Deben tenerse muy en cuenta que no debe utilizarse un procedimiento de muestreo para
una sustancia desconocida si no se tiene experiencia en matrices similares”.
Las técnicas, métodos o equipos de muestreo varían en función del tipo de muestra de que
se trate: pueden ser de lo más sencillas, como lo constituye el muestreo de sólidos y
líquidos homogéneos,o de lo más sofisticadas,como son los equipos automáticos
utilizados en la toma de muestras medioambientales. Un ejemplo de tecnología sofisticada

de muestreo lo constituyen los muestreadores de aguas dinámicas de desecho. Si el flujo
es constante el muestreador se puede programar para realizar tomas periódicas de
muestras durante las 24 horas, para así poder obtener una idea de conjunto de la
descarga residual. No obstante, si el flujo no es constante la cantidad de muestra tomada
en cada momento debe ser directamente proporcional al flujo de los vertidos. Para este
tipo de muestreo, el muestreador debe tener experiencia (por lo que resulta útil que realice
una etapa de entrenamiento previo en la técnica a utilizar) y sea preferentemente químico
analítico.
Por otra parte, para evitar errores importantes debidos a la instrumentación, los equipos
utilizados deben calibrarse frecuentemente.
5.3. Etiquetado de la muestra

Las muestras deben etiquetarse adecuadamente recién han sido tomadas y la etiqueta
debe contener la máxima información posible:
 Persona encargada de realizar el muestreo.
 Día, hora y lugar en que se ha realizado la toma de muestra.
 Información sobre la metodología seguida.
 Posibles incidencias que hayan tenido lugar durante el
muestreo.
Toda esta información será de sumo valor a la hora de interpretar los resultados obtenidos
y puede justificar, en algunos casos, la obtención de resultados atípicos.
5.4. Subdivisión de la muestra

La muestra bruta, definida como el resultado de la mezcla de un cierto número de
unidades de muestreo recogidos sistemáticamente, posee por lo general un tamaño muy
superior a la cantidad necesaria en el laboratorio para la ejecución de los análisis. El
número de unidades de muestreo depende más del tamaño de las partículas que la
componen, del grado de heterogeneidad del material y de la exactitud requerida en los
resultados que de la cantidad total de muestra sometida a muestreo.
Se han desarrollado ecuaciones matemáticas que permiten calcular a priori la cantidad de
masa necesaria en el muestreo de un determinado material. No obstante, estas'
ecuaciones son esencialmente empíricas y contienen términos constantes que pueden
variar considerablemente entre distintos lotes de material, por lo que sólo se recomienda
su empleo como guía inicial en el muestreo. Las decisiones finales deben seguirse como
resultado de nuestras propias experiencias.
Por todo ello, una vez obtenida la muestra bruta ésta debe someterse a un nuevo proceso
sistemático de reducción de tamaño hasta obtener la cantidad de muestra necesaria para
el laboratorio. Este proceso implica generalmente los siguientes pasos:
- Trituración de la muestra hasta obtener un tamaño de partículas apropiado.
- Homogeneización de la misma, por ejemplo utilizando un molino de bolas.
- Reducción del tamaño por divisiones sucesivas.
6.- PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE MUESTREO.
Para sistematizar y secuenciar todo los aspectos indicados anteriormente, es conveniente

(teniendo en cuenta las preguntas relevantes de un plan de muestreo) elaborar un PNT
específico para cada muestreo (PNT muestreo: PNM)....pero …....... Qué es un PNT?.
Definición 1ª: Procedimientos Normalizados de Trabajo, son los documentos que

describen qué, quién, cuándo y cómo deben realizarse las actividades.
Definición 2ª: El PNT es un protocolo escrito que describe el procedimiento de como

deben realizarse determinados métodos analíticos, como deben manejarse los
instrumentos o realizarse otras actividades del laboratorio, cuyo seguimiento puntual es de
obligado cumplimiento.
Para cada tipo de matriz tiene que ser establecido un procedimiento normalizado de
operación (PNM) (nota: pueden ser combinadas varias matrices similares). En estos PNM,
deben ser consignados los siguientes requisitos:
• El objetivo del ejercicio de muestreo, incluyendo los protocolos de muestreo y las

especificaciones.
• El tamaño de la muestra de acuerdo con los requisitos analíticos y las limitaciones para
satisfacer las regulaciones u otros objetivos dados en el estudio.
• Descripción y ubicación geográfica de los sitios de muestreo, preferentemente con
coordenadas GPS
• Directrices para muestras representativas;
• Criterios para muestras compuestas. Ej. Número de submuestras, homogenización;
• Fecha, tiempo de la toma de muestra;
• Condiciones durante el muestreo;
• Intervalos de tiempo entre los ejercicios de muestreo;
• Especificaciones para el equipo de muestreo, incluyendo la operación, mantenimiento
y procedimientos de limpieza;
• Identidad de la persona que ha tomado la muestra;
• Descripción total de las características de la muestra;
• Etiquetado (deben ser asignados números de muestra en el protocolo y tener las
etiquetas preparadas en el campo);
• Etiquetado de muestras (en el campo) y registro de muestras para seguimientos
posteriores.
• Indicación del nivel esperado de concentración de analito en la muestra;
• Cualquier observación adicional que pueda asistir en la interpretación de los resultados;
• Procedimientos de aseguramiento de la calidad para prevenir la contaminación cruzada.
El PNM debe contener también una sección con detalles sobre el equipo de protección
personal que debe ser utilizado y un listado de otros intereses de seguridad, según sea
apropiado.
6.1. PROTOCOLO DE MUESTREO
1. Título.
2. Objeto y campo de aplicación.

En este apartado deben especificarse los materiales objeto del muestreo, los analitos o las
propiedades y los niveles de concentración que van a medirse en las muestras obtenidas.
Obviamente todo esto tendrá que estar de acuerdo con los objetivos de los análisis que
van a realizarse sobre las muestras y que se habrán definido en la fase del proceso
analítico que denominamos el planteamiento del problema.
3. Definiciones.
Definir aquellos conceptos de los que no se tienen conocimientos previos por parte de los
destinatarios del documento y que puedan dificultar la comprensión y la aplicación correcta
de este.
4. Principio del método de toma de muestra. En este apartado se explicará de forma
resumida el fundamento estadístico de uno otro tipo del proceso de obtención de las
muestras.
5. Personal. Como se ha comentado en un apartado precedente, a menudo el laboratorio

no lleva a cabo las operaciones de toma de muestra ni tiene ningún control sobre estas.
No obstante, cuando el muestreo sea responsabilidad del laboratorio, los puntos de
muestreo debe especificar la formación y. la experiencia que debe poseer el personal
encargado de llevarla a cabo. Asimismo, en aquellos casos en que, por cuestiones legales,
la toma de muestra haya de llevarse a cabo en presencia de las diversas partes
concernientes (por ejemplo, el fabricante o el distribuidor de un producto y la
administración sanitaria o arancelaria), la representación de dichas partes habrá de quedar
perfectamente especificada.
6. Seguridad. Las precauciones que haya de tomar en relación con los materiales
muestreados o con los emplazamientos donde se efectúa la operación deben figurar en un
apartado específico.
7. Inspección del lote antes de la toma de muestra. En este punto se indicarán las
características del lote que es necesario verificar antes de llevar a cabo la toma de
muestra y que se incluirán en el informe de muestreo. En aquellos casos en que sea
pertinente hará referencia a las condiciones meteorológicas y ambientales del momento
del muestreo.
8. Equipo de toma muestra. Se incluirán las instrucciones para la utilización de los

equipos de muestreo. Si se trata de equipos complejos la utilización de la que requiere
unas instrucciones extensas, estas figurarán en documentos independientes la referencia
de las que se incluirán aquí.
9. Medidas in situ. Se indicarán las medidas que halla que realizarse en el momento de la
toma de muestra, las instrucciones por realizarlas o referencia a estas.
10. Obtención de las muestras. Especificación de la magnitud, el número y la

localización de los incrementos. Instrucciones o referencia a estas, para la obtención de
los incrementos, la preparación de muestras compuestas y la reducción de la cantidad de

muestra y la magnitud de las partículas.
11. Envasado, identificación, conservación y transporte de las muestras hasta el

laboratorio. Se incluirán las instrucciones para llevar a cabo estas operaciones o se hará
referencia a procedimientos específicos
12. Informe de la toma de muestra. Se indicarán los aspectos que deben figurar en el
informe de toma de muestra. Si se dispone de un formulario para la realización de dicho
informe, bastará que el mismo figure en un anexo del plan de muestreo.
13. Referencias. Se incluirán las referencias a los documentos utilizados en la elaboración

del plan de muestreo y que puedan ser documentos técnicos, normativos o legales.
14. Anexos. Como anexos pueden figurar los modelos de etiquetas identificadoras de las
muestras y los formularios utilizados en el proceso de toma de muestra.
MPM. Análisis y Control de Calidad.
Actualizado por Vincent ®ose el 10-3-2016
UT 2
VARIABILIDAD Y CURVA CARACTERÍSTICA DE

OPERACIÓN.
ÍNDICES DE CALIDAD PARA LOS PLANES DE MUESTREO.
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ASPECTOS ESTADÍSTICOS: VARIABILIDAD Y CURVA CARACTERÍSTICA

DE OPERACIÓN.
Suponga que se tiene gran cantidad de productos y se sabe que el índice de

producto defectuoso es el 6%. Si tomamos una muestra de tamaño de 100 con
muy buena representatividad, entonces por lógica se esperaría que en cada
muestro encontremos 6 productos defectuosos. Sin embargo, la misma
experiencia ha demostrado que se puede encontrar más o menos 6
defectuosos, la razón es que los artículos extraídos en cada muestra depende
del azar, por lo que la cantidad de artículos defectuoso es variable y es “difícil”
que en las muestras vengan exactamente 6 defectuosos.
Siempre que el azar está de por medio, los resultados son variables y el
objetivo de la probabilidad y la estadística es modelar (predecir) tal variabilidad,
para que así el “azar” no sea capricho. Así en el caso particular que hemos
planteado, quizá sea razonable pensar que la mayoría de las veces que
repitamos el proceso de extraer una muestra de 100 artículos, la cantidad de
piezas defectuosas encontradas varíe alrededor de 6.
Pero la pregunta es ¿qué tan cercano a 6? La respuesta la da la distribución de
probabilidad binomial, que es la distribución que modela las más de las veces
este tipo de situaciones que hemos planteado antes. Se puede encontrar la
probabilidad de obtener cierta cantidad, x, de productos defectuosos en cada
muestra de tamaño de 100, sabiendo que la población o lote de donde se
extrae la muestra de manera aleatoria tiene cierto porcentaje de productos
defectuosos aleatoriamente mezclados en el lote.
Existen muchas aplicaciones para calcular dicha probabilidad. Por ejemplo, en
Excel se calcula con la función DISTR.BINOM (x, n, p, 0). Donde x es la
cantidad de defectuosos, n es el tamaño de muestra (n = 100, en el ejemplo), p
es la proporción artículos defectuosos en el lote o población (p = 0.06 en el
ejemplo), y 0 es un valor lógico.
A continuación se muestran estas probabilidades en la tabla 1.
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Tabla 1. Aplicación de la distribución binomial (100, 0.06)
Cantidad de
defectuosos Probabilidad de Porcentaje de muestras en las que se
en la muestra (x) extraer tal cantidad esperaría ver tal cantidad de defectos
0 0.002 0.2
1 0.013 1.3
2 0.041 4.1
3 0.086 8.6
4 0.134 13.4
5 0.164 16.4
6 0.166 16.6
7 0.142 14.2
8 0.105 10.5
9 0.069 6.9
10 0.040 4.0
11 0.021 2.1
De esta manera, a partir de la tabla se observa que si en la situación descrita

se siguen extrayendo muestras de tamaño de 100 y en la producción se
mantiene 6% de artículos defectuosos, entonces se espera que solo en 16.6%
de las muestras se observen exactamente 6 artículos defectuosos. Lo anterior
debe tomarse en cuenta siempre que se haga inspección por muestreo: lo que
se observa de una muestra no es idéntico lo que hay en la población o lote, ya
que lo que se observa de una muestra a otra tiene cierta variabilidad. Por tanto,
para tomar cualquier decisión sobre la población, lo primero que se debe hacer
es conocer tal variabilidad. Así, forzosamente se tiene que aplicar algún modelo
probabilístico. En muestreo de aceptación tal modelo probabilístico es la curva
característica de operación.
Curva característica de operación (CO)

La curva característica de un plan de muestreo es una gráfica que representa
la fracción de unidades defectuosas del lote en función de la probabilidad
de que el plan de muestreo acepte el lote.
Supongamos que en una fábrica se aplica a lotes de tamaño grande (es usual
considerar que un lote es grande respecto al tamaño de la muestra, cuando la
muestra es menos del 10% del lote, es decir, cuando 10n < N) el plan de
muestreo simple por atributos definido por n = 60, c =1 a los lotes de ciertos
artículos antes de embarcarlos y enviarlos al cliente. De esta manera, de un
lote de más de 600 piezas, se extrae una muestra aleatoria de n = 60, y si al
inspeccionar estas unidades se encuentran cero o a lo más una defectuosa,
entonces el lote es aceptado (embarcado y enviado al cliente).
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Pero si se encuentran dos artículos o más que son defectuosos, entonces el

lote es rechazado (retenido para una inspección al 100%).
Bajo estas condiciones surgen algunas interrogantes: que tipo de calidad
garantiza este plan y cuál es el nivel de calidad que no tolera; o de una manera
más técnica: si un lote tiene cierta proporción de artículos defectuosos, …cuál
es la probabilidad de que el lote sea aceptado? Las respuestas a estas
preguntas se obtiene a partir de la curva característica de operación (curva CO)
para el citado plan.
La curva CO de un plan proporciona una caracterización del potencial
desempeño del mismo, ya que con ésta se puede saber la probabilidad de
aceptar o rechazar un lote que tiene determinada calidad. Por ejemplo, con la
curva CO del plan n = 60, c =1 y tamaño de lote grande, se puede saber cual
es la probabilidad de aceptar un lote que tenga 2% de sus artículos
defectuosos. Además, como de un lote que se somete a inspección por
muestreo se desconoce su proporción, p, de artículos defectuosos,
entonces la curva CO tiene que proporcionar la probabilidad de aceptar lotes
con cualquier valor de p. En la figura 4 se muestra la curva CO para el plan n =
60, c =1.
Obtener los puntos sobre la curva CO es relativamente fácil. Supóngase que el

lote proviene de un flujo continuo de productos que puede ser considerado
infinito o que el lote tiene un tamaño N que es grande respecto al tamaño de
muestra.
Página 4 de 13
Bajo esta condición, la distribución del número de artículos defectuosos, x, en

la muestra aleatoria de tamaño n, es binomial con parámetros n y p; donde p es
la proporción de artículos defectuosos en el lote. La probabilidad de observar
exactamente x defectuosos en la muestra esta dada por la ecuación:
De esta manera la probabilidad de aceptación es justamente la probabilidad

que x sea menor o igual que c. Por ejemplo, la probabilidad de aceptar un lote
que tenga 2% de artículos defectuosos (p = 0.02) con el plan n = 60, c = 1, es
igual a la probabilidad de que x sea menor o igual a 1; es decir, es igual a la
probabilidad de obtener cero artículos defectuosos más la probabilidad de
obtener uno.
P(0) + P(1).
Al calcular estas probabilidades con la distribución binomial con n = 60 y p = 0,
se obtiene.
P(0) = 0.2976
P(1) = 0.3633
Por lo que la probabilidad de aceptar un lote que tenga 2% de artículos
defectuosos con este plan es igual a 0.6619. Probabilidad que se podría haber
apreciado más o menos directamente de la curva CO de la figura 4, ya que
esta curva se obtiene calculando P(0) + P(1) con la formula de distribución
binomial, con n = 60, para diferentes valores de p. En la tabla 2 se aprecia la
probabilidad de aceptación de lotes con diferentes valores de p; y con base en
la tabla 2 se puede bosquejar la curva CO de la figura 4.
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Así, la curva CO de la figura 4 muestra el poder de discriminación del plan de

muestreo n = 60, c =1. Por ejemplo, si los lotes tienen 5% de artículos
defectuosos (p = 0.05), entonces la probabilidad de aceptarlos es
aproximadamente 0.19. Esto significa que si 100 lotes con 5% de defectuosos,
son sometidos a este plan de muestreo, entonces se esperaría aceptar a 19 y
rechazar a 81.
En general, para obtener una curva CO para un plan con tamaño de muestra n
y número de aceptación c, se calcula la probabilidad de aceptación, Pa, para
diferentes valores de la proporción de defectuosos, p; es decir, se calcula.
Pa = P(0) + P(1)+ ..... +P(c); para diferentes valores de p.
Curva CO ideal
Si se quieren rechazar los lotes que tengan una proporción de artículos

defectuosos mayor que 1% por ejemplo, y aceptar los que tengan 1% de
defectuosos o menos. La curva CO ideal para esta situación se muestra en la
figura 5, en la que si el nivel de calidad es 1% de defectuosos o menos, se está
satisfecho con tal cantidad y por tanto se acepta con probabilidad 1. Mientras
que si la proporción de defectuosos es mayor que 1% no se está satisfecho con
esa calidad por lo que se desea aceptarla con probabilidad cero (es decir,
rechazarla con probabilidad 1). Sin embargo, no existe ningún plan de
muestreo que tenga esta curva ideal y que por tanto sea capaz de hacer
una discriminación perfecta entre los lotes “buenos” y “malos“. En teoría la
curva CO ideal se puede alcanzar con inspección al 100%, siempre y cuando
esta inspección estuviera libre de errores, lo que difícilmente ocurre.
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De acuerdo con lo anterior, lo más que se puede hacer en la práctica es

diseñar planes de muestreo de aceptación que tengan alta probabilidad de
aceptar lotes buenos, y una baja probabilidad de aceptar lotes malos. Por
ejemplo, con el plan n = 60, c =1 (véase tabla 2 figura 4), se tiene una
probabilidad de 0.879 de aceptar lotes con proporción de defectuosos de 1% y
para porcentajes menores a este 1% se tiene mayor probabilidad de
aceptación; pero lotes con 4% de defectuosos todavía tienen probabilidad de
aceptarse de 0.30. Por lo que si se quiere un plan más estricto que no permita
pasar tan fácilmente lotes de ese tipo, entonces será necesario diseñar un plan
con un tamaño muestral mayor, como lo veremos enseguida.
Propiedades de las curvas CO
1. No existe un plan de muestreo que tenga una curva CO ideal, que pueda
distinguir perfectamente los lotes buenos de los malos. De esta manera, todo
plan de muestreo tiene riesgos de rechazar la buena calidad y aceptar la mala.
Lo que sí existe son planes que tienen mayor probabilidad de aceptar la buena
calidad y menos probabilidad de aceptar la mala.
2. Al aumentar el tamaño de la muestra con el número de aceptación, se

obtiene planes cuya curva CO se acerca más a la ideal, es decir, que tienen
mayor potencia en distinguir la buena calidad de la mala.
Página 7 de 13
Esta propiedad queda en evidencia en la figura 6, en la que se muestran las

curvas CO de tres planes de muestreo, nótese que entre mayor es n más
rápido cae la curva, no obstante que el número de aceptación c se mantiene
proporcional al tamaño de muestra. Entre más rápido caiga la curva, menos
probabilidad se tiene de aceptar lotes de mala calidad.
Por ejemplo, suponga que un lote con 4% de defectivo se considera como de
mala calidad, entonces con las tres curvas de la figura 6 se tiene que:
Plan n = 60, c = 1; probabilidad de aceptarlo 0.302
Plan n =120, c = 2; probabilidad de aceptarlo 0.137
Plan n =240, c = 4; probabilidad de aceptarlo 0.035
De esta manera, el último plan sólo dejará pasar 3.5% de lotes con 4% de
defectuosos.
3. El criterio de tamaño de muestra igual a un porcentaje del tamaño de

lote es un mal criterio. Es frecuente encontrar casos en los que el tamaño de
la muestra se tome igual a cierto porcentaje del tamaño del lote y el número de
aceptación c = 0. Si este porcentaje es 10%, por ejemplo, y se tiene lotes de
tamaño N, igual a 300, 500 y 800, entonces al aplicar este criterio se obtiene
que los planes de muestreo de aceptación para estos lotes son:
N = 300 n = 30 c = 0
N = 500 n = 50 c = 0
N = 800 n = 80 c = 0
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En la figura 7 se muestran las curvas CO para estos tres planes. De donde se
puede ver que estos tres planes, obtenido con el mismo criterio (no
estadísticos), proporcionan distintos niveles de protección para un mismo nivel
de calidad en los lotes. Por ejemplo, si los lotes tienen una proporción de
defectuosos de 0.05 (5%), entonces la probabilidad de aceptarlo, Pa, en cada
caso es el siguiente:
N = 300, Pa = 0.214;
N = 500, Pa = 0.0769;
N = 800, Pa = 0.0165;
Así, en el primer caso se aceptará 21.4% de los lotes, en el segundo 7.69% y

en el último 1.65%. Por lo anterior, obtener el tamaño de muestra con tal
criterio de porcentaje es inadecuado.
4. Al disminuir el número de aceptación la curva CO cae más rápido y con

ello los planes se vuelven más estrictos. Esto se puede apreciar en las
curvas CO para los planes n = 80 c = 0, n = 80 c = 1, n = 80 c = 2, que se
muestra en la figura 8.
5. Los planes con c = 0 no siempre son lo más apropiados. En la figura 7
también se pueden apreciar curvas CO para varios planes con número de
aceptación c = 0, y si la comparamos con las curvas CO de la figura 6, vemos
que las de c = 0 son cóncavas hacia arriba; lo que causa que la probabilidad de
aceptar disminuya más rápido aun para valores pequeños de la proporción de
defectuosos en el lote. Esto hace que sean planes extremadamente exigentes
para el proveedor y en algunas circunstancias costosos para el cliente.
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Por ejemplo, si el nivel aceptable de calidad es 1% quiere decir que se aceptan

con gusto los lotes que tengan una proporción de defectuosos de 1% o menos;
bajo estas condiciones si optamos por aplicar el plan n = 120 c = 2 (figura 6),
entonces la probabilidad de aceptar lotes con 1% de defectuosos es 0.88. Pero
si se aplica el plan n = 30 c = 0, la probabilidad de aceptarlos es menor (Pa =
0.74); lo que llevaría a rechazar 26% de los lotes que tengan un nivel de
calidad aceptable. De esta manera, diseñar planes con c = 0, que
intuitivamente se pensaría que funcionan mejor, no siempre es recomendable.
6. La influencia del tamaño de lote al diseñar planes adecuados de

muestreo, es menor de lo que continuamente se cree. Curvas CO tipo A y
tipo B. Para obtener todas las curvas CO que hemos visto hasta aquí, se ha
supuesto que las muestras se extraen de un lote grande o que el lote proviene
de un flujo continuo de productos. A este tipo de curvas se les conocen como
curvas CO tipo B, y la distribución apropiada para calcular las probabilidades
de aceptación es binomial.
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La curva CO de tipo A se utiliza en el cálculo de las probabilidades de

aceptación par un lote aislado y de tamaño finito. En este caso, si el tamaño del
lote es N, el de la muestra es n y el número de aceptación es c, entonces la
distribución exacta del número de artículos defectuosos en la muestra es la
distribución hipergeométrica.
En la figura 9 se muestran las curvas CO exactas tipo A para los planes de

muestreo simple: tamaño de lote N = 200, n = 80 c = 1; N = 800, n = 80 c = 1; y
la curva tipo B para tamaño de lote muy grande (infinito), N = Inf., n = 80 c = 1.
De ahí se puede ver que la discrepancia entre las tres curvas es relativamente
poca, por ejemplo para p = 0.04, se tienen las siguientes probabilidades de
aceptación Pa = 0.1016, 0.1508 y 0.1653, respectivamente. En particular, si el
tamaño de lote es 10 veces mayor que el tamaño de muestra, la diferencia
entre las curvas tipo A y tipo B es considerablemente pequeña. De aquí que en
estos casos el tamaño de lote influye poco en la probabilidad de aceptar el lote.
Cuando el tamaño de lote no es 10 veces mayor que el tamaño de la muestra
como en el caso del plan N = 200, n = 80, c = 1, entonces la probabilidad de
aceptar el lote se ve más afectada por el tamaño del lote, pero generalmente es
menor de lo que la intuición de las personas supone, como se puede ver en la
figura 9.
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4. ÍNDICES DE CALIDAD PARA LOS PLANES DE MUESTREO

En una relación cliente-proveedor en la que hay un plan de muestreo de
aceptación de por medio, hay dos intereses: por un lado, el proveedor quiere
que todos los lotes que cumplen con un nivel de calidad aceptable sean
aceptados, y por el otro, el cliente desea que todos los lotes que no tienen
un nivel de calidad aceptable sean rechazados.
Desafortunadamente ambos intereses no pueden ser satisfechos de manera
simultánea por un plan de muestreo de aceptación y explicamos la razón de
ello cuando vimos la curva CO ideal. Ante esta situación lo que se hace para
atender parcialmente ambos intereses es diseñar planes de muestreo de
aceptación que tenga alta probabilidad de aceptar lotes buenos, y una baja
probabilidad de aceptar lotes malos. El punto de partida para diseñar planes de
muestreo que logren lo anterior es definir índices de calidad para los planes de
muestreo que establezcan en una relación cliente-proveedor específica, lo que
se considerará como calidad aceptable, intermedia y no aceptable con sus
correspondientes probabilidades de aceptación.
En este sentido, los principales índices de calidad con los que se diseñan y
caracterizan los planes de muestreo, son los siguientes.
4.1. Nivel de calidad aceptable (NCA o AQL)

Nivel de calidad aceptable, NCA o AQL (aceptancing quality level). El NCA se
define como el porcentaje máximo de unidades que no cumplen con la
calidad especificada, que para propósitos de inspección por muestreo se
puede considerar como satisfactorio o aceptable como un promedio para el
proceso. El NCA también se lo conoce como nivel de calidad del productor y
se expresa en porcentajes de unidades que no cumplen con la calidad
especificada. Al ser el NCA el nivel de calidad que se considera satisfactorio,
entonces la probabilidad de aceptar un lote que tenga esa calidad debe ser alta
(0.95) (ver figura 10). A la probabilidad de aceptar lotes que tengan un nivel da
calidad aceptable (NCA), se lo designa con 1 – α, donde α es por lo general un
número pequeño (0.05, 0.10). Nótese que la probabilidad de aceptar lotes de
calidad aceptable no es igual a 1 y por tanto hay un riesgo de no aceptar este
tipo de lotes. A este riesgo que tiene probabilidad igual a α se le conoce como
riesgo del productor.
Debido a este riesgo, el NCA debe ser un nivel de calidad de referencia para
el proceso de producción del productor y de ninguna manera un valor
objetivo. Más aún, el productor debe trabajar para que su procese opere con un
nivel mejor que el NCA.
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4.2. Nivel de calidad límite (NCL o LQL)

Nivel de calidad límite, NCL o LQL (limiting quality level). Es el nivel de calidad
que se considera como no satisfactorio y que los lotes que tengan este
tipo de calidad deben ser rechazados casi siempre. El NCL, en algunos
planes específicos (por ejemplo los “Planes de muestreo Dodge-Roming”) se
conoce como porcentaje defectuosos tolerado del lote, PDTL o LTPD (lot
tolerance percent defective). Al ser el NCL un nivel de calidad no satisfactorio,
entonces la probabilidad de aceptarlo debe ser muy baja (generalmente de
0.05, 0.10); es usual que esta probabilidad se le designe con la letra β (véase
figura 10). Nótese que la probabilidad de aceptar lotes de calidad no
satisfactorio (NCL) no es cero y por tanto hay un riesgo de no rechazar este
tipo de lotes. A este riesgo que tiene probabilidad igual a β se lo conoce como
riesgo del consumidor.
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Actualizado por Vincent Rose .Enero2015
U.T.3
Muestreo por Atributos
1 de 22
TEMA 3
MUESTREO POR ATRIBUTOS:
A. INTRODUCCIÓN
B. NORMAS PROCEDIMENTALES DEL
MUESTREO POR ATRIBUTOS
C. PLANES DE MUESTREO :SIMPLE, DOBLE Y
MULTIPLE
D. NORMA UNE 66020
E. PROBLEMAS MUESTREO POR ATRIBUTOS
2 de 22
A. INTRODUCCIÓN:
En estos planes se extrae aleatoriamente una muestra de un lote, y cada pieza de la muestra es
clasificada de acuerdo con ciertos atributos como aceptable o defectuosa. Si el número de
piezas defectuosas es menor o igual que un cierto número predefinido, entonces el lote es
aceptado, en caso de que sea mayor el lote es rechazado.
La aceptación de lotes por muestreo por atributos, se realiza durante el proceso de fabricación,
mediante un control estadístico de procesos, mediante gráficos de control, durante el proceso
de fabricación, con el objetivo de vigilar y mejorar la calidad del producto durante la
producción.
No obstante, que un proceso esté bajo control no significa que no haya productos defectuosos
o con defectos (gráficos de control para atributos) o fuera de especificaciones (gráficos de
control para variables). Incluso puede ocurrir que se obtenga un lote de mala calidad, es decir,
un conjunto de artículos con muchos defectuosos, no detectados en el muestreo realizado para
control del proceso.
La solución sería completar el análisis de calidad con técnicas de muestreo para aceptación,
después de la fabricación, sobre los productos almacenados en lotes o tras la producción en
línea, reduciendo la proporción de artículos (servicios) defectuosos que recibe el cliente.
Por tanto, estas técnicas de muestreo de aceptación o control de recepción suponen un
compromiso de calidad entre fabricante y comprador.
B. NORMAS PROCEDIMENTALES DEL

MUESTREO POR ATRIBUTOS
INSPECCIÓN Y MUESTREO MILITARY STANDARD 105E –
INSPECCIÓN POR ATRIBUTOS
El Military Standard 105 (MIL-STD-105E (1989), donde E indica la revisión), fue
desarrollado durante la II Guerra Mundial ante la necesidad de garantizar la calidad de
pertrechos militares (municiones, etc.), durante su producción en lotes. Esta norma es el
sistema de inspección de aceptación más difundido a nivel mundial. Es un sistema de
inspección de aceptación por atributos porque es una colección de esquemas de muestreo que
a su vez comprenden planes de muestreo. Su amplia aceptación en el control de calidad
motivó que fuera adoptado por la ISO (International Standardization Organization –
Organización Internacional de Estandarización) en la norma ISO 2859, existiendo además
normas concordantes con la ISO en muchos países (con igual número aunque con códigos
literales específicos de cada país) y la norma ANSI/ASQC Z1.4 (American National Standards
Institute – Estados Unidos) y la BS 6001(Reino Unido). Estas normas son la contraparte civil
del MIL-STD-105 y su adopción llevó en definitiva a la cancelación del MIL-STD-105E el 27
de febrero de 1995. En específico en la ISO 2859 se encuentran pequeñas diferencias con el
estándar militar, como la terminología de no conformidad y porcentaje no conforme, ligeras
modificaciones de las reglas de cambio, etc. Pero, en esencia, la norma es similar al MIL-
STD-105E. Por ello los aspectos que abordaremos son válidos para ambas normas. Las partes
de la ISO 2859 son:
3 de 22
ISO 2859-10:2006. Sustituye a ISO 2859-0:1995. Contiene una introducción general al

muestreo de aceptación por atributos y un resumen de los esquemas y planes de muestreo que
se detallan en las otras partes de la norma. También proporciona una guía para la selección del
sistema de inspección a emplear en situaciones específicas.
ISO 2859-1:1999 (tiene la nota Cor 1:2001). Procedimientos de muestreo para la inspección
por atributos – Parte 1. Esquemas de muestreo indexados por NCA para la inspección lote a
lote.
ISO 2859-2:1985. Procedimientos de muestreo para la inspección por atributos – Parte 2.

Planes de muestreo indexados por la calidad límite para la inspección de lotes individuales o
aislados.

Procedimientos de muestreo con salto de lote. Su objetivo es estandarizar los procedimientos
de muestreo en productos de alta calidad suministrados por un proveedor que tiene un
aseguramiento de la calidad satisfactorio y se puede determinar aleatoriamente cuando un lote
puede ser aceptado sin inspección.

Procedimientos para la evaluación de niveles de calidad declarados. Se establecen los
procedimientos y planes de muestreo que pueden emplearse para evaluar si el nivel de calidad
de una entidad (lote, proceso, etc.), es conforme con un nivel de calidad declarado.
ISO 2859-5:2005. Contiene esquemas de muestreo secuencial que son suplementarios a los de
la parte 1.
Características del MIL-STD-105E y de la ISO 2859-1.

Es un sistema de muestreo de aceptación por atributos, basado en el NCA y su objetivo es
inducir al proveedor a mantener un promedio del proceso al menos igual que el NCA de
aceptación, manteniendo al mismo tiempo un límite para el riego del cliente de aceptar
ocasionalmente un lote de poca calidad. Se aplica a productos finales, materias primas,
operaciones, mantenimiento y procedimientos administrativos.
Los términos y definiciones de la norma no difieren de lo que ya hemos visto. El NCA se
define como el peor promedio tolerable del proceso cuando se remiten series continuas de
lotes para el muestreo de aceptación. Se establece claramente que el NCA no es un nivel
deseable, pues la ISO 2859 estimula a los proveedores a tener promedios del proceso mejores
consistentemente que el NCA. El NCA no implica que el proveedor suministre
conscientemente unidades no conformes. La no conformidad se define como el
incumplimiento de un requisito específico. Se clasifican de acuerdo a su severidad. A las
inconformidades más severas se le asignan NCA muy pequeños mientras que a las menos
severas se le asignan NCA mayores. El NCA no debe ser mayor al 10%.
El fundamento estadístico está basado en las curvas CO.
El muestreo por el MIL-STD-105E y las normas afines se utiliza para series contínuas de lotes
lo que permite la aplicación de reglas de cambio de tipo de plan, que veremos más adelante.
4 de 22
Estas reglas proveen una protección al cliente ante un deterioro de la calidad y un incentivo al
proveedor para reducir costos de inspección al alcanzar una buena calidad de manera
consistente. Puede utilizarse para lotes aislados.
En la norma se incluyen las CO para los distintos niveles de inspección. Se establecen niveles
y tipos de inspección.
C. PLANES DE MUESTREO. (SIMPLE , DOBLE,

MULTIPLE)
Un plan de muestreo tiene como fin fijar los criterios de conformidad por lote, de
tal forma que si el producto se presenta por lotes, los planes de muestreo de
aceptación se definan en función de:
El número de unidades del lote M (tamaño del lote), el tamaño de la muestra "n"
y el número de aceptación "Ac" que es el número prefijado de unidades defectuosas
que puede haber en una muestra extraída de un lote para que éste sea aceptado, y
el número de rechazo "Re", que es el número de unidades defectuosas en una
muestra extraída de un lote, suficiente para decidir el rechazo de dicho lote.
Ac Re
Primera 32 1 4
Segunda 32 4 5
CRITERIOS DE ELECCIÓN DE LOS PLANES DE MUESTREO.
Todos los planes de muestreo deben tener en cuenta la gravedad del defecto para
poder juzgar la conformidad de un lote, de ahí que sea necesaria una clasificación
previa de los defectos según gravedad. Una clasificación posible puede ser la de:
crítico, mayor, menor e incidental, es decir, cuatro grupos de defectos,
pudiendo establecer un número de muestra "n", o un número de aceptabilidad
"Ac" o rechazo "Re", distinto para cada tipo utilizando un tamaño de muestra mayor
para defectos críticos, o un número de aceptabilidad que puede ser incluso cero
para defectos considerados críticos, es decir, puede utilizarse un plan de mues-
treo distinto en función de la gravedad del defecto, o el mismo plan de
muestreo pero con distintos números de aceptabilidad según la gravedad del
defecto pudiendo sólo ser un número distinto de cero para defectos menores o
incidentales.
MUESTREO DE ACEPTACIÓN POR ATRIBUTOS.

El plan de muestreo por atributos (n,c) consiste en inspeccionar muestras aleatorias
de n unidades tomadas de lotes de tamaño N, y observar el número de artículos
disconformes o defectuosos en las muestras. Si el número de artículos defectuosos
es menor o igual a c, se aceptara el lote, si el número de dichos artículos
defectuosos es mayor que c se rechazara el lote.
5 de 22
C.1.-PLAN DE MUESTREO SENCILLO O SIMPLE. (ATRIBUTOS Y VARIABLES)

Consiste en un tamaño de muestra n, y un numero de aceptación c, ambos fijados de
antemano.
• El número de unidades que se deben inspeccionar deberá ser igual al tamaño de la
muestra dado por el plan(n).
• Si el número de defectivos encontrados en la muestra es igual o menor que el
número de aceptación (Ac), se debe considerar como ACEPTABLE EL LOTE o
PRODUCCIÓN UNITARIA.
• Si el numero de defectivos es igual o mayor que el numero de rechazo(Re), el
LOTE O PRODUCCIÓN SE DEBE RECHAZAR.
EJEMPLO DE PLAN DE MUESTREO SIMPLE: Muestreo sencillo Tamaño de la
muestra: 125 Número de aceptación: 5 defectivos Número de rechazo: 6 defectivos
n Ac Re
32 1 2
C.2.-PLAN DE MUESTREO DOBLE. (ATRIBUTOS)
PROCEDIMIENTO: Se dan dos tamaños de muestra (n 1 y n2), 2 números de

aceptación (AC1 y Ac2), y 2 números de rechazo (Re1 y Re2), y se actúa del siguiente
modo:
Se opera como un plan de muestreo simple para n 1, pero si aparece un

número de unidades defectuosas comprendidas entre Ac1 y Re1, no se toma
ninguna decisión y se continúa con el proceso.
Se extrae otra muestra n2 y se verifican las unidades.
Las unidades defectuosas de esta muestra se suman a las defectuosas
encontradas en la primera muestra.
Si el total de unidades defectuosas es igual o mayor que Re2, el lote se
rechaza.
Si el total de unidades defectuosas es menor que Re2, el lote se acepta.
Ac Re
Primera 32 1 4
Segunda 32 4 5
CARACTERÍSTICAS:
• El total de unidades defectuosas no puede estar entre Ac2 y Re2 ya que
éstos son consecutivos.
• La mayor ventaja es que le dan al lote una segunda oportunidad
• La mayor desventaja de los planes dobles es que requieren mayor
planificación previa.
EJEMPLO DE PLAN DE MUESTREO DOBLE

• Primera muestra: 80; Número de aceptación: 1 defectivo; Número de rechazo: 4
defectivos
6 de 22
• Segundo tamaño de muestra: 80;Tamaño de muestra combinada: 160

Número de aceptación: 4 defectivos ;Número de rechazo: 5 defectivos
1. Aceptar el lote, cuando la cantidad de unidades defectuosas sea menor o igual que 1
(Ac1).
2. Rechazar el lote, cuando el número de piezas defectuosas sea mayor que 4 (Re1).
3. Tomar una segunda muestra de 80 unidades, cuando el número de piezas defectuosas
detectadas en la primera muestra sea mayor que 1 (Ac1 pero no exceda de 4 (Re1). Si al
sumar la cantidad de unidades defectuosas en las dos muestras, esta no es mayor que 4
(A c2), el lote es aceptado, pero si es mayor que 4 (A c2), entonces el lote es rechazado
C.3.-PLAN DE MUESTREO MÚLTIPLE. (ATRIBUTOS)
PROCEDIMIENTO:
Se dan n tamaños de muestra (n1, n2, n3, ..., nn), n números de aceptación (Ac1, Ac2,
Ac3,….Acn), y n números de rechazo (Re1, Re2, Re3,…Ren), y se actúa como en el
muestreo doble en el que si la suma de unidades defectuosas de la primera y
segunda muestra está entre Ac2 y Re2, se extrae una tercera muestra n3.
- Si el total de unidades defectuosas no es mayor que Ac3, se acepta.
- Si el total de unidades defectuosas es mayor que Re3, se rechaza.
- Si el total de unidades defectuosas está comprendida entre Ac3 y Re3, se extrae
una nueva muestra n4, y así se continua si el total de las unidades defectuosas
obtenidas están comprendidas entre Acn, y Ren, por lo que a veces puede ocurrir que
acabemos por verificar todas las unidades.
CARACTERÍSTICAS:
• En una inspección de muestreo múltiple, el procedimiento debe de ser, similar al
descrito en el muestreo doble a excepción de que el número requerido de muestras
sucesivas para llegar a una decisión, debe ser mayor de dos.
7 de 22
• Un plan de muestre múltiple es una extensión del concepto de muestreo doble a

varias fases en el que pueden necesitarse mas de dos muestras para llegar a una
decisión acerca de la suerte del lote. Los tamaños maestrales suelen ser menores
que en un muestreo simple o doble.
• Los tamaños muestrales suelen ser menores que en un muestreo simple o doble,
pero es más complicado de llevar a cabo.
• Se usa el mismo principio que en muestreo doble excepto que pueden necesitarse
más de dos muestras Una forma particular de muestreo múltiple es conocida como
muestreo secuencial.
D. NORMA UNE 66020

El origen de la Norma UNE 66020 es la norma MILITAR STANDARD 105 E, que a su vez
generó la Norma ISO 2859.
Su objeto es el de establecer los planes de muestreo y los procedimientos para la inspección
por atributos. Su propósito es estimular al proveedor a través de la presión que supone la no
aceptación de lotes, para mantener una media del proceso, como mínimo igual de buena como
la establecida en el Nivel de Calidad Aceptable.
Esta norma proporciona un límite superior para el riesgo del cliente de aceptar ocasionalmente
un lote deficiente.
Esta norma es de aplicación, sin carácter limitativo, a la inspección y recepción que se indica a
continuación:
a) Producto acabado
b) Componentes y materias primas
c) Actividades
d) Materiales en proceso
e) Existencias en almacén
f) Operaciones de mantenimiento
g) Datos o registros
h) Procedimientos administrativos
Nivel de inspección
Define la relación del tamaño del lote y el tamaño de la muestra. Con mayores tamaños de
lote se establecen mayores tamaños de muestra aunque no en proporción directa. El tamaño
de la muestra se codifica por letras.
Existen tres niveles generales: I, II, III.
Se utiliza el Nivel II a menos que se indique otro nivel. El Nivel I se usa cuando se busca
reducir desechos en la producción y el nivel III cuando se puede desechar una mayor cantidad
de producto. Hay además cuatro niveles especiales S1, S2, S3 y S4. El objetivo de estos
niveles es poder reducir el tamaño de muestra cuando esto es necesario.
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Tamaño del lote Niveles especiales Niveles generales
S1 S2 S3 S4 I II III
2–8 A A A A A A B
9 – 15 A A A A A B C
16 – 25 A A B B B C D
26 – 50 A B B C C D E
51 – 90 B B C C C E F
91 – 150 B B C D D F G
151 – 280 B C D E E G H
281 – 500 B C D E F H J
501 – 1200 C C E F G J K
1201 – 3200 C D E G H K L
3201 – 10000 C D F G J L M
10001 – 35000 C D F H K M N
35001 – 150000 D E G J L N P
150001 – 500000 D E G J M P Q
≥ 500001 D E H K N Q R
Tipos de inspección
Normal: Se usa para asegurar una alta probabilidad de aceptación cuando la calidad del
proceso es superior al NCA y no hay porque sospechar que el proceso no tiene un nivel
aceptable.
Rigurosa: Se usa cuando el criterio de aceptación es más estricto que en la inspección normal.
Se determina este, cuando la inspección de lotes anteriores consecutivos indica que la calidad
del proceso es inferior al NCA.
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Reducida: Cuando existe evidencia de que la calidad de la producción es mejor que el NCA
en forma consistente se pueden utilizar un plan de muestreo cuyo tamaño de muestra es de 2/5
partes del correspondiente a inspección normal. En el momento de encontrar un lote
rechazado se vuelve a la inspección normal.
Reglas de cambio de tipos de plan

Las reglas de cambio del tipo de plan deben utilizarse pues se sabe que cuando se está usando
muestreo por atributos y el proveedor está produciendo una calidad más mala que el NCA, un
plan de muestreo bien elegido debe rechazar suficientes lotes para que se justifique el
mejoramiento de la calidad sin demora alguna. Además cuando la producción está bajo
control se puede esperar una calidad mejor que el NCA. Ahora bien, el establecer el NCA
no garantiza que el comprador no acepte lotes de baja calidad. Si la calidad de los lotes es
ligeramente peor que el NCA, algunos lotes de baja calidad serán aceptados antes de cambiar
a inspección rigurosa.
Ver en el anexo las reglas de cambio en el tipo de plan.
Procedimiento para la selección de un plan de muestreo.

1. Seleccionar el NCA(AQL)
2. Seleccionar el nivel de inspección.
3. Determinar el tamaño de lote.
4. Hallar la letra que corresponde de acuerdo al nivel.
5. Determinar el tipo de plan (sencillo, doble o múltiple).
6. Seleccionar la tabla a utilizar.
7. Determinar el plan de inspección normal.
8. Utilizar las reglas de cambio cuando se requiera.
Por ejemplo, se recibe un producto en lotes de 2000 unidades. Se desea establecer un plan de
muestreo para una inspección normal con un NCA de 0.65 %. De la tabla de los tamaños de
lotes y los niveles de inspección, vemos que para lotes de 2000 y un nivel de inspección II la
letra es K. Utilizando la tabla para nivel de inspección normal y con un NCA de 0.65 vemos
que el plan es n = 125, c = 2.
D. PROBLEMAS MUESTREO POR ATRIBUTOS

a.-)Se viene inspeccionando un producto usando muestreo simple, en lotes de 1.000 y
AQL 1,0. La cantidad de elementos defectuosos hallados en los diez primeros lotes fue:
3, 1, 2, 2, 4, 0, 1, 1, 0 y 1. ¿Qué decisión sobre iniciar/continuar la inspección normal,
rigurosa ó reducida se tomará después de cada inspección de la muestra?
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Siguiendo con el plan de muestreo anterior con inspección normal, la inspección de

diez lotes consecutivos de producto mostró 0, 0, 0, 1, 0, 0, 1, 0, 1 y 0 defectos,
respectivamente. ¿Puede utilizarse inspección reducida con dicho producto?
Primeramente con la tabla de las letras que tiene 4 columnas desde la S1 hasta la S4,
que en este problema No se utilizan, nos fijamos en las otras tres columnas numeradas
con números romanos: I, II, III, sacando de cada una de ellas la letra correspondiente
al muestreo reducido(I), normal(II) y ampliado(III), en la línea de Nº de muestras del
problema(1000)
Muestreo reducido (I) ->Letra G
Muestreo normal (II) -> Letra J
Muestreo ampliado o riguroso (III) -> Letra K
Considerando un muestreo simple, buscaremos con la letra del muestreo reducido(G)
en la tabla del muestreo reducido, en la columna que marque el AQL del problema(1),
el plan de muestreo adecuado(A=Nº de aceptación y R= Nº de rechazo de lote)siendo
en este caso(A=1 y R=2), con lo que juzgaremos si el número de unidades defectuosas
de nuestros lotes es aceptable o por el contrario debemos rechazar el lote. Además en
esta tabla, junto a la letra código(G) tenemos el número de muestras que debemos
extraer para contar el número de defectos(n=13)
De igual manera obtendremos los mismos datos de la tabla de muestreo normal y
ampliado(o riguroso), obteniendo los siguientes resultados:
Muestreo reducido (G)->A=1 R=2 n=13
Muestreo normal (J)-> A=2 R=3 n=80
Muestreo ampliado o riguroso (K)-> A=2 R=3 n=125
A partir de aquí solo resta comparar los defectos de los lotes observados (Nos los da el
problema), agrupados de cinco en cinco datos, con el número de aceptación(A).Si el
número es menor o igual que A entonces se acepta ese lote, o bien si el número es
mayor o igual que el número de rechazo(R), se rechaza. Ambos métodos son
equivalentes. El orden de inicio de la comparación es siempre comenzando con un
muestreo normal de esos cinco primeros lotes.
Si se rechazan dos o más lotes pasaremos a un muestreo ampliado o riguroso en los
cinco siguientes lotes. Si se rechazan menos de dos lotes, pasaríamos a un muestreo
reducido en los cinco siguientes lotes.
Si estamos en un muestreo ampliado y no sale rechazado ninguno de los cinco lotes,
pasaríamos a un muestreo normal.
Si estamos en un muestreo reducido y sale un rechazo, pasaríamos a un muestreo
normal.
Si se rechazan cinco lotes en muestreo ampliado, se suspende el muestreo.
En este problema y comenzando con un muestreo normal (A=2 R=3) tenemos:
3, 1, 2, 2, 4
R,A,A,A,R->Pasamos a muestreo ampliado o riguroso(A=2 R=3)
0, 1, 1, 0, 1
A,A,A,A,A->Pasamos a muestreo normal(A=2 R=3)
0, 0, 0, 1, 0
A,A,A,A,A-> Seguimos con Normal ¿? Por qué?. Razonar respuesta.
0, 1, 0, 1, 0
A,A,A,A,A->Pasamos a muestreo reducido..
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Problemas de muestreo
1.-) La factoría “ Davianni” , productora y envasadora de productos

cosméticos, recibe un lote de envases por parte de un proveedor de tamaño
n= 17.000 unidades. Se trabaja para el control de estos envases con un plan
de muestreo doble, acordándose los siguientes niveles de calidad ,según
defectos:
Defectos críticos ................................. 0,1
Defectos principales ........................... 1,5
Defectos secundarios .......................... 4
Establecer el plan de muestreo, especificando los diferentes pasos

seguidos.
Decidir justificadamente la aceptación o rechazo del lote, si se obtuvieron los
siguientes datos:
10 unidades defectuosas secundarias
5 unidades defectuosas principales
1 unidad defectuosa critica en una primera muestra. En una 2ª muestra
salen 2 unidades críticas defectuosas.
Nota: el ejercicio se realiza a partir de las tablas suministradas que siguen la

norma UNE 66-020-73 (Mil-Std-105-D).
2.-) Se reciben lotes por parte de un proveedor de tamaño n= 16.001

unidades. Se establece un plan de muestreo doble ; acordándose los
siguientes niveles de calidad, según defectos:
Defectos críticos …………….0´1
Defectos principales …………1´0
Defectos secundarios ………..4’0
Establecer los planes de muestreo, para cada tipo de defecto y decidir
justificadamente la aceptación o rechazo del lote, a través de los siguientes
datos:
5 unidades defectuosas principales-1ª muestra. 2 u.
defectuosas en 2ª muestra.
1 unidad defectuosa critica en una 1º muestra
2 unidad defectuosa critica en una 2ª muestra.
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Defectos secundarios ………..4’0
datos:
6 unidades defectuosas principales-1ª muestra.
2 unidades defectuosas principales en 2ª muestra.

Defectos secundarios ………..4
datos:
7 unidades defectuosas principales
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Actualizado por Vincent Rose. Enero 2015
U.T.4
Muestreo por Variables
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TEMA 4
MUESTREO POR VARIABLES
A. CONTROL DE ACEPTACIÓN POR VARIABLES
B. MUESTREO POR VARIABLES A PARTIR DE LA

CURVA CO
C. MUESTREO SIMPLE POR VARIABLES

A PARTIR UNE 66-030-84
D. TABLAS DE NÚMEROS ALEATORIOS Y

PROCEDIMIENTOS PUBLICADOS.
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A. CONTROL DE ACEPTACION POR VARIABLES
En los planes de variables se coge una muestra y se hace una medida de una
característica específica de cada unidad. Estas medidas se resumen en estadísticos
simples (por ejemplo, la media aritmética), y el valor observado se compara con los
valores permitidos definidos en el plan. Entonces se toma la decisión de aceptar o
rechazar el lote. Cuando son aplicables, los planes de variables suministran el mismo
grado de protección al consumidor que los planes de atributos, si bien utilizan muestras
considerablemente más pequeñas.
Los planes por variables proporcionan una sensibilidad mayor que los de atributos, pero
requieren que la forma de la distribución de los valores individuales sea conocida y
estable. La forma de la distribución se utiliza para transformar la proporción de defectos
en valores específicos de los parámetros del proceso (media. desviación típica) que
deben ser controlados.
Tabla comparativa de características de planes de muestreo de atributos y

variables:
Característica Atributos Variables
Inspección Cada artículo se clasifica como Mayor costo de inspección y de
defectuoso o no defectuoso. Se oficina.Se mide cada articulo. La
usan calibres de pasa o no pasa. Inspección es más sofisticada.
Distribución de No es necesario que sea Debe ser conocida (se asume que
medidas conocida. la distribución es normal).
individuales
Tipo de defecto Cualquier número de tipos de Se requiere un plan separado para

defectos puede ser evaluado con cada tipo de defecto.
un plan.
Tamaño de la Depende de la protección Menor tamaño de muestra para la
muestra requerida, misma protección que en los
planes de atributos (al menos un
30 por ciento menor*).
Información Tanto por ciento de defectos. Tanto por ciento de defectos más
del información valiosa sobre la media
proceso y variabilidad del proceso para la
acción correctiva.
Gravedad Igual para todos los defectos de Se pondera cada unidad
una clase dada. inspeccionada por su proximidad a
las especificaciones.
Evidencia al Los defectos disponibles como Es posible que se rechace un lote,
proveedor evidencia. aunque la muestra no contenga
unidades defectuosas.
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Una limitación que salta a la vista en el empleo de criterios por variables en el muestreo
para la aceptación es el hecho de que muchas características de calidad sólo se pueden
observar como atributos. En los casos en que es cierto, no hay ni que pensar en el
muestreo por variables. No obstante, a menudo ocurre que es posible idear métodos de
medición en los casos en que, a primera vista, parece ser que la inspección debe ser por
atributos.
Para las características de calidad que se pueden medir, suele ocurrir que el costo de la
inspección por artículo es menor cuando es por atributos en lugar de por variables.
Quizá la limitación más seria para emplear el muestreo por variables es el hecho de que
los criterios para aceptación se deben aplicar por separado a cada característica de
calidad. Por ejemplo, si se van a examinar 20 características de calidad de un producto
en un determinado puesto de inspección, se puede aplicar un solo grupo de criterios para
muestreo por atributos a la decisión para aceptación. Por el contrario, si cada
característica se somete a inspección por variables, se deben utilizar 20 grupos
diferentes de criterios para variables.
A menudo el muestreo para aceptación por variables suele ser preferible al muestreo
para aceptación por atributos, en particular de las características de calidad que son el
origen de problemas. Quizá solo 2 de las 20 características mencionadas antes puedan
presentar dificultades. Si es así, puede ocurrir que los criterios para variables se puedan
aplicar con provecho a estas dos, aunque se emplean criterios para atributos para las
otras 18.
En los planes de muestreo de aceptación por variables se especifican el número de
artículos que hay que muestrear y el criterio para juzgar los lotes cuando se obtienen
datos de las mediciones respecto a la característica de calidad que interesa. Estos planes
se basan generalmente en la media y desviación estándar muestrales de la característica
de calidad. Cuando se conoce la distribución de la característica en el lote o el proceso,
es posible diseñar planes de muestreo por variables que tengan riesgos especificados de
aceptar y de rechazar lotes de una calidad dada.
Ventajas:
• Se puede obtener de la misma curva característica de operación con un tamaño
muestral menor que lo requerido por un plan de muestreo por atributos.
• Cuando se utilizan pruebas destructivas, el muestreo por variables es particularmente
útil para reducir los costos de inspección.
• Los datos de mediciones proporcionan normalmente más información sobre el proceso
de manufactura o el lote que los datos de atributos.
Desventajas:
• Se debe de conocerla distribución de la característica de calidad.
• Se debe de usar un plan para cada característica de calidad que hay que inspeccionar.
• Es posible que el uso de un plan de muestreo por variables lleve al rechazo de un lote
aunque la muestra que se inspecciona realmente no tenga ningún articulo defectuoso.
Tipos:
Existen dos tipos generales de procedimientos de muestreo por variables.
Planes que controlan la fracción defectuosa del lote o el proceso, y planes que controlan
un parámetro (normalmente la media) del lote o el proceso.
Procedimiento :
Se obtiene una muestra aleatoria, de “n” artículos del lote y se calcula la estadística.
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Observemos que ZLI expresa exactamente la distancia entre la media muestral x y el

límite inferior de especificación en unidades de desviación estandar.
Cuanto mas grande sean los valores de ZLI, tanto más lejos se encuentra la media
muestral x respecto del límite inferior de especificación y, por consiguiente, tanto más
pequeña es la fracción defectuosa p del lote.
Si ZLI > k, se aceptará el lote. Si ZLI < k, se rechazará el lote.
Se obtiene una muestra aleatoria de n artículos del lote y se calcula ZLI.
(Nota: Cuando se desconoce la desviación estandar , se le estima mediante la
desviación estandar muestral S, y se sustituye por S.)
Se procede igual si hay un límite superior de especificación.
B. DISEÑO DE UN PLAN DE MUESTREO POR VARIABLES A PARTIR DE

LA CURVA CO
Estos planes relacionan la proporción de unidades individuales fuera de los límites de

especificación con el porcentaje de población fuera de dichos límites, mediante la
apropiada teoría de la probabilidad. La media de la muestra normalmente utilizada
como un test estadístico, se utiliza como un test para estimar la media de la población.
Supongamos que se sabe que la distribución de las medidas individuales es normal y
que se desea un plan tal que su curva OC pase por los puntos (p1, 1- α) y p2, β).
La curva OC es análoga a la analizada en muestreo de atributos. Veamos la aplicación
en un plan sencillo de muestreo, descrito a continuación.
El procedimiento consiste en buscar una región crítica que permita tornar la decisión de
aceptar o rechazar el lote:
Los límites especificados Ls = U, LI = L pueden ser bilaterales o unilaterales.
Admitiendo que la característica tiene una distribución normal de media u y de
desviación típica , el cálculo de unidades defectuosas (fuera de límites
especificados) es inmediato. El problema es que se desconoce estos parámetros y de ahí
el control de aceptación.
C. MUESTREO SIMPLE A PARTIR UNE 66-030-84

OBJETO
• Establecer los planes y reglas de muestreo para la inspección por variables.
• Completar la norma UNE 66-020
CAMPO DE APLICACIÓN
a) Cuando las reglas de inspección deben ser aplicadas a series continúas de lotes de
productos individuales suministrados todos por un único fabricante que utiliza un
determinado proceso de fabricación
b) Cuando se toma en consideración una sola característica de calidad, x, de estos

productos, que ha de ser medible sobre una escala continúa
c) Cuando la fabricación es estable (bajo control estadístico) y, la característica de

calidad está distribuida siguiendo una normal o muy próxima a la normal.
d) Cuando un contrato o norma define un límite superior de especificación Ls., un límite

inferior de especificación LI, o los dos; un producto se califica como no conforme o
defectuoso, cuando: X > Ls o X < LI
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DEFINICIONES
• Límites de especificación dobles separados: Cuando se especifica un LI, y un Ls
aplicando un NQA diferente a cada límite.
• DTM: en condiciones dadas, la máxima sigma aceptable

• LI: Valor especificado mínimo aceptable de la característica
• LS: Valor especificado máximo aceptable de la característica
• Nivel de inspección: Determina la relación que existe entre la medida del lote y la
medida de la muestra.
- Existen tres niveles de inspección para usos generales: Niveles I, II y III, en
orden creciente de severidad.
- Hay dos niveles para usos especiales, para medidas muestrales relativamente
pequeñas y que puedan o deban tolerarse mayores riesgos en el muestreo:
• Niveles S-3 y S-4
• Si no se indica el contrario se usa siempre el nivel IV
• Tipo de inspección
- Existen tres tipos de inspección a aplicar: reducida, normal y rigurosa,
en orden creciente de exigencia.
• Normal: Suele ser la inicial cuando no se tiene constancia de la calidad
de los lotes.
• Rigurosa: De uso cuando hay una historia reciente de errores o
defectos.
Normalmente da los mismos valores de n que la inspección normal
pero con número de aceptación (A o c) más severo.
• Reducida: De aplicación cuando hay confianza con la calidad de los
lotes presentados a inspección.
• Tipo de métodos de inspección

• Método "s". el que permite decidir la aceptabilidad utilizando la
estimación de la desviación típica, obtenida a partir de las medidas
realizadas sobre todas las unidades de muestra.
• Método " ": el que permite decidir la aceptabilidad utilizando el
conocimiento previo de la desviación típica.
• Método "R": el que permite decidir la aceptabilidad utilizando la
estimación de la desviación típica del lote, a partir del recorrido medio de
las medidas efectuadas( distancia entre los dos límites Superior e Inferior
de las especificaciones).
(Nota: por motivos prácticos y de sencillez de uso se ejemplifica en estos

apuntes solo el método “s”. Queda a la voluntad del alumnado el estudio e investigación
de los otros métodos)
METODOLOGÍA
OPERACIONES PRELIMINARES
Aplicación secuencial de las tablas NIIL-STD-414, NSI/ASQC Z1.9 e ISO 3951
• Comprobar:
• Si la distribución de la variable es normal
• Producción continúa
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• Determinar la medida de la variación (Métodos , s y R)

• Comprobar las curvas OC para asegurar la deseada protección
• Determinar el tamaño del lote, fijar el NQA y el nivel de inspección (II)
• Si los límites son combinados o separados, y por tanto que se ha fijado
el NQA por cada límite.
MÉTODO "S"
• Tomar al azar una muestra, calcular la media y la desviación típica
estimada.
Criterios de aceptabilidad
+ Si la media (X) se encuentra fuera de los límites rechazar
• A partir del tamaño del lote N y del nivel de inspección (normalmente

Nivel IV) se determina, en la tabla 46.19 MIL-STD-414 de la norma, la
letra código del plan.
• Con la letra código y el NQA, se determina en la tabla 46.19 MIL-
STD-414 el tamaño de la muestra "n" y la constante de aceptabilidad "k"
por todas las inspecciones.
•Si se han fijado LI, y Ls, únicos o separados calcular el estadístico de

calidad "T".( ZLI ,ZLS).
Ts ó Tu = Ls(U) - X , TI ó TL = X – LI (L)
s s
Si Ts(Tu) > k., y/ó TI (TL) > k -> Aceptar el lote
•Si se han fijado LI y Ls dobles combinados, se aplica un método gráfico,
siempre que la s sea menor que la DTM calculada (Ver tabla IV DTM).
En caso contrario rechazar el lote.
• Veamos un ejemplo de aplicación del formato 1 de MIL-STD-414 con variabilidad

desconocida:
La especificación de la resistencia eléctrica para cierto componente es entre 620 y 680
ohmios. Se somete un lote de 100 componentes a inspección normal, con AQL = 2,5%.
¿Debe aceptarse el lote si X =647 y s = 17, 22 ?.
a) Comprobaciones preliminares: que la distribución de la variable sea normal y la

producción continua y bajo control.
b) Selección del plan: Determinar la letra código en función del tamaño del lote
(N =100) y el nivel de inspección (normal: IV) en tabla 46.19.
Código = F
A partir de la letra código y el NCA (AQL = 2,5%) obtener de la tabla 46.20 el
tamaño de la muestra n y el valor de k: n = 10
k = 1,41
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c) Cálculos con los valores muestrales:

TU = U-X = 680-647 =1,92
s 17,22
TL = X - L = 647-620 =1.57
d) Criterio de decisión: especificación superior TU = 1,92 > k = 1,41

especificación inferior TL = 1,5 7 > k = 1.41
Conclusión: Aceptar el lote
Nota: para doble especificación se deben cumplir los dos criterios del apartado d) y
además :
s < DTM = MSD = f(U-L)
DTM=0.298(680-620)=17.88 s=17,22
Ver tabla de valores “f” para calcular la Desviación Típica Máxima (DTM)
.-) Ejercicio Método "s" a resolver:

Especificaciones: 520 ± 50.5 omega . NQA=1%
• Tomamos 25 muestras y los valores son: 515, 491, 479, 507, 543, 521, 536, 483, 509,
514, 507, 484, 526, 552, 499, 530, 512, 492, 521, 467, 489, 513, 535, 501, 529
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D. TABLAS DE NÚMEROS ALEATORIOS Y PROCEDIMIENTOS

PUBLICADOS.
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TEMA 5
TOMA DE MUESTRAS:
1. TIPOS DE MUESTREO: PROBABILÍSTICO Y NO PROBABILÍSTICO
2. MANIPULACIÓN, CONSERVACIÓN, ETIQUETADO, TRANSPORTE Y
ALMACENAMIENTO
3. IMPLICACIONES DEL MUESTREO EN EL CONJUNTO DEL ANÁLISIS
4. RELACIÓN ENTRE EL TIPO DE MUESTRA Y EL ANÁLISIS
5. ASEGURAMIENTO DE LA TRAZABILIDAD
6. TRATAMIENTO Y GESTIÓN DE LOS RESÍDUOS
1
1. TIPOS DE MUESTREO: PROBABILÍSTICO Y NO
PROBABILÍSTICO
A. Muestreo Probabilístico
• Subconjuntos de una población que ASEGURAN un corte transversal
representativo, al dar a cada elemento de la población un posibilidad
diferente de cero de ser seleccionado.
• El más usado es el “muestreo aleatorio simple”.
B. Muestreo NO probabilístico
Subconjuntos de una población en los cuales se efectúa poco o ningún intento
para lograr un corte transversal representativo.
Es aquel en el que la selección de los elementos de la muestra no se hace al
azar.
A. Muest. Probab. (v/s No probab.)
•Ventajas:
– Asegura información representativa.
– Permite calcular el error de muestreo(entre la media o bien la desviación
estándar muestral y la poblacional).
– Los resultados de la encuesta son proyectables a la población total.
•Desventajas:
– Es más costoso, pues las reglas de selección incrementan los costos de
entrevista.
– Requiere más tiempo en su diseño y ejecución.
B. Muest. No probab. (v/s Probab.)
• Son lo opuesto de lo anterior.
•Desventajas:
– No permite calcular el error de muestreo.
– El investigador no sabe hasta qué grado la muestra representa la
población de la cual se tomó.
– Los resultados no son proyectables a la población total.
•Ventajas:
– Es más barato. Por ello es tan atractivo.
– Es más rápido.
– Puede ser representativo cuando se ejecuta de manera razonable.
A. Muestreos Probabilísticos
1.- Muestreo aleatorio simple
• Es aquel en el que, a priori, todos los elementos de la muestra tienen la
misma probabilidad de aparición.
• Supongamos que tengamos una población de 5.000 individuos, y que
tenemos un listado con sus nombres. Si queremos elegir 100 personas, lo
que necesitamos es que el computador elija al azar a 100 individuos de esos
5000.
• Probabilidad de elección = Tamaño de la muestra / Tamaño de la población
= 100 / 5.000 = 2%
• Se pueden usar tablas de números aleatorios.
2.- Muestreo Aleatorio sistemático
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• Es aquel en el que, a priori, todos los elementos de la muestra tienen la
misma probabilidad de aparición.
• Supongamos que tengamos una lista de N elementos (x ej., estudiantes de
secundaria) y queramos una muestra de tamaño “n”.
• En este caso, lo que se hace es ordenarlos (x ej. en función de los apellidos)
y después se elige aleatoriamente un elemento entre los N/n=k primeros, y
luego se elige de manera sistemática el que esté k lugares después del
primer elemento, y así sucesivamente.
• Ejemplo: Tenemos 10.000 estudiantes (en una lista) y queremos obtener una
muestra de 100 estudiantes. Primero elegimos al azar un estudiante entre
los 10.000/100=100 primeros (supongamos que salga el 26), el segundo
elemento será el estudiante 100+26 (126), el siguiente será el 226, luego el
326, etc.
3.- Muestreo estratificado
• En el muestreo estratificado, los investigadores han de dividir a los sujetos
en diferentes subpoblaciones (o estratos), en función de cierta característica
relevante, y después lo que hacen es un muestro aleatorio simple de cada
estrato.
• Cada individuo debe pertenecer a un estrato (y solo uno), y cada individuo
del estrato habrá de tener la misma probabilidad de ser escogido como parte
de la muestra.
• Ejemplo: Supongamos que, en Santiago, el 70% de los niños de básica van
a escuela pública y el 30% a privada. Si queremos 1,000 niños, lo que
haremos es dividir los alumnos en 2 estratos (pública y privada) y se eligen
aleatoriamente 700 niños de la pública y aleatoriamente 300 de la privada.
4.- Muestreo grupal (o por conglomerado)

• En el muestreo por conglomerados, en lugar de considerar cada elemento de
la población, lo que consideramos son “conglomerados de elementos”.
• El proceso es elegir aleatoriamente uno o varios conglomerados y la muestra
estará formada por TODOS los elementos de los conglomerados.
• Ejemplos: En las encuestas durante las elecciones, los conglomerados
pueden ser las mesas electorales, y lo que se hace es escoger algunas
mesas al azar (y de ahí se toman todos los votos de las mesas
seleccionadas).
• En otros ejemplos, los conglomerados pueden ser los bloques de viviendas,
los municipios, etc.
3
B. Muestreo no probabilística
1.- Muestreo por conveniencia

• Se elige a una muestra por ser conveniente, fácil, económica. Pero no se
hace en base a un criterio de aleatoridad.
• Ejemplo: las encuestas en los periódicos electrónicos; el muestreo habitual
en los trabajos en psicología.
2.- Muestreo a juicio
• En este caso, si bien el muestreo no es probabilístico, los investigadores
procuran que se garantice la representatividad de la muestra.
• Los criterios de selección se basan en el juicio personal acerca de si el
elemento es representativo de la población en estudio.
• La mayoría de las pruebas de mercado y test de productos en centros
comerciales son a criterio.
3.- Muestreo por cuota

• Se establecen cuotas en los subgrupos de la población. La selección se
efectúa por medios no probabilísticos.
• Por ej, se usan cuotas para representar de manera proporcional los
diferentes grupos de una ciudad.
4.- Muestreo por bola de nieve
Es un tipo de muestreo empleado en los casos en que los elementos que

deben hacer parte de la muestra no son fáciles de localizar dado que tienen
características muy especiales.
Ejemplo: una muestra para estudiar el grado de aceptación de una plantilla

para ofrecer descanso a los pies de personas con una deformidad particular
en los pies. Para llevarlo a cabo se reunen datos de los pocos miembros de
la población de estudio que se puedan localizar a través de especialistas
médicos y, a partir de éstos se localizan a otros que conozcan de esta
población. El término bola de nieve se refiere a a la acumulación que
resulta de que cada sujeto localizado proponga a otros. Es un método
aplicable más que todo a estudios exploratorios.
4
2. MANIPULACIÓN, CONSERVACIÓN, ETIQUETADO, TRANSPORTE Y
ALMACENAMIENTO
Manipulación
La toma de muestras deberá ser realizada por personal técnico

adecuadamente entrenado, capacitado y autorizado para esta labor.
La toma de muestras debe hacerse evitando su contaminación y se deben
tomar todas las precauciones de asepsia, conservando en todo momento
las condiciones adecuadas de temperatura y humedad.
Transporte
El transporte de las muestras deberá efectuarse con el suficiente cuidado al

efecto de evitar derrames, pérdidas o contaminación de las mismas por otras
substancias, así como posibles alteraciones debidas a acciones mecánicas,
humedad, calentamiento excesivo o exposición a luz intensa.
Problemas que tienen estos factores al incidir sobre la muestra:
¾ Humedad: pérdidas o ganancias de humedad en las muestras

que puede contribuir a la degradación o posibles
transformaciones no deseadas de compuestos o analitos de
interés
¾ Temperatura: la mayoría de los analitos son mas estables a ↓Tº
¾ Luz: capaz de producir reacciones fotoquímicas o
transformaciones. Las muestras deben conservarse en oscuridad
El envío al laboratorio debe realizarse de manera inmediata o en el menor
tiempo posible, en contenedores, neveras o recipientes adecuados los cuales
se deben lavar y desinfectar con anterioridad, con el fin de evitar
contaminaciones.
ENVASADO E IDENTIFICACIÓN DE MUESTRAS (ETIQUETADO)

La muestra de laboratorio, deberá reunir las siguientes características:
1. Contenida en un recipiente cerrado, limpio e inerte protegida contra
contaminaciones externas, daños o pérdidas.
2. Etiquetada de manera segura y acompañada del Acta de Recogida de
muestra.
3. La muestra se entregará al laboratorio lo antes posible.
4. Deberá evitarse el deterioro durante el transporte.
Identificación de Muestra (ETIQUETADO):

Las muestras deben etiquetarse adecuadamente recién tomadas y la
etiqueta debe contener la máxima información posible, asegurando que no
se desprenda durante la manipulación y transporte de la muestra, estas
etiquetas deben incluir como mínimo:
Sitio de toma de muestra.
Referencia de la muestra: Código auditor/ Código suministrador/
5
Nº muestra.
Persona responsable del muestreo.
Día, hora y lugar en que se ha realizado la toma de muestras.
Información sobre el Nº del contenedor y las condiciones de
conservación del producto por ejemplo: temperatura y humedad.
Tipo de muestra
La cantidad contenida en el envase de toma de muestra: Udes o Kg.
Observaciones Consigne cualquier información que considere puede
orientar el tipo de análisis a realizar, Información sobre metodología
de muestreo o situaciones presentadas durante la toma de muestras
que puedan incidir en los resultados analíticos y en general toda
observación que consideré relevante.
Almacenamiento
Cuando las muestras deban almacenarse, esta operación se realizará de forma

tal, que las condiciones de almacenamiento no afecten a la calidad de la
muestra.
CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO
La elección de las condiciones y lugar de almacenamiento adecuado,

dependen de las propiedades de la muestra y de su estabilidad frente a:
Riesgos de contaminación cruzada

Muestras con compuestos volátiles: lugares frescos
Periodo de almacenaje
Conservación
Es clave la elección de contenedores adecuados:
¾ Deben estar limpios y ser inertes respecto de la muestra, para minimizar

posibles variaciones de la misma como son los cambios en su
concentración (Pérdidas o contaminaciones), así como los cambios en la
composición en la matriz de la muestra.
¾ Deben ser de metal, vidrio ó plástico, con cierre hermético. Los de vidrio
son los más seguros para evitar rupturas, mientras que los de vidrio
permiten su esterilización y ver su contenido.
¾ En el caso de muestras gaseosas o de analitos volátiles, puede haber un
proceso de difusión a través de las paredes de un contenedor de plástico.
O bien la entrada de analitos volátiles en su interior. Por ello se
recomienda el uso de recipientes metálicos, pues mantienen la
temperatura y la presión constantes.
¾ Deben proteger frente a la: Volatilidad de algunos analitos, la sensibilidad
a la luz, inestabilidad térmica, Biodegradabilidad, Reactividad química y
los cambios por actividad catalítica.
6
Es conveniente la conservación en nevera de las muestras captadas sobre
soportes líquidos o sólidos adsorbentes, así como las de aerosoles orgánicos
captados sobre filtros. También es conveniente reducir en lo posible el tiempo
entre la captación de las muestras y su envío al Laboratorio. Algunos tipos de
muestras tienen recomendados tiempos máximos para el período comprendido
entre su captación y el análisis, los cuales deberán ser respetados en cualquier
caso.
Vidrio Pirex
Ventajas (Se puede esterilizar, Fácil limpieza y son inertes (salvo álcalis
fuertes)
Desventajas (Coste, Peso y la Posibilidad de rotura)
Plásticos: Polietileno, polipropileno, policarbonatos, cloruro de polivinilo,

teflón (politetrafluoretileno).
Ventajas frente al vidrio Pirex:
-Material ligero
-Duradero
-Barato (excepto teflón)
Envío al laboratorio
El envío de las muestras al Laboratorio deberá realizarse teniendo en cuenta

las precauciones de transporte anteriormente señaladas.
7
Con cada lote o conjunto homogéneo de muestras se acompañará un Boletín o
Solicitud de análisis en el que vengan referenciadas las muestras y la solicitud
analítica para cada una de ellas, así como todos los datos auxiliares que
parezcan oportunos a fin de lograr una mejor información o constancia
documental del análisis.
3. IMPLICACIONES DEL MUESTREO EN EL CONJUNTO DEL ANÁLISIS
El progreso sostenido en el análisis instrumental ha conllevado una

mejora general en la calidad de los resultados analíticos, especialmente en la
precisión de los datos y en la reducción continua de los limites de detección.
También la etapa posterior de tratamiento de datos ha experimentado un gran
desarrollo debido al inicio del uso en rutina de técnicas quimiométricas para la
obtención de información analítica de los datos obtenidos. Sin embargo,
todavía es común encontrarse con una gran diferencia entre los valores
obtenidos por diferentes laboratorios al intentar solucionar el mismo problema
analítico cuando los laboratorios también participan en la etapa previa de la
toma de muestra. Aunque los errores metodológicos básicos pueden ser
fácilmente minimizados llevando a cabo un control de la calidad, los errores
más importantes, y que a menudo son subestimados, están relacionados con el
proceso complejo de la toma y preparación de la muestra.
La toma de muestra es una de las etapas previas de cualquier proceso de

medida química. Tiene como objetivo primordial reducir la masa total del
material objeto del análisis a una porción que pueda analizarse al nivel de
laboratorio. La problemática de la etapa de toma de muestra nace del hecho
que las muestras relacionadas con un problema analítico no son absolutamente
homogéneas, sino que, por el contrario, presentan discontinuidades tanto en su
composición (heterogeneidad de las propiedades generales de la muestra)
como en el contenido del analito o analitos objeto de la determinación,
pudiendo ser la heterogeneidad de la muestra tanto en el tiempo como en el
espacio.
El análisis de una muestra no empieza en el laboratorio sino que empieza en el

momento de la toma de muestras.
8
En rigor la toma de muestras debería realizarse por técnicos del
laboratorio, esto suele ocurrir en análisis sobre el medio ambiente y en los
laboratorios de control de las propias industrias, pero no ocurre así en otros
laboratorios de análisis.
Hay que tener presente que en el resultado analítico, va a intervenir un

factor muy importante, de una operación que no ha sido realizada por el
laboratorio y que puede introducir en el resultado final unas variaciones muy
grandes, de cuantía mayor que la suma de todos los errores sistemáticos y al
azar que puede tener el método analítico, en manos medianamente
capacitadas.
Pero el problema no termina con la toma de muestras, después viene

su acondicionamiento y envío al laboratorio y en este proceso van a intervenir
variables ambientales que pueden deteriorar la muestra e invalidar, por lo tanto,
la representatividad de los valores analíticos, aunque hayan sido realizados
correctamente.
El laboratorio dará los resultados de la muestra que le ha llegado, que a

lo mejor tendrá ya una composición muy diferente de la que tiene el lote de
donde se sacó hace unos días.
Queda claro, entonces, la importancia del muestreo y se han de resaltar

las dificultades prácticas que su correcta realización suele encontrar. Y debe
quedar claro el concepto de que "una mala muestra tendrá malos resultados" y
que "los resultados nunca pueden ser mejores que la calidad de la muestra".
9
Las fuentes potenciales de errores aleatorios y sistemáticos debidos
únicamente a la etapa de toma de muestra pueden desglosarse en los referidos
a la planificación de la toma de muestra (que dependen del tipo de muestra y
de su nivel de heterogeneidad) y a la propia realización de ésta.
Posibles fuentes de error en la planificación y realización de la toma de

muestra.
Fase de la toma de Posibles fuentes de error Tipo de error
muestra
Planificación
Definición y subdivisión Heterogeneidad de la Sistemático y aleatorio

del area muestra.
Variabilidad espacial de los
contaminantes: puntos
calientes
Método de toma de Falta de representatividad Aleatorio y/o sistemático
muestra estadística. Distribución
sesgada. Contaminación o
pérdida de analitos
Número de muestras Pocos replicados. Falta de Aleatorio
representatividad
Masa de muestra Falta de representatividad Aleatorio
Momento de la toma de Variabilidad estacional. Aleatorio o sistemático

muestra Condiciones climáticas
10
Toma de muestra
Condiciones Efectos de matriz, Sistemático

experimentales lixiviación o deposición
irreproducibles
Envasado Contaminación o Sistemático

extracción por el equipo y
el material
contenedor.Volatilización
Conservación de la Contaminación o pérdidas Sistematico
muestra durante la toma por volatilización. ( cambio
de muestra de especies)
Atribuibles a la población
Heterogeneidad del material
Atribuibles a la planificación
Definición inadecuada o incompleta de Proyecto i campo
de aplicación del muestreo
Fundamento (estadístico o de otro tipo inadecuado
Personal no cualificado
Definición incompleta de les responsabilidades del
personal, en particular de la cadena de custodia de les
muestras
Documentación insuficiente o no adecuada
Atribuibles a las operaciones del muestreo primario
Ubicación incorrecta (en el tiempo o en el espacio) de los
incrementos
Número o tamaño insuficiente de los incrementos
Homogeneización insuficiente del material (en los casos en
qué la Homogeneización es posible)
Manipulación incorrecta de los equipos de muestreo o de
reducción de la muestra
Contaminación cruzada entre muestras
Atribuibles a las operaciones del muestreo secundario

Homogeneización insuficiente de la muestra
Subdivisión de la muestra y distribución entre distintas
secciones del laboratorio
Tamaño insuficiente de les fracciones de ensayo.
Ambiental
De los equipos y/o los recipientes
Degradación y/o pérdidas de analito (temperatura, luz,
recipientes)
Identificación incorrecta
Operaciones incorrectas de reducción de la muestra
(cantidad y/o tamaño de les partículas) o de preparación de
muestras compuestas
11
Error muestral
4. RELACIÓN ENTRE EL TIPO DE MUESTRA Y EL ANÁLISIS
La toma de muestras debe efectuarse siguiendo las instrucciones que a tal

efecto se describen en los métodos analíticos, ya que constituye una parte
fundamental de los mismos. Por este motivo, la toma de muestras se efectuará
12
siempre de acuerdo con el método analítico que vaya a ser utilizado en el
Laboratorio.
El conocimiento de la muestra resulta un punto clave a la hora de planificar la

metodología a seguir; así, debe conocer (VER TEMA 2 apartado “Tipos de
muestra”):
1. El estado físico de la muestra, sólido, líquido o gas.

2. Si presenta una matriz sencilla o bien es compleja.
3. Si es una muestra estable o no lo es.
4. Si es homogénea o, por lo contrario, presenta una alta heterogeneidad.
5. Si se dispone de mucha cantidad o, por el contrario, es muy poco
asequible.
En el diseño de la toma de muestra, el tomador de muestras se encontrará con

muestras de diferente naturaleza (matrices inorgánicas, orgánicas y biológicas)
y en diferente estado físico (muestras sólidas, líquidas y gaseosas). Asimismo,
los analitos de interés podrán ser inorgánicos, orgánicos o bioquímicos, en
concentraciones que oscilarán desde los componentes mayoritarios a trazas.
5. ASEGURAMIENTO DE LA TRAZABILIDAD (VER TEMA 1)

Trazabilidad: "propiedad del resultado de una medición, o el valor de un estándar, que
consiste en que se pueda establecer el resultado previsible de su comparación directa
con los patrones apropiados, generalmente nacionales o internacionales, mediante una
cadena ininterrumpida de comparaciones reales, todas con incertidumbres conocidas".
Asegura la comparabilidad entre resultados y la Calibración del instrumento de
medida.
6. TRATAMIENTO Y GESTIÓN DE LOS RESÍDUOS
A. RESIDUOS GENERADOS EN EL LABORATORIO

En el laboratorio se manejan gran cantidad de productos y se efectúan diversas
operaciones que conllevan la generación de residuos, en la mayoría de los
casos peligrosos para la salud y el medio ambiente.
En el laboratorio se pueden distinguir los siguientes grupos de residuos:
· Residuos inertes (de origen mineral, escombros), Residuos no peligrosos
(asimilables a municipales) y Residuos especiales (tóxicos o peligrosos).
Los residuos especiales incluyen los residuos químicos, los gases, los aceites
usados y aquellos que exigen una gestión diferenciada y que están legislados
específicamente como son los residuos radiactivos, los residuos cancerígenos
y los residuos biológicos.
B. CLASIFICACIÓN DE RESIDUOS PELIGROSOS GENERADOS EN EL
LABORATORIO
Grupo I: Disolventes halogenados. Etiqueta naranja.
Se entiende por tales, los productos líquidos orgánicos que contienen más del
2% de algún halógeno. Se trata de productos muy tóxicos e irritantes y, en
algún caso, cancerígenos. Se incluyen en este grupo también las mezclas de
disolventes halogenados y no halogenados, siempre que el contenido en
halógenos de la mezcla sea superior al 2%. Ejemplos: Cloruro de metileno,
bromoformo, etc.
Grupo II: Disolventes no halogenados. Etiqueta verde.
13
Se clasifican aquí los líquidos orgánicos inflamables que contengan menos de
un 2% en halógenos. Son productos inflamables y tóxicos y, entre ellos, se
pueden citar los alcoholes, aldehídos, amidas, cetonas, ésteres, glicoles,
hidrocarburos alifáticos, hidrocarburos aromáticos y nitrilos.
Es importante, dentro de este grupo, evitar mezclas de disolventes que sean
inmiscibles ya que la aparición de fases diferentes dificulta el tratamiento
posterior.
Grupo III: Disoluciones acuosas. Etiqueta azul.
Este grupo corresponde a las soluciones acuosas de productos orgánicos e
inorgánicos. Se trata de un grupo muy amplio y por eso es necesario establecer
divisiones y subdivisiones, tal como se indica a continuación. Estas
subdivisiones son necesarias ya sea para evitar reacciones de
incompatibilidad, ya sea por requerimiento de su tratamiento posterior:
· Soluciones acuosas inorgánicas:
• Soluciones acuosas básicas: Hidróxido sódico, hidróxido potásico.
• Soluciones acuosas de metales pesados: Níquel, plata, cadmio, selenio,
fijadores.
• Soluciones acuosas de cromo VI.
• Otras soluciones acuosas inorgánicas: Reveladores, sulfatos, fosfatos,
cloruros.
· Soluciones acuosas orgánicas o de alta DQO(demanda química de
oxígeno):
• Soluciones acuosas de colorantes.
• Soluciones de fijadores orgánicos: Formol, fenol, glutaraldehído.
• Mezclas agua/disolvente: Eluyentes de cromatografía, metanol/agua.
Grupo IV: Ácidos. Etiqueta roja.

Corresponden a este grupo los ácidos inorgánicos y sus soluciones acuosas
concentradas (más del 10% en volumen). Debe tenerse en cuenta que su
mezcla, en función de la composición y la concentración, puede producir
alguna reacción química peligrosa con desprendimiento de gases tóxicos e
incremento de temperatura. Para evitar este riesgo, antes de hacer mezclas de
ácidos concentrados en un mismo envase, debe realizarse una prueba con
pequeñas cantidades y, si no se observa reacción alguna, llevar a cabo la
mezcla. En caso contrario, los ácidos se recogerán por separado.
Grupo V: Aceites. Etiqueta marrón.
Este grupo corresponde a los aceites minerales derivados de operaciones de
mantenimiento y, en su caso, de baños calefactores.
Grupo VI: Sólidos. Etiqueta amarilla.
Se clasifican en este grupo los productos químicos en estado sólido de
naturaleza orgánica e inorgánica y el material desechable contaminado con
productos químicos. No pertenecen a este grupo los reactivos puros obsoletos
en estado sólido (grupo VII). Se establecen los siguientes subgrupos de
clasificación dentro del grupo de Sólidos:
· Sólidos orgánicos: A este grupo pertenecen los productos químicos de
naturaleza orgánica o contaminados con productos químicos orgánicos como,
por ejemplo, carbón activo o gel de sílice impregnados con disolventes
orgánicos.
· Sólidos inorgánicos: A este grupo pertenecen los productos químicos de
naturaleza inorgánica. Por ejemplo, sales de metales pesados.
14
· Material desechable contaminado: A este grupo pertenece el material
contaminado con productos químicos. En este grupo se pueden establecer
subgrupos de clasificación, por la naturaleza del material y la naturaleza del
contaminante y teniendo en cuenta los requisitos marcados por el gestor
autorizado.
Grupo VII: Especiales
A este grupo pertenecen los productos químicos, sólidos o líquidos, que, por su
elevada peligrosidad. Estos productos no deben mezclarse entre sí ni con
residuos de los otros grupos. Ejemplos:
• · Comburentes (peróxidos).
• · Compuestos pirofóricos (magnesio metálico en polvo).
• · Compuestos muy reactivos [ácidos fumantes, cloruros de ácido (cloruro
de acetilo), metales alcalinos (sodio, potasio), hidruros (borohidruro
sódico, hidruro de litio), compuesto con halógenos activos (bromuro de
benzilo), compuestos polimerizables (isocianatos, epóxidos),
compuestos peroxidables (éteres), restos de reacción, productos no
etiquetados].
• · Compuestos muy tóxicos (tetraóxido de osmio, mezcla crómica,
cianuros, sulfuros, etc.).
• · Compuestos no identificados
Las sustancias clasificadas como cancerígenos se recogen separadamente,
ya que el trabajo con este tipo de sustancias y, en consecuencia, con sus
residuos, está regulado por el R.D. 665/1997.
Todo envase de residuos peligrosos debe estar correctamente etiquetado
Los envases suelen ser de polietileno, pero no se deben utilizar para
bromoformo y sulfuro de carbono.
Seguidamente se resumen una serie de recomendaciones generales aplicables
al tratamiento de residuos en el laboratorio:
• Deben considerarse las disposiciones legales vigentes, tanto a nivel
general, como local.
• Consultar las instrucciones al objeto de elegir el procedimiento
adecuado.
• Informarse de las indicaciones de peligro y condiciones de manejo de las
sustancias (frases R y S).(Sustituido por legislación actual CE 1272-
2008. Ver tema 7).
• No se deben tirar al recipiente de basuras habitual (papeleras, etc.),
trapos, papeles de filtro u otras materias impregnables o impregnadas.
• Previamente se debe efectuar una neutralización o destrucción de los
mismos.
• Deben retirarse los productos inflamables.
• Debe evitarse guardar botellas destapadas.
• Deben recuperarse en lo posible, los metales pesados.
• Se deben neutralizar las sustancias antes de verterlas por los desagües
y al efectuarlo, hacerlo con abundante agua.
C. GESTIÓN DE RESIDUOS
Se entiende por gestión de residuos el conjunto de actividades encaminadas a
dar a los residuos generados el destino final más adecuado de acuerdo con sus
características; comprende las operaciones de recogida, clasificación,
15
almacenamiento, transporte, tratamiento, recuperación y eliminación de los
mismos.
Los recipientes de recogida tienen que cumplir los siguientes requisitos:
1. Deben poderse cerrar herméticamente y ser de material químicamente
resistente.
2. Se recomienda material plástico que se pueda quemar sin desprendimiento
de gases tóxicos.
3. Los productos corrosivos se recogen en bidones metálicos con revestimiento
interior de plástico.
4. Los productos inflamables y comburentes sólo pueden recogerse en
recipientes metálicos o de plástico resistentes al disolvente en cuestión.
5. Los productos que producen gases o vapores requieren recipientes con
válvula de seguridad para evitar la posibilidad de explosiones.
Los contenedores se clasifican en 8 categorías según el tipo de desecho que
van a almacenar:
— Recipiente I: reactivos orgánicos en forma sólida.
— Recipiente II: reactivos inorgánicos en forma sólida.
— Recipiente III: productos inorgánicos y sales de metales pesados.
— Recipiente IV: mercurio y compuestos inorgánicos de mercurio.
— Recipiente V: disolventes y soluciones de reactivos orgánicos exentos de
halogenados.
Recipiente VI: disolventes orgánicos halogenados y disoluciones de reactivos
orgánicos que contienen halógenos.
Recipientes: VII:
a) Ácidos y concentrados ácidos contaminados con aceites, grasas,
disolventes, tensioactivos que no pueden verterse por el desagüe.
b) Bases y concentrados alcalinos, contaminados con cianuros o nitrilos que no
pueden verterse al desagüe.
c) Disoluciones salinas provenientes de ácidos y bases neutralizadas.
Recipientes: VII:Aceites usados procedentes de baños termostáticos o de
sistemas a vacío(exentos de halogenados).
D. ELIMINACIÓN DE RESIDUOS EN EL LABORATORIO
Los residuos generados en el laboratorio pueden tener características muy

diferentes y producirse en cantidades variables, aspectos que inciden
directamente en la elección del procedimiento para su eliminación.
Entre otros, se pueden citar los siguientes factores a considerar para la
eliminación de residuos:
¾ Volumen de residuos generados.
¾ Periodicidad de generación.
¾ Facilidad de neutralización.
¾ Posibilidad de recuperación, reciclado o reutilización.
¾ Coste del tratamiento y de otras alternativas.
¾ Valoración del tiempo disponible.
Los procedimientos para la eliminación de los residuos son varios y el que se

apliquen unos u otros dependerá de los factores citados anteriormente, siendo
generalmente los más utilizados, los siguientes:
16
Vertido
Recomendable para residuos no peligrosos y para peligrosos, una vez reducida
ésta mediante neutralización o tratamiento adecuado. El vertido se puede
realizar directamente a las aguas residuales o bien a un vertedero. Los
vertederos deben estar preparados convenientemente para prevenir
contaminaciones en la zona y preservar el medio ambiente.
Incineración
Los residuos son quemados en un horno y reducidos a cenizas. Es un método
muy utilizado para eliminar residuos de tipo orgánico y material biológico. Debe
controlarse la temperatura y la posible toxicidad de los humos producidos. La
instalación de un incinerador sólo está justificada por un volumen importante de
residuos a incinerar o por una especial peligrosidad de los mismos.
Recuperación
Este procedimiento consiste en efectuar un tratamiento al residuo que permita
recuperar algún o algunos elementos o sus compuestos que su elevado valor o
toxicidad hace aconsejable no eliminar. Es un procedimiento especialmente
indicado para los metales pesados y sus compuestos.
Reutilización - Reciclado
Una vez recuperado un compuesto, la solución ideal es su reutilización o
reciclado, ya que la acumulación de productos químicos sin uso previsible en el
laboratorio no es recomendable. El mercurio es un ejemplo claro en este
sentido. En algunos casos, el reciclado puede tener lugar fuera del laboratorio,
ya que el producto recuperado (igual o diferente del contaminante
originalmente considerado) puede ser útil para otras actividades distintas de las
del laboratorio.
17
TEMA 6
TÉCNICAS DE MUESTREO
A. CLASIFICACIÓN DE TÉCNICAS DE TOMA DE
MUESTRAS. APLICACIÓN Y MANEJO DE APARATOS Y
EQUIPOS.
B. PLAN DE MANTENIMIENTO DE EQUIPOS DE
MUESTREO
C. LIMPIEZA Y DESINFECCIÓN DEL MATERIAL DE TOMA
DE MUESTRAS
D. NORMAS OFICIALES PARA LA REALIZACIÓN DE TOMA
DE MUESTRAS: SÓLIDAS, LÍQUIDAS Y GASEOSAS
E. NORMAS DE SEGURIDAD
F. NORMAS DE PROTECCIÓN MEDIOAMBIENTAL
0
A. CLASIFICACIÓN DE TÉCNICAS DE TOMA
DE MUESTRAS. APLICACIÓN Y MANEJO
DE APARATOS Y EQUIPOS.
INTRODUCCIÓN
Para hacer un muestreo se siguen distintos criterios. Se siguen criterios estadísticos:
Criterios de continuidad y criterios de discontinuidad.
*Para muestras discontinuas:
Por ejemplo un saco de tierra, no se puede tomar como material continuo, entonces se
divide la muestra a lo largo de la vertical en secciones, y después de cada una de estas
secciones ya tomaré porciones de muestra.
Y cada una de las porciones se mezclaran y homogeneizaran y se podrá saber el
contenido medio.
*Para muestras continuas:
Es decir cuando se trata de materia no compuesta por unidades bien definidas y que
generalmente posee un gran volumen y un gran peso.
Por ejemplo el agua de un lago, aquí no se pueden hacer secciones. Tenemos que ver si
algunos de los parámetros varían con el tiempo y si varían o no regularmente.
En las que tienen variación cíclica con el tiempo, para realizarla toma de muestra, si la
realizamos en los puntos en que es más alto el porcentaje ó en el que fuese más bajo, en
ambos casos estada mal tomada la muestra, En variación cíclica se toma una donde el
porcentaje es más alto y donde es más bajo. En el caso de que no sea cíclica la variación
cogeríamos un tiempo, lo dividiríamos en las porciones convenientes y tomaríamos un
número de muestras calculadas estadísticamente.
Existen distintos tipos de muestreo continuo, .podríamos clasificarlos en función de su
estado de agregación en
¾ -sólidos (lingotes metálicos)
¾ -Sólidos pulverulentos (productos químicos, escorias)
¾ -Líquidos
¾ -Gases
Si las muestras a analizar fueran totalmente homogéneas solamente sería necesario
tomar un incremento de cada una de ellas para determinar sus propiedades.
En la práctica las muestras generalmente no son homogéneas.
Existen cantidad de materiales como aleaciones y sedimentos formados por partículas
con diferente composición que están distribuidas heterogéneamente sobre la muestra.
En fluidos y gases también pueden existir importantes gradientes.de concentración.
En todos los casos deben tomarse distintos incrementos de la muestra bruta y a la hora
de planificar un muestreo se deben considerar los siguientes aspectos:
¾ Cuando, donde y cómo recoger la muestra.
¾ Equipos de muestreo incluyendo su mantenimiento y calibración.
¾ Contenedores de las muestras incluyendo: limpieza, adición de estabilizantes y
conservación.
¾ Transporte de la muestra.
¾ Criterio de exclusión de objetos extraños.
¾ Pretratamiento de la muestra: secado, homogeneización y manejo de la muestra
antes dé la medida analítica.
¾ Submuestreo.
¾ Sistema informativo en el laboratorio: etiquetado, recogida de datos y de otro
tipo de información auxiliar.
¾ Requisitos de custodia.
1
A continuación vamos a ver alguno de los puntos indicados.
a) Selección de los puntos y tiempos de muestreo.
Para obtención de muestreas aleatorias, deben tomarse incrementos de muestra en
puntos preseleccionados al azar.
Es muy importante disponer de un programa detallado de muestreo, y evitar la toma de
muestra, especialmente en líquidos y gases, en sus puntos limítrofes. Los puntos de
muestreo deben ser convenientes y de fácil acceso y en el caso de muestras dinámicas
deben conocerse, en la medida que sea posible, los flujos y variación en su composición
con el tiempo.
b) Subdivisión de la muestra
La muestra bruta (definida como el resultado de la mezcla de un cierto número de
unidades de muestreo recogidos sistemáticamente), posee por lo general un tamaño muy
superior a la cantidad necesaria en el laboratorio para la ejecución de los análisis. El
número de unidades de muestreo depende más del tamaño de las partículas que la
componen, del grado de heterogeneidad del material y de la exactitud requerida en los
resultados que de la cantidad total de muestra sometida a muestreo.
Se han desarrollado ecuaciones matermáticas que permiten calcular a priori la cantidad
de masa necesaria en el muestreo de un determinado material. No obstante estas
ecuaciones son esencialmente empíricas y contienen términos constantes que pueden
variar considerablemente entre distintos lotes de material, por lo que sólo se recomienda
su empleo como guía inicial en el muestreo.
Por todo ello, una vez obtenida la muestra bruta ésta debe someterse a un nuevo proceso
sistemático de reducción de tamaño hasta obtener la cantidad de muestra necesaria para
el laboratorio. Este proceso implica los siguientes pasos:
¾ Trituración de la muestra hasta obtener un tamaño de partícula apropiado.
¾ Homogeneización de la misma, por ejemplo mediante un molino de bolas.
¾ Reducción del tamaño por divisiones sucesivas.
Una vez obtenido el tamaño deseado de muestra esta se tamiza.
2
MÉTODOS Y EQUIPOS PARA LA TOMA DE MUESTRA
1º TOMA DE MUESTRAS SÓLIDAS

1.-Proceso de reducción de la muestra:
Ha de llegar más ó menos homogénea y con tamaño posible de manejar. En muestras
grandes se lleva a cabo en el mismo lugar de la toma. En muestras muy grandes debe de
reducirse, homogeneizarse y tritutarse. Para reducir la muestra se aplica el proceso dé
reducción cruzada.(cuarteo )consiste 1° en trituración ( si es muy grande) con molinos
de bolas ó molinos de martillos, luego se apila en un cono la muestra después se
presiona desde el vértice hasta aplastarla, después se construye un cuadrado ó un
rectángulo, una vez que la hemos aprisionado dividiremos uno u otro en 4 porciones y
cogeremos las opuestas. Las dos opuestas las juntaremos de nuevo, cogemos el cono y
lo volvemos a aplastar, hasta que se alcanza un tamaño de partícula aproximada de 1
mm.
2.-Proceso de pulverización:
3
Ya tenemos la muestra reducida en tamaño, luego ha de pulverizarse, esto se lleva a
cabo en morteros de distinta dureza.
Según la dureza que tenga el material a pulverizar los materiales más utilizados son:
Hierro, acero, ágata.
Posteriormente, ¿Cómo sabemos si el tamaño es adecuado? Para ello se recurre al
tamizado, por el cual se comprueba si las partículas tienen el mismo tamaño.
La característica de un tamiz es la luz de malla (orificio por el cual pasan las partículas
de un determinado tamaño) Para tamizar se colocan los tamices uno encima de otros, los
de menor luz de malla abajo y los de mayor arriba. ( sistema de tamización en vertical o
en cascada).
En procesos de fabricación se utiliza, cada día en mayor grado el tomamuestras
automático y continuo, que recoge de forma permanente una pequeña parte de la
muestra procedente de un molino en marcha, silos que se están vaciando, etc.
En caso de metales ó aleaciones en forma de lingotes o planchas metálicas, debe tenerse
en cuenta que la distribución de los componentes en la barra puede que no sea uniforme
debido a que los metales se depositan en la solidificación según sus puntos de fusión,
hallándose en el centro los de menos punto de fusión.
Para que la muestra resulte representativa se sacan virutas ó limaduras de varios puntos
de la barra.
3.-Factores adicionales a considerar en la toma de muestra de materiales sólidos.

Primero es el estado de agregación, ya que pueden ser materiales particulados o
compactados. Por otra parte, puede tratarse de muestra en movimiento o estática.
Algunos de estos factores se tratan a continuación.
A) Materia particulada en movimiento

El tamaño de partícula es el aspecto clave al plantearse la toma de muestra de un flujo
continuo de partículas sólidas. De hecho, el tamaño de la porción de muestra que se
colecta dependerá del tamaño máximo de partículas, para minimizar el riesgo de una
toma de muestra sesgada hacia partículas de pequeño tamaño.
Un ejemplo de materia particulada en movimiento lo constituye una muestra en una
cinta transportadora. Una aproximación a la toma de muestra sería parar la cinta
transportadora y hacer la toma de muestra manualmente de toda la sección
perpendicular al movimiento de la muestra en la cinta entre dos puntos seleccionados y
que aseguren una porción de muestra suficiente. La distancia entre los dos puntos estará
en función del tamaño máximo de partícula. Se aconseja definir esta distancia como tres
veces el diámetro de las partículas de mayor tamaño. En ningún caso se tomará una
fracción del flujo de partículas, sino siempre toda la sección.
La toma de muestra en cintas transportadoras es bastante usual y puede ser necesario
realizarla en análisis de rutina, sin parar el motor del rotor de la cinta, por lo que se
recomienda llevarla a cabo de forma automática, a partir de muestreadores mecánicos
que no necesitan parar la cinta transportadora. El posible freno del muestreador al entrar
en la cinta es un problema importante, especialmente para grandes flujos de partículas,
debido a la energía cinética de éste, algunas salgan rebotadas hacia el exterior.
La otra opción de toma de muestra automática no es hacerla en sección, ya que en
cualquier caso se está influyendo en la muestra, sino al final de la cinta transportadora,
con un receptor giratorio que recoja periódicamente la muestra que cae libremente.
4
B) Materia particulada estática
La toma de muestra de materia particulada estática conlleva un alto riesgo de falta de
representatividad debido a la diferente distribución de las partículas en función de su
tamaño. En la medida de lo posible, el analista debe sugerir tomar la muestra en
movimiento o bien prehomogeneizarla y tener acceso a todo el lote de muestra.
Obviamente, la calidad de la toma de muestra se ve beneficiada en el caso de que las
partículas tengan un mismo tamaño (por ejemplo, en el caso de muestras puras, como es
el caso de pilas de harina, azúcar o granulados plásticos).
Se recomienda llevar a cabo la toma de muestra con sondas que permitan obtener
muestra de secciones en vertical u horizontal, para compensar la posible heterogeneidad
de la muestra. Una sonda es un tubo, usualmente metálico, que al ser insertado en la
muestra retiene una porción de ésta en forma de cilindro.
Hay sondas de diseño muy sencillo, como las de bayoneta(A), que consisten en un tubo
vacío, con un canal a lo largo de la sonda, que acaba en una punta cortante y afilada, y
que se introduce en el contenedor de forma rotatoria, para ser retirada cuidadosamente a
continuación, manteniendo el canal en la parte superior, obteniéndose así una muestra
cilíndrica.
Un tipo de sonda similar consiste en dos tubos concéntricos, en el que el tubo exterior
acaba también en una punta afilada (B). En este caso, en vez de un canal, la sonda
presenta unos agujeros distribuidos uniformemente que atraviesan los dos tubos, pero
que pueden ser cerrados al girar el tubo interno respecto al externo. Así, la sonda se
5
introduce en el material con los agujeros cerrados, y una vez dentro se giran los tubos,
lo que abre los agujeros y permite tomar la muestra.
Estos dos tipos de sonda se utilizan cuando el material es fino y permite un fácil acceso
con el tubo. Suelen ser de 40-80 cm de largo (aunque pueden llegar en ciertos casos a
superar los 100 cm), y entre 15-50 mm de diámetro interior, y tienen que estar
fabricados de un material lo suficientemente duro para que no contaminen la muestra en
el momento de la toma de muestra, debido a fragmentaciones del material de la sonda.
A veces, el acero inoxidable es suficiente. También se recomienda rechazar la parte
exterior del cilindro de muestra (alrededor de 0,5-1,5 mm).
La toma de muestra con sondas ha de permitir poder expresar el contenido del analito de
interés tanto respecto a peso como respecto a volumen de material tomado, y si se
sospecha de una heterogeneidad del material en función de la profundidad, el cilindro de
muestra deberá ser tratado cuidadosamente para evitar mezclas de niveles.
C) Materiales compactados
Bajo el término de sólidos compactos puede englobarse un alto número de materiales,
tanto de origen natural como antropogénico, de diferentes densidades y tamaños.
Asimismo, la toma de muestra dependerá de si el análisis posterior es destructivo o no,
de si el objetivo del análisis es determinar la concentración de un componente
mayoritario o minoritario, o si en cambio se busca el control de una propiedad física del
material.
El equipo para la toma de muestras compactas se basa en el uso de sondas como las
vistas en el apartado anterior, o más bien sondas del tipo barrena que llevan acoplado
un dispositivo que facilita la perforación (C) y que realizan orificios a través de la masa
compacta, o bien taladros de hasta 30 cm de diámetro, que astillan o cortan la muestra.
La diferencia puede radicar que al utilizar los taladros la muestra se rompe en partículas
más pequeñas y existe el riesgo de no recoger toda la muestra y perder
representatividad.
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Sondas para la toma de nuestras sólidas estáticas.
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2º TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS
1.- Introducción
En un principio la toma de muestra de líquidos se presenta más sencilla que la de
sólidos, aunque esta afirmación es sólo cierta cuando la muestra liquida tiene una única
fase o bien cuando la cantidad de muestra es suficientemente pequeña para que pueda
ser homogeneizada por agitación antes de la toma de muestra.
2.- Tipos de líquidos:
1-homogeneos ó fáciles de homegeneízar
2-Heterogéneos.emutsiones ó suspensiones, que pueden ser estables ó inestables.
3-Mezclas de líquidos inmiscibles.
4-Líquidos con depósitos sólidos
5-Mezclas de líquidos volátiles.
6-Líquidos dinámicos
7-Fluidos biológicos.
En homogéneos:no presentan ningún problema, la toma de muestra es directa.
En líquidos heterogéneos se tienen que tomar tomas a distintas profundidades, luego se
juntan y se realiza el analisis o pueden analizarse independientemente y luego hacer la
media.
Ej: agua de un lago.
En caso de emulsiones, se homogeneizan antes de la toma de muestra y sino se procede
como líquidos heterogéneos y se toman incrementos a distintas profundidades.
Cuando son inestables se filtra y se separa la fase sólida de líquida, se analizan por
separado y el resultado se da como % en peso.
En mezclas de líquidos inmiscibless no resulta problemático cuando se conoce el
volumen de cada -uno de ellos.
Generalmente para medir el volumen se pone la mezcla en un recipiente de sección
regular, midiendo las alturas de las fases calculamos el volumen que ocupa cada uno de
ellos, se toman incrementos de cada fase, se realiza el analisis y se hace la media de los
pesos parciales de cada una de las fases. Sino se conoce el volumen se agita la muestra y
se toma la muestra. En líquidos con depósitos sólidos se calienta la mezcla hasta qué los
cristales se disuelvan o fundan, se agitan y se toman los incrementos. En mezclas de
líquidos volátiles se pasan las muestras a través de dos recipientes en serie.
Se hace circular la mezcla a través de los dos recipientes. Sirve también para gases
disueltos en líquidos.
En líquidos dinámicos lo que se hace es tomar incrementos a distintos tiempos ó
espacios.
Si es un río se toma a varias horas y en distintas partes de un río.
En fluidos biológicos debemos de tener precaución de desinfección del recipiente.
En el caso de muestras de sangre se ha- de tener en cuenta si se quiere sangre entera, se
le ha de añadir un anticoagulante (heparina ó sal de citrato).
3.-Tipos de muestras líquidas, dependiendo de si están en movimiento o estáticas, y de

si son sistemas abiertos o cerrados.
A) Muestras líquidas en movimiento en sistemas abiertos
La toma de muestra, será completamente diferente si se trata de un medio limpio, con
concentraciones de analitos al nivel de trazas (océanos), o a una muestra líquida con
niveles de concentración de los analitos de interés muy altos (afluentes industriales). En
el primer caso, el riesgo de contaminación en el momento de efectuar la toma de
muestra es muy alto y será necesario extremar las precauciones para no falsear la
muestra tomada.
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Los equipos varían si son para tomar la muestra superficialmente (1-2 m de
profundidad) o en la columna de agua a grandes profundidades (en los océanos será
posible tomar muestra a varios kilómetros de profundidad). Se utilizan contenedores en
forma de botellas de cuello amplio que descansan en una cesta con un peso y un tapón
que puede quitarse en una profundidad predeterminada (o que salta por presión
hidrostática), para volver a colocar el tapón antes de recuperar la botella con la muestra.
La profundidad se controla por la longitud de la cuerda que sujeta la cesta. En el caso
particular de la toma de muestra en ríos y afluentes industriales se recomienda colocar
en la entrada de la muestra un tamiz con un ojo de malla pequeño, para evitar al máximo
la entrada de material sólido. De entre estas botellas, uno de los modelos más utilizados
es el tipo Niskin, tanto de PVC como de teflón, que puede estar formando cestos de
hasta 10-20 botellas y con una capacidad de hasta 30 1 cada una, lo que reduce el riesgo
de contaminación significativa de la muestra. Estas botellas tienen las tapas cerradas por
un anillo de goma o bien por un muelle metálico (usualmente de titanio) recubierto de
teflón para evitar la contaminación de la muestra. Suelen llevar acoplados termómetros.
En vez de botellas, también se utilizan equipos que bombean continuamente la muestra,
con equipo de filtración incorporado si es necesario. En el caso de muestras limpias
(océanos y algunos ríos y estuarios) se ha de extremar la precaución para evitar
contaminar la muestra por la embarcación que se utiliza: se recomienda tomar la
muestra al menos 10 m por delante de la embarcación.
Respecto a la localización de los puntos de toma de muestra, se tienen que evitar puntos
superficiales o muy cerca del fondo, así como zonas de estancamiento. De hecho, se
recomienda mantener una distancia mínima de 30 cm respecto a la superficie y al fondo.
El plan de toma de muestra deberá considerar que no haya contaminación de las
muestras líquidas tomadas por partículas de polvo ni por aerosoles, y deberá decidir a
priori la estrategia a seguir con la materia sólida en suspensión. Usualmente se
recomienda filtrar la muestra tomada y analizar la materia sólida en paralelo con la
muestra líquida filtrada.
B) Muestras líquidas en movimiento en sistemas cerrados

En sistemas cerrados (por ejemplo, canalizaciones o tuberías en una industria), el
parámetro que puede controlar el nivel de homogeneidad de las muestras líquidas es la
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velocidad de flujo. Para valores bajos de ésta, el flujo laminar predomina, con lo que la
velocidad es máxima en el centro del tubo, descendiendo a medida que se aproxima a
las paredes. Debido a este hecho, se recomienda crear una turbulencia antes del punto
previsto para la toma de muestra, mediante la creación de un ángulo en la conducción o
un cambio en el diámetro interior de la tubería, o bien tomar muestras en diferentes
puntos transversalmente a la masa líquida. Este problema queda naturalmente
minimizado para velocidades altas, en las que el flujo ya es turbulento, asegurando la
agitación y la homogeneidad de la muestra.
La muestra se toma en la dirección opuesta a la del flujo del líquido. El diámetro del
tubo de toma de muestra, que va conectado al recipiente de muestra, deberá adaptarse
también a la velocidad del flujo de la muestra.
C) Muestras de líquidos almacenados en contenedores cerrados

Este tipo de muestra viene ejemplarizado por líquidos en tanques. El problema de este
tipo de muestras lo constituye la posible heterogeneidad de la muestra debido a una
estratificación por las diferentes densidades de los líquidos. Considerando que
habitualmente es imposible llevar a cabo una homogeneización previa de los tanques
(aunque algunos de ellos tienen agitadores mecánicos del tipo turbina), la solución pasa
por tomar porciones a diferentes profundidades, usando una botella en un cesto portador
que se pueda abrir en un nivel determinado y cerrarse después de recolectar la muestra.
Este procedimiento es especialmente indicado si los analitos de interés tienden a
acumularse en la parte superior o inferior del tanque. Otros contenedores se basan en un
sistema cilíndrico o rectangular con émbolo, que sube hasta una altura determinada,
permitiendo el paso del líquido, cerrándose a continuación una vez se ha llenado el
contenedor.
Si la cantidad de volumen a tomar supera la capacidad de un contenedor, se han de
tomar diferentes porciones con varios contenedores, preparando a continuación una
muestra compuesta a partir de los contenedores individuales.
10
11
D) Muestras de líquidos estáticos en sistemas abiertos
Este tipo de situación viene representado por el agua de un lago o de un embalse, que
aunque estrictamente hablando puede haber un cierto movimiento de masas de agua, la
hipótesis de situación estática es bastante apropiada. Al igual que en el caso anterior,
será necesario tomar la muestra a diferentes profundidades.
La toma de muestra puede realizarse con un tipo de botella similar al explicado para el
caso de líquidos en movimiento en sistemas abiertos. En cualquier caso, a menudo es
recomendable construir una estación permanente de toma de muestra, con un sistema
preestablecido de toma de muestra a diferentes profundidades, especialmente si el
sistema no es demasiado profundo y se tienen que tomar muestras periódicamente.
12
4.- Aplicación y manejo de aparatos y equipos.
En cuanto a los equipos de muestreo:
Cuando se trata de pequeños volumenes de líquido, no presenta dificultad, haciendo uso
de la pipeta para succionar una porción de la muestra a analizar. Cuando se trata de
grandes cantidades de liquido, cuando se trata de tomar
por ej agua en un río , pozo,l.ago, mar ó bien liquido de un depósito para llevar
a cabo el análisis del mismo, se debe tomar con todo el cuidado requerido a fin de que la
muestra mantenga exactamente las mismas características que el líquido que se desea
analizar.
Algunos de los aparatos ó útiles que se emplean para tomar este tipo de muestras son:
• Sondas para líquidos.
• Bombas de membrana, peristálticas,etc.
• Toma por aspiración o depresión creando previamente un vacío en el recipiente
destinado a la toma.
• Toma por cuchara sometida a un movimiento pendular ó circular.
• Toma con un frasco lastrado si se trata de pozos a gran profundidad. Cuando se
trata de líquidos dedistinta densidad y viscosidad. En estos casos se efectúa con
una sonda para líquidos. Se debe tomar la precaución de tomar muestras a
distintas profundidades del recipiente que contiene el líquido. Existen unos
frascos lastrados:
Frasco Rusef: consta de un frasco cuya boca termina en un tubo de vidrio más o menos
largo y con un extremo dístal afilado y cerrado.a la lámpara. Mediante un correo
metálico se corta el pico del tubo, llenándose el frasco, el cual no es necesario cerrarlo
posteriormente, ya que la diferencia de presión del agua, hace que a medida que sube el
recipiente a la superficie, no salga la muestra del líquido.
También existen otros frascos denominados frascos Zobeli y Fetham que son una
modificación del Russell en el que un tubo de vidrio acodado perfora el tapón que
obtura la boca del frasco.
Si el líquido circula por una tubería y se desea llevar a cabo un análisis microbiológico
la técnica consiste en: Desinfectar con alcohol, abrir la llave y desechar las primeras
porciones, cerrar el grifo y flamear la gota que queda pendiente hasta que emita vapores
, abrir el grifo dejando fluir el líquido durante 1-2 minutos antes de recogerlo en el
recipiente estéril de la toma de muestras. Será cerrado convenientemente en condiciones
asépticas.
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3º TOMA DE MUESTRAS GASEOSAS
1.- Introducción
Al igual que en los dos casos anteriores, será necesario distinguir las situaciones
estáticas y en movimiento. Otro factor de especial importancia para gases es el hecho de
que la masa de gas presente en un volumen dado depende de la temperatura y de la
presión, con lo que se establece una gran dependencia de la composición del gas
respecto a estos dos parámetros.
14
El objetivo del análisis de las muestras gaseosas puede ser el gas en sí o bien analitos
presentes en el gas, tanto en forma particulada como en suspensión.
2.-Tipos de muestras gaseosas:

• Gas: suele clasificarse en función del tamaño molecular (menor de 0,002 µm de
diámetro). No condensa a temperatura ambiente.
• Vapor: se produce por líquidos volátiles y puede empezar a condensar a altas
concentraciones.
• Materia particulada: es cualquier material que exista como sólido o líquido en la
atmósfera. Puede consistir en partículas procedentes de madera, de carbón, etc.,
clasificadas como polvo, o como gotas líquidas (de agua, de aceite, disolventes
orgánicos...), que se clasifican como niebla.
• Aerosol: son partículas, tanto en fase líquida como sólida, de tamaño
suficientemente pequeño para permanecer en suspensión en la atmósfera.
2.-Tipos de gases:
A) Muestras de gases licuados en cilindros

Los gases licuados pueden tomarse como gases o como líquidos, dependiendo de la
presión de los contenedores. Antes de tomar las porciones de muestra se recomienda
abrir las válvulas para llenar las líneas del gas y evitar pérdidas de los componentes más
volátiles.
B) Muestras de gases en movimiento
Una situación representativa de este caso son los gases producidos por la actividad de
una industria y transportados por una tubería hacia una chimenea. La toma de muestra
puede plantearse directamente en la tubería, lo que lo asemeja al caso de líquidos que
fluyen en un sistema cerrado o a la salida de la chimenea. En cambio no se puede saber
si la composición del gas varía o no con el tiempo, ya que dependerá del proceso de
generación de los gases y la capacidad de éstos para mezclarse antes del punto de toma
de muestra. Se recomienda tomar la muestra en intervalos de tiempo predefinidos
15
aleatoriamente o según un patrón sistemático. Considerando la naturaleza de una
muestra gaseosa, el equipo de toma de muestra tiene que permitir la transferencia de la
muestra directamente a un analizador, o a un sistema de recolección, lo que obliga al
sistema de transferencia a trabajar a la temperatura y presión adecuadas para evitar el
cambio en la composición del gas, e incluso a incluir un sistema de succión si la presión
de la muestra no excede la presión atmosférica.
C) Muestras de gases almacenados en tanques

El principal problema con este tipo de muestras es la separación en capas de los
componentes de la muestra debido a las diferentes densidades. Una opción es instalar
tanques con ventiladores de circulación que aseguran un óptimo grado de
homogeneidad en el momento de la toma de muestra. La otra opción es tomar porciones
a intervalos aleatorios o continuos para tener información de la heterogeneidad de la
muestra.
D) Muestras de gases en la atmósfera
El objetivo principal de la toma de muestra de gases en la atmósfera suele estar
relacionado con el control del nivel de contaminación, en el que lo importante no es
tomar un gas en sí, sino los analitos que contiene. Los escenarios posibles de la toma de
muestra incluyen áreas próximas a emisiones puntuales, extensas áreas afectadas por
una actividad industrial y zonas abiertas no afectadas por actividad industrial .
La toma de muestras de gases en la atmósfera puede adolecer de falta de
representatividad no debido a la heterogeneidad espacial de la muestra, sino a la gran
extensión que ésta ocupa. Es muy poco común que una muestra única represente toda el
área considerada, debido a que a menudo las fuentes de contaminación suelen estar
localizadas y, por otra parte, los fenómenos naturales que afectan la toma de muestra
(lluvia, viento, etc.) aumentan la heterogeneidad de la muestra. En consecuencia, será
necesario diseñar una toma de muestra que incluya un gran número de muestras. Las
estrategias que se suelen seguir son las siguientes:
— Tomar muestras simultáneamente en diferentes puntos dentro del área de estudio,
tanto de forma aleatoria como a intervalos de tiempo prefijados. Esta estrategia de toma
de muestra permite obtener información sobre las fuentes de contaminación, así como
cambios en los niveles de concentración de los contaminantes a lo largo del período
estudiado. Debido a la magnitud de la toma de muestra en estos casos, se recomienda
crear una red automática de control y toma de muestra.
— Tomar muestra de forma continua dentro de un período y zona preestablecidos. Este
tipo de estrategia es muy adecuado para zonas en las que no se espera que haya un alto
nivel de contaminación de forma inesperada. Así, la muestra que finalmente se analiza
será una muestra compuesta acumulada.
— Tomar muestras de forma discontinua durante un tiempo determinado, para acabar
analizando también una muestra compuesta.
Considerando el objetivo de esta toma de muestra y para evitar manipular grandes
cantidades de muestras de gas, el equipo de toma de muestra suele ser un captador
activo que succiona la muestra de aire que atraviesa filtros para poder retener, de forma
física o química, al analito o analitos objeto de estudio: el analito puede ser retenido por
precipitación, formación de complejos o simplemente por adsorción en un sustrato
inerte. Los filtros suelen ser de fibra de vidrio, de nailon o de teflón, y permiten
concentrar el analito de interés, pudiendo tomar de forma secuencial diferentes tipos de
analito modificando las propiedades de los filtros (por ejemplo, un filtro de teflón
16
seguido de un lecho de carbón activo impregnado de un reactivo específico que retendrá
analitos en fase gaseosa). En algún otro caso (análisis de dióxido de nitrógeno, de
alcoholes, de hidrocarburos), se utilizan también materiales de gel de silice impregnados
con un reactivo específico del analito de interés.
3.-Técnicas de muestreo ambiental

Se pueden recoger partículas y gases.
Se distinguen dos grupos de técnicas, según se precise o no un tiempo largo de
muestreo.
• Sistemas instantáneos no acumulativos
Se recoge la muestra sobre envases inertes al contaminante que se va a analizar y que
cumplan las garantías necesarias para preservarla. Normalmente se utilizan recipientes
de acero, plástico y vidrio. 'Cuando los contaminantes están en muy altas
concentraciones, con un tiempo de muestreo corto y pequeños volúmenes se puede
realizar una posterior determinación.
• Sistemas acumulativos
Las muestras son recogidas en gran volumen (ya que el peso de un gas necesario para
ser cuantificado en una balanza analítica requiere muchos litros(gran volumen a la
presión atrnosférica)Por tanto la toma de muestra de aire exigirá el empleo de
muestreadores mecánicos capaces de impulsar y medir grandes volúmenes de aire, en
unidades de tiempo relativamente pequeñas.
Los diferentes métodos se suelen clasificar en función de la operación- básica o proceso

unitario que tenga lugar para efectuarse la retención:
¾ filtración
¾ absorción
¾ adsorción
¾ congelación y condensación.
Filtración: para recogida de partículas. Se interpone una superficie filtrante que retiene
las partículas según su tamaño y el paso del filtro.
También se utiliza para retener algunos metales, impregnando la superficie filtrante con
el reactivo adecuado.
Absorción: el gas burbujea a través de un absorbente que con ó sin reacción química
retiene el contaminante.
Esta técnica es la más utilizada para la recogida de muestras gaseosas_
Adsorción:
El contaminante es retenido sobre la superficie de una sustancia sólida. El contaminante
es el adsorbato y el sólido el adsorbente.
El adsorbente tiene una elevada superficie específica: gel de sílice, carbón activo
(adsorbente general de gases y vapores) si bien puede usarse polímeros porosos con
idéntica finalidad.
4.-Equipos de muestreo ambiental

Están recogidos en la normativa española (ministerio de gobernación anexo II orden 10
de Agosto de 1976).
Se diferencian en tres:
• Captador de pequeño volumen
• Captador de alto volumen
• Captador de partículas sedimentables
• Equipo captador de polvo sedimentable
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-Captador de pequeño volumen
Se utiliza simultáneamente para recoger partículas en suspensión y muestras de gases.
El sistema consiste en instalar en serie dos procesos unitarios diferentes y
complementarios: la filtración y la absorción.
El equipo está formado por los siguientes elementos:
a) Filtro para la retención de partículas; se pueden utilizar diferentes clases: de papel, de
fibra de vidrio.
b) Borboteador para recoger la muestra de gases, que consiste en un recipiente de vidrio
resistente, incoloro (borosilicato), cuya capacidad dependerá del contaminante a
determinar y del método analítico.
c) Contador de gas: para conocer el volumen de gas muestreado (que pueda medir de
1,5-3 litros aire/minuto) .
d) Bomba aspirante: se usará una bomba de membrana, capaz de aspirar 2-4 m3/24
horas.
Procedimiento: para cada contaminante se colocará en el portafiltros la superficie
filtrante adecuada y en el borboteador la solución captadora que corresponda, en ese
momento se anotará la lectura del contador de volumen de gases y a continuación se
pone en marcha la bomba. Una vez transcurrido el periodo de toma, se para la bomba y
se procede a la lectura, en el contador (24 horas para 802 y humos)
Posteriormente se desmonta el filtro y el borbóteador para su traslado al laboratorio.
En el filtro se habrán recogido las partículas y en el borboteador el gas. Tanto el
captador de alto volumen como el captador de partículas sedimentables se utilizan para
la determinación de partículas por método gravimétrico.
-Captador de alto volumen
Se utiliza una bomba para aspirar el aire y retener las partículas.
-Captador de partículas sedimentables
Se utiliza un equipo colector basado en la separación gravimétrica de las partículas, que
por su propio peso tienden a sedimentar.
En el laboratorio se puede realizar una pequeña toma de muestra gaseosa mediante el

siguiente procedimiento:
"Se aspira el gas mediante un aspirador o tubo donde se va haciendo el vacío al sacar el
líquido que lo llenaba. El tubo de succión se introduce en la atmósfera gaseosa que
queremos analizar, o se une a un embudo u otro objeto que recoja los gases cuando se
trata de una emanación.
18
5.-Equipos para la toma de muestra y posterior almacenaje de muestras de gases
El equipo de toma de muestra se diseña de forma que también sirva de contenedor para
mantener la muestra hasta el momento del análisis. Los sistemas van conectados a una
sonda de toma de muestra, que tiene que ser inerte a los constituyentes de la muestra, y
suficientemente robusta para poder trabajar a la condiciones de temperatura y de presión
de la toma de muestra, y a una línea de toma de muestra, que tiene que ser impermeable
al gas, así como químicamente inerte. Ejemplos son contenedores de vidrio, pipetas de
gas rellenas de líquido, contenedores en los que se ha hecho el vacío o bombas de toma
de muestra.
En el primer caso, la muestra de gas se bombea a través de cilindros de vidrio que tienen
cierres metálicos herméticos que se cierran automáticamente a partir de un cierto tiempo
de toma de muestra.
Las pipetas de gas, que contienen mercurio, agua o algún otro tipo de solución en la que
el gas sea insoluble, se encuentran llenas del líquido y en contacto con un depósito de la
misma solución en el momento de la toma de muestra. Al tomar la muestra de gas, el
gas desplaza la columna liquida, especialmente si se ayuda bajan do el depósito del
líquido. Una vez cerrada la llave de entrada del gas, se recomienda volver a elevar el
depósito del líquido, de forma que la columna de líquido vuelva a subir y presurizar el
gas tomado.
Otro equipo de toma de muestra se basa en usar recipientes en los que se ha hecho y
mantenido el vacío. En contacto con el punto de toma de muestra, la muestra entra en el
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recipiente hasta que se llega a la presión atmosférica, momento en que vuelve a sellarse
el recipiente.
4º TOMA DE MUESTRAS BIOLÓGICAS
La toma de muestras biológicas, especialmente en humanos en el marco del análisis

clínico, es un ejemplo combinado de la toma de muestras gaseosas (aire espirado),
muestras liquidas (plasma, sangre, orina, leche) y de muestras sólidas (uñas, cabello).
Los protocolos de toma de muestra no suelen estar basados en criterios puramente
estadísticos, sino en la experiencia previa que considera propiedades generales de las
muestras, el tipo de analito y la concentración a la que suele encontrarse, lo que
conlleva que los protocolos de toma de muestra a menudo puedan documentarse en
forma de procedimientos normalizados de trabajo que se han de seguir
escrupulosamente. Los analitos que se determinan son compuestos orgánicos (por
ejemplo, pesticidas organoclorados), compuestos biológicos claves en el diagnóstico
clínico (por ejemplo, colesterol, glucosa, nivel de hematocritos o creatinina) y
compuestos inorgánicos (por ejemplo, elementos mayoritarios o al nivel de trazas).
20
B. PLAN DE MANTENIMIENTO DE EQUIPOS DE MUESTREO
Como parte de su sistema de calidad, el laboratorio debe documentar e implantar un

programa de mantenimiento, calibración y verificación del funcionamiento de sus equipos.
Los laboratorios del Programa de Análisis Ambientales y Biológicos disponen de un
Inventario/listado de los equipos de medida disponibles, en donde se incluye: código del
equipo, denominación, marca y modelo, y fecha de alta. Este inventario se actualiza,
siempre que se producen modificaciones, mediante una hoja de comunicación de altas,
bajas y traslados, y se edita y distribuye anualmente a los distintos laboratorios.
Los equipos disponen de una Ficha/registro en donde se recoge el historial del equipo y
se referencían: Plan de calibración/verificación y mantenimiento, PNT sobre puesta en
marcha y funcionamiento del equipo; PNT sobre mantenimiento y la calibración o
verificación, así como al diario de uso, caso de tratarse de un equipo de medida básico.
Los equipos que generan o aportan datos significativos en los resultados de los análisis,
se incluyen dentro de un Plan de Calibración/Verificación y Mantenimiento de los
mismos.
El Plan de Calibración /Verificación define:
• qué equipos se calibran/verifican,
• quién realiza las calibraciones/verificaciones,
• su frecuencia, y el procedimiento o metodología a aplicar.
y establece:
• qué equipos son de calibración interna y
• qué equipos son de calibración externa.
El Plan de Mantenimiento de los equipos, define:
• las actividades a realizar
• Su periodicidad, dependiendo de factores tales como la frecuencia de uso.
Los datos y resultados de las calibraciones/verificaciones de los equipos, así como de
las operaciones de mantenimiento que se efectúan (limpiezas, revisiones,
comprobaciones, sustituciones, reposiciones de material fungible, etc.) se anotan en los
Diarios/Registro diseñados y registrados individualmente para esta finalidad.
C. LIMPIEZA Y DESINFECCIÓN DEL MATERIAL DE TOMA

DE MUESTRAS
Cuando se trabaja con materiales peligrosos en potencia, la descontaminación puede ser
un riesgo en determinadas circunstancias, a pesar de que se lleva a cabo para proteger la
salud y la seguridad. Las sustancias peligrosas pueden ser incompatibles con la
descontaminación.
Por ejemplo, la solución de descontaminación o disolvente puede reaccionar con los
contaminantes produciendo calor, explosiones, o productos tóxicos. Los métodos de
descontaminación pueden ser incompatibles con la ropa o equipo, y algunos disolventes
pueden penetrar o degradar la ropa de protección. Por otra parte, las soluciones de
descontaminación y disolventes pueden suponer un peligro directo para la salud de los
trabajadores a través de inhalación o contacto con la piel.
1.-DESCONTAMINACIÓN DE LOS EQUIPOS
En este procedimiento operativo estándar (SOP) se describen los métodos utilizados
para prevenir o reducir la contaminación cruzada, y proporciona directrices generales de
procedimientos de descontaminación para equipos de muestreo en sitios de desechos
peligrosos. Evitar o reducir al mínimo la contaminación en los medios de toma de
muestra y en las muestras es importante para evitar la introducción de un error en los
21
resultados del muestreo y para proteger la salud y la seguridad del personal que toma la
muestra.
La eliminación o neutralización de contaminantes que se han acumulado sobre el
muestreo de los equipos, asegura la protección del personal de impregnar las sustancias,
reduce o elimina la transferencia de contaminantes, impide la mezcla de sustancias
incompatibles, y minimiza el riesgo de contaminación cruzada de muestras.
Los contaminantes pueden estar físicamente retirados de equipos, o se desactivan por
esterilización
o desinfección. La contaminación visible de equipos requiere de descontaminación
física, incluyendo métodos abrasivos y no abrasivos. Estos incluyen el uso de cepillos,
el aire húmedo y agua de limpieza a presión, seguido de un lavado / enjuague proceso
de utilizar productos de limpieza adecuados. El uso de un enjuague con disolvente se
requiere cuando esté presente contaminación orgánica.
2.-INTERFERENCIAS Y PROBLEMAS POTENCIALES
El uso de agua destilada / desionizada, puede ser aceptable para la descontaminación del
material de muestreo, siempre que se haya comprobado mediante análisis de laboratorio
que no exista analito libre.
Un suministro de agua potable sin tratar no es un sustituto aceptable para el agua del
grifo. El agua del grifo se puede utilizar desde cualquier sistema de tratamiento de aguas
municipales para la mezcla de soluciones de descontaminación.
Los ácidos y disolventes utilizados en la secuencia de descontaminación plantean
riesgos para la salud y riesgos para la seguridad por inhalación o el contacto con la piel,
aumentando la absorción.
El plan de trabajo debe abordar la eliminación de las soluciones de descontaminación.
Varios procedimientos se pueden establecer para minimizar el contacto con los residuos
y la posibilidad de contaminación. Por ejemplo: La búsqueda de prácticas que reduzcan
al mínimo el contacto con sustancias peligrosas.
Uso del de muestreo a distancia, manejo y técnicas de apertura del contenedor a
distancia, cuando sea apropiado.
Cubra el monitor y equipo de muestreo con el material de protección para minimizar la
contaminación.
Use ropa exterior desechable y equipo de muestreo desechable cuando sea apropiado.
3.-APARATOS O EQUIPOS
Ropa de protección personal adecuado
Uso de detergentes sin fosfatos
Disolventes seleccionados
Cepillos de mango largo
Mantas / láminas de plástico
Contenedor de basura
Toallas de papel
Recipientes o cubos galvanizados
Agua del grifo
Agua destilada / desionizada
Envases de plástico para el almacenamiento y la eliminación de las soluciones de lavado
contaminada
Pulverizadores a presión para grifo y agua desionizada / destilada
Pulverizadores para los disolventes
Bolsas de basura
Lámina de aluminio
Gafas de seguridad
22
Botella lavaojos de emergencia
4.-PROCEDIMIENTOS
Como parte del plan de salud y seguridad, desarrollar y establecer un plan de
descontaminación antes de personal o equipo entrar en las áreas de exposición
potencial. El equipo debe incluir un plan de descontaminación: el número, ubicación y
diseño de estaciones de descontaminación, aparatos en los que se necesita una
descontaminación, los métodos apropiados de descontaminación, métodos de
eliminación de la ropa contaminada, aparatos y soluciones
• Métodos de descontaminación
Todo el personal, muestras, equipos al salir del área contaminada deben ser
descontaminados. Existen diversos métodos de descontaminación ya sea físicamente se
eliminan los contaminantes, inactivar los contaminantes mediante la desinfección o
esterilización, o ambas cosas.
En muchos casos, la contaminación bruta puede ser eliminada por medios físicos. las
técnicas de descontaminación física más adecuados para la descontaminación de
equipos, se pueden agrupar en dos categorías: métodos abrasivos y no abrasivos
métodos.
• Métodos abrasivos
Los Métodos abrasivos de limpieza de trabajo, se realizan por el roce y desgaste de la
capa superior de la superficie que contiene el contaminante. Los Métodos abrasivos
siguientes están disponibles:
Los métodos mecánicos de limpieza son los cepillos de metal o de nylon. La cantidad y
el tipo de contaminantes atmosféricos eliminados variará con la dureza de las cerdas, la
duración del tiempo de cepillado, y el grado de contacto de la escobilla.
El chorro de aire se utiliza para la limpieza de los equipos grandes, tales como
excavadoras, equipos de perforación o brocas helicoidales para madera. El equipo
utilizado en la limpieza con aire emplea aire comprimido para forzar el paso del
material abrasivo a través de una boquilla a altas velocidades. La distancia entre la
boquilla y la superficie de la limpieza, así como la presión del aire, el tiempo de
aplicación, y el ángulo en el que las huelgas de la superficie abrasiva, determina la
eficacia de la limpieza. La falta de control del chorro de aire tiene varias desventajas: es
incapaz de controlar la cantidad de material eliminado, se pueden airear los
contaminantes, y generar grandes cantidades de residuos.
• Métodos no abrasivos
Los métodos no abrasivos de limpieza al forzar a los contaminantes fuera de una
superficie con presión. En general, menor cantidad de contaminante es eliminado de la
superficie del equipo utilizando métodos no abrasivos. Los siguientes métodos no
abrasivos están disponibles:
Agua a alta presión: Este método consiste en una bomba de alta presión, una manguera
de alta presión y el operador dirige una boquilla regulable.
Agua a muy alta presión: Este sistema produce un chorro de agua a presión (de 1.000 a
4.000 atm). La alta presión del aerosol elimina los contaminantes. La velocidad del agua
varía de 500 m / seg (1.000 atm) a 900 m / seg.
• Desinfección / Métodos Enjuague
Desinfección: Los desinfectantes son un medio práctico de inactivar los agentes
infecciosos.
Esterilización: La esterilización implica el calentamiento del equipo. La esterilización es
poco práctica para los equipos grandes.
El enjuague elimina los elementos contaminantes a través de la dilución, la atracción
física, y la solubilización.
23
D. NORMAS OFICIALES PARA LA REALIZACIÓN DE TOMA DE
MUESTRAS: SÓLIDAS, LÍQUIDAS Y GASEOSAS
1.-Métodos de toma de muestras y análisis
El objetivo de todo laboratorio de análisis debe ser la obtención toma de muestras y de
datos analíticos de calidad por medio del uso de mediciones analíticas que sean precisas,
fiables y adecuadas a tal fin. La preocupación generalizada en los últimos años con
respecto a las deficiencias observadas en las prácticas de laboratorio ha conducido a la
aparición de normas (ISO, EN, UNE, etc.), principios de buenas prácticas de laboratorio
(BPL), programas de aseguramiento de la calidad, etc. con el fin de estimular u obligar
la adopción de principios de garantía de calidad en los laboratorios. Este sistema de
gestión de la calidad debe abarcar desde la preparación de la toma de muestras, pasando
por la ejecución de la misma, el transporte y almacenamiento de las muestras, la
preparación y análisis de las mismas, el cálculo de los resultados, etc., hasta la
generación del informe y archivo de los registros obtenidos.
La elección del método analítico y de toma de muestras para el análisis de un

determinado contaminante, grupo de contaminantes o analito, se ha establecido, en los
casos que existan varias posibilidades de elección, con el siguiente orden decreciente de
preferencias:
1. Métodos de Toma de Muestras y Análisis validados y publicados por

organismos oficiales nacionales.
2. Normas UNE
3. Normas internacionales, como por ejemplo de la Organización Internacional de
Estandarización (ISO).
4. Métodos normalizados publicados por organizaciones oficiales, instituciones o
entidades competentes de otros países, de reconocido prestigio en la materia,
tales como: Health and Safety Executive (HSE, RU), National Institute
Occupational Safety and Health (NIOSH, USA), Occupational Safety and
Health Administration (OSHA, USA) u otros.
5. Métodos desarrollados por el propio laboratorio o adoptados de otras fuentes
bibliográficas (artículos científicos, libros; publicaciones técnicas) que contienen
información suficiente y concisa de cómo realizar los análisis y que previamente
hayan sido validados de modo apropiado.
2.-Ejemplos:
UNE EN 482. Atmósferas en el lugar de trabajo. Requisitos generales relativos al

funcionamiento de los procedimientos para la medición de agentes químicos.
UNE EN 838. Atmósferas en el lugar de trabajo. Muestreadores pasivos por difusión
para la determinación de gases y vapores. Requisitos y métodos de ensayo.
UNE EN 1076. Atmósferas en el lugar de trabajo. Tubos adsorbentes para la
determinación de gases y vapores. Requisitos y métodos de ensayo.
UNE EN 1232. Atmósferas en el lugar de trabajo. Bombas para muestreos personales de
agentes químicos. Requisitos y métodos de ensayo.
ISO 5725 : 1994 (E). Accuraccy (trueness and precision) of measurement methods and
results.
24
UNE-EN ISO/IEC 17025:2000. Requisitos generales relativos a la competencia de los
laboratorios de ensayos y calibración.
E. NORMAS DE SEGURIDAD
Una de las finalidades de trabajar de acuerdo con la norma europea EN 45001 y los
principios de Buenas Prácticas de Laboratorio, tal como figura en el prefacio del
documento de la OCDE es "mejorar la protección a la salud y al medio ambiente". La
implantación de una política de aseguramiento de la calidad deberá mejorar
automáticamente la seguridad en la toma de muestras.
La higiene en la toma de muestras debe empezar por cada individuo, vigilando el aseo
y siguiendo las normas higiénicas cada uno de forma particular. Dentro de estas normas
están:
- En el área de trabajo no debe permitirse comer, beber, ni fumar;

- Los alimentos, bebidas, tabaco y cualquier otro producto destinado a ser ingerido
(chicles, golosinas) debe ser guardado y consumido en áreas independientes a las de
trabajo, en los períodos de tiempo destinados a ello;
- Las manos deben lavarse después de cada actividad que haya supuesto contacto
con sustancias tóxicas, cáusticas, infecciosas, irritantes, nocivas o corrosivas;
- Las manos también deben lavarse antes de comer, después de ir al lavabo y al
inicio y al final de la jornada de trabajo. Los sistemas preferibles de secado de las
manos son aquellos en que se utiliza material no reutilizable, como papel o aire;
- La piel por estar en contacto con el exterior, recibe los ataques de los
contaminantes y está en contacto con ellos. Por ello, el personal expuesto debe ducharse
al finalizar el trabajo;
- La ropa y los efectos personales deben dejarse en taquillas individuales, dentro de
vestuarios, separados del área de trabajo;
- La ropa de trabajo no debe guardarse en contacto con alimento o ropas de calle;
- El personal con pelo largo debe llevarlo recogido por detrás, y según el nivel de
riesgo debe estar cubierto con gorros, pañuelos...;
- Llevar barba no es aconsejable, en todo caso conviene que sea corta y aseada;
- Llevar joyas u objetos personales no es aconsejable, ya que en ellos se pueden
condensar productos contaminantes.
- En lugares con alto riesgo de toxicidad, habrá vestuarios separados para la ropa
de trabajo y la ropa de calle, separados por la zona de aseo.
- La utilización de prendas de seguridad, debe hacerse según los riesgos específicos
de cada toma de muestra, de forma general:
- Las gafas de seguridad deben utilizarse siempre que se manejen productos
corrosivos, líquidos a ebullición o exista algún riesgo de proyecciones;
- Las gafas de seguridad deben llevar protectores laterales, no es aconsejable la
utilización de lentes de contacto, en lugar de ello deben llevarse gafas de seguridad
graduadas.
- Las batas, calzado de seguridad, u otros tipos de ropa deben llevarse
correctamente puestos y limpios, debiendo llevarse únicamente dentro de la zona de
trabajo;
- Todos los equipos de protección personal, tendrán un lugar donde ser graduados,
debe estar organizado su mantenimiento, y ser posible su sustitución.
25
- Un riesgo específico bajo el punto de vista higiénico en una toma de muestras, lo
constituye la manipulación y almacenamiento de los productos químicos, por ello debe:
• Estar identificado cada recipiente con el tipo de riesgo de sustancia peligrosa que
contiene, pueden ser inflamables, explosivas, tóxicas, oxidantes, corrosivas,
nocivas y radiactivas;
• Tener la etiqueta con las frases de riesgo y seguridad que informará de los
riesgos y los sistemas de prevención;
• Estar disponibles las fichas técnicas de los productos manejados en dicha toma
de muestras, donde estarán descritos los riesgos higiénicos de forma específica;
- Incluirse en cada metódica analítica las precauciones especiales por las distintas
manipulaciones de los productos manejados, haciendo especial mención de la forma en
que deben realizarse las actividades para disminuir los riesgos higiénicos, tal como la
utilización de la campana extractora. Así como en la manipulación de productos
biológicos.
- Hacerse el trasvase de productos tóxicos siempre en campana extractora o en
lugares bien ventilados.
- Trasvasar en las mesas de trabajo sólo pequeñas cantidades de líquido para el
propio proceso de trabajo.
- No pipetear ningún tipo de solución con la boca, esta operación debe hacerse con
el sistema de aspiración apropiado o con sistemas dosificadores
- Adquirir el hábito de cerrar el recipiente una vez extraída la cantidad de producto
necesaria, devolviendo el envase a su lugar de almacenamiento.
F. NORMAS DE PROTECCIÓN MEDIOAMBIENTAL
Deberán indicarse las mediadas adoptadas frente a derrames y fugas de productos

químicos, para el almacenamiento y eliminación de residuos, etc., o en su caso el Plan
de gestión de residuos establecido en el laboratorio.
Ver apartado último del tema 5 “Tratamiento y gestión de residuos”
26

TEMAS Muestreo (ParaMPM) (Compilado 2017-18)

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Unidades Didácticas : 2ª

Actualizado por Vincent ®ose el 3-10-2015. MPM. Ciclo Formativo A y CC

Unidad Didáctica 1 : Fundamentos del muestreo.

2. CONSIDERACIONES GENERALES Y TEÓRICAS SOBRE EL MUESTREO

2.1. Definiciones básicas

2.2. Requisitos básicos del muestreo

3. ASPECTOS ESTADÍSTICOS DE LA TOMA DE MUESTRA

3.1. Fuentes de error

3.2. Tamaño de muestra

3.3. Número de muestras

5. ASPECTOS A CONSIDERAR EN UN PLAN DE MUESTREO

5.1. Selección de los puntos y tiempos de muestreo

5.2. Representatividad de la muestra

5.3. Etiquetado de la muestra

5.4. Subdivisión de la muestra

6. PROCEDIMIENTOS NORMALIZADOS (PNT-s) DE MUESTREO.

6.1. Protocolo de muestreo

2. CONSIDERACIONES GENERALES Y TEÓRICAS SOBRE EL MUESTREO

2.1. Definiciones básicas

Figura 1. Cadena de transformación del lote de muestra en la porción de análisis o ensayo

2.2. Requisitos básicos del muestreo.

generalmente se sigue una situación de compromiso, lo que implica aumentar el

Figura 2. Operaciones más relevantes consideradas en el muestreo y tratamiento de la muestra

3. ASPECTOS ESTADÍSTICOS DE LA TOMA DE MUESTRA

Antes de abordar dichas cuestiones, es conveniente repasar algunos conceptos.

Figura 3. Distribución de probabilidad alrededor de la media () en un distribución N ( )

Distribución normal o Gaussiana

3.1. Fuentes de error en la etapa de toma de muestra

Figura 4. Posibles fuentes de error en la planificación y realización de la toma de muestra

3.2. Tamaño de muestra

En la mayoría de las ocasiones, suelen emplearse métodos estadísticos aproximados

Tamaño de la muestra en función del coeficiente de variación

Distribución del Coeficiente de

Muy regular < 20 0,6 – 0,8

Regular 20 – 40 1,8 – 2,4

Irregular 40 – 80 3,6 – 4,8

Muy irregular 80 – 150 5,4 – 7,2

En la que como se puede observar al aumentar la irregularidad en la distribución del

Otro método para el cálculo del tamaño de la muestra es el siguiente:

Espaciado entre muestras

Coeficiente de variación Espaciado entre

Irregular 40 – 100 6–4

Muy irregular 100 – 150 4 – 2,5

3.3. Número de muestras

Sm2 – varianza de la muestra

4. MUESTREO: FUNDAMENTO Y METODOLOGÍA

Figura 1. Elementos indispensables de un plan de muestreo

Para hacer un plan de muestreo correcto seguiremos los métodos normalizados. El

5. ASPECTOS A CONSIDERAR EN UN PLAN DE MUESTREO

A la hora de planificar un muestreo se deben considerar los siguientes aspectos:

- Cuando, donde y cómo recoger la muestra.

- Equipos de muestreo incluyendo su mantenimiento y calibración.

- Contenedores de las muestras incluyendo: limpieza, adición de estabilizantes

- Criterio de exclusión de objetos extraños.

- Sistema informativo en el laboratorio: etiquetado, recogida de datos y de otro

A continuación detallaremos algunos de los puntos indicados.

5.1 Selección de los puntos y tiempos de muestreo

Para la obtención de muestras aleatorias, deben tomarse incrementos de muestra en

5.2. Representatividad de la muestra

Se debe tener la seguridad de que la concentración de los determinados en la muestra

utilizados en la toma de muestras medioambientales. Un ejemplo de tecnología sofisticada

5.3. Etiquetado de la muestra

5.4. Subdivisión de la muestra