UNIVERSIDADNACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS
(DECANA DE AMERICA)
FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

E. A. P. DE INGENIERIA QUIMICA

INFORME DE LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL NO4

EMISIONATOMICA
EMISION DELLAMA
ATOMICADE LLAMA
ANALISIS DE SODIO EN AGUA POR ESPECTOFOTOMETRIADE
ANALISIS DE SODIO EN AGUA POR ESPECTOFOTOMETRIA DE

PROFESOR:
Mg. ANAYA MELDEZ, Fernando

ALUMNO:

. Saccsa tacas Cesar. .07070094

GRUPO:
Jueves: 08am 12pm

FECHA DE PRESENTACION: 14 de octubre del 2010

LIMA-PER
 INDICE

I. HOJA DE DATOS1

II. RESUMEN DEL IMFORME2

III. OJETIVOS Y FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS..3

IV. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA.3

V. DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO:..................................................................5

MATERIALES REACTIVOS E INSTRUMENTOS

VI. CALCULOS DETALLADOS:. 7

TRATAMIENTO ESTADISTICO

TABLA DE RESULTADOS

VII. GRAFICO DE LOS EXPERIMENTOS.12

VIII. DISCUSIN DE LA TECNICA EMPLEADA13

IX. DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS...13

X. CONCLUSIONES....13

XI. RECOMENDACIONES13

XII. BIBLIOGRAFIA.....14

XIII. APENDICE.15
II. RESUMEN DEL IMFORME

El mtodo de espectrofotometra de emisin atmica se utiliza mayormente o sus usos

ms importantes son la determinacin de sodio, potasio, litio y calcio en fluidos
biolgicos y tejidos, es por ello que empleamos este mtodo para determinar la
concentracin de sodio en agua mineral San Mateo. Parea ello empleamos dos
tcnicas la de curva de calibracin y adicin de patrn.

Se preparan las soluciones para las tcnicas y el anlisis segn la concentracin dada
por la muestra la cual debe estar intermedia entre las soluciones estndares, luego
estas son llevadas al instrumento donde son nebulizadas con gas oxidante y gas
combustible para ser luego atomizadas por accin del calor de la llama, parte de esta
energa ser absorbida por tomo a analizar y luego emitida en forma de radiacin la
cual ser leda por el instrumento.

Con los valores de absorbancia y concentraciones conocidas para las dos tcnicas
podremos obtener la curva de calibracin y la curva adicin de patrn, de las cuales
por regresin lineal se puede predecir su comportamiento y de estas determinar la
concentracin de sodio en la muestra.

Los resultados obtenidos de estas tcnicas son tratadas estadsticamente dando como
resultado una concentracin de sodio en la muestra de 34.313ppm a un intervalo de
confianza de 90%.
III. OJETIVOS Y FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS

Objetivos

Determinacin de la concentracin de sodio en agua mineral san mateo por

espectrofotometra de emisin atmica de llama.

Obtener conocimientos sobre el modo de uso del instrumento (Analyst 200 Perkin
Elmer)

Fundamento del mtodo

Los tomos o las molculas que estn excitadas a niveles de energa altos pueden
caer a niveles menores emitiendo radiacin (emisin o luminiscencia). Para los tomos
excitados por una fuente de energa de alta temperatura esta emisin de luz es
comnmente llamada emisin atmica u ptica (espectroscopia de emisin atmica) la
espectroscopia de emisin atmica (EEA) utiliza la medicin cuantitativa de la emisin
ptica de tomos excitados para determinar la concentracin de la sustancia
analizable. Los tomos del analito en la solucin son aspirados en la regin de
excitacin donde son disueltos, vaporizados y atomizados por una llama, descarga o
plasma. Estas fuentes de atomizacin a altas temperaturas proveen energa suficiente
para promover los tomos a niveles de energa altos. Los tomos vuelven a niveles
ms bajos emitiendo luz.
El empleo de la espectroscopia de emisin por llama, es de gran aplicacin en anlisis
elemental. Puede ser usada para anlisis cuantitativo y cualitativo y es un mtodo de
elemento simple. Sus usos ms importantes son la determinacin de sodio, potasio,
litio y calcio en fluidos biolgicos y tejidos.

IV. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA

Tcnica curva de calibracin.

Como todas las tcnicas instrumentales, la espectrometra de llama es una tcnica

relativa. Por consiguiente, es necesario establecer experimentalmente una curva (o
funcin matemtica) que relacione la seal analtica obtenida con la concentracin del
elemento analito en las soluciones a analizar. En el caso ms directo, la concentracin
de una solucin incgnita se obtiene por interpolacin grfica a partir de una curva de
seal (A o IE) vs. C, obtenida con varios estndares (patrones) adecuadamente
espaciados, que cubren el mbito de concentraciones requerido.
 Tcnica adicin de patrn

Se usa cuando no es posible determinar en los patrones las condiciones en que se

encuentra la muestra en este caso se preparan soluciones que tenga la misma
cantidad de muestra y a tres de ellas se le agrega cantidades conocidas pero
deferentes del metal que se va a determinar, de, manera que las soluciones quedaran:
Xppm, X+1ppm, X+2ppm, X+3ppm, por ejemplo.

Se emplea esta tcnica para minimizar las interferencias

V. DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO: MATERIALES, REACTIVOS E

INSTRUMENTOS

Materiales

Pipetas volumtricas de 1, 2, 3, 5 y 10ml

Fiolas de 250, 150 y 50ml

Vasos de 250, 150 y 50ml

Pisetas

Propipetras

Reactivos

Solucin de cloruro de potasio al 1% en masa:

Se pesa 1.000g de la sal (KCl), en la practica se peso 0.9985g de la sal, y se

disuelve en 100ml de agua desionozada.

Solucin stock de sodio (1000ppm):

Esta solucin se prepara pesando 2.542g de NaCl secados a 140 0C y diluyndose

con agua hasta 1L, lo que nos da una concentracin de 1000ppm

Solucin stock intermedia de sodio (100ppm)

Se toma 10ml de la solucin stock, se transvasa a una fiola de 100ml y se enrasa.

Soluciones estndares para la curva de calibracin.

Para la curva de calibracin se preparan 5 soluciones (bk, St1, St2, St3, St4) de las
cuales bk viene a ser el blanco.
 En 5 fiolas de 50ml se aaden 0, 1, 2, 3, 5ml de la solucin intermedia y 5ml de KCl
a cada una de ellas y luego se enrasa hasta los 50ml.

solucin VSI (ml) VKCl (ml) Vf (ml) CNa (ppm)

bk 0 5 50 0

St1 1 5 50 2

St2 2 5 50 4

St3 3 5 50 6

St4 5 5 50 10

Soluciones muestra

Se prepararon tres soluciones muestras se toma 5, 10, 10ml de la muestra agua San
Mateo a una fiolas de 50 ml con 5ml de KCl y se enrasan hasta los 50ml.

solucin Vm (ml) VKCl (ml) Vf (ml)

M11 5 1 50

M12 10 1 50

M13 10 1 50

Adicin de patrn

Estas soluciones (AP-1, AP-2, AP-3, AP-4) se preparan empleando la solucin stock
intermedia, solucin muestra intermedia y HNO3 de la siguiente manera:

En 4 filoas de 50ml se aaden 2ml de la solucin muestra intermedia con 0, 1, 2, 3 ml

de la solucin stock intermedia mas 1ml de HNO3 y se enrasa hasta los 50ml.

solucin Vm (ml) VSI (ml) VKCl (ml) Vf (ml)

AP-1 2 0 1 50

AP-2 2 1 1 50

AP-3 2 2 1 50

AP-4 2 3 1 50
Agua destilada desionizada

Instrumento

Espectrofotmetro de absorcin atmica Analyst 200 Perkin Elmer:

VI. CALCULOS DETALLADOS, TRATAMIENTO ESTADISTICO, TABLA DE
RESULTADOS

Clculos detallados

Soluciones estndares para la curva de calibracin

Ejemplo de clculo de la concentracin de Na:

C Na en solucion patroniter medio Vsii

C Na en Sti
50ml

Para la solucin St2 se utilizo 2ml de la solucin stock intermedia cuya concentracin
en Na es de 100ppm y se diluyo hasta 50ml.

100 ppm 2ml

C Na en St 2
50ml

C Na en St 2 4 ppm

Del mismo modo para las dems soluciones.

Con los datos de Absorbancia y concentracin hacemos una grafica de (A vs. CNa) ver
grafico N01, de este grafico se observa que no se aproxima a una recta por lo tanto para las
lecturas de concentracin de la muestras proyectamos los valores de absorbancia en la
curva y obtenemos los valores de concentracin.

Soluciones muestra

Ejemplo de clculo de la concentracin de Na:

Estas concentraciones las obtuvimos de la proyeccin de los valores de absorbancia

en la grafica (ver grafico N01):

Esta es la concentracin en la solucin muestra que se preparo tomando 5 ml de la

muestra (agua San Mateo) diluidos en 50ml, esta a su vez fue preparada con 2 ml de
la solucin muestra madre y se diluyo en 50ml de agua redestilada, lo cual nos da
una ecuacin de la forma.

C Na en Mi 50ml
C Na ....................( )
VMi

Para la solucin muestra M12: CNa = 6.45ppm; VM12 = 3ml

6.45 50ml
C Na
10ml
 CFe = 32.25 ppm

Del mismo modo obtenemos las concentraciones para las dems soluciones muestras
(AP-1, M11, M13) tambin consideramos a AP-1 por que esta solucin se preparo sin
solucin stock intermedia

Media:
__
C Na C Mi
__
C Na
35.5 36.5 32.25 33
n 4
__
C Na 34.313 ppm
__

Desviacin estndar: s (CMi C )2

n 1
s 2.014 ppm

C Na (34.313 2.014) ppm

Adicin de patrn

Ejemplo de clculo de la concentracin de Na:

La concentracin de sodio la hallamos con la prolongacin de la recta al intersectar

en el eje de concentraciones, tomando el valor absoluto de este.

CNa = 8.20ppm

Tambin lo podemos determinar por mnimos cuadrados ya que los puntos AP-i nos
dan una recta aproximadamente:

A = mC + b Y = mX + b

b
x y x x
2
i i i i yi m
p xi yi xi yi

p x x 2
i i
2 p xi2 x
i
2

Y: absorbancia; x: concentracin; b: interseccin con el eje A

56 86861 12 298356
b 16049.300
4 56 (12) 2
 4 298356 12 86861
m 1888.650 ppm 1
4 56 (12) 2

A = 1888.650CNa + 16049.300

De esta ecuacin cuando A = 0, obtenemos la concentracin en la muestra:

0 = 1888.650CNa + 16049.300 ICNaI= 8.498 ppm

De aqu obtenemos la CNa en la muestra madre en la ecuacin () ya que todas se

prepararon con 5 ml de solucin muestra.

8.498 ppm 50ml

C Na
5ml

CNa = 84.978ppm

Tratamiento estadstico

Soluciones muestra

Media:
__
C Na C Mi
__
C Na
35.5 36.5 32.25 33
n 4
__
C Na 34.313 ppm
__

Desviacin estndar: s (CMi C )2

n 1
s 2.014 ppm

C Na (34.313 2.014) ppm

Intervalo de confianza (prueba de hiptesis)

Tenemos el valor de la muestra indicado por el envase de 32ppm de Na y el valor

obtenido por anlisis por EEA de 34.13ppm con una desviacin estndar de
2.014ppm para 4 muestras (AP-1, M-1, M-2, M-3).

Como la poblacin es pequea (n=4) aplicamos distribucin T-student

 __
x
t n 1
s

De donde: x =34.313 ; =32.00 ; s =2.014; n=4, entonces remplazando en la

__

ecuacin tenemos:

34.313 32
t 4 1 t = 1.989
2.014
Buscando un intervalo apropiado para este valor a 3 grados de libertad en la tabla:

Tabla A.4 (ver apndice de ; valores crticos de la distribucin t encontramos un nivel

de significancia () de 0.05, sea t = 1.989 esta incluido en el intervalo de <-2.353;
2.353>. de esto podemos decir que la concentracin de sodio es 34.313ppm a un
intervalo de confianza de 90%.

Adicin de patrn

A = 1888.650CNa + 16049.300
A = mC + b Y = mX + b
Y: absorbancia; x: concentracin; b: interseccin con el eje A

Coeficiente de correlacin:

nb y nm xy ( y ) 2
r
n y 2 ( y ) 2

4 (16049.3) 86861 4 1888.65 298356 868612

r
4 1958349299.5 868612
r 0.994

Error estndar de estimacin:

SY . X y 2
b y m xy
n2

1958349299.5 16049.3 86861 1888.65 298356

SY . X S Y . X 632.849
42

TABLA DE RESULTADOS

Muestra

__
Media C Na 34.313 ppm

Desviacin s 2.014 ppm

estndar

concentracin C Na (34.313 4.028) ppm

 Adicin de patrn:

Ec. De la curva A = 1888.65CNa +16049.3

0.1200
Coeficiente de correlacin r 0.9667

Error estndar de estimacin SY . X 0.0195

concentracin C FeSO4 84.978 ppm

VIII. DISCUSIN DE LA TECNICA EMPLEADA

La tcnica de adicin de patrn no fue muy til en este caso por que la concentracin
de sodio en la muestra es muy pequea y las interferencias son notables por lo que en
la tcnica de curva de calibracin esta nos da una curva y no una recta como en la de
adicin de patrn.

IX. DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS

Se observa que la concentracin de sodio con la tcnica de adicin de patrn es de

34.313ppm a un intervalo de confianza de 90% y el valor obtenido por la tcnica de
adicin de patrn esta muy alejado de esta ya que la tendencia de la curva a bajas
concentraciones tiende a una curva y no a una recta, debido a las interferencias.

X. CONCLUSIONES

Mediante anlisis por EEA se determino la una concentracin de sodio igual a

34.313ppm.

XI. RECOMENDACIONES

Emplear solo la tcnica curva de calibracin y obtener las concentraciones por

proyeccin de los valores de absorbancia en la curva, de esta forma se obtendrn
valores ms precisos.

Evitar las interferencias con unas condiciones de trabajo adecuados.

XII. BIBLIOGRAFIA

Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. y Crouch, S. R.: Qumica Analtica. Mc Graw
Hill, 7ed, Mxico, 2004. pp 572, 573, 648, 651
Principios de anlisis instrumental. Skoog, Holler, Nieman. Ed Mc Graw Hill
Harris, C. D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo Iberoamericana, Mxico, 1992
REFERENCIAS WEB:
http://hiq.aga.com.co: consultado el da 09/octubre/10
http://www.q1.fcen.uba.ar: consultado el da 09/octubre/10
http://www.elergonomista.com/tecnicas emision.htm consultado el da 09/octubre/10