ANLISIS DE AGUAS

PARMETRO: HOJA N:
DETERMINACIN DE ACEITES Y GRASAS EN AGUA. 1
MTODO DE EXTRACCIN DE SOXHLET
REF.: UNIDADES: RANGO:
STANDARD METHODS 5-52 mg/l
1. FUNDAMENTO

Slo los aceites y las grasas slidas o viscosas presentes se separan de las muestras lquidas
por filtracin. Despus de la extraccin en un aparato Soxhlet con hexano, se pesa el residuo
que queda despus de la evaporacin del disolvente para determinar el contenido en aceite y
grasa. Los compuestos que volatilizan a 103C se perdern cuando se seque el filtro.
Se elige el Mtodo Soxhlet para fracciones relativamente polares, o cuando los niveles de
grasas no voltiles pueden amenazar el lmite de solubilidad del disolvente.

2. INTERFERENCIAS

*El mtodo es completamente emprico y pueden obtenerse resultados duplicados slo con
ajustarse de forma estricta a todos los detalles. Por definicin, cualquier sustancia recuperada es
aceite y grasa, por lo que cualquier sustancia soluble en el disolvente ser extrada como aceite y
grasa.
*La velocidad y el tiempo de extraccin en el Soxhlet deben ser exactamente los
especificados, as como el tiempo de secado y enfriado del material extrado.
*Puede producirse un incremento gradual de peso debido a la absorcin de oxgeno, y/o una
prdida gradual de peso debido a la volatilizacin.

3. MATERIAL
- Equipo de extraccin Soxhlet.
- Embudo Buchner.
- Tela de muselina.
- Filtro Watman 40.
- Matraz de fondo redondo.
- Algodn.
- Dedal de extraccin: papel.

3. REACTIVOS

- cido Clorhdrico concentrado.

- n-Hexano, PA, 65C
- Suspensin de tierra de diatomea: 1 g. de tierra en 100 ml de agua destilada.

4. PROCEDIMIENTO

4.1. Toma de Muestra y Almacenamiento

Recoger una muestra representativa en una botella de cristal de boca ancha aclarada con el
disolvente para eliminar cualquier pelcula de detergente, y acidlese en el frasco de muestra
con HCl concentrado hasta un pH 2.
 Se marca el frasco de muestra a la altura del menisco de agua para la determinacin
posterior del volumen de la muestra.

Nota.- Recoger una muestra separada para hacer esta determinacin y no subdividir en el laboratorio.

4.2. Mtodo de Extraccin de Soxhlet

1. Despus de la preparacin de la muestra, preparar dos discos de tela de muselina del mismo
dimetro que el papel de filtro ( Watman 40).
2. Colocar el papel de filtro entre los dos discos de tela, y usando el vaco pasar por el filtro
100 ml de tierra de diatomea; luego, se lava con tres volmenes de 100 ml de agua
destilada. Se prosigue el vaco hasta que no pase ms agua a travs del filtro.
3. Se filtra la muestra acidificada por la compresa filtrante preparada, mediante vaco, que se
contina hasta que no pase ms agua por el filtro.
4. Confeccionar un cartucho de papel de filtro. Introducir en l algodn con suficiente hexano.
5. Se introducen en este cartucho los filtros utilizados doblndolos con ayuda de unas pinzas
en una especie de rollitos.
6. Limpiar el interior y la tapa de la botella de muestra y el interior del embudo de Buchner
con algodn impregnado en hexano para quitar toda la pelcula de aceite e introducirlo en el
cartucho. Una vez realizada esta operacin, cerrar bien el cartucho.
7. Desecar el cartucho en estufa a 103C durante 30 min exactamente.
8. Tarar un matraz de fondo redondo previamente limpiado con mezcla crmica, para eliminar
todo resto de grasas, desecado en estufa durante 30 min y enfriado a temperatura ambiente
en un desecador.
9. Colocar el cartucho desecado en el cuerpo de extraccin de Sohxlet. Montar el dispositivo
para la extraccin, aadiendo la cantidad de hexano suficiente (unos 250 ml.).
10. La extraccin debe hacerse con una frecuencia de 20 ciclos/h durante 4 horas que se miden
desde el primer ciclo. La temperatura debe mantenerse a unos 70 C.
11. Concluida la extraccin, eliminar el disolvente por destilacin (un rotavapor).
12. Dejar desecar el matraz y pesar (P2).

5. CALCULOS

Grasa total, en mg/l= [ ( P2 - P1 ) *1000] / VMUESTRA (L)

P1. Peso bruto del matraz de extraccin, en miligramos.

P2. Tara del matraz de extraccin, en miligramos.
VMUESTRA. Volumen de muestra, determinado por relleno de la botella de muestra hasta la lnea
de calibracin, en litros.