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PRACTICA 5

DETERMINACION GRAVIMETRICA DE HIERRO


1. INTRODUCCIN
El anlisis gravimtrico, hace parte de los anlisis qumicos cuantitativos
clsicos y como su nombre lo indica se fundamenta en la determinacin por
pesaje directo de una sustancia que se ha separado de una muestra
problema por medios qumicos, o el peso de otra que la contenga.
2. OBJETIVOS
2.1

Familiarizar al estudiante con los pasos en un proceso de anlisis


cuantitativo gravimtrico.

2.2. Determinar gravimtricamente el contenido de hierro en una muestra


problema, y expresar el resultado como %P/V de Fe(N0 3)3. 9H2O
3. ASPECTOS TERICOS
3.1

Los pasos generales seguidos en el mtodo gravimtrico son :

Preparacin de la muestra: Si esta es slida debe disolverse con el


solvente apropiado.

Precipitacin de la sustancia deseada: Puede ser directamente la


sustancia buscada a una que la contenga.

Separacin del precipitado por filtracin: se debe usar papel de filtro


cuantitativo, que es aquel que deja un mnimo de cenizas al ser
incinerado.

Lavado con agua caliente para recuperar residuos y limpiar el


precipitado.

Incineracin y calcinacin del papel que contiene el precipitado: se


hace inicialmente calentando con un mechero un crisol que contiene
el papel, tratando de evitar llama hasta eliminacin mxima de
cenizas, posteriormente si es necesario se calcina la muestra en un
horno de mufla

Desecamiento y pesaje: Antes de pesar en la balanza analtica el


pitado se debe enfriar completamente en un desecador.
Estos
constituyen un medio de proteccin para evitar la toma de humedad,
con base en un agente qumico desecante.

Resultados y clculos: con base en el peso final de la sustancia


buscada, se aplican los factores gravimtricos de conversin
adecuados, para expresar los resultados en la forma ms
conveniente.

3.2 Determinacin Gravimtrica de Hierro


El hierro en estado trivalente, se puede precipitar cuantitativamente como
hidrxido frrico por medio de hidrxido de amonio, segn la reaccin:
Fe+ 3 +

30H-

Fe (0H)3 (s)

Sin embargo esta reaccin es terica y est en desacuerdo con la


realidad. Experimentalmente se observa que el hidrxido frrico no tiene
la frmula exacta Fe (0H)3, sino que consta de cantidades variables de
agua, de tal manera que es mejor formularlo como Fe 2 03. XH20
Como el Fe2 03. XH20 es gelatinoso, tiende a adsorber cantidades
apreciables de iones extraos, por tanto hay que lavarlo cuidadosamente
con agua caliente.
4. MATERIALES Y REACTIVOS

1 Crisol y pinza
1 Matraz aforado de 250 mls con la solucin problema
2 Beakers de 250 ml
1 Pipeta volumtrica de 50 ml
1 Soporte universal con aro y tringulo de porcelana
1 Mechero
1 Vidrio de Reloj
1 Papel de filtro cuantitativo
Embudo para filtracin
Frasco lavador
Agitador y 1 Desecador
cido Ntrico concentrado
Solucin concentrada al 70% en HN03,
Solucin de Hidrxido de Amonio. Se obtiene disolviendo un
volumen de solucin concentrada de amonaco en dos volmenes de
agua destilada.

5. PROCEDIMIENTO
5.1

Pesar un crisol limpio, que ha sido secado previamente en estufa o


mufla. Dejarlo en el desecador.

5.2

La solucin problema ser entregada por el profesor o auxiliar en un


matraz aforado de 250ml.

5.3

Diluir la solucin problema con agua destilada hasta el enlace del


matraz. Agitar para que la concentracin final quede uniforme.

5.4

Tomar con una pipeta volumtrica de 10, 25 50 ml una parte


alcuota de la solucin anterior y depositarlos en un vaso de
precipitado.

5.5 Aadir un mililitro de cido ntrico concentrado y hervir por 10 minutos


(con el fin de oxidar el posible Fe+3 )
5.6 Aadir 10 ml de agua destilada y dejar enfriar
5.7 Agregar poco a poco y agitando, solucin de amonaco hasta que se
considere que ha precipitado todo el hierro.
Esto se manifiesta
porque la mezcla resultante tiene color a amonaco.
5.8 Llevar la mezcla a ebullicin y dejar reposar por minutos. El color del
precipitado debe ser pardo-rojizo, si fuese verde o negro debe
aadirse ms cido ntrico concentrado, hervir por cinco minutos y
despus volver a agregar amonaco hasta completa precipitacin del
Fe (0H)3 que debe ser pardo rojizo.
5.9

Tomar un papel de filtro cuantitativo y ajustarlo a un embudo para


filtracin. Filtre el precipitado.

5.10 Lavar con agua calientes residuos del precipitado que permanezcan
en el vaso y lavar el precipitado del papel.
5.11 Doblar el papel de filtro con el precipitado y pasarlo a un crisol de
porcelana para calcinar.
5.12 Colocar el crisol sobre un trangulo de porcelana en un soporte y
calentar con llama moderada del mechero, sin permitir que arda,
hasta carbonizacin completa del papel.
5.13 Finalmente cuando ya no se aprecie mas humo, elimine el carbn
residual acercando gradualmente el crisol a la llama mas fuerte del
mechero. Entonces puede emprender el calentamiento tan fuerte
como sea necesario. Se debe evitar el calentamiento en la parte
reductora de la llama.
5.14 Trasladar el crisol y su contenido a una mufla a 800C y dejar all por
media hora.

5.15 Sacar el crisol de la mufla y dejar enfriar parcialmente al aire y


totalmente dentro de un desecador.
5.16

Pese el crisol fri, la diferencia de peso entre el crisol con el


precipitado y el crisol vaco ser el Fe 203 que se encontraba en la
parte alcuota tomada.

5.17 Teniendo en cuenta el volumen de muestra entregado (50 mL) y el


volumen de dilucin, calcular la cantidad de hierro presente en la
muestra original.
5.18

Usando los factores gravimtricos del caso,


como % P/V de Fe (N03)3.9H20.

exprese el resultado