CODIGO: 201-300-PRO05-FOR03

UNIVERSIDAD POPULAR DEL CESAR VERSIÓN: 1

CN 317 QUÍMICA AMBIENTAL

. NOV-2021-II

NORMA SM 4500-B.

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS NATURALES Y MEDIO AMBIENTE

Adaptado por. Lic. Esp. Mte Saúl Restrepo

PRACTICA 10: DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXIGENO

(D.Q.O)
NORMA S M 5220-B/98 y ASTM D1252

1. OBJETIVO

Determinar la demanda química de oxígeno en una muestra de agua, para

establecer su grado de contaminación debido a sustancias orgánicas e inorgánicas
oxidables.
2. MUESTRAS PROBADAS
Este ensayo se realiza a muestras de APN, ARI y ARD.
3. DEFINICIONES

La Demanda Química de Oxígeno (DQO) se usa como una medida del oxígeno
equivalente al contenido de materia orgánica de una muestra, que es susceptible a
la oxidación por un oxidante químico fuerte.
El método del reflujo con dicromato se prefiere a los métodos que utilizan otros
oxidantes, debido a su habilidad oxidante superior, aplicabilidad a una amplia
variedad de muestras y una manipulación fácil. La oxidación de la mayoría de los
compuestos orgánicos está entre el 95 y 100% del valor teórico. Los hidrocarburos
aromáticos, la piridina y los compuestos relacionados resisten la oxidación y los
compuestos orgánicos volátiles se oxidan solo en la medida en que permanezcan
en contacto con el oxidante. El amoníaco, ya sea que esté presente en el desecho
o que sea liberado de la materia orgánica que contiene nitrógeno, no se oxida en
ausencia de concentraciones significativas de iones cloruro libres.
3.1. Interferencias y limitaciones

Los compuestos alifáticos volátiles de cadena recta no se oxidan en cantidad

apreciable, debido a que están presentes principalmente en el vapor y no entran en
contacto con el líquido oxidante. Los compuestos alifáticos de cadena recta se
oxidan más eficazmente cuando se agrega sulfato de plata, Ag2S04, como
catalizador. Sin embargo, el sulfato de plata reacciona con los cloruros, bromuros y
yoduros produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. Las dificultades
causadas por la presencia de los haluros pueden obviarse en gran parte, aun
cuando no completamente, acomplejándolos con sulfato mercúrico (HgS04)
formando el complejo soluble cloromercuriato (II), antes de proceder al reflujo. Se
especifica agregar 1 g Hg504 para 50 mL de muestra, pero se puede usar una
cantidad menor siempre que se mantenga la relación 10:1 HgSO4:CI- en muestras
que tengan menos de 2000 mg CI-/L.

Los nitritos (N02) producen un DQO de 1.1 mg O2 /mg N-NO2-. Debido a que la
concentración de NO2 en aguas, rara vez excede 1 ó 2 mg de N-NO2- /L, la
interferencia se considera insignificante y generalmente se ignora. Para eliminar una
interferencia significativa, debido a los N02-, se agrega a las muestras y al blanco 10
mg de ácido sulfámico por cada mg N-NO2- presente en el volumen de muestra
utilizado.
Las especies inorgánicas reducidas, tales como hierro ferroso, sulfuro, manganeso,
etc., se oxidan cuantitativamente a las condiciones del ensayo. Para las muestras
que contengan niveles significativos de estas especies, se puede suponer una
oxidación cuantitativa, a partir de la concentración inicial conocida de cada una de
las especies interferentes y se puede hacer correcciones al valor obtenido de DQO.
4. CONTENIDO

4.1. MUESTREO, PRESERVACION Y ALMACENAMIENTO

Tomar una muestra representativa de 1000 mL en recipientes de vidrio. Las

muestras deben ser analizadas rápidamente. Si esto no es posible, preservar la
muestra por acidificación hasta pH≤2 utilizando ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado
y refrigerar por máximo 28 días. Las muestras que tienen sólidos sedimentables se
mezclan bien en un homogenizador para que las fracciones tomadas para el análisis
sean representativas. Haga las diluciones preliminares para aguas de desecho que
tengan una DQO alta, para reducir el error inherente de medir volúmenes pequeños
de muestra.
4.2. METODO DEL REFLUJO ABIERTO. Generalidades

4.2.1. Principio

La mayoría de los tipos de materia orgánica se oxidan por ebullición en una mezcla
de ácidos crómico y sulfúrico. La muestra se pone a reflujo en una solución
fuertemente ácida con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr207).
Después de la digestión, el K2Cr207 residual no reducido se titula con sulfato ferroso
amónico para determinar la cantidad de K2Cr207 consumido y la materia orgánica
oxidable se calcula en términos de oxígeno equivalente.
4.3. EQUIPOS

4.3.1. Aparato para digestión a reflujo

4.3.2. Balones de 250 ó 500mL con unión esmerilada
4.3.3. Refrigerante con unión esmerilada
4.3.4. Bureta
4.3.5. Agitador
4.3.6. Plancha de calentamiento eléctrico
4.3.7. Vaso de precipitados de 250 mL o erlenmeyer de 500 Ml

4.4. REACTIVOS

4.4.1. Dicromato de potasio 0.25 N (0.0417 M)

Disolver 12.259 g de K2Cr207 en agua destilada, grado estándar primario,

previamente secado a 103°C por 2 horas, y diluir a 1000 mL.
4.4.2. Dicromato de potasio 0.025 N (0.00417 M)
Diluir 100 mL de la solución anterior hasta completar 1000 mL.
4.4.3. Reactivo de ácido sulfúrico - Sulfato de Plata:
Adicionar sulfato de Plata Ag2S04, grado analítico en polvo o en cristales, a ácido
sulfúrico concentrado en una relación de 5.5 g Ag2S04 / Kg H2S04 (25.3 g Ag2S04,
/2.5 L de H2S04). Deje de 1 a 2 dias para disolver el Ag2SO4.
4.4.4. Sulfato Ferroso Amónico (FAS) 0.25 N (0.25 M)

Disolver 98 g de Fe (NH4)2 (S04)2, 6H20 en aproximadamente 600 mL de agua

destilada que contenga 20 mL de ácido sulfúrico concentrado, enfriar y diluir hasta
1000 mL. Estandarizar esta solución diariamente con la solución estándar de
K2Cr207, como sigue: diluir 10.0 mL de la solución de dicromato de potasio 0.250 N
hasta aproximadamente 100 mL, adicione 30 mL de H2SO4 y enfriar. Titular con
FAS, utilizando 3 gotas de solución de ferroína como indicador.
4.4.5. Sulfato Ferroso Amónico (FAS) 0.025 N (0.025 M)
Diluir 100 mL de la solución anterior hasta completar 1000 mL.
4.4.6. Estándar de hidrógeno Ftalato de potasio

Pulverizar y seque a 120°C hidrógeno Ftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) hasta

peso constante. Disolver 425 mg en agua destilada y luego diluya a 1000 mL. Este
estándar tiene un valor teórico en DQO de 500 mg O2 /L. Esta solución es estable
hasta por tres meses, si permanece refrigerada
4.4.7. Solución de Ferroína

Disolver 1,485 g de 1,10 Fenantrolina monohidratada y 0.695 g de FeS04. 7H20 en

agua destilada y diluir a 100 mL.
4.5. PROCEDIMIENTO

4.5.1. Antes de iniciar la determinación del DQO, debe analizar el contenido de

cloruros de cada muestra, para hacer el cálculo de sulfato mercúrico que se debe
agregar.
4.5.2. Muestras con DQO entre 50 y 900 mg O2 /L
Tomar 25 mL de muestra en un balón de 250 ó 500 mL. Adicionar 1 g de sulfato
mercúrico (HgSO4) o la cantidad calculada teniendo en cuenta el contenido de
cloruros y muy lentamente 5 mL del reactivo de ácido sulfúrico - Sulfato de plata,
agitando para disolver el HgS04. Enfriar en hielo mientras se mezcla para evitar
posibles pérdidas de materiales volátiles. Agregar 25 mL de solución K2Cr207 0.2500
N y mezclar. Acoplar el condensador al balón y hacer circular el agua de
enfriamiento. Adicionar el reactivo de ácido sulfúrico - sulfato de plata, remanente
(70 mL) Continuar mezclando mientras se añade el reactivo de ácido sulfúrico.
Tapar el extremo del condensador con un vaso pequeño y poner a reflujo la mezcla
por dos horas. Enfriar y lavar el condensador con agua destilada arrastrando hacia
abajo las aguas de lavado. Diluir la mezcla hasta aproximadamente el doble de su
volumen con agua destilada (± 300 mL). Enfriar a temperatura ambiente y titular el
exceso de K2Cr207 con FAS 0.25N agregando 3 gotas de ferroína. Tratar en forma
similar un blanco que contenga un volumen de agua destilada igual al de la muestra.
4.5.3. Muestra con DQO > 900 mg O2 /L
Tomar una alícuota pequeña pero diluya a 50 mL.

4.5.4. Muestras con DQO < 50 mg O2 /L

Seguir el procedimiento anterior, pero usando K2Cr207 0.0250 N y FAS 0.0250 N.
Tener extremo cuidado, pues incluso trazas de compuestos orgánicos que se
encuentren en el material de vidrio o provenientes de la atmósfera, pueden causar
errores grandes.
Evaluar la técnica y la calidad de los reactivos realizando la prueba con una solución
estándar de hidrógeno ftalato de potasio.
5. CALCULOS Y RESULTADOS

5.1. Cálculos

Calcular el valor de DQO en la muestra utilizando la siguiente ecuación:

(A - B) × N × 8.000
DQO (mg O 2 /L) =
V
Dónde:
A: mL de FAS usado para el blanco
B: mL de FAS usado para la muestra
N: Normalidad del FAS
V: Volumen de la muestra en mL
8.000es el factor que resulta de: 8 mg 02 /meq x 1000 mL/L

5.2. Resultados

Los resultados se expresan como mg O2/L y se reportan en el registro del laboratorio

BIBLIOGRAFIA
• Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American
Public HealthAssociation, American Water Works Association, Water
Pollution Control Federation. 20ed., NewYork, 1998.
• Instructivo IS0174. Documentación de la Calidad. Sistema de Calidad del
Laboratorio del Ideam.
• Carpeta de Validación del Método (Código CV0293), Documentación de la
Calidad. Sistema de Calidad del Laboratorio del Ideam.
• Procedimiento relacionado, PR, código PC0125. Documentación de la
Calidad. Sistema de Calidad del Laboratorio del Ideam. ROMERO ROJAS,
J.A., Calidad del Agua Escuela Colombiana de Ingeniería 2002.

• NORMAS DE REFERENCIA NORMA S M 5220-B/98 y ASTM D1252