Informe de laboratorio de Anlisis Instrumental I. Escuela de Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

Presentado a: Prof. Aristofeles Ortiz

Determinacin de ndices de refraccin y grados BRIX

Bx en muestras orgnicas y bebidas alcohlicas.
Autor 1: Anglica Mara Hernndez Largo, Autor 2: Johanna Bedoya Batero, Escuela de Qumica,
Universidad Tecnolgica de Pereira, Pereira, Colombia.

Resumen - En esta prctica se realiz la

identificacin de las partes de un refractmetro y su
funcionamiento, despus de identificadas sus partes
y entendido el funcionamiento se procedi con la
medicin del ndice de refraccin de dos muestras
desconocidas (P5 P7) las cuales fueron
identificadas como (Acetonitrilo y Metil Etil
Cetona) debido a su proximidad a los valores
tericos de estos.
Asimismo se midieron los grados Brix (Bx) de
diferentes muestras orgnicas y alimentos en este
caso (Mermelada de pia, salsa rosada, salsa BBQ,
miel, mostaza, vino, isopropanol, etilo acetato,
acetona y dioxano) a fin de compararlas con los
datos bibliogrficos. Adems de la realizacin del
anlisis cuantitativo de mezclas binarias, se analiz
el comportamiento del ndice de refraccin con la
variacin de la concentracin por medio de curvas
de calibracin, donde a partir de la ecuacin del
grafico se determin la concentracin de una
muestra problema de cloruro de nquel (NiCl2 )
0,0584 M. por ultimo como aplicacin de la tcnica
refractomtrica se determin la concentracin %v/v
de etanol en tres muestras alcohlicas (cerveza,
vino y coctel).
.

INTRODUCCION

La refractometra es una tcnica que se basa en la

medicin del ndice de refraccin de sustancias
liquidas o solidas; se utiliza en determinaciones
cualitativas para identificar y caracterizar un
compuesto qumico, o bien cuantitativas para
determinar la concentracin o pureza.

La refraccin se refiere a la propagacin que

experimentan los rayos luminosos al pasar de un
medio transparente de densidad determinada a otro
cuya densidad es distinta de la anterior. A nivel
molecular, la refraccin es causada por la
interaccin del campo elctrico de una onda de luz
polarizada con la carga elctrica de una sustancia
(principalmente los electrones) [1]
El ndice de refraccin est relacionado con el
nmero, la carga y la masa de las partculas
vibrantes de la sustancia a travs de la cual se
transmite la radiacin. As, se ha comprobado que
para grupos de compuestos anlogos el ndice de
refraccin varia con la densidad y el peso
molecular
de
la
muestra
Es una constante fsica, caracterstica de cada
sustancia, comnmente expresada como:
=

Donde
ni = ndice de refraccin de la sustancia.
Ci =Velocidad de propagacin en el vaco (es
constante)
Vi = Velocidad de propagacin en el medio
El refractmetro ms generalizado es el llamado
refractmetro de Abbe que se fundamenta en la
medida del ngulo crtico o ngulo lmite. Se
define el ngulo crtico como el ngulo de
refraccin en el medio cuando el ngulo de la
radiacin incidente en el vaco es de 90.

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El refractmetro consta de dos prismas

rectangulares de vidrio (P1 y P2) que se encuentran
montados en una armadura metlica, enfrentados
sobre sus hipotenusas, adems consta de un prisma
de iluminacin el cual permite que la radiacin sea
homognea; y un prisma de medicin que es el
encargado de sealar el lmite de separacin entre
la regin luz y sombra. Al ubicar correctamente la
lnea divisora en el retculo se pueden tomar las
medidas correspondientes.
1.1 RECONOCIMIENTO DE LOS EQUIPOS
REFRACTMETRO DE ABBE

Compensador de lnea.
Conexin entrada de agua.
Rango de medicin del ndice de refraccin:
( 20

1,3000
(0,0001).

a 1,7000);

indicacin

mnima

Rango de medicin de grados Brix:

(0,0-95%); indicacin mnima (0,1%)
Rango de temperatura:
(0-50C, en unidades de 0,1C)
Precisin ndice de refraccin:
( 20
+ 0,0002); grados Brix (+ 0,1%)

Terminales de salida:
(1. Impresora Digital DP-63(C) (opcional); 2.
Sistema
de
Comunicacin:
RS-232C)
Fuente de poder:
(Adaptador AC (100 a 240 V) (50/60Hz) AC
enchufe).

Figura 1. Refractmetro Abbe-3L, Fisher Scientific.

Fuente de luz:
(Lmpara de sodio o luz blanca)

Partes que componen el refractmetro:

Un termmetro ensamblado, 0 -100 C, con un
tubo de seguridad adjunto al refractmetro.
Una llave hexagonal de calibracin.
Tabla de dispersin.
Cubierta de plstico.
Lmpara prisma.
caja de prisma superior.
Prisma de medicin.
Caja de prisma inferior.
Escudo de luz con bisagras.

Sensibilidad:
(+ 0,0001 para 20 + 0,1% para grados brix)
REFRACTMETRO DE INMERSIN
El principio del refractmetro de inmersin es el
mismo que el de los aparatos de Pulfrich y Abbe.
Su nombre es debido a que el prisma de refraccin
est sujeto rgidamente al objetivo del anteojo y se
sumerge en el lquido cuyo ndice de refraccin se
mide. Se hace la lectura de la posicin de la lnea

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divisora entre la regin luz y sombra del campo,

sobre una escala en el plano focal del anteojo
mientras el prisma est sumergido en el lquido.
Las lecturas de la escalan se transforman en los
ndices de refraccin correspondientes mediante las
tablas suministradas con el instrumento.

En el refractmetro de Pulfrich se dirige un rayo

horizontal de luz monocromtica por la superficie
de un prisma de refraccin, con incidencia rasante.
El recipiente con la muestra est dispuesto sobre la
superficie horizontal del prisma, y lateralmente hay
un anteojo sobre la escala giratoria. Los rayos que
emergen del prisma de refraccin son reflejados
por un prisma de 90, y para la medida basta
desplazar el anteojo hasta que la lnea de
separacin de los campos claro y oscuro se hace
coincidir con el retculo del ocular.
Una ventaja de este sistema reside en que exige un
control de la temperatura algo menos rgido que en
el caso de realizar las mediciones directas.

Figura 2. Refractmetro de Inmersin

Rango de medida:
(Grados Brix (0,0 a 42.0%))
Temperatura:
(10,0 a 99,9C)
Escala mnima en grados Brix:
(0,1% temperatura 0,1C)
Fuente de poder:
(1 Batera alcalina tipo D compatible con LSD,
NiMH)
Es el refractmetro ms simple requiere de 10
15 ml de muestra.
REFRACTMETRO DE PULFRICH.
El refractmetro de Pulfrich se usa sobre todo para
medidas precisas en disoluciones o lquidos muy
voltiles, placas slidas, estudios diferenciales y
para medidas de dispersin.

Figura 3. Refractmetro de Pulfrich

Precisin:
Alcanza una precisin de + 0,0001
Porcentaje de error:
(0,00002)
Rango de medicin:
Rango de medicin del ndice de refraccin(1,31,7)
Requiere el uso de luz monocromtica (una sola
longitud de onda)
EL INTERFERMETRO
El interfermetro de Michelson. Uno de los ms
importantes instrumentos que hacen uso de los

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fenmenos de interferencia; consiste esencialmente

de dos espejos planos M y M, y de dos placas de
vidrio y de caras paralelas, N y N. Los espejos son
perpendiculares entre s, y sus posiciones pueden
ser cuidadosamente ajustadas por medio de
tornillos; adems M puede ser movido hacia atrs
o hacia adelante por medio de un tornillo
cuidadosamente preparado, como se muestra
esquemticamente en la figura 4.

Figura 4. Diagrama esquemtico del interfermetro de

Michelson.

Por otro lado si la longitud de onda es conocida,

podemos medir
con exactitud pequeos
desplazamientos contando el nmero de veces que
el centro de la distribucin de interferencia cambia
de oscuro a claro y viceversa. Los dos rayos de luz
que eventualmente son reunidos para producir la
distribucin de interferencia viajan parte del
camino por trayectorias diferentes, Este hecho hace
posible muchas aplicaciones; por ejemplo se puede
dejar pasar rayos de luz a travs de diferentes
sustancias y de ese modo determinar pequeas
diferencias en los ndices de refraccin de las
sustancias. [2]
CONTENIDO
2.1 MANEJO Y CALIBRACION DEL
INSTRUMENTO
En esta prctica se estudi el fenmeno de
refraccin y sus aplicaciones cualitativas y
cuantitativas.

Se realiz un reconocimiento completo de cada

una de las partes ms importantes del refractmetro
Abbe- 3L Fisher Scientific (Figura 1), y a la vez se
conocieron las tcnicas ms adecuadas para la
calibracin y limpieza, de igual manera se
observ su funcionamiento.
.2 En la prctica se procedi a medir el ndice de
refraccin de dos muestras conocidas (Metil Etil
cetona (99,6%) y
Metil Isobutil cetona
(99,5%)).
.3 Para el anlisis cualitativo de la prctica se
procedi a determinar los grados Brix de 11
muestras asignadas por la monitora (Pia, Vino,
Salsa rosada, Salsa BBQ, Aguardiente, Miel,
Mostaza, Isopropanol, Etilo acetato, Acetona y
Dioxano) Donde a cada una se le realizo la
medicin cada 3 veces para garantizar la
exactitud de los resultados, obteniendo un
promedio.
.4 Por ltimo, se procedi a realizar una curva de
calibracin para determinar la concentracin en
una muestra problema de cloruro de nquel
(NiCl2).

RESULTADOS Y DISCUCIONES

3.1 Refractmetro De Abbe Fisher Scientific.

Accesorios
Sistema termosttico
Manguera de conexin
Termmetro
Partes delicadas
Ocular
Compensador de lnea
Perilla de ajuste
Prisma de iluminacin
Prisma de medicin
Lmpara de iluminacin
Precauciones

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Limpiar las muestras del prisma con un pedazo

de algodn limpio y hmedo por los solventes
apropiados,
dejando
ambos
prismas
completamente secos antes de colocar cualquier
otro lquido a medir.
unir los prismas con cuidado
No tocar los prismas de iluminacin y medicin
con otros objetos diferentes al algodn, para as
evitar ralladuras en la superficie.
Regular la temperatura para la medida del ndice
de refraccin
Tratar la lmpara de iluminacin con cuidado
para evitar romperla
Nunca se debe limpiar el lente de la pieza ocular
con agua, pues se puede filtrar agua en el
mecanismo de enfoque y nublar el rea de
visin.
Calibracin del refractmetro
Como se ha venido mencionando en prrafos
anteriores
para esta prctica se utiliz el
refractmetro de Abbe el cual como cualquier otro
instrumento de medicin, requiere de calibraciones
peridicas, estas se realizan con el fin de conocer
el error y la incertidumbre del mismo, y as
asegurar la calidad de la medicin del ndice de la
sustancia.
Cuando no se requiere una alta exactitud y
precisin en la medicin, el refractmetro se
calibra utilizando agua de alta pureza como patrn
(20 = 1.3330) y de forma contraria cuando se
requieren mediciones exactas y precisas, se utilizan
como patrones, lquidos puros con ndices de
refraccin certificados por la National Bureau of
estndar, estos lquidos certificados son:
Metilciclohexano (20 = 1.4231)
Tolueno (20 = 1.4969)
Adems estos lquidos se encuentran certificados
con ndices de refraccin de cinco decimales a 20,
25 y 30C donde cada uno tiene siete longitudes de
onda. La diferencia que se genera entre el ndice de
refraccin del patrn y la lectura de la escala del

instrumento se aplica como una relacin aritmtica

en las determinaciones posteriores.
Finalmente si la lectura del ndice de la sustancia
en prueba no es la correcta, la forma ms sencilla
para la calibracin del instrumento es asegurndose
que la frontera este alineada adecuadamente con
el cruce del retculo. Se ajusta cuidadosamente el
lente de calibracin usando una llave hasta que la
lectura correcta se observe en la escala.
Para esta prctica se utiliz como liquido de
referencia agua destilada.
Indic de refraccin a 20C: 1.3330
Temperatura 25C
TABLA 1. ndices de Refraccin del agua a diferentes
temperaturas.

ndices
de
Refraccin

Temperatura
C

1,3335
1,3334
1,3333
1,3332
1,3331
1,333
1,3329
1,3328
1,3327
1,3326
1,3325
1,3324

15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26

Calibracin del refractmetro en el laboratorio

Primero se limpiaron los primas con agua, etanol y
acetona en este orden ya que es del menos voltil al
ms voltil, el refractmetro se calibro usando
como referencia agua destilada que tiene un ndice
de refraccin de 1,3330 se separaron los primas
levantando el prisma de iluminacin, se pusieron
unas gotas de la sustancia hasta humedecer toda la
superficie del prisma de medicin se cerraron e
iluminaron los prismas para realizar la medicin.

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Observando por el ocular de enfoque y girando la

perilla de medicin se ajustaron los campos clarooscuro hasta observar que el lmite entre este
coincidan con el cruce del retculo, como el lmite
entre los campos no siempre estaba definido se gir
el corrector de dispersin hasta eliminar los colores
interferentes observando claramente el clarooscuro; seguidamente se presion la clavija del
interruptor hacia abajo y mantenindola sostenida
se observ en la escala del ndice de refraccin el
valor obtenido . La escala de grados Brix se
encontraban al inferior de la escala del ndice de
refraccin.
El proceso de calibrado se realiz a 25C
obteniendo as un ndice de refraccin de 1,3325, lo
que indica que esta calibrado a la temperatura del
laboratorio.
La correccin de temperatura para los ndices de
refraccin de compuestos orgnicos tomados en la
prctica se realiz con la siguiente ecuacin:

20
= + 0.00045 ( 20) Ecuacin N1

La temperatura es un parmetro de influencia en las

mediciones de ndices de refraccin, ya que en la
mayora de los lquidos este disminuye
aproximadamente 0,00001 por cada 1C; el agua
disminuye 0,00010 por cada 1C.
En general la disminucin del ndice de refraccin
con el aumento de la temperatura, se debe a la
disminucin de la densidad y constante dielctrica
del medio. [3]
3.2 Anlisis cualitativo y cuantitativo
La temperatura
La temperatura es un parmetro de influencia en las
mediciones de ndices de refraccin, ya que en la
mayora de los lquidos este disminuye
aproximadamente 0,00001 por cada 1C.

En general la disminucin del ndice de refraccin

con el aumento de la temperatura, se debe a la
disminucin de la densidad y constante dielctrica
del medio. [5]
Refraccin especifica
La refraccin especifica se utiliza para la
identificacin de sustancias y sirve tambin como
criterio de pureza, la ecuacin N2 es uno de los
mtodos ms recomendados para tomar en
consideracin la densidad de la sustancia. [4]
21

= (2

+2)

Ecuacin N 2

Donde
r = Refraccin especifica
n = ndice de refraccin observado
= Densidad del medio
Ya que el ndice de refraccin no tiene
dimensiones, la refraccin especifica tendr como
unidades las reciprocas de la densidad.
Refraccin molar
Calculando la refraccin molar tambin se pone en
consideracin el estado de los tomos y molculas
del medio, la refraccin molar viene dada por:
=
Donde
M = es el peso molecular de la sustancia
r = es la refraccin especfica, definida en la
ecuacin N2.
Determinacin del ndice de refraccin 20 de
dos sustancias conocidas.

Imagen N1. Estructura del Etil Metil Cetona

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Muestra conocida 1: Etil Metil Cetona

Temperatura del laboratorio: 25C
Densidad: 806 g/mL
Peso molecular: 72,11 g/mol

= 0,3017 72,11g/mol
R = 21,7556
Muestra conocida N2

La temperatura en el laboratorio era de 25C por lo

cual se procedi a realizar la correccin de la
temperatura para el ndice de refraccin a 20 C a
partir de la ecuacin ya mencionada.
Imagen N2. Estructura del Metil Isobutil Cetona

20
= + 0.00045 ( 20)

TABLA 2.Indice de refraccin de Etil Metil Cetona.

Temperatura 25C
Muestra
25
20
Etil
Metil
1,379
1,4015
Cetona

Muestra conocida 2: Metil Isobutil Cetona

Temperatura del laboratorio: 25C
Densidad: 0,8 g/mL
Peso molecular: 100,16 g/mol
TABLA 3. ndice de refraccin del Metil Isobutil Cetona

Temperatura 25C
Muestra
25

Tanto para las muestras conocidas y problemas se

calcul el porcentaje de error de la siguiente
manera:
ndice de refraccin terico del Etil Metil Cetona
20: 1,3814
%25
=

20
25

20

100 Ecuacin N3

Metil
Isobutil
Cetona

%25

25 20
=
100
20

%25
=

Refraccin especifica

%Error = 0,1647%

1,3983 1,396
100
1,396

Refraccin especifica

21
(2+2)

Ecuacin N4

2 1
( 2 + 2)

= 0,3017

1,39832 1
(1,39832 + 2) 0,8/

Refraccin molar

r = 0,3018

Refraccin molar

1,40152

1
=
(1,40152 + 2) 0,806/

1,3983

ndice de refraccin terico del Metil Isobutil

Cetona 20: 1,396

Remplazando el valor experimental y terico en la

ecuacin anterior se tiene que el porcentaje de error
para el Etil Metil Cetona es 1,45 %

1,39605

20

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%25
=

20 25 (17 )
100
20

R = 0,3018* 100,16 g/mol

%25
=

1,38025 1,3780
100
1,3780

R = 30,2282

%Error = 0,1632 %

Determinacin del ndice de refraccin 20 de

muestras problema

El valor del ndice de refraccin experimental es

1,3802 muy cercano al Etil Metil Cetona que tiene
un ndice de refraccin de 1,3814; el bajo
porcentaje de error obtenido 0,1632% nos brinda
una mayor seguridad al decir que la muestra
problema 17 es Etil Metil Cetona.

Sustancias problemas: P5 P17

Temperatura: 25C
TABLA 4. ndices de refraccin de la muestra problema 5.

Temperatura 25C
Muestra
25
20
P5
1,3405
1,343

%25

3.3 Utilizacin de la curva de calibracin para

determinar la concentracin de una muestra
problema de cloruro de nquel.

20 25 (5 )
=
100
20

%25
=

1,343 1,3405
100
1,343

%Error= 0,1861%
Segn los datos experimentales el ndice de
refraccin de la muestra problema 5 es: 1,343
dicho valor da a escoger en datos tericos el ndice
de refraccin del Acetonitrilo con un ndice de
refraccin igual a 1,343. Se procedi a calcular el
porcentaje de error obteniendo un valor de
0,1861% el cual demuestra que hay una gran
aproximacin al valor real, y adems este valor
proporciona confianza y exactitud en la muestra
problema P5
TABLA 5. ndice de refraccin de la muestra problema 17

Temperatura 25C
Muestra
25
20
P17
1,3780
1,3802

IMAGEN N3. Patrones de la muestra de cloruro de

nquel (NiCl2)

Para determinar la concentracin de la muestra

problema de cloruro de nquel, a partir de la
solucin de cloruro de nquel (NiCl2) de
concentracin conocida, se prepar una serie de
patrones cubriendo un rango de 0,00 a 0,25 M, el
volumen necesario para preparar las 11 soluciones
de 1 mL se determin a partir de la siguiente
ecuacin:
1 1 = 2 2

Ecuacin N6

Por ltimo se realiz la correccin de los ndices de

refraccin utilizando la ecuacin N1, a una
temperatura de 25C.

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TABLA 6. Volmenes tomados de la solucin madre de

cloruro de nquel (NiCl2).

Concentracin

Volumen
s/n

Volumen
H20

de NiCl2
(mol/l)

NiCl2
(mL)

(mL)

1
2

0
0,025

0
0,1

1
0,9

0,05

0,2

0,8

4
5

0,075
0,1

0,3
0,4

0,7
0,6

6
7

0,125
0,15

0,5
0,6

0,5
0,4

8
9

0,175
0,2

0,7
0,8

0,3
0,2

10
11

0,225
0,25

0,9
1

0,1
0

Patrn

TABLA 7. ndices de refraccin y correccin debida de os

ndices de refraccin.

Concentracin
de NiCl2
(mol/L)

Patrn

Curva de calibracin

Figura N 5. Curva de calibracin para la solucin problema.

Determinacin de la concentracin de la muestra

problema a partir de la ecuacin del grfico.
= +

Ecuacin N 7

Se obtuvo la siguiente ecuacin.

= 0,0291 + 1,3353

Ecuacin N8

Donde
25

Correccin
20

1,33305

1,3353

0,025

1,334

1,33625

0,05

1,335

1,33725

0,075

1,33505

1,3373

0,1

1,336

1,33825

0,125

1,33605

1,3383

0,15

1,337

1,33925

0,175

1,338

1,34025

0,2

1,339

1,34125

10

0,225

1,34

1,34225

11

0,25

1,3405

1,34275

Con los datos obtenidos de la tabla 7, es decir de

los ndices de refraccin corregidos y de la
concentracin de cloruro de nquel, se realiz una
grfica de calibracin, con el fin de determinar la
concentracin de la muestra problema a partir de la
ecuacin del grfico.

y = n (ndice de refraccin de la muestra problema)

x = Concentracin
Despejando X de la ecuacin N8 se tiene que:
=
=

1,3353
0,0291

1,3370 1,3353
= 0,0584
0,0291

La concentracin de la muestra problema de

cloruro de nquel (NiCl2) es 0,0584 M.
3.4 Determinacin de los
diferentes sustancias

grados

Brix

de

Los grados Brix (Bx) proporcionan una medida

objetiva de la concentracin de azcar disuelta en
un producto, dando la idea del nivel de dulzura del
mismo. Para la determinacin de los grados Brix
se utiliz el refractmetro de Abbe.

10

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Imagen N4. Sustancias a las que se les determino los grados

Brix

Se realiz la correccin de la temperatura debido a

que los grados Brix estn definidos solamente a la
temperatura de 20C, haciendo uso de la ecuacin
N1.
Temperatura del laboratorio 25C

Imagen N5. Correccin grados Brix

En la tabla de correccin se procede a tomar el

valor ms prximo con respecto a los grados brix,
es decir, a este valor se le suma el valor
correspondiente a la temperatura del laboratorio
TABLA 9. Correccin de los grados brix Bx

TABLA 8. Grados Brix de algunas sustancias comunes.

Muestra

Toma
1
(Bx)

Toma
2
(Bx)

Toma
3
(Bx)

Promedio

M. Pia
Vino
S. Rosada
BBQ
Aguardiente
Miel
Mostaza
Isopropanol
E. Acetato
Acetona
Dioxano

26
10,1
13,1
26
4,8
35,2
53,4
28
24,2
16
52

26
10,1
13,1
26
4,6
35,4
54,8
28
23,8
16,1
52

26
10,2
13,2
26,3
4,8
32
55
27
24,8
16,1
52

26
10,1
13,1
26,1
4,7
34,2
54,4
27,6
24,2
16
52

Muestra

Promedio
Bx

Correccin
Bx

M. Pia
Vino
S. Rosada
BBQ
Aguardiente
Miel
Mostaza
Isopropanol
E. Acetato
Acetona
Dioxano

26
10,1
13,1
26,1
4,7
34,2
54,4
27,6
24,2
16
52

26,38
10,46
13,47
26,48
5,05
34,59
54,8
27,99
24,58
16,37
52,4

En la imagen N4 se aprecian dos zonas que

agrupan valores que pueden sumarse o restarse
dependiendo si la temperatura a la cual se est
trabajando est por encima o por debajo de 20C.
El Bx se relaciona con la cantidad de azcar en
una sustancia. Se busc en la bibliografa los

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porcentajes de grados brix del aguardiente,

Isopropanol, Etilo acetato, Acetona y Dioxano;
estos datos no fueron encontrados pero si se encontr
los grados brix tericos de algunas muestras medidas.
Para la miel

Ya que la miel es una composicin de una gran

variedad de azucares en mayor cantidad (Fructosa,
Glucosa, Sacarosa, Maltosa, entre otros), protenas,
aminocidos, minerales (Potasio, Calcio, Sodio,
Magnesio, Silicio, Hierro, Fosforo, etc.), vitaminas,
encimas y cidos orgnicos entre muchos ms
compuestos. Los azucares son los principales
constituyentes de la miel, representan entre el 65%
y 90% del total e influyen directamente en su
sabor. Presenta un valor mnimo de 60Bx.
Por lo tanto, el resultado obtenido para la miel
34,59 Bx nos indica que la miel analizada, no se
encontraba en las mejores condicione, ya que para
que fuera de buena calidad se debera haber
obtenido o por lo menos aproximado al valor de
60Bx.
Salsas
La NTC 4305, salsas y aderezos para ensaladas

estable que el lmite de Brix que debe tener la

salsa rosada, BBQ y mostaza. Por lectura de
refractometra, debe ser mnimo de 29Bx.
Observando los valores del Bx obtenido para las
muestras se observa que la salsa rosada y la salsa BBQ
cumplen con el rango establecido por la norma NTC
4305. Y por lo contrario la mostaza se sale del rango ya
sea por motivos de errores en la medicin o por el mal
estado en el que se encuentra la muestra.

de frutos sanos, enteros, troceados o tamizados y

azcar hasta conseguir un producto semifluido o
espeso.
El contenido de azcar (grados brix) de la
mermelada, vara segn legislaciones de cada pas,
sin embargo el rango es de 45-55 puede
considerarse de baja en caloras, y de 55 a 70 BX,
una mermelada normal.
Vinos

El contenido de azcar en el vino puede variar

segn el tipo de vino que pueda ser ya que cada
uno contiene ciertas concentraciones de azcar.
Para vino dulce de mesa se puede llevar el mosto a
un total de 20-22 Brix (20% - 22%) de azucares
disueltos. Esta variable puede ser cambiada
dependiendo del tipo de producto final que se desee
obtener.
Podemos determinar que los grados brix de una
sustancia tambin pueden ser parte importante para
la determinacin de la calidad de un lote de alguna
sustancia a la que se le pueda realizar esta medida.

SEGUNDA SECCION

4.1 Determinacin de la concentracin de una

muestra problema en una mezcla binaria
Los dos solventes orgnicos asignados para la
realizacin de las mezclas binarias fueron:
Etilo Acetato

Mermeladas

Se busc en la bibliografa los porcentajes de grados

brix para la mermelada de pia, pero estos datos no
fueron encontrados. Pero si se encontr que una

mermelada es un producto preparado por coccin

Imagen N5. Estructura del Etilo Acetato

12

Informe de laboratorio de Anlisis Instrumental 1. Escuela de Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

Isopropanol

0,2 77,11 1 99,6

0,806 100

V = 19,0575mL
Imagen N6. Estructura del Isopropanol

Se determin el volumen necesario de cada uno de

los solventes para preparar 1 mL de cada patrn, la
composicin de las mezclas se calcul en fraccin
molar cubriendo un rango de 0,0 y 1,0.
TABLA 9. Fracciones molares de los componentes de las
mezclas binarias.

Patrn

Fraccin
molar
del Etilo
Acetato

Fraccin
molar
del
Isopropanol

0
0,2
0,4
0,6
0,8
1

1
0,8
0,6
0,4
0,2
0

1
2
3
4
5
6

Etilo Acetato (C4H8O2)

Peso molecular : 77,11 g/mol
Densidad : 0,806 g/mL
Pureza: 99,6%

De esta forma se calcularon los dems volmenes

de Etilo acetato,
Volumen de Isopropanol
=

1 60,097 1 99,5

0,785 100

V = 76,1739 mL
De esta forma se calcularon los dems volmenes
de Isopropanol.
Con el volumen de cada solvente Etil Acetato e
Isopropanol se determin una fraccin volumen de
la siguiente manera:
=

. +

Ecuacin N9

Esta fraccin volumen fue la que se tom para

hacer las 6 mezclas binarias.
1 Mezcla
=

19,0575
19,0575 + 76,1739

= 0,2001 mL de Etil Acetato

Isopropanol (C3H8O)
La fraccin de Isopropanol de la siguiente forma.
Peso molecular: 60,097 g/mol
Densidad: 0,785 g/mL
Pureza: 99,5
A partir de los datos anteriores y de las fracciones
molares de la tabla 9 se calcul el volumen
necesario de cada solvente
Volumen de Etil Acetato

1
=

Ecuacin N10

Entonces
1 0,2001 = 0,7999 mL de Isopropanol
De esta forma se calcularon los dems datos, los
cuales se resumen en la siguiente tabla.

Informe de laboratorio de Anlisis Instrumental 1. Escuela de Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

TABLA 10. Volmenes de cada compuesto orgnico para

1ml de mezcla en fraccin molar.

Mezcla
P
1
2
3
4
5

Etilo
Acetato
0,2
0,4
0,6
0,8
1

Isopropanol
0,8
0,6
0,4
0,2
0

Volumen(mL)
Etilo
Isopropanol
Acetato
0,2001
0,7999
0,3848
0,6152
0,5557
0,4443
0,7144
0,285
0,8622
0,1378

Debido a que la temperatura del laboratorio era

25C se realiz la correccin de los ndices de
refraccin a 20C, a partir de la ecuacin N1 ya
antes explicada.
Para las medidas del ndice de refraccin de las
mezclas binarias, se realizaron tres mediciones
independientes
para
cada
composicin,
reportndose la medicin ms prxima al valor
terico de la solucin en exceso datos que fueron
tabulados en la tabla 11.
Dicha decisin no fue la mejor, puesto que a la
hora de realizar la curva de calibracin la linealidad
obtenida no fue la mejor, y por tanto se recurri a
utilizar las tres mediciones independientes de cada
composicin, donde el promedio se report como
ndice de refraccin; estos nuevos datos fueron
tabulados en la tabla 13.
TABLA 11. ndices de refraccin para fraccin molar

Mezcla
P

25

Correccin
20

Etilo
Acetato

Isopropanol

0,2

0,8

1,375

1,37725

0,4

0,6

1,374

1,37625

TABLA 12. ndices de refraccin tericos y experimentales

de los solventes

ndice
de
refraccin
Etilo
Acetato
Isopropanol

Terico

Experimental

1,372

1,37105

1,378

1,37705

Para la preparacin de todas las mezclas se

utilizaron los dos solventes puros, los cuales
fueron suministrados por la sala de reactivos.
TABLA 13.Mezclas binarias e ndices de refraccin para
fraccin molar.

Muestra
P

Etilo
Acetato

Iso

25

1,374
1
0,2
0,8 1,37405
1,375
1,37305
2
0,4
0,6 1,37305
1,374
1,373
3
0,6
0,4 1,37105
1,37205
1,371
4
0,8
0,2 1,37105
1,371
1,3710
5
1
0 1,37105
1,372
Muestra problema
1,372

Promedio

Correccin
20

1,37435

1,3766

1,37336

1,37561

1,3720

1,37425

1,37101

1,37326

1,37135

1,3726

1,37425

Curva de calibracin
3

0,6

0,4

1,37205

1,3743

0,8

0,2

1,37105

1,3733

1,372

1,37425

Muestra Problema

1,372

1,37425

A partir de la curva de calibracin (conjunto de

concentraciones que describen el intervalo en el
cual se deber cuantificar el compuesto por
analizar) y a fin de asegurar que la recta encontrada
con los puntos experimentales se ajuste

14

Informe de laboratorio de Anlisis Instrumental 1. Escuela de Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

correctamente al modelo matemtico de la

ecuacin se calculan los valores de la ordenada al
origen, la pendiente y el coeficiente de correlacin
(r2).
Determinacin de la concentracin en fraccin
molar de la muestra problema a partir de la
ecuacin del grfico

Con base a lo dicho anteriormente se establece que

la muestra problema est compuesta por 0,6 moles
de Etilo acetato y 0,4 moles de Isopropanol, otro
criterio que confirmo que la concentracin era
correcta fue el ndice de refraccin de la muestra y
el ndice de refraccin de la mezcla binaria N3, ya
que al realizarles mediante la ecuacin N1 la
correccin de la temperatura ambos arrojaron el
mismo ndice de refraccin 1,37425, hecho que
ratifica que la concentracin de la muestra
problema estaba compuesta por las fracciones
molares del patrn N 3 como se evidencia en la
tabla 13.
4.2 Determinacin de etanol en sustancias
alcohlicas (Cerveza, vino y coctel) usando el
mtodo de ndices de refraccin.

Figura N6. ndice de refraccin vs Fraccin molar (X)

Se obtuvo la siguiente ecuacin

= 0,0052 + 1,3714
Despejando X de la ecuacin se tiene que:
=

1,3714
0,0052

Remplazando el ndice de refraccin medido y

corregido para la muestra problema se determina la
concentracin de la misma
=

1,37425 1,3714
0,0052

X = 0,5480
La concentracin que se obtuvo para la muestra
problema fue 0,5480 para corroborar que dicho
valor era correcto, se analizaron los datos de la
tabla 10 ya que estos exponen la fraccin molar y
el volumen de cada mezcla, lo que permite
determinar con mayor exactitud la composicin de
la muestra problema.

Imagen N7. Sustancias alcohlicas en estudio.

Se realiz la calibracin del refractmetro Abbe3L Fisher Scientific de la misma manera como se
calibro en la primer parte.
Para determinar el porcentaje de etanol presente en
cada muestra, se prepar una serie de patrones con
etanol (C2H 6O) absoluto es decir al 99,9 %, como
se ilustra en la imagen N8 se prepar una solucin
madre con concentracin del 20% v /v en etanol
(C2H6O) aadiendo 5 mL de etanol absoluto a un
matraz de 25 mL, y llevando al aforo con agua
destilada; a cada patrn se le midi el ndice de
refraccin y se le realizo la correccin de la
temperatura.

Informe de laboratorio de Anlisis Instrumental 1. Escuela de Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

TABLA 15. Correccin de los ndices de refraccin de los

patrones

Temperatura 25C

Imagen N8. Patrones y solucin madre

A partir de la solucin madre de 20 % v/v en etanol,

se preparan los patrones para construir la curva de
calibracin que se ilustra en la figura N1.
Dichos patrones se prepararan como se muestra en
la tabla 14.
TABLA 14. Datos de la concentracin e ndices de refraccin
de las muestras patrn

Temperatura 25C
P

[Etanol]
%v/v

Volumen
s/n
madre (mL)

25

1
2
3
4
5
6
7
8

1
3
5
7
9
11
13
15

0,5
1,5
2,5
3,5
4,5
5,5
6,5
7,5

1,333
1,334
1,335
1,336
1,337
1,338
1,339
1,34

[Etanol]
%v/v

25

correcion
20

1
2
3
4
5
6
7
8

1
3
5
7
9
11
13
15

1,333
1,334
1,335
1,336
1,337
1,338
1,339
1,34

1,33525
1,33625
1,33725
1,33825
1,33925
1,34025
1,34125
1,34225

TABLA 16. ndices de refraccin de las muestras diluidas

Muestra
Diluidas

nd20

Correccin
nd20

Cerveza
Heineken

1,33605

1,3383

1,337

1,33925

1,338

1,34025

Vino
Libertador
Coctel

Por medio de los datos de concentracin e ndices

de refraccin que se muestra en la tabla N15, se
construy la curva de calibracin.

A cada patrn se le realizo la correccin de la

temperatura, los datos se registraron en la tabla15
Seguidamente se midieron los ndices de refraccin
de las muestras diluidas, registrndose los datos en
la tabla 16.
Las diluciones de las muestras alcohlicas se
realizaron con el fin de introducir los ndices de
refraccin dentro de la curva de calibracin, debido
a que se encontraban muy concentradas.

Figura N7. Concentracin vs ndice de refraccin

Sensibilidad 0,0005
Coeficiente de correlacin 1

16

Informe de laboratorio de Anlisis Instrumental 1. Escuela de Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

Por medio de la ecuacin de la curva de calibracin

de la figura N7, se determina la concentracin de
las muestras (cerveza Heineken, vino libertador y
coctel), teniendo en cuenta que esta concentracin
debe ser corregida con el factor de dilucin para
cada muestra.
Factor de dilucin de las muestras
Cerveza = 5/10 mL
Vino = 2,5/10 mL
Coctel = 2,5 / 10 mL

1 =

22
1

Remplazando valores
1 =

7 10
5

C1 = 14 % v/v

La concentracin de etanol que se obtuvo para la

cerveza fue de 14 % v/v

A partir de la ecuacin del grfico.

= +

Despejando C1, se tiene que:

Ecuacin N 11

Donde
y = ndice de refraccin
x = concentracin
Se determina la concentracin de cada muestra.
Determinacin de la concentracin de etanol
para la cerveza Heineken.
Se obtuvo la siguiente ecuacin

Determinacin de la concentracin de etanol en

el vino.
= 0,0005 + 1,3348
Despejando x y remplazando el valor del ndice de
refraccin corregido para el vino, que se muestra
en la tabla 16, se haya la concentracin de la
solucin
=

1,33925 1,3348
0,0005

x = 8,9

= 0,0005 + 1,3348
Despejando x de la ecuacin anterior y
remplazando
el
ndice
de
refraccin
correspondiente para la cerveza se tiene que:
=

1,3383 1,3348
0,0005

Teniendo en cuenta esta concentracin y utilizando

la siguiente ecuacin se logra
determina la
concentracin de la solucin.
1 1 = 2 2
Despejando C1, se tiene que:
1 =

x=7
Teniendo en cuenta esta concentracin y utilizando
la siguiente ecuacin se logra
determina la
concentracin de la solucin.
1 1 = 2 2

Ecuacin N12

22
1

Remplazando valores
1 =

8,9 10
2,5

; C1 = 35,6 % v/v

La concentracin que se obtuvo para el vino

libertador fue de 35,6% v/v

Informe de laboratorio de Anlisis Instrumental 1. Escuela de Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

Determinacin de la concentracin de etanol en

el coctel.
= 0,0005 + 1,3348
Despejando x y remplazando el valor del ndice de
refraccin corregido para el coctel, que se muestra
en la tabla 16, se haya la concentracin de la
solucin
=

1,3405 1,3348
0,0005

Teniendo en cuenta esta concentracin y utilizando

la siguiente ecuacin se logra
determina la
concentracin de la solucin.
1 1 = 2 2
Despejando C1, se tiene que:
22
1

Remplazando valores
1 =

11,4 10
2,5

Se determin que esta era la causa fundamental por

la cual las concentraciones presentaban tal
diferencia con respecto al valor reportado en la
etiqueta.
V. PREGUNTAS

x = 11,4

1 =

medicin y desde aqu llega al anteojo, mientras

que cuando se usa luz reflejada no se cuenta con la
misma intensidad para incidir directamente sobre la
muestra lo que dificulta observar claramente el
cruce del retculo, lo que genera errores en la
medicin.

; C 1 = 45,6 % v/v

La concentracin que se obtuvo para el coctel fue

de 45,6% v/v
Al comparar las concentraciones obtenidas
mediante la ecuacin del grafico de la figura N7
con la reportada en la etiqueta de cada muestra, se
observ una gran diferencia, que fue generada por
un error humano ya que no se tuvo en cuenta que
para este fin no era aplicable la medicin por luz
reflejada si no que se deba trabajar con luz
refractada, ya que en la luz refractada, la luz cae
sobre el espejo, es reflejada al prisma de
iluminacin, y luego atraviesa la capa delgada del
lquido a examinar ingresando al prisma de

Qu factores afectaron las medidas del

ndice de refraccin?

El ndice de refraccin se ve afectado por la

temperatura, ya que es una medida del cambio de
densidad esta debe ser controlada; la presin, un
aumento en la presin aumenta la densidad y por
ende aumenta el ndice de refraccin; la longitud de
onda, el ndice de refraccin es un medio
trasparente disminuye gradualmente al aumentar la
longitud de onda y la concentracin de las
sustancias.
Otros factor que causo errores en la medicin fue la
incorrecta ubicacin del cruce del retculo, ya que
en algunas medidas este no se encontraba tan
ntido.

En el instrumento que determina el

mximo ndice de refraccin que se puede
medir?

El mximo ndice de refraccin que se puede medir

est dado por el ndice de refraccin del prisma de
medicin ya que si el ndice de refraccin fuera
mayor al ndice de refraccin de este, lo que
ocurrira sera una reflexin total lo que en
trminos generales sucede cuando el ngulo del haz
incidente es mayor al ngulo crtico.

Por qu es ms dbil el contraste del

campo ptico cuando se usa luz reflejada?

Al reflejarse un haz de luz no polarizada sobre una

superficie, la luz reflejada sufre una polarizacin

18

Informe de laboratorio de Anlisis Instrumental 1. Escuela de Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

parcial de forma que el componente del campo

elctrico perpendicular al plano de incidencia
(plano que contiene la direccin del rayo de
incidencia y el vector normal a la superficie de
incidencia) tiene mayor amplitud que el
componente contenido en el plano de incidencia.
Cuando la luz incide sobre una superficie no
absorbe con un determinado ngulo, el componente
del campo elctrico paralelo al plano de incidencia
no es reflejado. Este ngulo se alcanza cuando el
rayo reflejado es perpendicular al rayo refractado.

Por qu la refraccin especfica y molar no

son afectadas por la temperatura?

La refraccin molar de una molecula es

esencialmente la suma de las refracciones molares
de sus tomos constituyentes.
Ahora bien, un tomo determinado por ejemplo el
carbono, no siempre tiene el mismo valor de
refraccin molar, ya que este se ve afectado por la
presencia de tomos vecinos, segn la siguiente
ecuacin:
=

1
+2

O =

1
+2

Dnde: %EI = porcentaje de error instrumental,

dn = error refractomtrico= 1*10 -4 ,
m=pendiente de la grfica de calibracin,
c=concentracin de la muestra.

Esta tcnica es usada con fines de identificacin,

caracterizacin de aceites y grasas, determinacin
de la pureza de muestras, control rpido de valores
de densidad "aproximados", principalmente para la
medicin de Brix y Control del azcar por
ejemplo para el ndice de madurez de la Fresa con
el fin de establecer el momento ptimo de
recoleccin y evaluar despus su calidad.

VI.CONCLUSIONES

Siendo n el ndice de refraccin y Vm el volumen

molar del compuesto, es decir, el volumen que
ocupa un mol del mismo. La refraccin molar poco
depende de la temperatura porque esta afecta tanto
a n como a Vm, pero de tal forma que ambos
efectos se compensan.
De la misma forma la refraccin especifica:
1 1

+2
Cmo puede determinar la confianza en
los resultados analticos obtenidos?

La confianza en los resultados analticos se

puede determinar haciendo un anlisis
cuantitativo calculando la sensibilidad, el lmite
de deteccin, el lmite de cuantificacin y el %
de error instrumental de la siguiente forma:
% =

100

Cmo
puede adaptar
la
tcnica
refractomtrica para el control de calidad y
controlar algunos procesos industriales?

Con la realizacin de la prctica se logr

conocer el refractmetro y su funcionamiento,
y obtener a travs de este el ndice de
refraccin de sustancias puras, y de mezclas
binarias. Adems de evaluar alimentos
comerciales en cuanto a su contenido de solido
soluble Bx, para su posterior comparacin con
los datos bibliogrficos.
Tambin concluimos que el ndice de
Refraccin es afectado por la temperatura y
para ello cada valor observado tuvo que ser
corregido mediante la ecuacin determinada
para ste proceso, pero no solamente es
afectado por esto, la mala limpieza de los
prismas tambin interfiere negativamente en la
determinacin.
Se identific en ndice de refraccin especfica
y molar de diferentes sustancias.
En la realizacin de la prctica se pudo
comprobar que el ndice de refraccin depende
de la concentracin de los componentes de la
sustancia a evaluar.
Se concluye que la muestra P5 hace referencia
al Acetonitrilo (20 = 1,343), la muestra P17

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segn los datos obtenidos hace referencia al

Etil Metil Cetona (20 = 1,3814).
VII.REFERENCIAS

https://books.google.com.co
https://books.google.com.co pag 142
http://www.kruess.com/
http://proyectodecalibracion.blogspot.com.co/
W.F. PICKERING. (1980). Reflexin,
refraccin, y rotacin de la luz. (cap. 7).
Quimica analtica moderna. (tercera edicin).
Barcelona, Madrid. Editorial Reverte.
F. Castro. (2014). Practica de refractometra
(pag. 23). Manual de prcticas de laboratorio de
anlisis instrumental I. (Cuarta edicin).
Risaralda, Pereira.
D. A. Skoog y D.M. West, Anlisis
instrumental, Editorial Interamericana.
E. Solano Oria, E. Peres Pardo y F. Tomas
Alonso. Prcticas de laboratorio de qumica
orgnica. Universidad de Murcia, Secretariado
de Publicaciones, 1991. Pg. 55.