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m.

NTE INEN 0525 (1981) (Spanish):

Determinacin del bromato de potasio en
harinas blanqueadas y en harina integral
(Mtodo cualitativo y cuantitativo)

CDU: 664.663:543

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

Norma Tcnica
Ecuatoriana

AL 02.02-309

DETERMINACION DEL BROMATO DE POTASIO

EN HARINAS BLANQUEADAS Y EN HARINA INTEGRAL
(Mtodo cualitativo y cuantitativo)

INEN 525
1980-12

1. OBJ ETO
1.1 Esta norma establece los mtodos cualitativo y cuantitativo para determinar el contenido de brmato
de potasio en harinas.
2. ALCANCE
2.1 Esta norma se aplica para harinas blanqueadas y harina integral.

2.2 En esta norma se describen:

a) el mtodo cualitativo para, determinar brmalos y yodatos,
b) el mtodo cualitativo para determinar solamente yodatos en presencia de brmalos, y
c) el mtodo cuantitativo para determinar brmalos, que se aplica nicamente en ausencia de yodatos.

3. DISPOSICIONES GENERALES

3.1 La determinacin de bromatos en presencia de yodatos da resultados errneos, por lo que es necesario
determinar previamente, en forma cualitativa, si la muestra posee o no yodatos en adicin a los brmalos.

4. MTODO CUALITATIVO PARA DETERMINAR BROMATOS Y YODATOS

4.1 Fundamento.
4.1.1 El mtodo se basa en determinar color i mtricamente presencia de brmalos y yodatos en harinas.
4.2 Instrumental.
2

4.2.1 Recipientes de fondo plano y blanco, de 970 cm , aproximadamente.

4.2.2 Tamiz No.60 (ver INEN 154).
4.2.3 Atomizador de vidrio.
4.2.4 Balanza analtica, sensible al 0,1 g.
4.3 Reactivos.
4.3.1 Solucin de cido clorhdrico y yoduro de potasio. Mezclar volmenes iguales de solucin (1 + 7) de
cido clorhdrico y solucin al 1% (m/v) de yoduro de potasio.

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4.4 Preparacin de la muestra.

4.4.1 Las muestras para el ensayo deben estar acondicionadas en recipientes hermticos, limpios, secos (vidrio, plstico u otro material inoxidable) y completamente llenos para evitar que se formen espacios de aire.
4.4.2 La cantidad de muestra de la harina de origen vegetal extrada dentro de un lote determinado debe
ser representativa y no debe exponerse al aire mucho tiempo.
4.4.3 Se homogeniza la muestra invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.

4.5 Procedimiento.

4.5.1 La determinacin debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

4.5.2 Alternativa 1.
a) cubrir, el fondo del recipiente con la solucin preparada segn 4.3.1;
b)

pesar, aproximadamente, 4 g de harina y hacerla pasar a travs del tamiz No. 60, distribuyndola uniformemente sobre el lquido contenido en el recipiente;

c) aparicin de manchas negras o puntos de color prpura indican presencia de brmalos o yodatos en la
harina.

4.5.3 Alternativa 2.
a) pesar 4 g de harina, que previamente han sido pasados por el tamiz No. 60, y distribuirla sobre la superficie
seca del recipiente plano;
b) utilizando el atomizador de vidrio, rociar la harina con la solucin 4.3.1 hasta que todas las partculas estn
completamente hmedas;
c)

aparicin de manchas negras o puntos de color prpura indican la presencia de brmalos o ydalos en
la harina.
5. MTODO CUALITATIVO PARA DETERMINAR YODATOS

5.1 Instrumental.
5.1.1 Caja de Petri.
2

5.1.2 Recipiente de fondo plano y blanco, 970 cm aproximadamente.

5.1.3 Tamiz No. 60 (ver INEN 154).
5.1.4 Atomizador de vidrio.
5.1.5 Balanza analtica, sensible al 0,1 g.

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5.2 Reactivos.

5.2.1 Solucin de cido clorhdrico y sulfocianuro da potasio. Mezclar cuatro volmenes de solucin

(1 +32) de

cido sulfrico y un volumen de solucin al 1% (m/v) de sulfocianuro de potasio (KSCN).

5.3 Preparacin de la muestra.

5.3.1 Aplicar el mismo procedimiento indicado en 4.4.

5.4 Procedimiento.

5.4.1 Para harinas con un contenido igual o mayor de 10 mg/kg:

a) en la caja de Petri, distribuir en forma uniforme aproximadamente 1 g de muestra de harina;
b) cubrir completamente la harina con la solucin de cido clorhdrico y sulfocianuro de potasio, recin
preparado, deslizando los grnulos que pudiesen formarse con una varilla de vidrio;
c) colocar la caja de Petri sobre una superficie blanca; la aparicin de manchas negras o puntos de color prpura
indican presencia de yodatos.

5.4.2 Para harinas con un contenido igual o mayor a 1 mg/kg:

El procedimiento es igual que 4.5.2, pero usando la solucin de cido clorhdrico y sulfocianuro de potasio.

6. MTODO CUANTITATIVO PARA DETERMINACIN DE BROMATOS

6.1 Instrumental.
3

6.1.1 Vaso de precipitacin, de 800cm .

3

6.1.2 Pipetas volumtricas de 1,5,10, 50 y 200 cm .

3

6.1.3 Pipetas graduadas de 10 cm .

6.1.4 Mezcladora con agitador da vidrio y velocidad regulable.
6.1.5 Centrifuga.
3

6.1.6 Matraz Erlenmeyer de 200 cm .

3

6.1.7 Probeta graduada de 100 cm .

3

6.1.8 Bureta de 10 cm con divisiones de 0,05 cm .

3

6.1.9 Matraz aforado de 250 cm .

6.1.10 Balanza analtica, sensible al 0,1 g.

-3-

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6.2 Reactivos.
3

6.2.1 Solucin al 2% de sulfato de zinc. Disolver 20 g de sulfato de zinc (Zn SO 4.7 H2O) en 800 cm de agua
3

destilada y diluir a 1 000 cm .

6.2.2 Solucin 0,4N de hidrxido de sodio, debidamente estandarizada.
6.2.3 Solucin 0,5N de hidrxido de sodio, debidamente estandarizada.
6.2.4 Solucin 0,5N da acido sulfrico, debidamente estandarizada.
3

6.2.5 Solucin al 50% de yoduro da potasio. Disolver 25 g de yoduro de potasio (IK) en 30 cm de agua destilada
3

y diluir a 50 cm . Guardar la solucin en un frasco de color mbar y en un lugar fresco. Desechar toda solucin
que presente color amarillo, producida por el yodo libre.
6.2.6 Solucin al 3% da molibdato da amonio. Disolver 3 g de molibdato de amonio (NH 4) 6 Mo 70
3

24.4 H 20 en 80 cm de agua destilada y diluir a 100 cm .

6.2.7 Solucin da brmato de potasio. Pesar, con aproximacin al 0,1 mg, exactamente 5 g de bromato de
3

potasio, secado a 110C, durante una hora, en aprox imadamente 800 cm de agua destilada, y diluir a 1 000
3

cm .
3

6.2.8 Solucin patrn de bromato de potasio de 0,25 mg/cm . Diluir 25 cm exactamente medidos de so3

lucin preparada segn 6.2.7, hasta un volumen de 500 cm con agua destilada.
6.2.9 Solucin 0,0898 N de ydalo da potasio. Disolver 3,204 g de ydalo de potasio (KI03), secado a 110C,
3

durante una hora, en aproximadamente 800 cm de agua destilada, y diluir a 1 000 cm .

3

6.2.10 Solucin 0,00359 N da yodato da potasio. Diluir 25 cm exactamente medidos de solucin prepa3

rada segn 6.2.9, hasta un volumen de 250 cm con agua destilada. Debe prepararse esta solucin diariamente.
6.2.11 Solucin da tiosulfato da sodio. Disolver 22,5 g de tiosulfato de sodio (S 2 O 3 Na2) y 0,06 g de carbonato
3

de sodio anhidro (Na 2Co3) en 800 cm de agua, y diluir a 1 000 cm .

3

6.2.11.1 Transferir con una pipeta volumtrica 10 cm

de la solucin 6.2.11 a un matraz aforado

de 250 cm y diluir a volumen con agua destilada. De esta solucin, transferir con una pipeta 5 cm a un ma3

traz Erlenmeyer de 200 cm , agregar 100 cm de agua, 10 cm de cido sulfrico diluido, 1 cm de solu3

cin de yoduro de potasio y 5 cm de solucin de almidn preparada recientemente segn 6.2.13, y titular
con solucin 0,00359 N de ydalo de potasio (6.2.10); empleando la bureta que se anota en 6.1.8, ajustar
3

6.2.11 en forma tal que 10 cm diluidos a 250 cm tenga la concentracin de 0,00359 N. La solucin
6.2.11 ajustada debidamente debe guardarse en un frasco color mbar y en un lugar fro.
3

6.2.12 Solucin 0,00359 N de tiosulfato de sodio. Diluir 10cm exactamente medidos de solucin prepa3

rada segn 5.2.11, hasta un volumen de 250 cm con agua destilada. Debe prepararse esta solucin en el
momento de usarla.

-4-

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6.2.1.3 Solucin de almidn. Pesar aproximadamente 1 g de almidn soluble y mezclar con suficiente agua fra,
3

hasta hacer una pasta delgada; agregar 100 cm de agua hirviendo y luego hervir durante 1 minuto mientras se
agite.
6.3 Preparacin de la muestra.
6.3.1 Aplicar el mismo procedimiento indicado en 4.4.
6.4 Procedimiento.
6.4.1 Determinacin del bromato de potasio en la harina, sin corregir.
6.4.1.1 La determinacin debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
3

6.4.1.2 Transferir cuantitativamente 200 cm de la solucin de sulfato de zinc a un vaso de precipitacin

3

de 800 cm y agitar por medio de la mezcladora mecnica, con agitador de vidrio, a una velocidad suficiente para
dispersar la cantidad de harina a ensayarse.
6.4.1.3 Transferir a la solucin agitada (6.4.1.2) aproximadamente 50 1 g de la muestra, en porciones de
2 a 5 g; continuar la agitacin durante 5 minutos o hasta que toda la harina existente sobre la superficie se
disperse uniformente en el lquido.
3

6.4.1.4 Mientras se agita 6.4.1.3, agregar con una pipeta 50 cm de la solucin 0,4 N de hidrxido de sodio; disminuir la velocidad de agitacin y luego continuar agitando durante otros 5 minutos.
6.4.1.5 Filtrar o centrifugar; en este ltimo caso, si el Iquido sobrenadante estuviere turbio, clarificar filtrando a travs del papel filtro apropiado.
3

6.4.1.6 Transferir 50 cm de la solucin clarificada a un matraz Erlenmeyer de 200 cm , o si se toma una

3

alcuota ms pequea, sta se diluye aproximadamente hasta 50 cm con agua destilada; agregar 10 cm de
3

la solucin 4 N de cido sulfrico, 1 cm de la solucin de yoduro de potasio, 1 gota de solucin de molib3

dato de amonio y 50 cm de agua destilada. Mientras se agita, aadir un exceso de 5 a 10 cm de solucin

0,00359 N de tiosulfato de sodio y anotar el volumen empleado V1.
3

6.4.1.7 Agregar 5 cm de solucin de almidn recientemente preparada y titular el exceso de tiusulfato con
3

solucin 0,00359 N de yodato de potasio, usando la bureta de 10 cm (ver 6.1.8); cerca del punto final, la
solucin de yodato se aade lentamente (1 2 gotas cada vez), agitando y observando el matraz de arriba hacia
abajo contra una superficie blanda, despus de cada adicin. La aparicin primera de un tinte rojizo o prpura
debe tomarse como punto final; luego leer la bureta y anotar el volumen V2 gastados. Agregar varias gotas ms
para confirmar la llegada del punto final.
3

6.4.1.8 Agregar 1 cm adicional de la solucin 0,00359 N de tiosulfato de sodio, titular nuevamente hasta

el

punto final, leer la bureta y anotar el volumen V3 gastados.

6.4.2 Determinacin del bromato de potasio recuperado.

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6.4.2.1 Bromato de potasio aadido. Tomar un volumen conocido (X cm ), mayor de 3 cm pero menor
3

de 10 cm , de solucin de brmalo de potasio (6.2.7) y diluir hasta 250 cm . De esta solucin tomar una
3

alcuota de 50 cm y proceder como se anota en 6.4.1.6 hasta 6.4.1.8.

3

6.4.2.2 Bromato de potasio recuperado. En dos porciones separadas cada una con 200 cm de solucin de
sulfato de zinc, agregar por medio de agitacin dos porciones de 50 0,1 g de harina libre de brmato, en
las condiciones que se indican en 6.4.1.2 y 6.4.1.3.
3

6.4.2.3 A una de las suspensiones anteriores, la del blanco aadir 10 cm de agua; a la otra suspensin, que
3

es la de recuperacin, aadir x cm de solucin de bromato de potasio y (10 x) cm de agua, mientras est en

3

constante agitacin. Luego, a cada una de las suspensiones agregar con pipeta 40 cm de solucin 0,5N de
hidrxido de sodio, disminuir la velocidad de agitacin y luego continuar agitando aproximadamente por

minutos ms.

6.4.2.4 Filtrar o centrifugar; en este ltimo caso, si los Iquidos sobrenadantes estuvieren turbios, se clarifican filtrando a travs de papel filtro apropiado.
3

6.4.2.5 Transferir 50 cm de cada una de las soluciones clarificadas a dos matraces Erlenmeyer de 200 cm ;
3

si se toman alcuotas ms pequeas, diluirlas aproximadamente hasta 50 cm con agua destilada, agregar
3

a cada solucin 10 cm de solucin 4 N de cido sulfrico, 1 cm de solucin de yoduro de potasio, 1 gota

3

de solucin de molibdato de amonio y 50 cm de agua destilada.

3

6.4.2.6 Mientras se agitan las muestras, agregar al blanco 5 cm de la solucin 0,00359 N de tiosulfato de
3

sodio, y a la solucin de recuperacin, 10 cm de la solucin 0,00359 N de tiosulfato de sodio, y continuar

el procedimiento como se ndica en 6.4.1.7 y 6.4.1.8.

7. CLCULOS
7.1 Factor de recuperacin.

7.1.1 El factor de recuperacin es el cuociente de dividir la masa de brmato de potasio aadido entre la
masa de bromato de potasio recuperado y corregido.

Bromato de potasio aadido

F=
Bromato de potasio recuperado y corregido

7.2 Bromato de potasio aadido y recuperado.

7.2.1 Bromato de potasio aadido. El bromato de potasio aadido se calcula mediante la ecuacin siguiente:
B.P.A. = 10 X

(V4-V5) + (V4+1-V6)
= 5 (1 + 2V4 - V5 - V6)
2

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Siendo:
B.P.A. = bromato de potasio aadido en mg/kg.
= volumen de la solucin 0,00359 N de tiusulfato de sodio, usado en la primera titulacin, en cm3

V4

(ver 6.4.2.1).
V5

= volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la primera titulacin, en cm (ver

6.4.2.1).

V6

= volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la segunda titulacin, en

3

cm (ver 6.4.2.1).
7.2.2 Bromato de potasio recuperado. El bromato de potasio recuperado se calcula, tomando en cuenta el
blanco, mediante la ecuacin siguiente:

(V7 - V8) + (V7 + 1 - V9)

B.P.R. = 10 X

= 5 (21 V8 V9)
2

Siendo:
B.P.R. = bromato de potasio recuperado, sin corregir, en mg/kg.
V7

= volumen de la solucin 0,00359 N de tIosulfato de sodio empleado en la primera titulacin, equi3

valente a 10 cm (ver 6.4.2.2).

V8

= volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la primera titulacin, en cm (ver

6.4.2.2).

V9

= volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la segunda titulacin, en

3

cm (ver 6.4.2.2).
Para el blanco ser:

(V10 V11) + (V10 + 1 V12)

B = 10 x

= 5(11 V11 V12)

2

Siendo:
B

= blanco, en mg/kg.

V10 = volumen de la solucin 0,00359 N de tiosulfato de sodio empleado en la primera titulacin

3

equivalente a 5 cm (ver 6.4.2.2).

3

V11 = volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la primera titulacin, en cm (ver
6.4.2.2).
V12 = volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la segunda titulacin, en
3

cm (ver 6.4.2.2).
El bromato de potasio recuperado y corregido ser igual
5 (21 -V8 - V9) - 5 (11 - V11-V12) = 5 (10 - V8 - V9 + V11 + V12).

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7.2.3 Factor de recuperacin. Est dado por:

1 + 2 V4 - V5 - V6

F=
10 - V8 - V9 +V11 +V12

7.3 Brmalo de potasio en harina.

7.3.1 La cantidad de brmate de potasio presente en la muestra de harina se obtiene mediante la aplicacin
de la frmula siguiente:

B.P.H. = 5F (1 +2V1 - V2 - V3)

Siendo:
B.P.H. = bromato de potasio en la harina en mg/kg.
F

factor de recuperacin.

V1

volumen de la solucin 0,00359 N de tiusulfato de sodio usado en la primera titulacin, en cm

(ver 6.4.1.6).
V2

= volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la primera titulacin, en

3

cm (ver 6.4.1.7).
V3

= volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la segunda titulacin, en

3

cm (ver 6.4.1.8).
8. ERRORES DE MTODO

8.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder de
0,001 mg/kg; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.
9. INFORME DE RESULTADOS

9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los dos resultados obtenidos de la determinacin.

9.2 En el informe de resultados, deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma o considerada como opcional, as como
cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

9.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificacin de la muestra.

-8-

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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR

INEN 154 Tamices de ensayo. Tamaos nominales de las aberturas.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Mtodo AOAC de anlisis 14 Cereal Foods. Wheat flour. Bromates and yodates in white and whole wheat
flour. Qualitative test for brmates. Cualitative test for yodates. Quantitative Method for brmates. Assodation of Official Analytical Chemists. Washington, 1975.
Norma Centroamericana ICAITI 34086h 10. Harinas de origen vegetal. Mtodo cualitativo y cuantitativo para la determinacin del brmato de potasio en las harinas blanqueadas y en la harina integral. Instituto Centroamericano de Investigacin y Tecnologa Industrial. Guatemala, 1974.
Mtodo AACC 48-40; 48-41; 48-42; Bromates and Yodates in flour. American Association of Cereal

Chemist.

Inc. St. Pal Minnesota. U.S.A. 1969.

Norma Colombiana ICONTEC 282. Mtodos de ensayo de la harina de trigo. Determinacin del bromato de potasio. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas. Bogot, 1969.
Norma Venezolana NORVEN 218 P. Harina de trigo. Mtodos de anlisis. Bromato de potasio. Comisin
Venezolana de Normas Industriales. Caracas, 1965.

-9-

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INFORMACIN COMPLEMENTARIA

NTE INEN 525

Sr. Patricio Hidalgo P.

MOLINEROS DE LA SIERRA

Sr. Godifrey Berry

INDUSTRIAL MOLINERA C.A.

Sr. Gustavo Negrete

INDUSTRIAL MOLINERA C.A.

Dra. Marlene de San Lucas

INDUSTRIAL MOLINERA C.A.

Sr. Pedro Novillo

MICEI

Ing. Edgar Alvarado

MICEI

Ing. Poema Jimnez

MICEI (Guayaquil)

Sr. Rafael Clavijo

CENDES

Ing. Csar Cceres

MAG

Sr. Wilfredo Llaguno

MAG (Guayaquil)

Ing. Jaime Gallegos

MAG

Ing. Peter Alter

FAO

Dr. Lus Vallejo

INSTITUTO NAC. DE NUTRICION

Ing. Washington Moreno

INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS (Guayaquil)

Srta. Lourdes Chamarro

ESCUELA POLITECTICA NACIONAL

Sr. Jos Bueno

MOLINOS POULTIER

Dra. Iclea de Rodrguez

INSTITUTO IZQUIETA PEREZ

Sr. Rafael Aguirre

INEN

Ing. Ivn Navarrete

INEN

Lic. Mara Eugenia de Mora

INEN

Dra. Leonor Orozco

INEN