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Quito - Ecuador

NORMA TCNICA ECUATORIANA NTE INEN 525:1981




FECHA DE CONFIRMACIN: 2012-12-20











DETERMINACIN DEL BROMATO DE POTASIO EN HARINAS
BLANQUEADAS Y EN HARINA INTEGRAL (MTODO
CUALITATIVO Y CUANTITATIVO)



Primera edicin


DETERMINATION OF POTASIUM BROMATE IN WHITEWASHED FLOURS AND IN INTEGRAL FLOUR (METHOD QUALITATIVE
AND QUANTITATIVE)



First edition













DESCRIPTORES: Tecnologa de los alimentos, Cereales, leguminosas y productos derivados
AL 02.02-309
CDU: 664.663:543
ICS: 67.060






CDU: 665.3
ICS: 67.060 AL 02.02-309

1980-0083 -1-



Norma Tcnica
Ecuatoriana

DETERMINACIN DEL BROMATO DE POTASIO
EN HARINAS BLANQUEADAS Y EN HARINA INTEGRAL
(Mtodo cualitativo y cuantitativo)

NTE INEN
525

1980-12


1. OBJETO

1.1 Esta norma establece los mtodos cualitativo y cuantitativo para determinar el contenido de
bromato de potasio en harinas.


2. ALCANCE



2.1 Esta norma se aplica para harinas blanqueadas y harina integral.

2.2 En esta norma se describen:

a) el mtodo cualitativo para, determinar brmalos y yodatos,
b) el mtodo cualitativo para determinar solamente yodatos en presencia de brmalos, y
c) el mtodo cuantitativo para determinar brmalos, que se aplica nicamente en ausencia de
yodatos.


3. DISPOSICIONES GENERALES

3.1 La determinacin de bromatos en presencia de yodatos da resultados errneos, por lo que es
necesario determinar previamente, en forma cualitativa, si la muestra posee o no yodatos en adicin a
los brmalos.



4. MTODO CUALITATIVO PARA DETERMINAR BROMATOS Y YODATOS

4.1 Fundamento

4.1.1 El mtodo se basa en determinar color i mtricamente presencia de brmalos y yodatos en
harinas.

4.2 Instrumental

4.2.1 Recipientes de fondo plano y blanco, de 970 cm
2
, aproximadamente.

4.2.2 Tamiz No.60 (ver INEN 154).

4.2.3 Atomizador de vidrio.

4.2.4 Balanza analtica, sensible al 0,1 g.

4.3 Reactivos

4.3.1 Solucin de cido clorhdrico y yoduro de potasio. Mezclar volmenes iguales de solucin (1 +
7) de cido clorhdrico y solucin al 1% (m/v) de yoduro de potasio.







(Contina)

DESCRIPTORES: Tecnologa de los alimentos, Cereales, leguminosas y productos derivados.




NTE INEN 525 1980-12

1980-0083 -2-




4.4 Preparacin de la muestra

4.4.1 Las muestras para el ensayo deben estar acondicionadas en recipientes hermticos, limpios,
secos (vidrio, plstico u otro material inoxidable) y completamente llenos para evitar que se formen
espacios de aire.

4.4.2 La cantidad de muestra de la harina de origen vegetal extrada dentro de un lote determinado
debe ser representativa y no debe exponerse al aire mucho tiempo.

4.4.3 Se homogeniza la muestra invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.

4.5 Procedimiento

4.5.1 La determinacin debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

4.5.2 Alternativa 1

a) cubrir, el fondo del recipiente con la solucin preparada segn 4.3.1;

b) pesar, aproximadamente, 4 g de harina y hacerla pasar a travs del tamiz No. 60, distribuyndola
uniformemente sobre el lquido contenido en el recipiente;

c) aparicin de manchas negras o puntos de color prpura indican presencia de brmalos o yodatos
en la harina.

4.5.3 Alternativa 2

a) pesar 4 g de harina, que previamente han sido pasados por el tamiz No. 60, y distribuirla sobre la
superficie seca del recipiente plano;

b) utilizando el atomizador de vidrio, rociar la harina con la solucin 4.3.1 hasta que todas las
partculas estn completamente hmedas;

c) aparicin de manchas negras o puntos de color prpura indican la presencia de brmalos o
ydalos en la harina.


5. MTODO CUALITATIVO PARA DETERMINAR YODATOS

5.1 Instrumental

5.1.1 Caja de Petri.

5.1.2 Recipiente de fondo plano y blanco, 970 cm
2
aproximadamente.

5.1.3 Tamiz No. 60 (ver INEN 154).

5.1.4 Atomizador de vidrio.

5.1.5 Balanza analtica, sensible al 0,1 g.

5.2 Reactivos

5.2.1 Solucin de cido clorhdrico y sulfocianuro da potasio. Mezclar cuatro volmenes de solucin
(1 +32) de cido sulfrico y un volumen de solucin al 1% (m/v) de sulfocianuro de potasio (KSCN).

5.3 Preparacin de la muestra

5.3.1 Aplicar el mismo procedimiento indicado en 4.4.

5.4 Procedimiento.

5.4.1 Para harinas con un contenido igual o mayor de 10 mg/kg:
(Contina)



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a) en la caja de Petri, distribuir en forma uniforme aproximadamente 1 g de muestra de harina;

b) cubrir completamente la harina con la solucin de cido clorhdrico y sulfocianuro de potasio,
recin preparado, deslizando los grnulos que pudiesen formarse con una varilla de vidrio;

c) colocar la caja de Petri sobre una superficie blanca; la aparicin de manchas negras o puntos de
color prpura indican presencia de yodatos.

5.4.2 Para harinas con un contenido igual o mayor a 1 mg/kg:
El procedimiento es igual que 4.5.2, pero usando la solucin de cido clorhdrico y sulfocianuro de
potasio.


6. MTODO CUANTITATIVO PARA DETERMINACIN DE BROMATOS

6.1 Instrumental

6.1.1 Vaso de precipitacin, de 800cm
3
.

6.1.2 Pipetas volumtricas de 1,5,10, 50 y 200 cm
3
.

6.1.3 Pipetas graduadas de 10 cm
3
.

6.1.4 Mezcladora con agitador da vidrio y velocidad regulable.

6.1.5 Centrifuga.

6.1.6 Matraz Erlenmeyer de 200 cm
3
.

6.1.7 Probeta graduada de 100 cm
3
.

6.1.8 Bureta de 10 cm
3
con divisiones de 0,05 cm
3
.

6.1.9 Matraz aforado de 250 cm
3
.

6.1.10 Balanza analtica, sensible al 0,1 g.

6.2 Reactivos

6.2.1 Solucin al 2% de sulfato de zinc. Disolver 20 g de sulfato de zinc (Zn SO 4.7 H
2
O) en 800 cm
3

de agua destilada y diluir a 1 000 cm
3
.

6.2.2 Solucin 0,4N de hidrxido de sodio, debidamente estandarizada.

6.2.3 Solucin 0,5N de hidrxido de sodio, debidamente estandarizada.

6.2.4 Solucin 0,5N da cido sulfrico, debidamente estandarizada.

6.2.5 Solucin al 50% de yoduro da potasio. Disolver 25 g de yoduro de potasio (IK) en 30 cm
3
de
agua destilada y diluir a 50 cm
3
. Guardar la solucin en un frasco de color mbar y en un lugar fresco.
Desechar toda solucin que presente color amarillo, producida por el yodo libre.

6.2.6 Solucin al 3% da molibdato da amonio. Disolver 3 g de molibdato de amonio (NH 4) 6 Mo 70
24.4 H 20 en 80 cm
3
de agua destilada y diluir a 100 cm
3
.

6.2.7 Solucin da bromato de potasio. Pesar, con aproximacin al 0,1 mg, exactamente 5 g de
bromato de potasio, secado a 110C, durante una hor a, en aproximadamente 800 cm
3
de agua
destilada, y diluir a 1 000 cm
3
.

6.2.8 Solucin patrn de bromato de potasio de 0,25 mg/cm
3
. Diluir 25 cm
3
exactamente medidos de
solucin preparada segn 6.2.7, hasta un volumen de 500 cm
3
con agua destilada.

6.2.9 Solucin 0,0898 N de ydalo da potasio. Disolver 3,204 g de ydalo de potasio (KI03), secado a
110C, durante una hora, en aproximadamente 800 cm
3
de agua destilada, y diluir a 1 000 cm
3
.
(Contina)



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6.2.10 Solucin 0,00359 N da yodato da potasio. Diluir 25 cm
3
exactamente medidos de solucin
preparada segn 6.2.9, hasta un volumen de 250 cm
3
con agua destilada. Debe prepararse esta
solucin diariamente.

6.2.11 Solucin da tiosulfato da sodio. Disolver 22,5 g de tiosulfato de sodio (S 2 O 3 Na2) y 0,06 g de
carbonato de sodio anhidro (Na 2Co3) en 800 cm
3
de agua, y diluir a 1 000 cm
3
.

6.2.11.1 Transferir con una pipeta volumtrica 10 cm
3
de la solucin 6.2.11 a un matraz aforado
de 250 cm
3
y diluir a volumen con agua destilada. De esta solucin, transferir con una pipeta 5 cm
3
a
un matraz Erlenmeyer de 200 cm
3
, agregar 100 cm
3
de agua, 10 cm
3
de cido sulfrico diluido, 1 cm
3

de solucin de yoduro de potasio y 5 cm
3
de solucin de almidn preparada recientemente segn
6.2.13, y titular con solucin 0,00359 N de ydalo de potasio (6.2.10); empleando la bureta que se
anota en 6.1.8, ajustar 6.2.11 en forma tal que 10 cm
3
diluidos a 250 cm
3
tenga la concentracin de
0,00359 N. La solucin 6.2.11 ajustada debidamente debe guardarse en un frasco color mbar y en
un lugar fro.

6.2.12 Solucin 0,00359 N de tiosulfato de sodio. Diluir 10cm
3
exactamente medidos de solucin
preparada segn 5.2.11, hasta un volumen de 250 cm
3
con agua destilada. Debe prepararse esta
solucin en el momento de usarla.

6.2.1.3 Solucin de almidn. Pesar aproximadamente 1 g de almidn soluble y mezclar con suficiente
agua fra, hasta hacer una pasta delgada; agregar 100 cm
3
de agua hirviendo y luego hervir durante
1 minuto mientras se agite.

6.3 Preparacin de la muestra

6.3.1 Aplicar el mismo procedimiento indicado en 4.4.

6.4 Procedimiento

6.4.1 Determinacin del bromato de potasio en la harina, sin corregir.

6.4.1.1 La determinacin debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

6.4.1.2 Transferir cuantitativamente 200 cm
3
de la solucin de sulfato de zinc a un vaso de
precipitacin de 800 cm
3
y agitar por medio de la mezcladora mecnica, con agitador de vidrio, a una
velocidad suficiente para dispersar la cantidad de harina a ensayarse.

6.4.1.3 Transferir a la solucin agitada (6.4.1.2) aproximadamente 50 1 g de la muestra, en
porciones de 2 a 5 g; continuar la agitacin durante 5 minutos o hasta que toda la harina existente
sobre la superficie se disperse uniformente en el lquido.

6.4.1.4 Mientras se agita 6.4.1.3, agregar con una pipeta 50 cm
3
de la solucin 0,4 N de hidrxido de
sodio; disminuir la velocidad de agitacin y luego continuar agitando durante otros 5 minutos.

6.4.1.5 Filtrar o centrifugar; en este ltimo caso, si el Iquido sobrenadante estuviere turbio, clarificar
filtrando a travs del papel filtro apropiado.

6.4.1.6 Transferir 50 cm
3
de la solucin clarificada a un matraz Erlenmeyer de 200 cm
3
, o si se toma
una alcuota ms pequea, sta se diluye aproximadamente hasta 50 cm
3
con agua destilada;
agregar 10 cm
3
de la solucin 4 N de cido sulfrico, 1 cm
3
de la solucin de yoduro de potasio, 1
gota de solucin de molibdato de amonio y 50 cm
3
de agua destilada. Mientras se agita, aadir un
exceso de 5 a 10 cm
3
de solucin 0,00359 N de tiosulfato de sodio y anotar el volumen empleado V1.

6.4.1.7 Agregar 5 cm
3
de solucin de almidn recientemente preparada y titular el exceso de tiusulfato
con solucin 0,00359 N de yodato de potasio, usando la bureta de 10 cm
3
(ver 6.1.8); cerca del punto
final, la solucin de yodato se aade lentamente (1 2 gotas cada vez), agitando y observando el
matraz de arriba hacia abajo contra una superficie blanda, despus de cada adicin. La aparicin
primera de un tinte rojizo o prpura debe tomarse como punto final; luego leer la bureta y anotar el
volumen V2 gastados. Agregar varias gotas ms para confirmar la llegada del punto final.

6.4.1.8 Agregar 1 cm
3
adicional de la solucin 0,00359 N de tiosulfato de sodio, titular nuevamente
hasta el punto final, leer la bureta y anotar el volumen V3 gastados.
(Contina)



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6.4.2 Determinacin del bromato de potasio recuperado.

6.4.2.1 Bromato de potasio aadido. Tomar un volumen conocido (X cm
3
), mayor de 3 cm
3
pero
menor de 10 cm
3
, de solucin de brmalo de potasio (6.2.7) y diluir hasta 250 cm
3
. De esta solucin
tomar una alcuota de 50 cm
3
y proceder como se anota en 6.4.1.6 hasta 6.4.1.8.

6.4.2.2 Bromato de potasio recuperado. En dos porciones separadas cada una con 200 cm
3
de
solucin de sulfato de zinc, agregar por medio de agitacin dos porciones de 50 0,1 g de harina libre
de brmato, en las condiciones que se indican en 6.4.1.2 y 6.4.1.3.

6.4.2.3 A una de las suspensiones anteriores, la del blanco aadir 10 cm
3
de agua; a la otra
suspensin, que es la de recuperacin, aadir x cm
3
de solucin de bromato de potasio y (10 x)
cm
3
de agua, mientras est en constante agitacin. Luego, a cada una de las suspensiones agregar
con pipeta 40 cm
3
de solucin 0,5N de hidrxido de sodio, disminuir la velocidad de agitacin y luego
continuar agitando aproximadamente por 5 minutos ms.

6.4.2.4 Filtrar o centrifugar; en este ltimo caso, si los Iquidos sobrenadantes estuvieren turbios, se
clarifican filtrando a travs de papel filtro apropiado.

6.4.2.5 Transferir 50 cm
3
de cada una de las soluciones clarificadas a dos matraces Erlenmeyer de
200 cm
3
; si se toman alcuotas ms pequeas, diluirlas aproximadamente hasta 50 cm
3
con agua
destilada, agregar a cada solucin 10 cm
3
de solucin 4 N de cido sulfrico, 1 cm
3
de solucin de
yoduro de potasio, 1 gota de solucin de molibdato de amonio y 50 cm
3
de agua destilada.

6.4.2.6 Mientras se agitan las muestras, agregar al blanco 5 cm
3
de la solucin 0,00359 N de
tiosulfato de sodio, y a la solucin de recuperacin, 10 cm
3
de la solucin 0,00359 N de tiosulfato de
sodio, y continuar el procedimiento como se indica en 6.4.1.7 y 6.4.1.8.


7. CLCULOS

7.1 Factor de recuperacin

7.1.1 El factor de recuperacin es el cuociente de dividir la masa de brmato de potasio aadido entre
la masa de bromato de potasio recuperado y corregido.


=





7.2 Bromato de potasio aadido y recuperado

7.2.1 Bromato de potasio aadido. El bromato de potasio aadido se calcula mediante la ecuacin
siguiente:

. . = 10
4 5 +4 +1 6
2
= 51 + 24 5 6

Siendo:

B.P.A. = bromato de potasio aadido en mg/kg.
V4 = volumen de la solucin 0,00359 N de tiusulfato de sodio, usado en la primera titulacin, en
cm
3
(ver 6.4.2.1).
V5 = volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la primera titulacin, en
cm
3
(ver 6.4.2.1).
V6 = volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la segunda
titulacin, en cm
3
(ver 6.4.2.1).





(Contina)



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7.2.2 Bromato de potasio recuperado. El bromato de potasio recuperado se calcula, tomando en
cuenta el blanco, mediante la ecuacin siguiente:





Siendo:

B.P.R. = bromato de potasio recuperado, sin corregir, en mg/kg.
V7 = volumen de la solucin 0,00359 N de tIosulfato de sodio empleado en la primera titulacin,
equivalente a 10 cm
3
(ver 6.4.2.2).
V8 = volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la primera titulacin,
en cm
3
(ver 6.4.2.2).
V9 = volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la segunda titulacin,
en cm
3
(ver 6.4.2.2).

Para el blanco ser:






Siendo:

B = blanco, en mg/kg.
V10 = volumen de la solucin 0,00359 N de tiosulfato de sodio empleado en la primera titulacin
equivalente a 5 cm
3
(ver 6.4.2.2).
V11 = volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la primera titulacin,
en cm
3
(ver 6.4.2.2).
V12 = volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la segunda
titulacin, en cm
3
(ver 6.4.2.2).

El bromato de potasio recuperado y corregido ser igual

5 (21 -V8 - V9) - 5 (11 - V11-V12) = 5 (10 - V8 - V9 + V11 + V12).

7.2.3 Factor de recuperacin. Est dado por:




7.3 Brmalo de potasio en harina.

7.3.1 La cantidad de brmate de potasio presente en la muestra de harina se obtiene mediante la
aplicacin de la frmula siguiente:


B.P.H. = 5
F
(1 +2V1 - V2 - V3)
Siendo:

B.P.H. = bromato de potasio en la harina en mg/kg.
F = factor de recuperacin.
V1 = volumen de la solucin 0,00359 N de tiusulfato de sodio usado en la primera titulacin, en
cm
3
(ver 6.4.1.6).
V2 = volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la primera titulacin,
en cm
3
(ver 6.4.1.7).
V3 = volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la segunda titulacin,
en cm
3
(ver 6.4.1.8).



(Contina)
(V7 - V8) + (V7 + 1 - V9)
B.P.R. = 10 X = 5 (21 V8 V9)
2
(V10 V11) + (V10 + 1 V12)
B = 10 x = 5(11 V11 V12)
2
1 + 2 V4 - V5 - V6
F =
10 - V8 - V9 +V11 +V12




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8. ERRORES DE MTODO

8.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder
de 0,001 mg/kg; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.


9. INFORME DE RESULTADOS

9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los dos resultados obtenidos de la
determinacin.

9.2 En el informe de resultados, deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido. Debe
mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma o considerada como
opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

9.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificacin de la muestra.














































(Contina)



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APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR


INEN 154 Tamices de ensayo. Tamaos nominales de las aberturas.


Z.2 BASES DE ESTUDIO

Mtodo AOAC de anlisis 14 Cereal Foods. Wheat flour. Bromates and yodates in white and whole
wheat flour. Qualitative test for brmates. Cualitative test for yodates. Quantitative Method for
brmates. Assodation of Official Analytical Chemists. Washington, 1975.

Norma Centroamericana ICAITI 34086h 10. Harinas de origen vegetal. Mtodo cualitativo y
cuantitativo para la determinacin del bromato de potasio en las harinas blanqueadas y en la harina
integral. Instituto Centroamericano de Investigacin y Tecnologa Industrial. Guatemala, 1974.

Mtodo AACC 48-40; 48-41; 48-42; Bromates and Yodates in flour. American Association of Cereal
Chemist. Inc. St. Pal Minnesota. U.S.A. 1969.

Norma Colombiana ICONTEC 282. Mtodos de ensayo de la harina de trigo. Determinacin del
bromato de potasio. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas. Bogot, 1969.

Norma Venezolana NORVEN 218 P. Harina de trigo. Mtodos de anlisis. Bromato de potasio.
Comisin Venezolana de Normas Industriales. Caracas, 1965.






























INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento:
NTE INEN 525
TTULO: DETERMINACIN DEL BROMATO DE POTASIO
EN HARINAS BLANQUEADAS Y EN HARINA INTEGRAL
(Mtodo cualitativo y cuantitativo)
Cdigo:
AL 02.02-309
ORIGINAL:
Fecha de iniciacin del estudio:


REVISIN:
Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo No.
publicado en el Registro Oficial No.

Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: 1978-04-25 a 1978-06-09

Subcomit Tcnico de: AL 02.02, HARINAS DE ORIGEN VEGETAL
Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin: 1979-06-20
Integrantes del Subcomit:

NOMBRES:

Sr. Patricio Hidalgo P.
Sr. Godifrey Berry
Sr. Gustavo Negrete
Dra. Marlene de San Lucas
Sr. Pedro Novillo
Ing. Edgar Alvarado
Ing. Poema Jimnez
Sr. Rafael Clavijo
Ing. Csar Cceres
Sr. Wilfredo Llaguno
Ing. Jaime Gallegos
Ing. Peter Alter
Dr. Lus Vallejo
Ing. Washington Moreno

Srta. Lourdes Chamarro
Sr. Jos Bueno
Dra. Iclea de Rodrguez
Sr. Rafael Aguirre
Ing. Ivn Navarrete
Lic. Mara Eugenia de Mora
Dra. Leonor Orozco



INSTITUCIN REPRESENTADA:

MOLINEROS DE LA SIERRA
INDUSTRIAL MOLINERA C.A.
INDUSTRIAL MOLINERA C.A.
INDUSTRIAL MOLINERA C.A.
MICEI
MICEI
MICEI (Guayaquil)
CENDES
MAG
MAG (Guayaquil)
MAG
FAO
INSTITUTO NAC. DE NUTRICION
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS (Guayaquil)
ESCUELA POLITECTICA NACIONAL
MOLINOS POULTIER
INSTITUTO IZQUIETA PEREZ
INEN
INEN
INEN
INEN


Otros trmites:
4
Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-
20

Esta NTE INEN 525:1981 ha sido confirmada en 2012-12-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1980-12-11

Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 130 de 1981-02-05
Registro Oficial No. 392 de 1981-03-06



















































Instituto Ecuatoriano Instituto Ecuatoriano Instituto Ecuatoriano Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN de Normalizacin, INEN de Normalizacin, INEN de Normalizacin, INEN - -- - Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8- -- -29 y Av. 6 de Diciembre 29 y Av. 6 de Diciembre 29 y Av. 6 de Diciembre 29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17 Casilla 17 Casilla 17 Casilla 17- -- -01 01 01 01- -- -3999 3999 3999 3999 - -- - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - -- - Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815
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