DETERMINACIN TURBIDIMTRICA DE SULFATO

La determinacin de ion sulfato en concentraciones del orden de miligramos por litro

se puede llevar a cabo mediante una turbidimetra basada en la formacin de BaSO
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.
La medida de la turbidez puede llevarse a cabo con instrumentos diseados a tal fin, como los
turbidmetros o los nefelmetros, pero no hay ningn inconveniente en utilizar los datos
proporcionados por espectmetros UV-vis o colormetros.
INSTRUMENTACIN
Espectrmetro UV-vis o colormetro.
Cubeta de 1 cm de camino ptico
REACTIVOS
Disolucin patrn de sulfato de 1,00g/L, aproximadamente: se pesan del orden de 1,814g de sulfato
de sodio anhidro, se disuelven en agua desionizada y se completa el volumen a 1L en un matraz
aforado. Alternativamente es posible preparar una disolucin patrn de H
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SO
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0,01mol/L por
dilucin del cido concentrado y posterior estandarizacin frente a un patrn primario adecuado.
Reactivo NaCl/HCl: se disuelven 60g de cloruro de sodio, en 200ml de agua desionizada, se aaden
5ml de cido clorhdrico concentrado y se diluye hasta 250ml.
Cloruro de bario, en forma cristalina, de tamao de partcula comprendido entre 20 y 30 mallas.
Disolucin de gliceria-etanol (1:2): se mezcla un volumen de glicerina, con dos volmenes de etanol
absoluto.
CALIBRADO Y MEDIDA
El intervalo de linealidad depende de la longitud de onda de trabajo. A 420 nm est comprendido
entre aproximadamente 5 y 30 mg ml/L de anin sulfato. Para obtener la recta de calibrado, se
prepara, en primer lugar, dos diluciones intermedias de 100 y 200 mg/L, se introducen en sendos
matraces aforados de 250mL y se enrasan con agua desionizada.Para preparar los patrones de
medida, se pipetean los volmenes que se indican en el cuadro de la derecha. Se introducen en
matraces de 100mL, se aaden 10mL del reactivo HCl/NaCl y 20mL de la mezcla glicerina/etanol, y
se diluye con agua desionizada hasta casi la marca de enrase; finalmente, se aaden 0,3 g de cloruro
de bario a cada aforado, se agita durante un minuto y se enrasa.
Tambin se prepara un blanco (10 mL de reactivo HCl/NaCl, 20mL de la mezcla glicerina/etanol
y 0,3 g de cloruro de bario diluidos a 100 mL en un matraz aforado), que se utiliza para ajustar el
cero de absorbancia en el instruymento.
Transcurridos cinco minutos (controlados con un crnometro) desde la adicin del cloruro de bario,
se miden las absorbancias de los distintos patrones y se construye la recta de calibrado.
Para la cuantificacin, se pipetea un volumen de muestra que contenga entre 0,5 y 3 mg de anin
sulfato, se introduce en un matraz aforado de 100 mL y se produce como se ha descrito para los
patrones. La interpolacin en la recta de
calibrado de la absorbancia de la disolucin as
preparada permite obtener su concentracin y, a
partir de ese valor, calcular el contenido de
sulfatos de la muestra original.
Volmenes de las diluciones patrn
intermedias de sulfato para prepar las
diluciones de medida
Concentaraci Volumen de Concentracin
de los patrones la disolucin disolucin patrn
de medida patrn interme intermedia
(mg ml/L) dia (mL) (mg/L)
5 5 100
10 5 200
15 15 100
20 20 200
25 25 100
30 15 200

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OBSERVACIONES
La muestra debe ser incolora y perfectamente transparente, ya que la
existencia de coloracin o turbidez puede provocar errores. Si es necesario, debe
filtrarse previamente a travs de un filtro con un tamao de poro de 0,45 m.
Las aguas naturales no suelen contener ms aniones capaces de formar
compuestos insolubles con iones Ba(II) en medio cido que el sulfato, por lo que el
mtodo no tiene interferencias.
La adicin de BaCl
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en forma cristalina (no en disolucin) es necesario para
controlar la velocidad del precipitado de BaSO
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La presencia de una mezcla glicerina/etanol estabiliza y mantiene el
precipitado de sulfato de bario en suspensin, lo que ayuda a obtener una
turbidez homognea.
A fin de obtener resultados reproducibles, es imprescindible mantener siempre el
mismo orden de adicin de reactivos y controlar rigurosamenteel tiempo
transcurrido entre la adicin del cloruro de bario y la lectura de absorbancia.
Normalmente bastan cuatro patrones para construir una recta de calibrado, pero en
este caso se proponen seis. La razn radica en que las dificultades para
mantener el sulfato de bario en suspensin homognea hacen que con frecuencia la
lectura de absorbancia de alguna de las diluciones se aparte claramente del valor
esperado; con slo cuatro patrones sera necesario prepararla de nuevo, mientras
que con seis es posible rechazar este resultado y construir la recta con los
restantes. Por la misma razn, es conveniente preparar varias diluciones de
la muestra para la medida.
SEGURIDAD
El cido clorhdrico concentrado es corrosivo y
las disolventes orgnicos son txicos y inflamables.
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