Nitratos NO3. ( SMWW 4500 NO3 - H, 4500 NO3 - B ).

Método Espectrofotométrico del Molibdosilicato 4500-SiO2 C

OBJETIVO
Enunciar los pasos a ser seguidos por el operador para la determinación
de sílice disuelta por el método espectrofotométrico de Molibdosilicato.

ALCANCE
El presente procedimiento aplica para la determinación de sílice disuelta
por el método espectrofotométrico del Molibdosilicato a muestras de
agua.

GENERALIDADES
El molibdato de amonio a un pH de aproximadamente 1,2 reacciona
con la sílice y cualquier fosfato presente para producir heteropoliácidos. Se
añade ácido oxálico para destruir el ácido molibdofosfórico pero no el ácido
molibdosilícico. Incluso si se sabe que no hay fosfato, la adición de ácido
oxálico es muy deseable y es un paso obligatorio tanto en este método
como en 4500-SiO2 D. La intensidad del color amarillo es proporcional a la
concentración de sílice "reactiva al molibdato".
Este método se recomienda para aguas relativamente puras que
contengan de 0,4 a 25 mg SiO 2/L. Como ocurre con la mayoría de los
métodos colorimétricos, el rango se puede ampliar diluyendo, concentrando
o variando la trayectoria de la luz.

CAPTACIÓN Y PRESERVACIÓN
La muestra debe ser captada en un envase de polietileno u otros
plásticos. El vidrio borosilicato no es deseable, en especial con aguas de pH
mayor a 8 o provenientes de agua de mar, en cuyo caso puede ser disuelta una
cantidad significativa de sílice del vidrio. Congelar la muestra para su
preservación puede disminuir los valores de sílice hasta un 40% en aguas de
pH menor a 6. No acidifique la muestra para su preservación porque la sílice
precipita en soluciones acidas.

INTERFERENCIAS.
Debido a que tanto el aparato como los reactivos pueden contribuir con sílice,
evite usar material de vidrio tanto como sea posible y use reactivos con bajo
contenido de sílice. Además, tome una determinación en blanco para corregir la
sílice así introducida. En este método interfieren el tanino, grandes cantidades
de hierro, el color, la turbidez, el sulfuro y el fosfato. El tratamiento con ácido
oxálico elimina la interferencia del fosfato y disminuye la interferencia del
tanino. Si es necesario, utilice la compensación fotométrica para cancelar la
interferencia del color o la turbidez.
EQUIPOS

Espectrofotómetro Genesys 6 con capacidad para lecturas en longitudes de

Onda de 410 nm, uso de celdas de cuarzo de 1 cm 2 de paso de luz.

REACTIVOS

- Ácido Clorhídrico, HCl, 1+1

- Reactivo Molibdato de Amonio: Disolver 10 g de (NH4)6Mo7O24*4H2O
en agua, con agitación y calentamiento suave, aforar a 100 mL. Filtrar si es
necesario. Ajustar a pH 7 para 8 con NH4OH o NaOH sin sílice y guárdelo
en un recipiente de polietileno botella para estabilizar. (Si no se ajusta el
pH, un precipitado se forma gradualmente. Si la solución se almacena en
vidrio, la sílice puede lixiviar y causar altos espacios en blanco.) Si es
necesario, preparar sin sílice NH4OH al pasar NH3 gaseoso en agua
destilada contenida en una botella de plástico.
- Solución de ácido oxálico: Disolver 7,5 g H 2C2O4*2H2O en agua y diluir a
100 ml.
- Solución madre de sílice: Disolver 4,73 g de metasilicato de sodio
nonahidrato, Na2SiO3*9H2O, en agua y diluir a 1000 mL. Para un trabajo de
máxima precisión, analice porciones de 100,0 ml por método gravimétrico.
Almacenar en una botella de plástico bien tapada.
- Solución estándar de sílice: Diluya 10,00 ml de solución madre para 1000
mL con agua; 1,00 ml 10,0 g SiO 2. calcular concentración exacta a partir de
la concentración de la solución madre de sílice. Almacene en una botella de
plástico bien tapada.
 PROCEDIMIENTO.

- Desarrollo de color: A 50,0 mL de muestra agregue en rápida sucesión 1,0

mL 1+1 HCl y 2,0 mL del reactivo de molibdato de amonio. Mezcle
invirtiendo al menos seis veces y deje reposar de 5 a 10 minutos. Agregue
2,0 ml de solución de ácido oxálico y mezcle bien. Lea el color después de 2
min pero antes de 15 min, midiendo el tiempo desde adición de ácido
oxálico. Ya que el color amarillo obedece a Beer ley, se puede medir
fotométricamente o visualmente.
- Medida fotométrica: Preparar una curva de calibración de una serie de
aproximadamente seis estándares para cubrir los rangos óptimos citados en
la Tabla 4500-SiO2:I. Siguiendo las indicaciones anteriores, añada los
reactivos a alícuotas de 50 mL de soluciones estándar de sílice. Ajuste el
fotómetro a absorbancia cero con agua y lea todos los estándares, incluido
un blanco de reactivo, contra agua. Trace una curva de microgramos de
sílice en el volumen final (55 mL) contra las lecturas del fotómetro. Correr un
blanco de reactivo y al menos un estándar con cada grupo de muestras para
confirmar que en la curva de calibración previamente establecida no se ha
desplazado.

CÁLCULOS

µg SiO 2( en 55 mL de volumen final)

mg SiO 2/ L=
mL de muestra
 PRECISIÓN Y EXACTITUD
Standard Method: No presenta información
Una muestra sintética que contiene 5,0 mg de SiO2/L, 10 mg/L de cloruro,
0,20mg de NH3-N/L, 1,0 mg de NO3-N/L, 1,5 mg orgánico N/L, y
10,0 mg PO4
3
/L en agua destilada fue analizado en 19 laboratorios por el método del
molibdosilicato con un patrón relativo
desviación del 14,3% y un error relativo del 7,8%.
Otra muestra sintética que contiene 15,0 mg de SiO2
/l, 200 mg
cl
/L, 0,800 mg NH3
-N/L, 1,0 mg de NO3

-N/L, 0.800 mg orgánico

N/L y 5,0 mg PO4
3
/L en agua destilada se analizó en 19
laboratorios por el método del molibdosilicato, con una desviación estándar
relativa de 8,4% y un error relativo de 4,2%.
Una tercera muestra sintética que contiene 30,0 mg de SiO2
/l, 400 mg
cl
/L, 1,50 mg NH3
-N/L, 1,0 mg de NO3

-N/L, 0.200 mg orgánico

N/L, y 0,500 mg PO4
3
/L, en agua destilada se analizó en
20 laboratorios por el método del molibdosilicato, con una relativa
desviación estándar de 7,7% y un error relativo de 9,8%

BIBLIOGRAFÍA.
- Métodos Normalizados para aguas potables y residuales.
APHA-AWWA-WPCF. 23 th Edition 1998.4500 –NO3D