ANALISIS FUNDAMENTALES DE ALIMENTOS

Prof. Ing. Alex Lpez Crdoba, Esp. Tcnicas y mtodos de anlisis instrumental II Escuela MEH

ANALISIS BSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS

En la mayora de los alimentos se realizan una serie de determinaciones comunes , lo que se entiende por composicin bruta: a)Contenido en agua (humedad); b)Nibruta: (humedad); b)Nitrogeno total o protena bruta; c) Cenizas. ; d) Fibra bruta ;e) Extracto etreo o bruta; Cenizas. grasa bruta; f) Sustancias extractabas no nitrogenadas; g) Minerales; h) Acidez bruta; nitrogenadas; Minerales;

Contenido en agua
La mayora de los alimentos contienen una proporcin comprendida entre el 60 y el 95 % Puede estar como: como: a) libre se libera con facilidad b) ligada como agua de cristalizacin , unida a las protenas a los azucares o adsorbida sobre los coloides . Requiere un calentamiento de distinta intensidad y en algunos casos permanece ligada incluso al carbonizar el alimento El % de agua en un alimento solo tendr significado si se especifica el mtodo seguido para su determinacin

Contenido en agua Determinacin Aplicacin

Desecacin en estufa Queso y carnes hasta peso constante Deshidratacin hasta Tejidos vegetales temperatura ambiente Destilacin con un disolvente orgnico Mtodos qumicos: Karl Fisher Alimentos ricos en azcares Alimentos deshidratados

ACTIVIDAD DE AGUA (aw)

Relacin entre la presin de vapor de agua del alimento y la presin de vapor del agua liquida pura a la misma temperatura.

DEFINICIN- ACTIVIDAD DE AGUA (aw)

Por lo que puede considerarse que:

En condiciones ideales y de equilibrio termodinmico

Contenido de Agua
Relacin de la masa de agua por masa de materia seca.

aw
El contenido de agua por si solo no es un indicador de la estabilidad, dado a que: Diferencias en la intensidad con que el agua se asocia con los constituyentes no acuosos El agua implicada en asociaciones fuertes es menos susceptible a las actividades degradativas (reacciones qumicas de hidrlisis y velocidad de crecimiento de microorganismos)

MATERIALES Y MTODOS
Actividad de agua Medidor de actividad de agua Aqualab Series 3 Te con control de temperatura y con 0.003 de precisin Contenido de Humedad Se determina usando un horno al vaco de 70 C y 100 mmHg hasta peso constante (AOAC, 1995).

METODOS DE SECADO

MTODOS DE DESTILACINDISOLVENTES EMPLEADOS

METODOS QUMICOS- Karl-Fischer

Se basa en la reaccin:

Valorndose el yodo que no reacciona. La muestra se pone en contacto con metanol anhidro para que ste extraiga todo el agua y posteriormente se hace una valoracin con el reactivo de Karl Fisher, que contiene I2 y SO2. El yodo del reactivo va reaccionando con el agua, de manera que el punto final de la reaccin se detecta gracias al exceso de yodo cuando ya no queda agua. Este exceso se puede detectar de forma visual, fotomtrica o electromtricamente.

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS

LAS CENIZAS SON LOS RESIDUOS INORGNICOS DE LOS ALIMENTOS QUE PERMANECEN EN LA MUESTRA POSTERIOR A LA IGNICIN U OXIDACIN COMPLETA DE LA MATERIA ORGNICA

CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS (PESO FRESCO)

LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS:
MANTEQUILLA CREMA LECHE EVAPORADA MARGARINA LECHE YOGOURTH 2.5% 2.9% 1.6% 2.5% 0.7% 0.8%

CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS (PESO FRESCO)

CARNE, AVES, PESCADOS: HUEVOS FILETE DE PESCADO JAMN FRESCO POLLO, PAVO, CODORNZ ROAST BEEF

1.0% 1.3% 0.8% 1.0% 3.0%

CONTENIDO DE CENIZAS EN ALIMENTOS (PESO FRESCO)

FRUTAS Y VEGETALES: MANZANAS PLTANOS CEREZAS PAPAS TOMATES FRUTAS SECAS 0.3% 0.8% 0.5% 1.0% 0.6% 2.3%

CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS (PESO FRESCO)

CEREALES: ARROZ INTEGRAL HARINA DE MAZ MAZ CACAHUAZINTLE ARROZ BLANCO HARINA DE TRIGO INTEGRAL 1.0% 1.3% 0.4% 0.7% 1.7%

CONTENIDO DE CENIZAS EN ALIMENTOS (PESO FRESCO)

GRASAS, ACEITES, MANTECAS: VARAN EN UN RANGO DE 0.0 A 4.09% ALMIDN PURO: GRMEN DE TRIGO: NUECES: 0.3% 4.3% 0.8 A 3.4%

DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

ESTA TCNICA SE REALIZA MEDIANTE EL USO DE UNA MUFLA CAPZ DE MANTENER TEMPERATURAS DE 500 A 600C. EL AGUA Y LOS VAPORES SON VOLATILIZADOS Y LA MATERIA ORGNICA ES QUEMADAEN PRESENCIA DE OXGENO EN AIRE A CO2 Y XIDOS DE N2

DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

LA MAYORA DE LOS MINERALES SON CONVERTIDOS EN XIDOS, SULFATOS, FOSFATOS, CLORUROS Y SILICATOS. ELEMENTOS COMO EL HIERRO, SELENIO, PLOMO Y MERCURIO PUEDEN VOLATILIZARSE PARCIALMENTE CON ESTE PROCEDIMIENTO (SI SE REQUIERE DE UN ANLISIS ELEMENTAL SE TIENE QU RECURRIR A OTRO MTODO)

DETERMINACIN DE CENIZAS EN HMEDO

ESTE PROCEDIMIENTO SE UTILIZA PARA OXIDAR LA MATERIA ORGNICA USANDO CIDOS Y AGENTES OXIDANTES O SUS COMBINACIONES. LOS MINERALES SE OXIDAN SIN VOLATILIZACIN. SE PREFIERE ESTE MTODO PARA PREPARAR MUESTRAS PARA ANLISIS ELEMENTALES.

REACTIVOS UTILIZADOS EN LA DETERMINACIN HMEDA DE CENIZAS

PREFERENTEMENTE SE UTILIZAN LOS CIDOS NTRICO Y PERCLRICO, SIN EMBARGO, SE DEBE TOMAR LA PRECAUCIN DE UTILIZAR CAMPANAS DE EXTRACCIN POTENTES. SE DEBE TENER CUIDADO CUANDO SE ESTN ANALIZANDO ALIMENTOS GRASOSOS.

INSTRUMENTACIN PARA LA DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

MUFLAS: MUFLAS COVENCIONALES: REQUIEREN DE UN RANGO DESDE 110 VOLTS (LAS DE LABORATORIO) O REQUIEREN DE UN RANGO DE 208 240 VOLTS. MUFLAS DE MICROONDAS. UTILIZAN CRISOLES DE FIBRA DE CUARZO. EL TIEMPO DE PROCESO SE REDUCE DRSTICAMENTE, SIN EMBARGO SU CAPACIDAD ES ESCASA

SELECCIN DE CRISOLES PARA LA DETERMINACIN DE CENIZAS

CRISOLES DE CUARZO: SON RESISTENTES A LOS CIDOS Y HALGENOS PERO NO A LOS LCALIS ESPECIALMENTE A ALTAS TEMPERATURAS. CRISOLES DE PYREX: RESISTENTES A UNA TEMPERATURA MXIMA DE 500C. CRISOLES DE PORCELANA: RELATIVAMENTE BARATOS PERO NO SOPORTAN CAMBIOS BRUSCOS DE TEMPERATURA.

SELECCIN DE CRISOLES
CRISOLES DE ACERO: RESISTENTES A CIDOS Y LCALIS, BARATOS PERO ETN COMPUESTOS DE UNA ALEACIN CROMO NQUEL, POSIBLES FUENTES DE CONTAMINACIN. CRISOLES DE PLATINO: INERTES Y PROBABLEMENTE LOS MEJORES CRISOLES PERO MUY CAROS PARA USO RUTINARIO Y PARA PROCESAR MUCHAS MUESTRAS.

VENTAJAS DE LA DETERMIANCIN DE CENIZAS EN SECO

ES UN MTODO SEGURO NO REQUIERE DE ADICIN DE REACTIVOS. NO REQUIERE DE ATENCIN DIRECTA UNA VEZ INICIADA LA IGNICIN. SE PUEDEN PROCESAR MUCHAS MUESTRAS DE UNA VEZ. LA CENIZA RESULTANTE PUEDE SER UTILIZADA PARA OTRAS DETERMINACIONES (I.E. MINERALES)

ELEMENTOS QUE CORREN EL RIESGO DE PERDERSE EN EL ANLISIS DE CENIZAS EN SECO

As, B, Cd, Cr. Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, Zn.

APLICACIONES ESPECIALES AL MTODO DE DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

SI DESPUS DE LA PRIMERA INCINERACIN PERSISTE EL CARBONO: 1. SUSPENDA LA CENIZA EN AGUA. 2. FILTRE LA CENIZA EN PAPEL FILTRO SIN CENIZAS DEBIDO A QUE EL RESIDUO TIENDE A FORMAR UN GLACEADO. SEQUE EL FILTRADO. COLOQUE EL PAPEL Y FILTRADO SECO EN LA MUFLA Y REINCINERE.

DETERMINACIN DE CENIZAS HMEDAS

OXIDACIN HMEDA O DIGESTIN HMEDA. SU USO PRINCIPAL ES EL DE PREPARAR LAS MUESTRAS PARA EL ANLISIS MINERAL ESPECFICO Y DETERMINACIN DE VENENOS METLICOS

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMIANCIN DE CENIZAS HMEDAS

1. SE PESA EXACTAMENTE 1g DE MUESTRA SECA Y MOLIDA EN UN VASO DE PRECIPITADOS DE 150mL. 2. SE AADEN 10mL DE HNO3 Y SE DEJA EMPAPARSE A LA MUESTRA. SI EL MATERIAL ES MUY GRASOSO SE DEJA REMOJANDO TODA LA NOCHE.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMIANCIN DE CENIZAS HMEDAS

3. SE AADEN 3mL DE HClO4 (PRECAUCIN: COLOQUE UN VASO DE PRECIPITADOS BAJO LA PUNTA DE LA PIPETA DURANTE EL TRANSPORTE) Y CALIENTE LENTAMENTE EN UNA ESTUFA ELCTRICA HASTA ALCNAZAR UNA TEMPERATURA DE 350C HASTA QUE EL BURBUJEO CESEY SE HAYA EVAPORADO CASI TODO EL HNO3.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMIANCIN DE CENIZAS HMEDAS

4. CONTINE HIRVIENDO LA MUESTRA HASTA QUE LA REACCIN DEL CIDO PERCLRICO OCURRA (HUMOS COPIOSOS), COLOQUE UN VIDRIO DE RELOJ SOBRE EL VASO DE PRECIPITADOS. LA MUESTRA DEBE VOLVERSE INCOLORA O LIGERAMENTE AMARILLA. NO PERMITA QUE EL LQUIDO SE SEQUE.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMIANCIN DE CENIZAS HMEDAS

5. RETIRE EL VASO DE PRECIPITADOS DE LA ESTUFA Y DEJE ENFRIAR LA MUESTRA. 6. LAVE EL VIDRIO DE RELOJ CON UN MNIMO DE AGUA DESTILADA DESIONIZADA Y AADA 10mL DE HCl AL 50%

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMIANCIN DE CENIZAS HMEDAS

7. TRANSFIERA LA MUESTRA A UN MATRZ VOLUMTRICO (USUALMENTE DE 50mL) Y DILUYA CON AGUA DESTILADA, DESIONIZADA. 8. INICIE EL PROCESO DE LAVADO DE LA CAMPANA DESPUS DE LA LTIMA MUESTRA.