Determinación de Cenizas y Minerales

La determinación de cenizas es una técnica o proceso que permite estimar la cantidad

total de minerales presentes en una muestra normalmente de alimento. Corresponde a
uno de los análisis imprescindibles en los estudios de calidad y caracterización de la
industria alimenticia.
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Se entiende por cenizas los residuos no volátiles que se obtienen al incinerar un alimento.
Estas constan en esencia de óxidos metálicos y son ricas de iones metálicos que representan
el contenido mineral de los alimentos. Dependiendo del producto, la cantidad de cenizas
afecta la calidad del mismo, siendo un factor a tomar en cuenta en los análisis de calidad.
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Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas presentes en el

alimento original, debido a las perdidas por volatilización o a las interacciones químicas
entre los constituyentes. El valor principal de la determinación de cenizas es que supone
un método sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo en las
especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas
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La determinación de ceniza se fundamenta en que la muestra se calcina (en caso

necesario tras su desecación) a 550°C en la mufla y se calcula el residuo de incineración
por diferencia de masa. La materia orgánica se oxida y el residuo que queda recibe el
nombre de ceniza.
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Este método es aplicable directamente a los alimentos de baja humedad. En alimentos de

alta humedad: leche fluida, helados, vinos, jugos, agua, etc. se secan previamente en
baño de agua hirviente, posteriormente en estufa 103 ± 2 ºC y luego se procede a iniciar
su incineración.
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• Cenizas en Seco (para la Mayoría de las Muestras de Alimentos).

• Cenizas En Húmedo (Oxidación) Para Muestras con alto Contenido de Grasas

como preparación para Análisis Elemetales.

• Cenizas por Secado en Plasma a Baja Temperatura (Cenizas a Baja

Temperatura o por Plasma).
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Método Seco
La muestra se procesa de acuerdo al método estándar (nacional o internacional). Se pesa
dentro de un crisol que se ha calentado y pesado previamente junto con su tapa, hasta que
su masa no varíe. Así se reduce el error de la pesada a causa de la humedad o residuos
inapreciables.
El crisol, con la muestra en su interior, se coloca luego en la mufla y se deja calentando a
una temperatura de 500 a 600 ºC por espacio de 12-24 horas. Aquí la materia orgánica de
la muestra reacciona con el oxígeno para convertirse en vapor de agua, dióxido de
carbono y óxidos de nitrógeno, y en otros compuestos gaseosos.
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1.Poner a masa constante un crisol de porcelana, perfectamente limpio, introduciéndolo a

la mufla a 550°C ± 25°C aproximadamente, durante una hora; extraer el crisol de la
mufla e introducirlo a una estufa a 125°C ± 5°C, durante al menos 15 minutos. Pasar el
crisol al desecador y dejar enfriar hasta temperatura ambiente.
2.Determinar la masa del crisol en balanza analítica con aproximación de miligramos.
Registrar el dato como A.
3.Tomar una muestra representativa de dos gramos previamente secada y determinar la
masa del crisol con la muestra en balanza analítica con aproximación a miligramos.
Registrar el dato como B.
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4. Incinere la muestra utilizando un mechero hasta que no emita humo y las paredes del
crisol estén blancas.
5. Introducir el crisol, con la muestra calcinada, a la mufla a 550°C ± 25°C
aproximadamente, durante una hora; extraer el crisol de la mufla e introducirlo a una
estufa a 125°C ± 5°C, durante al menos 15 minutos. Pasar el crisol al desecador y dejar
enfriar hasta temperatura ambiente.
6. Determinar el peso del crisol y del espécimen calcinado en balanza analítica con
aproximación de miligramos. Registrar el valor como C.
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Ventajas del método del secado

• Es un Método seguro
• No requiere de adición de reactivos.
• No requiere de atención directa una vez iniciada la ignición.
• Se pueden procesar muchas muestras de una vez.
• La ceniza resultante puede ser utilizada para otras determinaciones (I.E. Minerales)
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Desventajas del método del secado

• Se requiere de mucho tiempo para la determinación (tiempo de ignición, 12 a 18
horas o toda la noche).
• Las muflas son caras.
• Se pierden elementos volátiles.
• Interacción entre componentes minerales y crisoles.
• As, B, Cd, Cr. Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, Zn.
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Método Húmedo
El problema del método seco es que consume mucha electricidad, pues la mufla debe
estar funcionando durante un día entero. Asimismo, las elevadas temperaturas volatilizan
algunos minerales que no se encuentran en las cenizas; como aquellos de los elementos
hierro, selenio, mercurio, plomo, níquel y cobre.
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Método Húmedo
Esta vez, la muestra se disuelve en ácidos o agentes oxidantes fuertes, y se calienta hasta
que se digieran sus componentes orgánicos.
En el proceso la materia orgánica termina volatilizada, aun cuando el horno trabaja a
temperaturas no superiores a los 350 ºC. Los minerales solubles en agua permanecen en
solución para posteriores análisis espectroscópicos (absorción y emisión atómica) o
volumétricos (titulaciones por precipitación o acomplejamiento con EDTA).
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Procedimiento
1. Se pesa exactamente 1g de muestra seca y molida en un vaso de precipitados de 150 ml.
2. se añaden 10 ml de HNO3 y se deja empaparse a la muestra. si el material es muy
grasoso se deja remojando toda la noche.
3. Se añaden 3 ml de HClO4 (precaución: coloque un vaso de precipitados bajo la punta de
la pipeta durante el transporte) y caliente lentamente en una estufa eléctrica hasta alcanzar
una temperatura de 350ºc hasta que el burbujeo cese y se haya evaporado casi todo el
HNO3
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Procedimiento
4. Continúe hirviendo la muestra hasta que la reacción del ácido perclórico ocurra (humos
copiosos), coloque un vidrio de reloj sobre el vaso de precipitados. la muestra debe
volverse incolora o ligeramente amarilla. No permita que el líquido se seque.
5. Retire el vaso de precipitados de la estufa y deje enfriar la muestra.
6. Lave el vidrio de reloj con un mínimo de agua destilada desionizada y añada 10 ml de
HCl al 50%
7. Transfiera la muestra a un matraz volumétrico (usualmente de 50 ml) y diluya con agua
destilada, desionizada.
8. Realizar las mediciones correspondientes.
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Ventajas del Método Húmedo

• Los minerales usualmente permanecen en solución y casi no hay pérdida de minerales
por volatilización debido a que se utiliza menor temperatura.
• El tiempo de oxidación es corto y requiere de campana de extracción, estufa, pinzas
largas y equipo de seguridad.
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Desventajas del Método Húmedo

• Necesita supervisión continua por parte del operador.

• Se necesitan reactivos corrosivos.

• Sólo pueden procesarse pocas muestras a la vez.

• Se necesita realizar todo el trabajo con campana de extracción.

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Método Plasma a baja temperatura

Es el tercer método más utilizado. La muestra se coloca en una cámara de vidrio, donde se
deshidrata parcialmente por acción del vacío. Luego, se inyecta un volumen de oxígeno, el
cual se descompone por acción de un campo electromagnético, para generar radicales que
oxidan violentamente la muestra, mientras que a la vez se deshidrata a una temperatura
inferior a 150 ºC.
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LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS:

MANTEQUILLA 2.5%
CREMA 2.9%
LECHE EVAPORADA 1.6%
MARGARINA 2.5%
LECHE 0.7%
YOGOURTH 0.8%
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CARNE, AVES, PESCADOS:

HUEVOS 1.0%
FILETE DE PESCADO 1.3%
JAMÓN FRESCO 0.8%
POLLO, PAVO, CODORNÍZ 1.0%
ROAST BEEF 3.0%
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FRUTAS Y VEGETALES:

MANZANAS 0.3%
PLÁTANOS 0.8%
CEREZAS 0.5%
PAPAS 1.0%
TOMATES 0.6%
FRUTAS SECAS 2.3%
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CEREALES:

ARROZ INTEGRAL 1.0%

HARINA DE MAÍZ 1.3%
MAÍZ 0.4%
ARROZ BLANCO 0.7%
HARINA DE TRIGO INTEGRAL 1.7%
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GRASAS, ACEITES, MANTECAS:

VARÍAN EN UN RANGO DE 0.0 A 4.09%

ALMIDÓN PURO: 0.3%

GÉRMEN DE TRIGO: 4.3%

NUECES: 0.8 A 3.4%

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Preparación de las muestras para la prueba de cenizas.

• Selección cuidadosa de una muestra representativa del lote.
• Los equipos de molienda de acero pueden introducir contaminantes a la muestra.
• El material de vidrio no debe estar rayado pues puede introducir contaminantes.
• Se debe usar agua desionizada.
• Primero se seca mediante métodos convencionales previo a la molienda.
• Tallos y tejidos foliares deben ser secados en dos etapas: a 55ºC primero y
después a temperatura más alta para evitar contaminación por lignina.
• El material vegetal con 15% de cenizas o menor humedad puede ser sometido al
análisis sin el secado.
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