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5TO
N : 9
CURSO
TOXICOLO
GIA
I.
INTRODUCCION
atmica
es
el
procedimiento
ms
empleado
en
la
los
derivados
de
la
destilacin
del
petrleo
muchos
salicilatos,
aspirina
fenacetina,
tambin
derivados
de
II.
PARTE EXPERIMENTAL
OBJETIVO
Extraccin de compuestos
como: salicilatos, barbitricos y
plaguicidas, fenotiazidas-benzodiacepinas, por el mtodo de Curry
REACTIVOS
Agua destilada
tungstato de Na 10 %
muestra problema
H2SO4
Eter
CO3HNa 5%
HCl pH3
NaOH 2.5%
Agua destilada
MATERIALES
MESA 4
Probeta 25ml.
Matraz
Soporte universal
Bao Mara
Pera de decantacin
MTODO
Determinacin de txicos orgnicos fijos (Mtodo de curry)
FUNDAMENTO DEL MTODO
La tcnica por el mtodo de aislamiento de Curry se basa en la
obtencin de un extracto acuoso libre de protenas, usado en drogas
extrables por el ter etlico en medio acido.
Se aprovecha su mayor
orina,
MESA 4
.180 mL H2O
+
20m mL de NaOH
+
100 mL H2SO4
Se transfiere a una
pera de decantacin
en lo que separa en
dos fases
Se procede
al filtrado
Txicos
alcalinos
Txicos
Fuertes,
dbiles
neutros
Txicos
alcalinos
NH4OH Ph 9.5
5Ml CHCl3
Agitar 5 min
Fase
acuos
a
Txicos
Fuertes,
dbiles
neutros
R4
ac.
y
5mL CO3HNa
Fase
orgni
ca
Evaporar CHCl 3
Agitar 4 min.
Fase acuosa:
tox.
ac.
Fuertes
MESA 4 4
ac.
y
Fase
orgnica:
Tox.ac dbiles
y neutros
Fase acuosa:
tox.
ac.
Fuertes
Fase
orgnic
a
gts HCl pH 3
Agitar con CHCl3
por 3 min
R
1
Fase
orgnica:
Tox.ac dbiles y
neutros
Txicos
ac.
Dbiles
Agitar x 5 min.
Txicos
ac.
dbiles
Fase
orgnic
a
MESA 4
TXICOS AC.
NEUTROS
R3
CROMATOGRAF
A
Se resuspendi el
R1 y R4 Con 1 mL
de metanol
Se sembr la
muestra en una
placa cromatografa
de silica gel
MESA 4
III.
REACCIONES
1. DESPROTEINIZACION
Se basa en la formacin de cido tunsgstico, el cual hace precipitar
protenas contenidas en la muestra.
2. EXTRACCIN
Los txicos orgnicos se extraen con disolventes orgnicos (ter etlico,
cloroformo, diclorometano, etc.). El principio utilizado es el agotamiento
por disolventes orgnicos.
Ya que la extraccin no es demasiado selectiva, se utiliza una marcha
aprovechando ligeras diferencias en cuanto a la afinidad de algunos de
los txicos de inters segn su pH, pues depende de ella su solubilidad
en el medio.
Se pueden obtienen 4 residuos correspondientes a txicos:
R1: cidos fuertes (compuestos fenlicos y salicilatos)
R2: cidos dbiles (barbitrico y algunas benzodiacepinas)
R3: Neutros (pesticidas, rgano clorados y fosforados)
R4: Alcalinos (benzodiacepinas cocana, cafena)
La extraccin se realiza cuando el toxico se encuentra en forma no
ionizada
MESA 4
2.1.
EXTRACCIN DE ACIDOS
2.2.
EXTRACCION DE BASES
2.3.
EXTRACCIN DE NEUTROS
3. SOLVENTES
EMPLEADOS
EN
LA
EXTRACCION
ACIDA
NEUTRA
La solucin de bicarbonato es aadida con el objeto de neutralizar el
toxico en forma de tartrato.
La solucin de hidrxido de sodio tiene como fin llegar a pH alcalino de
8.15, descomponer el tartrato y liberar los txicos correspondientes a los
barbituratos que a diferencia de los neutros son mucho ms afines al
agua.
El cido clorhdrico tiene como fin acidificar el medio y concentrar el
toxico acido en forma no ionizada en el solvente orgnico.
4. SOLVENTES EMPELADOS EN LA EXTRACCION ALCALINA
El hidrxido de amonio tiene como fin basificar el medio y concentrar el
toxico alcalino en forma no ionizada en el solvente orgnico.
REACCIONES DE IDENTIFICACIN
A. Residuo 1- Anlisis de salicilatos:
La determinacin de los salicilatos se hace generalmente con cloruro
frrico (FeCl3) proveniente del reactivo de Trinder. El reactivo de Trinder
en general est conformado por 40g de HgCl, 120mL de HCl 1N y 40g de
Fe (NO3)3 agregando agua csp 1L.
Cabe resaltar que en el organismo, el cido acetil saliclico sufre una
biotransformacin condicionada por el medio bsico proporcionado por
el intestino delgado, que es el lugar de absorcin, por lo general, de los
salicilatos.
MESA 4
B. Residuo
4-
Anlisis
de
alcaloides,
fenotiazinas
benzodiacepinas:
1. Identificacin fenotiazinas:
La
identificacin
de
fenotiazinas
ha
sido
un
tpico
de
amplia
MESA 4
1
0
IV.
RESULTADOS
CUANTIFICACIN
DE SALICILATO
5mg de salicilato
1OOmL de solucin
0 .1mL
x
X = 0. 005mg de solucin
estndar
MESA 4
1
1
Densidad
ptica
(DO)
absorbancia
del 0.095
estndar
Densidad ptica ( DO) Absorbancia de la 2.7
muestra problema
Y =
Y =
0.14mg
14mg %
Y = 14 mg %
menor 3O mg%
reaccin medicamentosa
CROMATOGRAFIA DEL SALICILATO
Frente de
total :
muestra problema de
8.5 cm
Salicilato : 6.8 cm
1
2
Frente de solvente
total:
estndar de Salicilato :
8.5 cm
7.3 cm
cm
CROMATOGRAFIA DE BENZODIAZEINA
MESA 4
1
3
Frente de solvente
total : 11.6 cm
muestra problema de
benzodiacepina:
Frente de solvente
total: 11.6 cm
9.5
cm
Frente del soluto del
estndar
de
benzodiacepina:
10
cm
V.
DISCUSIONES
VI. CUESTIONARIO
1. TCNICA DE STAS OTTO
MESA 4
1
4
1
5
de
Madrid.
Disponible
en:
http://myslide.es/education/metodos-de-extraccion-dealcaloides.html
MESA 4
1
6