Practica N 4

DETERMINACIN DEL PLOMO

INTRODUCCION
La base fundamental en toda titulacin por EDTA es conocer los diversos conceptos que se
aplican en el anlisis, como en la formacin de complejos con iones metlicos pesados, el
plomo es un elemento qumico aplicable en diversas industrias como tambin muy toxico
para la salud humana por lo que siempre es necesario determinar en un mineral el
porcentaje de plomo para evaluar las aplicaciones correspondientes.
Esta condicin se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una
titulacin es un concepto terico. En realidad, su posicin solo puede ser estimada
mediante la observacin de cambios fsicos asociados al punto de equivalencia. Estos
cambios aparecen en el punto final de la titulacin. Se espera que la diferencia entre el
punto de equivalencia y el punto final de una titulacin sea pequea. Sin embargo, esto no
es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios fsicos y nuestra habilidad
de observar los mismos.
En una titulacin complejo mtrica, La reaccin entre el analito y el titulante es la
formacin de un complejo, cuya constante de equilibrio, Kf , se llama constante de
formacin.
Los valores de la constante de formacin de complejos metlicos con los cidos amino
carboxlicos poli dentados sintticos como el EDTA son grandes, por los que estos ltimos
se utilizan ampliamente en qumica analtica.
Para localizar los puntos finales se utilizan comnmente indicadores de un ion metlico
(metalocrmicos). El enmascaramiento se utiliza habitualmente para evitar las
interferencias de ciertas especies en soluciones complejas

En esta practica haremos uso de una titulacin con formacin de complejos usando como
titulante una solucin de EDTA, para determinar la cantidad de plomo presente en una
muestra de mineral sulfurado de este.

I.

OBJETIVO
Esta practica tiene como objetivo la determinacin del %porcentaje de Pb en
muestras minerales y concentrados de Pb haciendo uso de una valoracin o
titulacin complexo mtrica.

II.

ASPECTO TEORICO
Punto de Equivalencia
En una reaccin qumica cuando es valorada, la cantidad valorante agregada es
equivalente a la cantidad presente en el analito.
Determinacin del Plomo
El plomo en soluciones puede determinarse por la formacin de un precipitado
blanco con cido sulfrico o sulfato soluble, por la formacin de un precipitado
cristalino blanco con cloruro soluble y un precipitado amarillo con yoduro,
cromato o dicromato.
El plomo forma precipitados con muchos compuestos orgnicos (oxalatos,
cidos, etc.) En la determinacin cuantitativa se usan varios mtodos. En un
metal con gran contenido de plomo primero se determinan las impurezas y el
plomo se calcula por diferencia. En la determinacin gravimtrica el plomo se
pesa en forma de sulfato, una solucin de sulfato de plomo puede valorarse con
molibdato de amonio.
EDTA
De los agentes de complejos a base de quelatos, el cido etilendiamintetracetico,
EDTA (conocido tambin con el nombre de verseno) es uno de los mas tiles.

Funcin del reactivo. El EDTA o verseno tiene la siguiente formula estructural:

Forma complejos estables de estequiometria 1:1 con la mayora de los iones

metlicos. Por titulacin directa o por una secuencia indirecta de reacciones,
virtualmente todos los elementos de la tabla peridica pueden determinarse con
EDTA

AGENTE QUELANTE
Un quelante,
pesados,

o
es

antagonista
una

de metales

sustancia

forma complejos con iones de

que
metales

pesados. A estos complejos se los conoce

como quelatos, palabra que proviene de la
palabra griega chele que significa "garra".
Una de las aplicaciones de los quelantes es
evitar la toxicidad de los metales pesados para
los seres vivos.
Combinacin Metal-EDTA= Quelato

TITULACION DIRECTA

En una titulacin directa, el analito se valora con una solucin de EDTA patrn.
La solucin del analito se tampona en un valor de pH apropiado al que la
constante condicional de formacin para el complejo in metlico - EDTA es
suficientemente grande para que se obtenga un punto final bien definido. Puesto
que muchos indicadores metalocrmicos tambin son indicadores cido - base,
tiene distintos colores a diferentes valores de pH . Un PH apropiado es aquel
indicador libre tiene color diferente ion metlico - indicador. Cuanto mayor sea
la constante condicional de formacin, tanto ms brusco ser el cambio en la
concentracin del in metlico en el punto de equivalencia.
FILTRACIN
Se denomina filtracin al proceso de separacin de slidos en suspensin en un
lquido mediante un medio poroso, que retiene los slidos y permite el pasaje
del lquido. Generalmente se emplea un papel filtro de textura relativamente
fina. Se elige el dimetro de papel filtro por la cantidad de precipitado a recoger
y no por el volumen de la solucin. Los lquidos que contienen precipitado se
calentaran antes de a precipitacin, excepto en casos especiales como cuando
contienen cloruro de plomo que es mucho mas soluble en agua caliente que en
agua fra.

III.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Materiales:

Muestra a usar (muestra # 08-56)

Vasos 7, 8, 9, 10, 12

Balanza analtica

Plancha

Esptula

Luna de crisol

Matraces graduados

2. Reactivos:

cido clorhdrico

Solucin acetato de amonio

Solucin EDTA 0.03M

Trituracin de naranja de xilenol

3. Procedimientos realizados en el laboratorio:

-

Procedemos a pesar 0.5gr. aprox. de la muestra y las colocamos en

los vasos de 400ml, los resultados fueron los siguientes:

Peso 1 para vaso 7 :

gr

Peso 2 para vaso 8 :

gr

Peso 3 para vaso 9 :

gr

Peso 4 para vaso 10 :

0.5023gr

A continuacin iremos a la campana donde en cada vaso adicionamos 15ml

aprox. de cido clorhdrico con la ayuda de un pequeo vaso ya graduado,
una ves terminado tapamos los vasos y a estos lo llevamos a plancha.

Luego retiramos los vasos y una vez enfriados a contacto de la mano y

procedemos con la ayuda de otro vasito graduado aadir 10 ml de cido
ntrico, tapamos respectivamente y lo llevamos a plancha.

Vemos que esta solucin cambia a un color dorado.

Retirado los vasos a un costado, con la ayuda de un vaso graduado aadimos

5ml de cido sulfrico y lo llevamos a plancha donde los dejaremos hasta
que esta emanes humos blancos, los dejamos fumar en un espacio de 20
minutos aprox.

Procedimos ahora a retirar los vasos hacia un lugar seco y los dejamos
enfriar a temperatura ambiente.

Luego procedimos a diluir hasta 100 ml con agua y 5ml de agua oxigenada
y los colocamos en la plancha por espacio de 10 minutos.

Terminado este tiempo lo dejamos enfriar a contacto con la mano y con la

ayuda de los bomberos de agua procedimos a agilizar el enfriamiento a
temperatura ambiente.

Ahora comenzamos a realizar la filtracin con la ayuda de los embudos, los

matraces de 300ml y el filtro whatman # 2.

En los embudos colocamos los filtros debidamente doblados y con la ayuda

del agua los pegamos de tal manera que no existan huecos para que este
filtro no se desprenda de su lugar. Colocamos matraces de 300ml debajo de
los embudos.

Verificado esto, de nuestros vasos originales vaciamos de manera total el

precipitado y con al ayuda del agua lavamos lo residuos quedados de tal
manera que todo el precipitado sea filtrado.

Luego con el agua caliente lavamos el filtro unas 6 veces.

Terminado esto reservamos los matraces para la siguiente practica que ser
la determinacin del Zn.

Observamos que el precipitado quedo de manera total en el filtro

Ahora procedimos a poner los vasos originales debajo de los embudos y

abrimos el filtro para comenzar la devolucin del precipitado.

Para realizar esto el lavado con 40ml de acetato el cual es aadido con la
ayuda de un vaso y una corta vara pirex.

Terminado el baado de acetato, procedemos a lavar unas 6 veces con agua

caliente todo el filtro para que todo el precipitado caiga y finalizado esto
desechamos los filtros.

Ahora estos vasos son llevados una vez mas a plancha en la cual dejamos
hervir por un lapso de 10 minutos donde el precipitado se disolver, con la
peculiaridad que dejara residuos insolubles.

Terminado este tiempo retiramos y dejamos que enfri a temperatura

ambiente, para su agilizacin tuvimos que proceder al uso de los bomberos
de agua.

A continuacin diluimos con agua hasta un volumen de 250ml para proceder

a valorar EDTA.

En cada vaso se adiciono una pizca de triturado de xilenol e iniciamos la

valoracin con EDTA hasta dar un viraje amarillo limn y con estos
resultados calculamos el % de Pb . Los resultados fueron:

EDTA para flores

ml

EDTA para gutierrez :

16.82ml

EDTA para holguin

ml

EDTA para pino

17.27ml

Mediante el siguiente calculo hallamos el % de Pb

%Pb

VolgastadoEDTA x factor de Pb

x 100

Peso de muestra

Para realizar el % de Pb nos falta el factor del plomo los cuales fueron
realizados por el grupo 1 y estos fueron sus resultados:
Peso flores :

0.2411gr

Volumen EDTA :

32.20ml

Peso gutierresz: 0.2413gr

Volumen EDTA :

32.40nl

Peso holguin :

0.2552gr

Volumen EDTA :

34.20ml

Peso pino :

0.2305gr

Volumen EDTA :

31.20ml

Factor Pb

Peso de PbSO4 x Peso At. Pb

VolgastadoEDTA x PM PbSO4

Factor Pb 1:

5.1159

Factor Pb 2:

5.0886

Factor Pb 3:

5.0985

Factor Pb 4:

5.0478

Siendo su promedio de: 5.0877

Una vez obtenido estos resultados procedemos a calcular el % de Pb por la ecuacion ya

mostrada.
%Pb Flores

%Pb Gutierrez

x 5.198

x 100

x 100

= 16.82%

x 5.198

x 100

0.01727x 5.198
0.5023

x 100

= 17.87%

0.01682x 5.198
0.4949

%Pb Holguin

%Pb Pino

IV.

CONCLUSIONES

Se ha realizado una volumetra complejometrica utilizando el EDTA para este caso

la reaccin de la titulacin fue cuando el EDTA se combina con el plomo para
formar un compleja EDTA - Plomo el cual se observo mediante el cambio de color a
amarillo de la solucin.

Se ha usado correctamente el papel filtro para la separacin de slidos en

suspensin como tambin a formar un liquido de lavado.

Se ha lavado con acetato de amonio porque el acetato que es un cido que tiende a
neutralizar la solucin obtenida del filtrado ya que generalmente el papel filtro es
hecho de sustancias alcalinas que pueden variar el pH de la solucin filtrada.

El proceso de titulacin como el filtrado se realiz a temperatura ambiente para

evitar variaciones de clculo debido a temperaturas elevadas.

V.

RECOMENDACIONES
Al agregar el cido ntrico a la solucin esta se debe hacer hervir hasta que termine
la reaccin o se halla evaporado la mitad del volumen inicial

A la solucin sulfatada se debe hacer fumar hasta que las paredes del vaso de
precipitado estn limpios (no halla vapor).

No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porque se evaporar el

contenido, y los clculos ya no sern exactos.

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado.

Realizar toda mezclas con cidos en la campana de extraccin de gases pues

durante el desarrollo de la practica se noto que los gases que emanaban de los vasos
que eran calentados en la plancha contaminaban el rea de trabajo.

Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se encuentran calientes

VI.

BIBLIOGRAFIA

Anlisis Qumico Cualitativo

Daniel C. Harris

Qumica Analtica Cualitativa

Fritz James

Anlisis Qumico Cualitativo

Ayres

Gua de laboratorio - Anlisis Mineral Cuantitativo

Ing. Pilar Aviles Mera

VII. CUESTIONARIO
1.- Cul es la funcin de hacer hervir 10 minutos despus de sulfatar la muestra?
Se debe hacer hervir la solucin sulfatada para acelerar la disolucin de la muestra, ya que
la solubilidad esta en funcin de la temperatura, adems de eliminar el exceso de cido
(agente oxidante) y de ciertas sustancias solubles que pueden alterar la obtencin de datos
2.- Porqu se realiza los lavados con agua fra ?
Por que el plomo que est precipitado, es soluble en caliente; quiere decir que el plomo
(precipitado) que queda en el vaso se lava con agua fra, por que de lo contrario habr una
perdida de solubilidad ya que el agua caliente actuar en la muestra.
3.- Qu funcin tiene la adicin de solucin tampn de acetato de amonio ?
El acetato de amonio acta como un regulador el pH es decir va a mantener el pH de la
solucin a un cierto valor, para que en la titulacin con el EDTA, la solucin vire a un
color determinado y no a otro como ocurre cuando el pH es diferente por que estamos
usando un tipo de indicador de ion metlico; adems que el acetato de amonio ayudara a
disolver de nuevo el precipitado
.
4.- qu problema ocasiona un mal lavado de precipitado ?

Un mal lavado conlleva a una perdida del material precipitado al quedarse en el papel filtro
y esto a su vez conlleva a una variacin en los resultados
5.- Si la muestra contiene bismuto, interfiere en la determinacin de plomo en la
presente marcha analtica ?
Si interfiere la presencia de bismuto ya que el cido clorhdrico tambin disuelve el
bismuto y como el EDTA tiende a formar complejos con la mayora de los metales entonces
se gastara solucin de titulante de EDTA ya que tambin se estara titulando el complejo
EDTA-bismuto.

VIII. ANEXO
REGLA DE LA Q
FACTOR PLOMO
Gramos de PbSO4
0.2305
0.2411
0.2413
0.2552

Volumen de EDTA
31.20
32.20
32.40
34.20

Para un numero de datos 4

Factor plomo
5.0478
5.1159
5.0886
5.0985

0.76 : valor critico de Q

Prueba Q para : Volumen de EDTA

Q = Xn - Xn-1 / Xn - X1 = 34.20 - 32.40 / 34.20 - 31.20 = 0.60 < 0.76

Por tanto el resultado no se rechaza

Prueba de la Q para : Factor plomo

Q = Xn - Xn-1 / Xn - X1 = 5.0985 - 5.0886 / 5.0985 - 5.0478 = 0.19 < 0.76

Por tanto el dato no se rechaza

DETERMINACION DE Pb
Gr de muestra
0.5039
0.5070
0.5080
0.5138
0.5203

Volumen de EDTA
27.10
28.10
27.50
28.30
28.50

Para un numero de datos 4

% de plomo
27.10
28.19
27.54
28.02
27.71

0.76 : que es el valor critico de Q

Aplicando la prueba de la Q para el resultado de Volumen de EDTA

Q = Xn - Xn-1 / Xn - X1 = 28.50 - 28.30 / 28.50 - 27.10 = 0.14

el dato no se rechaza

Aplicando la prueba de la Q para el resultado de porcentaje de plomo

Q = Xn - Xn-1 / Xn - X1 = 28.19 - 27.10 / 27.71 - 27.10 = 1.78

el dato se rechaza

CONTENIDO

I.

OBJETIVO

II.

ASPECTO TEORICO

III.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

IV.

CONCLUSIONES

V.

RECOMENDACIONES

VI.

BIBLIOGRAFA

VII. CUESTIONARIO
VIII. ANEXO