Cereales en copos o expandidos

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Cereales
I N D I C E
METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 19-7-1977 y 20-7-1977) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. Determinacin del ndice de materias celulsicas ........................................... Humedad ............................................. Cenizas ................................................ Protena ............................................... Grasa ................................................... Indice de Maltosa ................................. Acidez grasa ........................................ Agentes oxidantes (Reaccin con potasio yoduro) ..................................... Bromatos y yodatos en la harina (Mtodo cualitativo) ............................... Benzoilo Perxido (Mtodo cualitativo con bencidina) ...................................... Indice de Pelshenke .............................. Gluten .................................................. Faringrafo Brabender .......................... Alvegrafo Chopin (Provisional) ............. Determinacin del grado de sedimentacin (segn Zeleny) ............... Acido Ascrbico (Vitamina C) (Mtodo cualitativo) (B.O.E. 29-8-1979) Amonio Persulfato (Mtodo Cualitativo) (B.O.E. 20-7-1977) ............................... Fsforo (B.O.E. 29-8-1979) ................... Deteccin y cuantificacin de harinas de trigo comn (Triticum Vulgare) en smolas y pastas alimenticias ............... Deteccin de harinas degradadas por el ataque de pentatomidos ...................

7 9 9 10 11 12 13 14 14 15 15 15 16 17 20 21 21 21

23 25

20.

Cereales en copos o expandidos

METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 20-1-1988) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. Preparacin de la muestra ................... Humedad ............................................. Cenizas ................................................ Grasa ................................................... Protenas .............................................. Fibra alimentaria insoluble ..................... Fibra bruta ........................................... Azcares .............................................. Cloruros ............................................... Zinc ...................................................... Plomo ................................................... Mercurio ............................................... 27 27 27 28 29 30 31 32 34 35 36 36

13. Cobre .................................................. 14. Arsnico ...............................................

37 38

Cerveza
METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 23-10-85) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. Graduacin alcohlica .......................... Extracto real ......................................... Extracto seco primitivo ......................... Grado de fermentacin ......................... Acidez total .......................................... Anhdrido carbnico (CO2) ..................... pH ........................................................ Cenizas ................................................ Acido fosfrico ...................................... Anhdrido sulfuroso ............................... Cobre ................................................... Zinc ..................................................... Hidratos de carbono ............................. Color .................................................... 45 51 68 69 69 70 71 72 72 74 75 76 76 77

Pastas alimenticias
METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 8-9-87) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. Preparacin de la muestra . ver pgina Humedad ........................... ver pgina Cenizas.............................. ver pgina Grasas ............................... ver pgina Protenas............................ ver pgina Fibra alimentaria insoluble .. ver pgina Fibra bruta ......................... ver pgina Azcares............................ ver pgina Cloruros ............................. ver pgina Grado de Acidez ................................... Plomo ................................ ver pgina Mercurio ............................ ver pgina Cobre ................................ ver pgina Arsnico............................. ver pgina 27* 27* 27* 28* 29* 30* 31* 32* 34* 41* 36* 36* 37* 38*

* Coinciden exactamente con los ensayos en Cereales en Copos o Expandidos, descritos en la pgina indicada.

Galletas
METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 24-11-87) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. Preparacin de la muestra.. ver pgina Humedad ........................... ver pgina Cenizas.............................. ver pgina Grasas ............................... ver pgina Protenas............................ ver pgina Fibra alimentaria insoluble .. ver pgina Fibra bruta ........................ ver pgina Azcares............................ ver pgina Cloruros ............................. ver pgina Extraccin de la grasa para su identificacin ................................... Plomo ................................ ver pgina Mercurio ............................ ver pgina Cobre ................................ ver pgina Arsnico ............................ ver pgina 27* 27* 27* 28* 29* 30* 31* 32* 34* 43* 36* 36* 37* 38*

Relacin de reactivos y productos auxiliares que se utilizan en los mtodos analticos, Cereales, derivados de Cereales y Cerveza .... 78 Aditivos y coadyuvantes tecnolgicos para uso alimentario industrial.....................................

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* Coinciden exactamente con los ensayos en Cereales en Copos o Expandidos, descritos en la pgina indicada.

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METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 20-1-1988) 1. PREPARACION DE LA MUESTRA 1.1. Principio. Homogeneizacin y reduccin de la muestra al tamao adecuado para la correcta realizacin del anlisis. 1.2. Material y aparatos. 1.2.1. Aparato triturador que no provoque calentamiento, fcil de limpiar, y que proporcione un tamao de partculas comprendido entre 800 y 1.200 . 1.2.2. Envases de capacidad suficiente, con cierre hermtico, para conservar la muestra. 1.3. Procedimiento. 1.3.1. Muestra contenida en un solo envase: Homogeneizar la muestra. Tomar un mnimo de 200 g y triturarlo en el aparato descrito en 1.2.1. y volver a homogeneizar. 1.3.2. Muestra contenida en varios envases.Homogeneizar la porcin de muestra contenida en cada envase, tomar de cada uno cantidades iguales para obtener finalmente un mnimo de 200 g de muestra. Triturar en el aparato descrito en 1.2.1. y volver a homogeneizar. 1.4. Observaciones. Preparada la muestra, sta servir de base a todas las determinaciones, salvo mencin expresa en contra, procurando realizar la preparacin de los anlisis en el menor tiempo posible. La eficacia de la ventilacin se determinar con la ayuda de smola como material de ensayo, que tenga un milmetro como mximo de partcula. La ventilacin ser tal que, secando simultneamente a 130C todas las muestras que la estufa pueda contener, primero durante dos horas y despus durante tres horas, los resultados presenten entre ellos una diferencia inferior a 0,15 por 100 en valor absoluto. 2.2.4. Desecador provisto de un deshidratante eficaz. 2.3. Procedimiento. Pesar con precisin de 1 mg, aproximadamente 5 g de muestra en pesasustancias, previamente preparada segn mtodo nmero 1. Introducir el pesasustancias en la estufa (2.2.3.) a 130C 1C y destapar. Mantener en la estufa durante una hora y treinta minutos. Tapar el pesasustancias antes de sacar de la estufa y dejar enfriar a temperatura ambiente en desecador y pesar a continuacin. 2.4. Clculos. La humedad de la muestra expresada en tanto por ciento vendr dada por la siguiente frmula: (P1 - P2) 100 H % = P Siendo: P1 = Peso, en g, del pesasustancias con la muestra. P2 = Peso, en g, del pesasustancias con la muestra desecada. P = Peso, en g, de la muestra. La diferencia resultante entre determinaciones duplicadas de la misma muestra no deber ser mayor de 0,1% en valor absoluto. 2.5. Referencias. 2.5.1. Mtodos de la Asociacin Internacional de Qumica Cerealista (I.C.C.). 2.5.2. AOAC, M. 14.003 1980.

2. HUMEDAD 2.1. Principio. Se determina la prdida de peso de la muestra al someterla a calentamiento en estufa en condiciones determinadas. 2.2. Material y aparatos. 2.2.1. Balanza analtica con precisin de 0,1 mg. 2.2.2. Pesasustancias metlico o de vidrio con tapadera y con una superficie til que permita un reparto de la muestra de 0,3 g/cm2 como mximo. 2.2.3. Estufa isoterma de calefaccin elctrica, a ser posible de aire forzado, regulada de tal manera que la temperatura del aire en su interior sea de 130C y que tenga aireacin suficiente. La estufa tendr una capacidad calorfica tal que, regulada previamente a la temperatura de 130C, pueda alcanzar de nuevo esa temperatura en menos de media hora, despus de colocar simultneamente en su interior el nmero mximo de muestras a desecar.

3. CENIZAS 3.1. Principio. 3.1.1. Definicin. Residuo obtenido por incineracin a una temperatura de 550 10C hasta combustin completa de la materia orgnica y obtencin de un peso constante. 3.2. Material y aparatos. 3.2.1. Crisoles no atacables en las condiciones del ensayo, con unas dimensiones mnimas de 40 mm de altura y 45 mm de dimetro superior.

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3.2.2. Placa calefactora. 3.2.3. Horno elctrico (mufla) con dispositivo de control de temperatura. 3.2.4. Desecador capaz de contener un deshidratante eficaz, como 141219 Calcio Cloruro anhidro, escoriforme PRS, 141154 di-Fsforo pentaOxido PRS o 211335 Gel de Slice 3-6 mm con indicador QP. 3.3. Procedimiento. Pesar con precisin de 1 mg de 2 a 6 g de muestra preparada segn el mtodo oficial nmero 1, en un crisol previamente incinerado y tarado. Colocar el crisol y su contenido sobre una placa calefactora, teniendo cuidado de que la combustin no sea demasiado rpida, de manera que no haya prdidas de materia slida por proyeccin. Llevar a continuacin el crisol a la mufla (550 10C) hasta combustin completa de la sustancia (cenizas blancas o grises). Enfriar a temperatura ambiente en un desecador. Pesar seguidamente. 3.4. Clculos. 3.4.1. El contenido en cenizas sobre sustancia natural vendr dado por la siguiente frmula: P1 - P2 % cenizas = x 100 P Siendo: P1 = Peso, en gramos, del crisol con las cenizas. P2 = Peso, en gramos, del crisol vaco. P = Peso, en gramos, de la muestra. 3.4.2. El contenido en cenizas sobre sustancia seca vendr dado por la siguiente frmula: C x 100 % cenizas = 100 - H Siendo: C = % de cenizas obtenidas en (3.4.1.). H = Humedad. En ambos casos los resultados se darn considerando solamente la primera cifra decimal. 3.5. Observaciones. 3.5.1. En caso necesario, para obtener una incineracin uniforme puede humedecerse la muestra antes de la preincineracin con etanol del 95 por 100 o aceite vegetal exento de cenizas. 3.5.2. Si la muestra a analizar contiene cloruros aadidos, deducir del valor de cenizas obtenido por el procedimiento anterior el porcentaje correspondiente de los mismos.

3.5.3. Lmite de errores. Cuando el contenido de cenizas no rebase el 1 por 100 de la muestra, la diferencia de los resultados de un ensayo efectuado por duplicado no deber ser superior al 0,02 por 100. Si el contenido de cenizas rebasa el 1 por 100 la diferencia no deber ser superior al 2 por 100 de dicho contenido. Si es superior se repetir la determinacin. 3.6. Referencias. 3.6.1. AOAC, edicin 1980, 14.006.

4. GRASA 4.1. Principio. El producto es hidrolizado con cido clorhdrico diluido. De la masa seca resultante, las materias grasas son extradas con ter, el solvente evaporado y el residuo pesado. 4.2. Reactivos. 131019 Acido Clorhdrico 35% PA-ISO 131074 Agua PA-ACS 132770 Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO 211835 Piedra Pmez grnulos QP 131459 Plata Nitrato PA-ACS-ISO 4.2.1. Acido Clorhdrico 3N. Diluir Acido Clorhdrico 35% PA-ISO en Agua PA-ACS, hasta la concentracin indicada. 4.2.2. Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO, exento de perxidos. 4.2.3. Solucin de Plata Nitrato. Disolver unos gramos de Plata Nitrato PA-ACS-ISO en 1.000 ml de Agua PA-ACS. 4.3. Material y aparatos. 4.3.1. Extractor tipo Soxhlet. 4.3.2. Estufa de desecacin capaz de mantener constante la temperatura de 100C 1C. 4.3.3. Desecador provisto de un deshidratante eficaz. 4.4. Procedimiento. Pesar, con precisin de 1 mg, aproximadamente 10 g de muestra preparada segn el mtodo oficial (apartado 1) en un matraz de 250 a 300 ml. Agitando continuamente aadir 100 ml de Acido Clorhdrico 3N (4.2.1.), aadir unas perlas de vidrio o Piedra Pmez grnulos QP lavada y seca y cerrar con tapn de vidrio que no ajuste hermticamente o vidrio de reloj. Hervir unos sesenta minutos, agitando de vez en cuando, enfriar y filtrar sobre filtro previamente humedecido. Lavar el precipitado con Agua PA-ACS hasta que el filtrado no d precipitado con Plata Nitrato o no d reaccin cida de Papel de Tornasol. Poner el filtro en una cpsula y secar en estufa a 100C 1C.

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El filtro ya seco se introduce en un cartucho para extractor tipo Soxhlet y se tapa con algodn desengrasado. El cartucho se coloca en el extractor y se vierte el Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO, dejndolo sifonar unas ocho horas. El matraz receptor debe estar secado y tarado. Evaporar el solvente, secar en estufa y pesar. 4.5. Clculos. 4.5.1. El contenido de grasa en sustancia natural vendr dado por la siguiente frmula: P1 - P2 % grasas = x 100 P Siendo: P1 = Peso, en gramos, del matraz con la grasa. P2 = Peso, en gramos, del matraz vaco. P = Peso, en gramos, de la muestra. 4.5.2. El contenido de grasas en sustancia seca vendr dado por la siguiente frmula: G x 100 % grasas = 100 - H siendo: G = Porcentaje de grasa obtenida en 4.5.1. H = Humedad. 4.6. Observaciones. 4.6.1. Para efectuar el procedimiento anterior podrn utilizarse sistemas automticos o semiautomticos, adaptndose a las especificaciones del equipo. 4.7. Referencias. 4.7.1. AOAC, edicin 1980, 14.059. 251170 121085 171327 131532 171617 141625 131687 131716 Azul de Metileno (C.I. 52015) DC Etanol 96% v/v PA Fenolftalena solucin 1% RE Potasio Sulfato PA-ACS-ISO Rojo de Metilo (C.I. 13020) RE-ACS Selenio metal polvo PRS Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO Sodio Sulfato anhidro PA-ACS-ISO

5.2.1. Acido Sulfrico 96% PA-ISO libre de nitrgeno. 5.2.2. Sodio Hidrxido al 40%. Diluir Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO con Agua PA-ACS hasta la concentracin indicada. 5.2.3. Catalizador. (Mezclar 5 g de Sodio Sulfato anhidro PA-ACS-ISO o Potasio Sulfato PA-ACS-ISO con 5 mg de Selenio metal polvo PRS). Tambin puede utilizarse otro catalizador adecuado. 5.2.4. Indicador de Fenolftalena solucin 1% RE. 5.2.5. Indicador Taschiro. Mezclar 20 mg de Rojo de Metilo (C.I. 13020) RE-ACS y 10 mg de Azul de Metileno (C.I. 52015) DC en 100 ml de Etanol 96% v/v PA. Tambin puede utilizarse Rojo de Metilo (C.I. 13020) RE-ACS preparado en la proporcin de 0,5% en Etanol 96% v/v PA. 5.2.6. Acido Brico solucin 4% RE. 5.2.7. Acido Sulfrico 0,05 mol/l (0,1N) SV o Acido Clorhdrico 0,1 mol/l (0,1N) SV. 5.3. Material y aparatos. 5.3.1. Para digestin. 5.3.1.1. Matraces tipo Kjeldahl o similar. 5.3.1.2. Batera de mantas elctricas o similar. 5.3.2. Para destilacin. 5.3.2.1. Matraz generador de vapor. 5.3.2.2. Refrigerante. 5.3.2.3. Matraz receptor. 5.3.3. Titulacin. 5.3.3.1. Bureta de vidrio o bureta automtica. 5.4. Procedimiento. Pesar, con la precisin de 1 mg, aproximadamente 0,5-2,5 g de muestra, preparada segn el mtodo oficial nmero 1, introducirla en el matraz Kjeldahl (5.3.1.1.). Aadir unos 5 g del catalizador (5.2.3.), 20 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO (la cantidad vara segn contenido en protenas y grasa de la muestra). Poner a digerir en 5.3.1.2., teniendo cuidado al principio de no elevar demasiado la temperatura hasta que cese el desprendimiento de la espuma (aadir si fuera preciso una pequea cantidad de parafina). Digerir hasta que la solucin est clara. Enfriar, diluir, aadir unas gotas de Fenolftalena solucin 1% RE y conectar el aparato destilador aadiendo Sodio Hidrxido al 40% (5.2.2.) hasta viraje. En el matraz receptor poner 100 ml de Acido Brico solucin 4% RE con unas gotas de indicador (5.2.5.), cuidando que el extremo del refrigerante quede bien cubierto del lquido.

5. PROTEINAS 5.1. Principio. Determinacin del nitrgeno, convirtiendo el nitrgeno orgnico presente en amonio sulfato con cido sulfrico. Despus de alcalinizar con sodio hidrxido, destilar recogiendo el destilado sobre cido brico, titulando el amonaco recogido con cido N/10. 5.2. Reactivos 172222 Acido Brico solucin 4% RE 181023 Acido Clorhdrico 0,1 mol/l (0,1N) SV 131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO 181061 Acido Sulfrico 0,05 mol/l (0,1N) SV 131074 Agua PA-ACS

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Mantener la destilacin aproximadamente 15 minutos (o ms, si es preciso, hasta que no d reaccin bsica); lavar el extremo del refrigerante y titular el destilado con Acido Sulfrico 0,05 mol/l (0,1N) SV o Acido Clorhdrico 0,1 mol/l (0,1N) SV. Hacer un blanco. 5.5. Clculos. 5.5.1. El contenido de protenas en materia natural vendr dado por la siguiente frmula: 0,14 x 6,25 (V1 - V0 ) % protenas = P Siendo: V1 = Volumen, en ml, de cido clorhdrico 0,1N o cido sulfrico 0,1N utilizado en la determinacin. V0 = Volumen, en ml, de cido clorhdrico 0,1N o cido sulfrico 0,1N utilizado en blanco. P = Peso, en gramos, de la muestra. 5.5.2. El contenido en protenas en materia seca vendr dado por la siguiente frmula: p x 100 % protena = 100 - H Siendo: p = % protena obtenida en 5.5.1. H = Humedad. 5.6. Observaciones. 5.6.1. La diferencia entre dos determinaciones sucesivas expresada en % de protenas no debe ser superior al 0,25 %. 5.6.2. Para efectuar el procedimiento Kjeldahl podrn utilizarse sistemas automticos o semiautomticos, adaptndose a las especificaciones del equipo. 5.7. Referencias. 5.7.1. AOAC (1980) 2.057. 5.7.2. Pearson, 5 edicin (1962).

6.2. Material. 6.2.1. Bao termostatizado y refrigerante de reflujo. 6.2.2. Filtros de vidrio filtrado del nmero 2. 6.2.3. Sistemas de filtracin por succin a vaco. 6.2.4. Desecador. 6.2.5. Estufa para 37C y 110C. 6.2.6. Horno elctrico (mufla) con dispositivo de control de temperatura. 6.2.7. Balanza de precisin. 6.3. Reactivos. 131007 Acetona PA-ACS-ISO 131669 Acido Etilendiaminotetraactico Sal Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO 131032 Acido orto-Fosfrico 85% PA-ACS-ISO 131074 Agua PA-ACS -Amilasa tipo VI-A 161805 Decahidronaftaleno, mezcla de ismeros PS 141317 Eter mono-Etlico del Etilenglicol PRS 131644 di-Sodio tetra-Borato 10-hidrato PA-ACS-ISO 122363 Sodio Dodecilo Sulfato PA Sodio di-Hidrgeno Fosfato anhidro 131679 di-Sodio Hidrgeno Fosfato anhidro PA-ACS 131717 Sodio Sulfito anhidro PA-ACS 6.3.1. Sodio Dodecilo Sulfato PA. 6.3.2. Acido Etilendiaminotetraactico Sal Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO. 6.3.3. di-Sodio tetra-Borato 10-hidrato PA-ACSISO. 6.3.4. Eter mono-Etlico del Etilenglicol PRS. 6.3.5. Decahidronaftaleno, mezcla de ismeros PS. 6.3.6. Sodio Sulfito anhidro PA-ACS. 6.3.7. di-Sodio Hidrgeno Fosfato anhidro PAACS. 6.3.8. di-Sodio tetra-Borato 10-hidrato PA-ACSISO 6.3.9. Acetona PA-ACS-ISO. 6.3.10. -Amilasa tipo VI-A (sigma A-6880 o equivalente). 6.3.11. Acido orto-Fosfrico 85% PA-ACS-ISO. 6.3.12. Solucin de detergente neutro: Mezclar 18,61 gramos de Acido Etilendiaminotetraactico Sal Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO y 6,81 gramos de di-Sodio tetra-Borato 10-hidrato PA-ACS-ISO con 150 ml de Agua PA-ACS y calentar hasta su disolucin. Disolver 30 g de Sodio Dodecilo Sulfato PA y 10 ml de Eter mono-Etlico del Etilenglicol PRS en 700 ml de Agua PA-ACS caliente y mezclar con la solucin anterior. Disolver 4,56 g de di-Sodio Hidrgeno Fosfato anhidro PA-ACS en 150 ml de Agua PA-ACS y mezclar con las soluciones anteriores. Ajustar a pH 6,9-7 con Acido orto-Fosfrico 85% PA-ACS-ISO, si fuera necesario.

6. FIBRA ALIMENTARIA INSOLUBLE 6.1. Principio. La muestra se extrae con una solucin de detergente neutro en caliente. El residuo se incuba con una solucin amilsica y se filtra. La determinacin de las cenizas en el residuo filtrado permite conocer, por diferencia de peso, la cantidad de celulosa, hemicelulosa y lignina de la muestra.

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6.3.13. Solucin tampn 0,1N: Mezclar 39,2 ml de Sodio di-Hidrgeno Fosfato anhidro 0,1 M (preparado disolviendo 13,6 g en 1 litro de Agua PAACS) con 60,8 ml de Sodio Fosfato di-Bsico 0,1M (preparado disolviendo 14,2 g en 1 litro de Agua PAACS). 6.4. Procedimiento. Pesar, con precisin de 1 mg, aproximadamente 1 g de muestra preparada segn mtodo 1. Agregar ordenadamente 100 ml de solucin de detergente neutro, 2 ml de Decahidronaftaleno, mezcla de ismeros PS y 0,5 g de Sodio Sulfito anhidro PAACS (6.3.6.). Calentar hasta ebullicin y mantener a reflujo durante una hora. Filtrar a travs de filtro de vidrio fritado del nmero 2 (previamente calcinado a 550C) conectado a un sistema de succin por vaco. Lavar sucesivamente con unos 300 ml de Agua PA-ACS hirviendo. Aadir hasta sobrepasar el nivel del residuo, una solucin al 2,5% de amilasa en tampn Fosfato 0,1N. Incubar a 37C durante 18 horas, aproximadamente. Filtrar la solucin enzimtica por succin a travs de un sistema de vaco y lavar el residuo con unos 80 ml de Acetona PA-ACS-ISO. Secar el filtro con el residuo a 110C durante 8 horas, como mnimo. Enfriar en desecador y pesar. Mantener el filtro con el residuo en mufla a 550C durante tres horas. Enfriar y pesar. 6.5. Clculos. El contenido en fibra alimentaria insoluble expresado en % vendr dado por la siguiente frmula: P1 - P2 x 100 % fibra alimentaria insoluble = P0 Siendo: P0 = Peso en mg de la muestra. P1 = Peso en mg de crisol + residuo desecado a 110C. P2 = Peso en mg de crisol + residuo calcinado. 6.6. Observaciones. 6.6.1. Las muestras conteniendo ms de un 10% de materia grasa debern desengrasarse previamente. 6.6.2. Para utilizar el procedimiento anterior podrn utilizarse sistemas automticos o semiautomticos adaptndose a las especificaciones del equipo. 6.7. Referencias. 6.7.1. Mtodo AACC, 32-20 (1979). 7. FIBRA BRUTA 7.1. Principio. Tratar la muestra, desengrasada si es necesario, con soluciones de cido sulfrico y potasio hidrxido de concentraciones conocidas. Separar el residuo por filtracin, lavar, desecar y pesar el residuo insoluble, determinando posteriormente su prdida de masa por calcinacin a 550C. 7.2. Material y aparatos. 7.2.1. Material de vidrio de uso corriente en laboratorio. 7.2.2. Crisol filtrante nmero 2. 7.2.3. Horno de mufla con termostato. 7.2.4. Desecador provisto de un deshidratante eficaz. 7.2.5. Estufa capaz de mantener constante la temperatura de 130 1C. 7.2.6. Equipo filtrante. 7.3. Reactivos. 131007 Acetona PA-ACS-ISO 131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO 131074 Agua PA-ACS 132770 Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO 121515 Potasio Hidrxido 85% lentejas PA 151628 Silicona lquida antiespumante PR 7.3.1. Acido Sulfrico 0,26 N. Disolver 1,25 g de Acido Sulfrico 96% PA-ISO en 100 ml de Agua PAACS. 7.3.2. Silicona lquida antiespumante PR. 7.3.3. Potasio Hidrxido solucin 0,23N: Disolver 1,52 g de Potasio Hidrxido 85% lentejas PA en 100 ml de Agua PA-ACS. 7.3.4. Acetona PA-ACS-ISO. 7.3.5. Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO. 7.4. Procedimiento. Pesar, con precisin de 1 mg, de 1 a 3 g de muestra y aadir 200 ml de Acido Sulfrico 0,26 N y unas gotas de Silicona lquida antiespumante. Llevar a ebullicin y mantenerla durante treinta minutos en un sistema de refrigeracin a reflujo. Transcurridos los treinta minutos filtrar sobre el crisol (7.2.2.), previamente incinerado y lavar el residuo con Agua PA-ACS caliente hasta que no d reaccin cida. Transferir cuantitativamente el residuo a un matraz adaptable al sistema de reflujo, aadir 200 ml de solucin de Potasio Hidrxido 0,23N y unas gotas de antiespumante. Llevar a ebullicin y dejar hervir durante treinta minutos. Filtrar sobre el crisol filtrante y lavar con Agua PA-ACS caliente hasta que no d reaccin alcalina. Deshidratar lavando tres veces con Acetona PA-ACS-ISO usando un volumen total de unos 100 ml.

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Llevar el crisol a la estufa y secarlo a 130C durante dos horas. Dejar enfriar en desecador y pesar rpido. Introducir a continuacin el crisol en el horno (7.2.3.) y dejar calcinar durante tres horas como mnimo a 550C. Dejar enfriar en desecador y pesar rpidamente. 7.5. Clculos. 100 P1 - P2 Fibra bruta (%) = P0 Siendo: P0 = Peso inicial de la muestra. P1 = Peso del crisol conteniendo la muestra desecada. P2 = Peso del crisol conteniendo la muestra calcinada. 7.6. Observaciones. 7.6.1. Las muestras conteniendo ms de un 10% de materia grasa deben desengrasarse con ter etlico antes del anlisis. 7.6.2. Para efectuar el procedimiento anterior podrn utilizarse sistemas automticos o semiautomticos, adaptndose a las especificaciones del equipo. 7.7. Referencias. 7.7.1. Journal Officiel des Communauts Europenes, nmero L 83/24, 1973.

121428 131079 211835 131505 131542 172174 171618 131648 181694 181723 131775

Mercurio II Yoduro rojo PA 3-Metil-1-Butanol PA-ACS Piedra Pmez grnulos QP Potasio Hexacianoferrato II 3-hidrato PA-ACS Potasio Yoduro PA-ISO Reactivo de Luff-Schoorl RE Rojo de Metilo solucin 0,1% RE Sodio Carbonato anhidro PA-ACS-ISO Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) indicador Fenolftalena SV Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l (0,1N) SV Zinc Acetato 2-hidrato PA-ACS

8. AZUCARES 8.1. Principio. Eliminacin de todas las materias reductoras distintas de los azcares, mediante defecacin a partir de las soluciones Carrez I, II, previa disolucin de los azcares en etanol diluido. Eliminacin del etanol y valoracin antes y despus de la inversin segn el mtodo de Luff-Schoorl. 8.2. Material y aparatos. 8.2.1. Agitador mecnico. 8.2.2. Matraces aforados de 1.000; 300; 200; 100 y 50 ml. 8.3. Reactivos. 131008 Acido Actico glacial PA-ACS-ISO 131018 Acido Ctrico 1-hidrato PA-ACS-ISO 131019 Acido Clorhdrico 35% PA-ISO 181023 Acido Clorhdrico 0,1mol/l (0,1N) SV 131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO 131074 Agua PA-ACS 171096 Almidn soluble RE 131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO 121085 Etanol 96% v/v PA

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8.3.1. Etanol 40% (v/v) d= 0,948 a 20C. Diluir Etanol 96% v/v PA con Agua PA-ACS hasta la concentracin indicada. 8.3.2. Solucin de Carrez I. Disolver en Agua PAACS 24 g de Zinc Acetato 2-hidrato PA-ACS y 3 ml de Acido Actico glacial PA-ACS-ISO y aadir Agua PA-ACS hasta 100 ml. 8.3.3. Solucin de Carrez II. Disolver en Agua PA-ACS 10,6 g de Potasio Hexacianoferrato II 3hidrato PA-ACS K4(FeCN6).3H2O y aadir Agua PAACS hasta 100 ml. 8.3.4. Rojo de Metilo solucin 0,1% RE. 8.3.5. Acido Clorhdrico 4N. Diluir Acido Clorhdrico 35% PA-ISO con Agua PA-ACS hasta la concentracin indicada. 8.3.6. Acido Clorhdrico 0,1mol/l (0,1N) SV. 8.3.7. Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) indicador Fenolftalena SV. 8.3.8. Solucin de Cobre Sulfato. Disolver 25 g de Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO CuSO4.5H2O, exento de hierro, en Agua PA-ACS y enrasar a 100 ml. 8.3.9. Solucin de Acido Ctrico. Disolver 50 g de Acido Ctrico 1-hidrato PA-ACS-ISO C6H8O7.H2O en 50 ml de Agua PA-ACS. 8.3.10. Solucin de Sodio Carbonato. Disolver 143,8 g de Sodio Carbonato anhidro PA-ACS-ISO en unos 300 ml de Agua PA-ACS caliente, dejar enfriar y completar a 300 ml. 8.3.11. Solucin de Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l (0,1N) SV. 8.3.12. Solucin de Almidn. Aadir una mezcla de 5 g de Almidn soluble RE en 30 ml de Agua PAACS a 1 l de Agua PA-ACS hirviendo. Dejar hervir durante 3 minutos. Dejar enfriar. Aadir 10 mg de Mercurio II Yoduro rojo PA como agente conservador. 8.3.13. Acido Sulfrico 6N. Diluir Acido Sulfrico 96% PA-ISO con Agua PA-ACS hasta concentracin indicada. 8.3.14. Solucin de Potasio Yoduro 30% (p/v). Disolver Potasio Yoduro PA-ISO con Agua PA-ACS hasta concentracin indicada. 8.3.15. Piedra Pmez grnulos QP, lavado con

M
Acido Clorhdrico 35% PA-ISO y aclarada con Agua PA-ACS. 8.3.16. 3-Metil-1-Butanol PA-ACS. 8.3.17. Reactivo de Luff-Schoorl RE o bien prepararlo de la siguiente forma: verter agitando cuidadosamente la solucin de Acido Ctrico (8.3.9.) en la solucin de Sodio Carbonato (8.3.10.). Agitar hasta la desaparicin del desprendimiento gaseoso. A continuacin aadir la solucin de Cobre Sulfato (8.3.8.) y completar hasta 1 l con Agua PAACS. Dejar reposar doce horas y filtrar. Verificar la normalidad del reactivo obtenido (Cu 0,1N; Na2CO32N). El pH de la solucin debe ser aproximadamente 9,4. 8.4. Procedimiento. 8.4.1. Preparacin de la muestra. Pesar con aproximacin de 1 mg, 2,5 g de la muestra e introducirla en un matraz aforado de 250 ml. Aadir 200 ml de Etanol 40% (v/v) y mezclar durante una hora en el agitador. Aadir 5 ml de la solucin Carrez I y agitar durante un minuto. Adicionar y agitar durante el mismo tiempo con 5 ml de la solucin Carrez II. Enrasar a 250 ml con la solucin de Etanol 40% (v/v) (8.3.1.), homogeneizar y filtrar. Tomar 200 ml de filtrado y evaporar aproximadamente hasta la mitad del volumen, a fin de eliminar la mayor parte del Etanol. Transvasar en su totalidad el residuo de evaporacin, con ayuda de Agua PA-ACS caliente, a un matraz aforado de 200 ml y enfriar, a continuacin enrasar con Agua PA-ACS y filtrar si es necesario. Esta solucin ser utilizada para la determinacin de azcares reductores y, despus de la inversin, para la determinacin de azcares totales. 8.4.2. Determinacin de azcares reductores. Tomar como mximo 25 ml de la solucin preparada segn 8.4.1. y que contenga menos de 60 mg de azcares reductores, expresado en glucosa. Si es necesario, completar el volumen hasta 25 ml con Agua PA-ACS y determinar la cantidad de azcares reductores segn Luff-Schoorl. El resultado ser expresado en tantos por ciento de glucosa. 8.4.3. Determinacin de azcares totales previa inversin. Tomar 50 ml de la solucin (8.4.1.) y llevar a un matraz aforado de 100 ml. Aadir unas gotas de Rojo de Metilo solucin 0,1% RE y adicionar lentamente agitando 15 ml de la solucin de Acido Clorhdrico 0,1mol/l (0,1N) SV y sumergirlo en un bao de agua caliente a ebullicin durante 30 minutos. Refrigerar hasta 20C y aadir a continuacin 15 ml de Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) indicador Fenolftalena SV (8.3.7.). Enrasar a 100 ml con Agua PA-ACS y homogeneizar. Tomar una cantidad que no exceda de 25 ml y contenga menos de 60 mg de azcares reductores, expresado en glucosa. Si es necesario, completar el volumen hasta 25 ml con Agua PA-ACS y determinar la cantidad de azcares reductores segn LuffSchoorl. El resultado ser expresado en tantos por ciento de glucosa. De expresarlo en sacarosa, se debe multiplicar por el factor 0,95. 8.4.4. Valoracin de Luff-Schoorl. Tomar 25 ml del reactivo Luff-Schoorl (8.3.17.) y llevarlo a un Erlenmeyer de 300 ml, aadir 25 ml exactamente medidos de la solucin defecada de azcares, adicionar un poco de Piedra Pmez grnulos QP y calentar agitando. Adaptar en seguida un refrigerante de reflujo sobre el Erlenmeyer, a partir de este momento hacer hervir la solucin y mantener en ebullicin durante diez minutos exactamente. Refrigerar inmediatamente al chorro de agua fra durante cinco minutos y proceder a su valoracin. Aadir 10 ml de la solucin de Potasio Yoduro (8.3.14.) inmediatamente despus y, con cuidado, 25 ml de Acido Sulfrico 6N (8.3.13.). Valorar a continuacin mediante la solucin de Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l (0,1N) SV (8.3.11.) hasta la aparicin de color amarillo, aadir en ese momento la solucin de Almidn y terminar de valorar. Efectuar la misma valoracin sobre una mezcla que contenga 25 ml, exactamente medidos, del reactivo de Luff-Schoorl, 25 ml de Agua PA-ACS, 10 ml de la solucin de Potasio Yoduro (8.3.14.) y 25 ml de la solucin de Acido Sulfrico 6N (8.3.13.) sin llevar a ebullicin. 8.5. Clculos. Establecer por medio de la tabla I la cantidad de glucosa en mg correspondiente a la diferencia entre las dos valoraciones, segn los ml de sodio tiosulfato 0,1N gastados en cada una de las valoraciones. Expresar el resultado en tanto por ciento de azcares en la muestra. 8.6. Observaciones. 8.6.1. Es recomendable aadir aproximadamente 1 ml de alcohol iso-amlico (sin tener en cuenta el volumen) antes de la ebullicin, con el reactivo LuffSchoorl para evitar la formacin de espuma. 8.6.2. La diferencia entre la cantidad de azcares totales despus de la inversin, expresada en glucosa, y la cantidad de azcares reductores, expresada igualmente en glucosa, multiplicada por 0,95 da la cantidad en tanto por ciento de sacarosa. 8.6.3. Para calcular la cantidad de azcares reductores, excluyendo la lactosa, se puede determinar de las siguientes formas: 8.6.3.1. Para un clculo aproximado, multiplicar por 0,675 la cantidad de lactosa obtenida, por determinacin separada y restar el resultado obtenido de la cantidad en azcares reductores. 8.6.3.2. Para el clculo preciso de azcares reductores, excluyendo la lactosa, es necesario partir de la misma muestra 8.4.1. para las dos determinaciones finales. Uno de los anlisis es efectuado a partir de la solucin obtenida en 8.4.1. y el otro sobre una parte de la solucin obtenida para la valoracin de la lactosa segn el mtodo para la determinacin de la lactosa.

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En los casos 8.6.3.1. y 8.6.3.2. la cantidad de azcares presentes se determinan segn el mtodo de Luff-Schoorl, expresado en mg de glucosa. La diferencia entre los dos valores se expresa en tanto por ciento de la muestra.

8.7. Referencias. 8.7.1. Journal Officiel des Communauts Europennes, nm. L 155/32, 1971.

TABLA 1 Para 25 ml de reactivo Luff-Schoorl Na2S203 0,1N ml 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 Glucosa, fructosa azcares invertidos C6 H12 06 mg 2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2 Diferencia 2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1 mg 3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0 Lactosa C12 H22 011 Diferencia 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 39 39 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 mg 3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35 5 39,5 43.5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6 Maltosa C12 H22 011 Diferencia 3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6

9. CLORUROS 9.1. Principio. Los cloruros se solubilizan en agua, defecndose la solucin si contienen materias orgnicas, posterior acidificacin de la misma con cido ntrico y precipitacin de los cloruros con plata nitrato. El exceso de nitrato se valora con una solucin de amonio sulfocianuro.

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9.2. Material y aparatos. 9.2.1. Agitador de 35 a 40 r.p.m. 9.3. Reactivos. 131007 Acetona PA-ACS-ISO 131008 Acido Actico glacial PA-ACS-ISO 131036 Acido Ntrico 60% PA-ISO

131074 Agua PA-ACS 171366 Alumbre de hierro amoniacal solucin saturada RE 181144 Amonaco Tiocianato 0,1 mol/l (0,1N) SV 121237 Carbn Activo polvo PA 132770 Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO 181464 Plata Nitrato 0,1 mol/l (0,1N) SV 131505 Potasio Hexacianoferrato II 3-hidrato PA-ACS 131775 Zinc Acetato 2-hidrato PA-ACS 9.3.1. Solucin de Amonaco Tiocianato 0,1 mol/l (0,1N) SV. 9.3.2. Solucin de Plata Nitrato 0,1 mol/l (0,1N) SV.

M
9.3.3. Alumbre de hierro amoniacal solucin saturada RE. 9.3.4. Acido Ntrico 60% PA-ISO. 9.3.5. Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO. 9.3.6. Acetona PA-ACS-ISO. 9.3.7. Solucin de Carrez I: Disolver en Agua PAACS 24 g de Zinc Acetato 2-hidrato PA-ACS y 3 g de Acido Actico glacial PA-ACS-ISO. Completar hasta 1.000 ml con Agua PA-ACS. 9.3.8. Solucin de Carrez II: Disolver en Agua PA-ACS 10,6 g de Potasio Hexacianoferrato II 3hidrato PA-ACS. Completar a 100 ml con Agua PAACS. 9.3.9. Carbn Activo, exentos de cloruros. Usar Carbn Activo polvo PA. 9.4. Procedimiento. Pesar, con precisin de 1 mg aproximadamente, 5 g de muestra e introducirla con 1 g de Carbn Activo exento de cloruros en un matraz aforado de 500 ml. Aadir 400 ml de Agua PA-ACS a 20C aproximadamente y 5 ml de la solucin de Carrez I, agitar y aadir seguidamente 5 ml de la solucin de Carrez II. Agitar durante 30 minutos, enrasar, homogeneizar y filtrar. Tomar de 25 a 100 ml de filtrado (con contenido en cloro inferior a 150 mg) e introducirlo en un Erlenmeyer, diluir si es necesario, hasta 50 ml con Agua PA-ACS. Aadir 5 ml de Acido Ntrico 60% PA-ISO, 20 ml de Alumbre de hierro amoniacal solucin saturada RE y dos gotas de la solucin de Amonaco Tiocianato 0,1 mol/l (0,1N) SV, aadidas mediante una bureta llena hasta el trazo cero. Aadir seguidamente mediante una bureta la solucin de Plata Nitrato 0,1 mol/l (0,1N) SV hasta un exceso de 5 ml. Aadir 5 ml de Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO y agitar fuertemente para recoger el precipitado. Valorar el exceso de Plata Nitrato 0,1 mol/l (0,1N) SV mediante la solucin de Amonaco Tiocianato 0,1 mol/l (0,1N) SV hasta que el viraje a rojo oscuro persista durante un minuto. 9.5. Clculos. La cantidad de cloro (p) expresada en sodio cloruro presente en el volumen del filtrado separado para la valoracin viene dada por la frmula: p = 5,845 (V1 - V2) mg Siendo: V1 = Volumen, en ml, de solucin de Plata Nitrato aadida. V2 = Volumen, en ml, de solucin de Amonaco Tiocianato 0,1 mol/l (0,1N) SV utilizados en la valoracin. Efectuar un ensayo en blanco sin la muestra a analizar y si consume solucin de Plata Nitrato 0,1 mol/l (0,1N) SV, restar este valor al volumen (V1 - V2). Expresar el resultado en porcentaje de la muestra. 9.6. Observaciones. 9.6.1. Para los productos ricos en materias grasas, desengrasar previamente mediante eter etlico. 9.7. Referencias. 9.7.1. Journal Officiel des Communauts Europennes Nm. L 155/23-1971.

10. ZINC 10.1. Principio. Determinacin del zinc por A.A. previa mineralizacin de la muestra. 10.2. Material y aparatos. 10.2.1. Espectrofotmetro de A.A. 10.2.2. Lmpara de zinc. 10.2.3. Los utilizados para el plomo en (11.2.3.), (11.2.4.), (11.2.5.) y (11.2.6.). 10.3. Reactivos. 131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO 131074 Agua PA-ACS 313193 Zinc solucin patrn Zn = 1,000 0,002 g/l AA 10.3.1. Los utilizados para el plomo en (11.3.1.) y (11.3.2.). 10.3.2. Zinc solucin patrn Zn = 1,000 0,002 g/l AA. 10.4. Procedimiento. 10.4.1. Preparacin de la muestra. Como en (11.4.1.). 10.4.2. Construccin de la curva patrn. Diluir partes alcuotas de la solucin patrn (10.3.2.), con el Acido Ntrico 1%, para obtener soluciones de 0,5; 1,5 y 2 mg/l. 10.4.3. Determinacin. Igual que para el plomo. La lectura se efectuar a 213,5 nm. 10.5. Clculos. Partiendo de los valores de absorbancias obtenidos, hallar las concentraciones de Zn para la muestra, teniendo en cuenta el factor concentracin o dilucin. 10.6. Referencias. 10.6.1. H.E.Parker: Atomic Absorption Newsletter (1963), 13.

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11. PLOMO 11.1. Principio. Determinacin del plomo por A.A. previa mineralizacin de la muestra. 11.2. Material y aparatos. 11.2.1. Espectrofotmetro de A.A. 11.2.2. Lmpara de plomo. 11.2.3. Cpsula de platino, cuarzo o similar. 11.2.4. Bao de arena o placa calefactora. 11.2.5. Horno elctrico (mufla) con dispositivo de control de temperatura. 11.3. Reactivos. 131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO 131074 Agua PA-ACS 313189 Plomo solucin patrn Pb = 1,000 0,002 g/l AA 11.3.1. Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO (d=1,413). 11.3.2. Acido Ntrico al 1% en Agua PA-ACS (v/v). Diluir Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO con Agua PA-ACS, hasta la concentracin indicada. 11.3.3. Plomo solucin patrn Pb = 1,000 0,002 g/l AA. 11.4. Procedimiento. 11.4.1. Preparacin de la muestra. Poner 10 g de la muestra en la cpsula (11.2.3.), llevar sobre la placa calefactora teniendo cuidado que la combustin no sea demasiado rpida de manera que no haya prdidas de materia slida por proyeccin. Aadir a continuacin 2 ml de Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO y carbonizar el residuo en el bao de arena o placa calefactora. Seguidamente introducir la cpsula en la mufla y mantenerla a 450C hasta mineralizacin total (11.6.1.). Dejar enfriar. Disolver a continuacin las cenizas con Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO y Agua PA-ACS. Llevar la solucin a un matraz de 10 ml, lavar la cpsula con Agua PA-ACS y aadir las aguas de lavado hasta el enrase, filtrando posteriormente. 11.4.2. Construccin de la curva patrn. Diluir alcuotas apropiadas de la solucin patrn (11.3.3.) con Acido Ntrico al 1% necesario para que su concentracin sea similar a la dilucin final de la muestra para obtener una curva de concentraciones 1; 2 y 3 mg/l. 11.4.3. Determinacin. Operar segn las especificaciones del aparato; usando llama de aire-acetileno. Medir las absorbancias de la muestra y patrones a 283 nm. Si la solucin est muy concentrada diluirla con Acido Ntrico al 1%. 11.5. Clculos. Calcular el contenido en plomo, expresado en

mg/l mediante comparacin con la correspondiente curva patrn y teniendo en cuenta el factor de dilucin. 11.6. Observaciones. 11.6.1. En caso de que la muestra no est totalmente mineralizada aadir unas gotas de Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO y repetir el proceso. 11.7. Referencias. 11.7.1. Mtodos Oficiales de Anlisis de Vinos. Ministerio de Agricultura, pg. 134 (I), 1976.

12. MERCURIO 12.1. Principio. Determinacin de mercurio por absorcin atmica con tcnica de vapor fro previa digestin de la muestra. 12.2. Material y aparatos. 12.2.1. Balanza de precisin. 12.2.2. Espectrofotmetro de absorcin atmica. 12.2.3. Lmpara de mercurio. 12.2.4. Cmara de absorcin con ventanas de cuarzo acoplable al espectrofotmetro. 12.2.5. Equipo de reduccin del ion mercurio a mercurio metlico y de arrastre hasta la cmara de absorcin incluyendo sistema de desecacin. 12.2.6. Registrador grfico de voltaje y velocidad de carta variable. 12.2.7. Material de vidrio corriente de laboratorio lavado con Acido Ntrico (1:1) y enjuagado con agua destilada. 12.2.8. Bloque de digestin con temperatura programable. 12.2.9. Tubos de digestin para el bloque anterior. 12.2.10. Tubos de condensacin adaptables a los tubos de digestin. 12.3. Reactivos. 131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO 131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO Agua Desionizada 131074 Agua PA-ACS Estao II Cloruro 10% (exento de Hg) 141076 Hidrgeno Perxido 30% p/v (100 vol.) PRS 313186 Mercurio solucin patrn Hg = 1,000 0,002 g/l AA 12.3.1. Acido Sulfrico 96% PA-ISO (d = 1,84 ). 12.3.2. Hidrgeno Perxido 18% p/v. Diluir convenientemente Hidrgeno Perxido 30% p/v (100 vol.) PRS con Agua PA-ACS. 12.3.3. Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO (d = 1,41). 12.3.4. Estao II Cloruro 10% (exento de Hg).

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12.3.5. Agua PA-ACS. 12.3.6. Mercurio solucin patrn Hg = 1,000 0,002 g/l AA. 12.3.7. Solucin patrn de Mercurio de 0,1 mg/l. Se obtiene de la anterior por sucesivas diluciones con Agua Desionizada. Debe prepararse al igual que las soluciones intermedias, diariamente. 12.4. Procedimiento. 12.4.1. Preparacin de la muestra: Colocar de 3 a 5 g de muestra en un tubo digestor (12.2.9.) acoplando ste a un tubo de condensacin (12.2.10.). Aadir 10 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO a incrementos de 1 ml (la muestra se carboniza; pero si el cido se aade lentamente, de modo que la temperatura de la solucin permanezca baja, y se toma la precaucin de que no se formen masas de carbn, el mercurio queda en solucin). Aadir 10 ml de Hidrgeno Perxido 18% p/v (12.3.2.) a incrementos de 1 ml. Dejar reaccionar antes de aadir el siguiente incremento. Aadir 10 ml de Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO a incrementos de 1 ml. Lavar los condensadores con Agua PA-ACS y retirarlos. 12.4.2. Digestin de la muestra: Colocar los tubos de digestin en el bloque calefactor y calentar a 100C. Mantener esta temperatura durante 6 minutos, aumentarlo entonces hasta 200C a razn de 4C/minuto. Retirar los tubos del bloque y dejar enfriar. Transferir las soluciones a matraces de 100 ml y enrasar con Agua PA-ACS. 12.4.3. Determinacin: Se analiza la muestra por la tcnica de vapor fro A.A. segn las instrucciones propias de cada aparato, utilizando Estao II Cloruro 10% (exento de Hg) como agente reductor (12.3.4.) siendo la longitud de onda de medida 254 nm. 12.4.4. Construccin de la curva patrn: Se obtiene representando en abcisas los contenidos en mercurio de los patrones preparados con alcuotas de 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 y 10 ml de solucin patrn de 0,1 mg/l de forma que contenga de 0 a 1 mg de mercurio y en ordenada a la altura de los correspondientes mximos de absorcin. Dichos patrones se habrn sometido al mismo procedimiento que las muestras. 12.5. Clculos. Calcular el contenido en mercurio refirindolos a la curva patrn obtenida previamente y operando en idnticas condiciones. P = Peso, en gramos, de la muestra. 12.6. Referencias. 12.6.1. Munns y Holland. JAOAC 60 833-837, 1977. 12.6.2. Marts y Blahc. JAOAC vol. 66, nmero 6 1983. 12.6.3. AOAC Mtodos oficiales de anlisis, 1980.

13. COBRE 13.1 Principio. Determinacin del cobre por A.A. previa mineralizacin de la muestra. 13.2. Material y aparatos. 13.2.1. Espectrofotmetro de A.A. 13.2.2. Lmpara de cobre. 13.2.3. Las utilizadas para el plomo, en (11.2.3.), (11.2.4.) y (11.2.5.). 13.3. Reactivos 131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO 131074 Agua PA-ACS 313178 Cobre solucin patrn Cu = 1,000 0,002 g/l AA 13.3.1. Los utilizados para el plomo, en (11.3.1.) y (11.3.2.). 13.3.2. Cobre solucin patrn Cu = 1,000 0,002 g/l AA. 13.4. Procedimiento. 13.4.1. Preparacin de la muestra. Como en (11.4.1.). 13.4.2. Construccin de la curva patrn. Diluir parte alcuota de la solucin patrn (13.3.2.) con Acido Ntrico del 1% para obtener soluciones que contengan de 1 a 5 mg de Cu/l. 13.4.3. Determinacin. Igual que para el plomo. Medir a 324,7 nm. 13.5 Clculos. Partiendo de los valores de absorbancia obtenidos para la muestra, hallar mediante la curva patrn las concentraciones de cobre de la muestra. 13.6 Referencias. 13.6.1. H. E. Parker: Atomic Absorption Newsletter (1963),13. 13.6.2 F. Rousselet: Spectrophotometrie pour absorption atomique Boudin Ed. Paris (1968), pgs. 59-144.

L mg de Hg/Kg = P en donde: L = La lectura obtenida a partir de la grfica expresada en microgramos.

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14. ARSENICO 14.1. Principio. La muestra se somete a una digestin cida con una mezcla de cido ntrico y sulfrico. La determinacin del arsnico se realiza por espectrofotometra de absorcin atmica, con generador de hidruros. 14.2. Material y aparatos. 14.2.1. Balanza analtica con precisin de 0,1 mg. 14.2.2. Matraces Kjeldahl de 250 ml. 14.2.3. Espectrofotmetro de absorcin atmica equipado con sistema generador de hidruros. 14.2.4. Lmpara de descarga sin electrodos. 14.2.5. Fuente de alimentacin para lmpara de descarga sin electrodos. 14.2.6. Registro grfico. 14.3. Reactivos. Se utilizan solamente reactivos de grado de pureza para anlisis y agua destilada. 131020 Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO 131669 Acido Etilendiaminotetraactico Sal Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO 131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO 131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO 131074 Agua PA-ACS 313171 Arsnico solucin patrn As = 1,000 0,002 g/l AA 121515 Potasio Hidrxido 85% lentejas PA 123314 Sodio Borohidruro PA 131687 Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO 14.3.1. Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO (d = 1,19 g/ml). 14.3.2. Disolucin de Acido Clorhdrico 32% v/v. Disolver 32 ml de Acido Clorhdrico 37% PAACS-ISO con Agua PA-ACS hasta un volumen de 100 ml. 14.3.3. Disolucin de Acido Clorhdrico 1,5% v/v. Disolver 15 ml de Acido Clorhdrico 37% PAACS-ISO con Agua PA-ACS hasta un volumen de 1.000 ml. 14.3.4. Acido Ntrico 65% (d = 1,40). Diluir Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO con Agua PA-ACS hasta la concentracin indicada. 14.3.5. Acido Sulfrico 96% PA-ISO (d = 1,84). 14.3.6. Disolucin de Sodio Hidrxido al 1%. Pesar 1 g de Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO y disolverlo con Agua PA-ACS hasta un volumen de 100 ml. 14.3.7. Disolucin de Sodio Borohidruro al 3%. Pesar 3 g de Sodio Borohidruro PA y disolverlos hasta 100 ml con Sodio Hidrxido al 1%. 14.3.8. Disolucin de EDTA Sal Disdica 2-hidrato al 1%. Pesar 1 g de Acido Etilendiaminotetraactico Sal Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO y disolverlo hasta 100 ml con Agua PA-ACS.

14.3.9. Disolucin de Potasio Hidrxido al 20%. Pesar 20 g de Potasio Hidrxido 85% lentejas PA y disolverlo con Agua PA-ACS hasta un volumen de 100 ml. 14.3.10. Disolucin de Acido Sulfrico al 20% (v/v). Diluir 20 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO (14.3.5.) con Agua PA-ACS hasta un volumen de 100 ml. 14.3.11. Disolucin de Acido Sulfrico al 1% (v/v). Diluir 1 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO con Agua PA-ACS hasta un volumen de 100 ml. 14.3.12. Arsnico solucin patrn As = 1,000 0,002 g/l AA. 14.3.13. Solucin patrn de Arsnico de concentracin 10 mg/l. Pipetear 1 ml de la solucin patrn de Arsnico (14.3.12.) en un matraz aforado de 100 ml. Diluir hasta el enrase con Agua PA-ACS. 14.3.14. Solucin patrn de Arsnico de concentracin 0,1 mg/l. Pipetear 1 ml de la solucin de Arsnico (14.3.13.) en un matraz aforado de 100 ml. Diluir hasta el enrase con Agua PA-ACS. 14.4. Procedimiento. 14.4.1. Preparacin de la muestra.- En un matraz Kjeldahl, de 250 ml introducir 2 g de muestra con 20 ml de Acido Ntrico 65% y 5 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO. Llevar a ebullicin hasta un volumen aproximado de 5 ml. Dejar enfriar y disolver con Agua PA-ACS en un matraz de 50 ml de la solucin resultante. 14.4.2. Preparacin del blanco y patrones de trabajo. En un matraz Kjeldahl, introducir 5 ml de la solucin de Arsnico (14.3.14.) y someterlo al mismo tratamiento que la muestra. 1 ml de la solucin contiene 10 ng de Arsnico. Preparar un blanco con todos los reactivos utilizados siguiendo el tratamiento dado a la muestra. 14.4.3. Condiciones del espectrofotmetro.Encender la fuente de alimentacin de las lmparas de descarga sin electrodos con el tiempo suficiente para que se estabilice la energa de la lmpara. Encender el espectrofotmetro, ajustar la longitud de onda a 193,7 nm, colocando la rejilla de acuerdo con las condiciones del aparato. Encender el generador de hidruros, colocando la temperatura de la celda a 900C, esperando hasta que se alcance dicha temperatura. Se ajustan las condiciones del generador de hidruros segn las especificaciones del aparato. Ajustar el flujo de Argn de acuerdo con las caractersticas del aparato. Encender el registrador. 14.4.4. Determinacin.- Las determinaciones de la concentracin de Arsnico se realizan por el mtodo de adicin de patrones, por medio de medidas duplicadas en el espectrofotmetro en las condiciones especificadas en (14.4.3.), aadiendo al matraz de reaccin 3 ml de la solucin (14.3.8.) usando como reductor la solucin (14.3.7.); como patrones internos se usan 10, 20 y 50 ng de As.

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Lavar los matraces antes y despus de cada uso, con Acido Clorhdrico 1,5% (14.3.3.). Al construir la grfica de adicin hay que descontar el valor de absorbancia del blanco obtenido en las mismas condiciones anteriores, pero aadiendo 3 ml de la solucin en blanco. En estas condiciones el lmite de deteccin de la tcnica es de 5 ng.

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Pastas alimenticias

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METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 8-9-1987) 10. GRADO DE ACIDEZ 10.1. Principio. La acidez del extracto alcohlico de las pastas alimenticias se determina por titulacin y se expresa en ml de NaOH 1N. 10.2. Material y aparatos. 10.2.1. Molino de laboratorio, que sin calentar la muestra sea capaz de obtener partculas inferiores a 550 micras. 10.2.2. Filtro de filtracin rpida. 10.3. Reactivos. 131074 Agua PA-ACS 121085 Etanol 96% v/v PA 171327 Fenolftalena solucin 1% RE 182296 Sodio Hidrxido 0,025 mol/l (0,025N) SV 10.3.1. Etanol de 95, exento de perxidos. 10.3.2. Etanol de 50. Mezclar 100 ml de Etanol de 95 con 96 ml de Agua PA-ACS. 10.3.3. Sodio Hidrxido 0,025 mol/l (0,025N) SV o preparar disolviendo Sodio Hidrxido lentejas PAACS-ISO en Agua PA-ACS, hasta la concentracin indicada. 10.3.4. Fenolftalena solucin 1% RE. 10.4. Procedimiento. Moler la muestra a analizar de modo que pase completamente a travs de un tamiz de malla de 500 micras. Pesar, con precisin de un miligramo, 4 g de producto, transfirindolo a un matraz Erlenmeyer de 500 ml con tapn esmerilado, y aadir 100 ml de etanol de 50 previamente neutralizado a la fenolftalena con NaOH 0,02N. Agitar vigorosamente y dejar en contacto con la solucin alcohlica durante tres horas, agitando peridicamente. Transcurridas las tres horas, filtrar a travs del filtro 10.2.2. Tomar del filtrado 50 ml y titular con NaOH 0,02N, empleando como indicador tres gotas de Fenolftalena solucin 1% RE. 10.5. Expresin de los resultados. Se define el grado de acidez (G) como el nmero de ml de sodio hidrxido 1N necesario para neutralizar la acidez de 100 g de producto seco. V x 100 G = 100 - H Siendo: V = Volumen, en ml, de NaOH 0,02N empleados en la neutralizacin. H = Porcentaje de humedad de la muestra. Expresar el resultado con una cifra decimal.

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Galletas

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METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 24-11-1987) 10. EXTRACCION DE LA GRASA PARA SU IDENTIFICACION 10.1. Principio. Extraccin de la grasa con ter de petrleo mediante aparato de extraccin continuo. 10.2. Material y aparatos. 10.2.1. Extractor tipo Soxhlet. 10.2.2. Cartuchos de extraccin. 10.2.3. Matraces de 100 a 150 ml adaptables al extractor. 10.2.4. Batera de extraccin. 10.3. Reactivos. 131315 Eter de Petrleo 40-60C PA-ISO 10.3.1. Eter de Petrleo 40-60C PA-ISO. 10.4. Procedimiento. Tomar de 5 a 10 g de muestra, preparada segn mtodo 1, y efectuar la extraccin con Eter de Petrleo 40-60C PA-ISO, en el aparato de extraccin continuo (10.2.1.) a una temperatura entre 4060C. 10.5. Observaciones. 10.5.1. En el caso de necesitarse la grasa para la determinacin de componentes que se puedan alterar a 60C, se podr realizar la extraccin en fro utilizando ter etlico o cloroformo-etanol (1:1).

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