QUÍMICA ANALITICA Y

ANÁLISIS INSTRUMENTAL

SEMANA 6
 UNIDAD 3: QUÍMICA INSTRUMENTAL 2

• Cromatografía Gaseosa
• Principios.
• Equipamiento.
• Aplicaciones en muestras ambientales
 Logro de la sesión:

Al término de la sesión el estudiante comprende y entiende el

razonamiento involucrado en el funcionamiento de un
cromatógrafo de gases, a la vez de realizar ejercicios para la
determinación de analitos en diferentes matrices. Al final de la
sesión los estudiantes demuestran sus conocimientos por la
presentación de trabajos colaborativos.
 CROMATOGRAFÍA GASEOSA

• Principios.
• Equipamiento.
• Aplicaciones en muestras ambientales (Matrices Agua, Suelo).
INTRODUCCIÓN

https://www.youtube.com/watch?v=QlcaGF_bKxI
 CROMATOGRAFIA

La cromatografía es un método de separación en el que los compuestos de la muestra son separados

de acuerdo con sus diferentes interacciones con la fase estacionaria y la fase móvil.

Objetivos de la cromatografía:
• Separar, identificar y cuantificar compuestos-dentro de la matriz.

Fase estacionaria  fase que

se mantiene fija en la columna.

Fase móvil  transporta la

muestra a través de la fase
estacionaria conforme fluye por
la columna.

Columnas de separación
PROCESO DE SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICA
PROCESO DE SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICA

Muestra

Flujo de la fase móvil

Analito A

Analito B

A
B

https://biomodel.uah.es/lab/cromat/columna.htm?es
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS
CROMATOGRÁFICOS
Simbología

Cromatografía líquida LC, HPLC

Cromatografía
Según FASE MOVIL
gaseosa GC

Cromatografía de fluido SFC

supercrítico

En columna

Según FASE
ESTACIONARIA
En superficie
Planar.
 CROMATOGRAMA
Simbología

El cromatograma es el gráfico obtenido por el análisis cromatográfico.

- Cada pico del cromatograma (idealmente) representa un único compuesto

- El tiempo en que el pico alcanza su intensidad máxima se refiere al tiempo de retención.
CROMATOGRAMA
Simbología

Determina la tR : Tiempo de retención

identidad
del Tiempo en que el analito permanece dentro
componente
de la columna cromatográfica,
tR
medido
siendo desde el momento de la

Pico introducción de la muestra en el sistema

Señal

hasta el momento del punto máximo de la

señal del pico.
A
to
to : Tiempo muerto
Tiempo necesario para elusión de analitos

Tiempo no retenidos en la columna.

Proporcional a la A : Área
cuantidad de
analito
CROMATOGRAMA
Simbología

Picos

Línea de Base

Tiempo de Retención
4.014 5.180
Punto de inyección min. min.
de la muestra
 EJERCICIOS COLABORATIVOS

1. Realice el ejercicio 2 del Excel (Aula virtual)

INTRODUCCIÓN – CROMATOGRAFIA GASESOSA

Cromatografía gaseosa es un método

analítico donde los compuestos de una
muestra son físicamente separados antes de
la medición.

Tipos de Muestra:

• Compuestos orgánicos
• Vaporizables a ~400 ºC
• Térmicamente estables

Cromatógrafo gaseoso
CROMATOGRAFIA DE GASES (GC)

En la química analítica, los científicos utilizan la cromatografía de gases (GC) para separar y
analizar compuestos que pueden evaporar (analítos volátiles) sin descomponerse.

El instrumento utilizado, al que se denomina cromatógrafo de gases, utiliza una fase móvil y una
fase estacionaria. Es decir, un gas móvil transporta la muestra a lo largo de un soporte
estacionario (una pieza de vidrio o metal a la que se conoce como columna) ubicado en el interior
del instrumento.

“Es una técnica de separación en la cual la fase móvil es un gas. La cromatografía de gases
siempre se realiza en una columna”.
CROMATOGRAFIA DE GASES (GC)

SEPARACIÓN DE COMPUESTOS:
Los compuestos se separan debido a sus diferentes afinidades a la columna durante la fase estacionaria. Los
compuestos con menor afinidad eluirán antes de la columna, mientras que aquellos que posean una mayor afinidad
eluirán más tarde.
PARTES EN UN CROMATOGRAFO DE GASES (GC)
COLUMNAS EN UN GC

En la cromatografía de gases se utiliza una fase móvil gaseosa para transportar la muestra
a través de la columna, que puede estar rellena o tener revestida la superficie interior.

Columnas GC

Principio de separación de los

componentes en GC:

Punto de ebullición y polaridad

de las moléculas en la muestras
COLUMNAS EN UN GC

¿Qué sucede en el interior de la Columna?

tr2-tr1 tr2-tr1

Separación de mayor calidad frente a Separación de menor calidad

Wb1 Wb1

Wb2
Wb2 frente a
ACTIVIDAD COLABORATIVA

Trabaje en grupos y exponga sobre la POLARIDAD DE LAS MOLÉCULAS

Y LAS FUERZAS INTERMOLECULARES
PRINCIPIOS DE LOS FACTORES QUE AFECTAN A LA
SEPARACIÓN

• Estructura química de los compuestos (1)

• Fase estacionaria (2)
• Temperatura de la columna (3) M
T↑

Fase movil M M T↓

S
F. estacionaria S
(1) (2)
(3)
TIPOS DE FASES ESTACIONARIAS
TIPOS DE FASES ESTACIONARIAS
TIPOS DE FASES ESTACIONARIAS
EQUIPAMIENTO DE UN CROMATOGRAFO DE GASES

Componentes del Sistema

 Gas de arrastre.
 Control neumático del gas de arrastre.
 Introductor de muestra.
 Columna.
 Detector.
 Procesador de datos.
EQUIPAMIENTO DE UN CROMATOGRAFO DE GASES

Horno de la columna

Inyector Columna
(Entrada de
muestra)
Detector

Sistema de
Controlador de procesamiento
flujo de gas de datos
EQUIPAMIENTO DE UN CROMATOGRAFO DE GASES

SISTEMA DE CROMATOGRAFÍA GASEOSA

Muestra Analista
Controlador de Flujo
INJ Detector

Gas Software
Columna
(Hélio)
GC Horno Control del Instrumento
Adquisición de datos
Procesamiento de datos
Almacenamiento de datos
EQUIPAMIENTO DE UN CROMATOGRAFO DE GASES

GAS DE ARRASTRE

FUNCIÓN:
Transporte de la mezcla a
través de la fase estacionaria
(Columna).

El gas de arrastre no debe reaccionar con los componentes de

la mezcla o con alguno de los elementos del sistema.
Por ejemplo: H2 no es adecuado para el análisis
de hidrocarburos a alta temperatura.
EQUIPAMIENTO DE UN CROMATOGRAFO DE GASES

CONTROLADOR DE FLUJO DE GAS

Dispositivo usado para ajustar flujos de gas en el cromatógrafo de gases
Mantiene el flujo constante en la columna a través del inyector.
 Dos tipos:
 Controlador de flujo manual
• Ej.: GC-14B, GC-17AP
 Controlador de flujo electrónico
• Ej.: GC-17AA, GC-2010
 Ventajas de los controladores de flujo electrónico:
• Menos trabajo y operación mucho más simple.
• Reduce errores por operación manual como split ratio.
• Mejor repetibilidad y confiabilidad cuantitativa
 La presión en el manómetro depende de las dimensiones físicas de la columna y se
incrementa conforme existe un incremento de temperatura en el horno de columna.
 Aplicación: Inyectores Empacados.
EQUIPAMIENTO DE UN CROMATOGRAFO DE GASES

SISTEMA DE CROMATOGRAFÍA GASEOSA

INYECTOR
 Componente del cromatógrafo gaseoso donde la
muestra es introducida Entrada de la muestra
• Vaporiza la muestra (solvente + compuestos
a analizar)
• Mezcla el vapor de la muestra con la fase
móvil (gas de arrastre) Entrada
• Transfiere vapor dentro de la columna del gas
de
 Forma mas simple: arrastre
• Cámara de calentamiento
• Inyector liner/glass insert
• Flujos de gas

Flujo hacia la
columna
Glass liner/
inyector liner/
glass insert
EQUIPAMIENTO DE UN CROMATOGRAFO DE GASES

TIPOS DE INYECTORES
Inyector Tipo

Inyector Split/Splitless Vaporización/ Inyector caliente

Inyector Wide Bore Vaporización / Inyector caliente

Inyector On-Column (OCI) Inyector frió, bueno para

compuestos
térmicamente inestables
Inyector de vaporización con Inyector frió, bueno para
temperatura programada compuestos térmicamente
(PTV) inestables, alto punto de ebullición
para inyección de gran volumen de
muestra
EQUIPAMIENTO DE UN CROMATOGRAFO DE GASES

COLUMNAS

Columna capilar
Resina de
Columna empacada
Tubo de Fase poliamida
Sílica estacionaria
fundida

Vidrio o acero
inox.
Fase estacionaria Material
(camada fina) sólido para
soporte
EQUIPAMIENTO DE UN CROMATOGRAFO DE GASES

TIPOS DE COLUMNAS
Film de polímero revestido Partículas sólidas porosas Partículas sólidas
en la pared interna de la revestidas en la pared empacadas dentro
columna interna da columna de la columna

Wall Coated Porous Layer Packed

Open Tubular Open Tubular Capillary

~90% ~10%
EQUIPAMIENTO DE UN CROMATOGRAFO DE GASES

DETECTOR
Un detector en cromatografía es una dispositivo que sensa los compuestos que van
eluyendo de la columna.
Detector indica la presencia de cada componente que eluye de la columna: Cantidad de
componentes pueden ser medidas basándose en la señal del detector en función del
tiempo.
Universal
• Flame Ionization Detector (FID)
Detector por Ionización de Llama Universal
• Thermal Conductivity Detector (TCD)
Detector por Conductividad Térmica
• Flame Thermionic Detector Selectivo
(FTD/NPD)
Detector Termoiónico de Llama Selectivo
• Flame Photometric Detector (FPD)
Detector Fotométrico de Llama Selectivo
• Electron Capture Detector (ECD)
Detector por Captura de Eletrones Selectivo
• Surface Ionization Detector (SID)
Detector por Ionización de
Superfície Universal &
• Mass Spectrometer Detector (MSD) Selectivo
Detector de Espectro de Masas
APLICACIONES EN MUESTRAS AMBIENTALES

Determinación de Clorofenoles en agua y tierra

APLICACIONES EN MUESTRAS AMBIENTALES

Pesticidas Organoclorados
APLICACIONES EN MUESTRAS AMBIENTALES

APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES
Pesticidas Organoclorados
APLICACIONES EN MUESTRAS AMBIENTALES

CROMATOGRAFÍA GASEOSA
Análisis de Residuos de Pesticidas
 ACTIVIDAD COLABORATIVA

1. Revise el material complementario y realice un resumen de la norma

mexicana para la determinación de HIDROCARBUROS AROMÁTICOS
POLICÍCLICOS (HAP) POR CROMATOGRAFÍA DE
GASES/ESPECTROMETRÍA DE MASAS (CG/EM) en suelos.