NTP - Sulfatos

SUPERINTENDENCIA NACIONAL DE SERVICIO DE SANEAMIENTO
Determinación de Sulfatos
Método Turbidimétrico
NTP 214.023:2000
INDICE
1.- Introducción
2.- Fundamento Teorico
3.- Materiales, Instrumentos y Reactivos
4.- Preparación de Soluciones
5.- Muestreo
6.- Parte Experimental
7.- Calculos
8.- Bibliografia
9.- Apendice
2
3er Curso Nacional - SUNAS
O N
C I
UC
O D
T R
IN
3
Introducción.-
Los sulfatos son la forma de
oxidación más alta del Azufre.
Es un Anión altamente estable
y es uno de los responsables
Que son
de las incrustaciones formadas los
en las redes de agua potable y Sulfatos?
de tratamiento, cuando
coexisten con iones como
Calcio y Magnesio.
4
Introducción.-
Como se determinan los Sulfatos?
La concentración de Sulfatos se
determina utilizando el método
Turbidimétrico, es decir se mide por la
turbidez que estos forman al
reaccionar con una especie afin a
ellos, como por ejemplo el Cloruro de
Bario.
Ba+2 + SO4= BaSO4
5
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F Teo
6
Fundamento del Método.-
Turbidimetría
En el análisis de Sulfatos, se hace reaccionar a los Sulfatos con el Cloruro
de Bario para formar Sulfato de Bario (BaSO4), un sólido blanco muy fino,
que queda suspendido en la solucion (si es que esta presenta las
condiciones adecuadas). Si esto ocurre, los cristales de BaSO4 interferiran
con el haz de luz de una fuente de radiación simple, desviando ellas en una
determinada razón, la cual será proporcional a la concentración de Sulfatos
en la muestra.
Ba+2 + SO4= BaSO4

Solución Solución Sólido Blanco
Traslucida Traslucida (Polvo fino)
• Solución Turbida
BaSO4 (sol.) • El pp madura y cae con el tiempo
• El pp Coagulado no permite la
medición.
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Fundamento del Método.-
Turbidimetría
El método de medición es muy parecido al método espectrofotométrico UV-
Visible. Se hace incidir un haz de radiación de intensidad I o, el cual
atravieza la muestra solución. El haz se ve obstruido por las partículas que
encuentra en su recorrido. La luz dispersada es colectada por el detector,
el cual se encuentra a 90° con respecto al haz de radiación. La
concentración de Sulfatos es proporcional a la luz captada de esta forma.
Io I
BaSO4
BaSO4
BaSO4
BaSO4
BaSO4
Io > I 8
Interferencias.-
• Interferirá el color o los sólidos suspendidos en gran cantidad.
Parte de los sólidos en suspensión pueden ser eliminados por
filtración. Si ambas interferencias son pequeñas a comparación
de la concentración de Sulfatos, la corrección puede hacerse
utilizando la misma muestra sin añadir BaCl2.
• Si existen concentraciones de Silice mayores de 500 ppM y/o la
muestra presenta gran concentración de materia Orgánica, la
muestra no precipitará Sulfatos en forma satisfactoria.
• La presencia de bacterias reductoras pueden originar perdidas
de Sulfatos. Se recomienda guardar las muestras a 4 °C.
• La determinación debe llevarse a temperatura ambiente, pero
una diferencia de ± 10 °C no altera los resultados
significativamente.
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s ,
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M me vos
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I R e
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Materiales de Vidrio.-
• Fiolas de 50, 100, 250, 500 y 1000 mL

• Celda de Turbidimetro
• Pipetas Volumétricas de 5, 10, 15, 20, 25 y 50 mL
11
Reactivos.-
• Cloruro de Magnesio Hexahidratado (MgCl2.6H2O)

• Acetato de Sodio Anhidro (C2H3O2Na)
• Nitrato de Potasio (KNO3)
• Acido Acético al 99% (C2H4O2)
• Cloruro de Bario (BaCl2)
• Sulfato de Sodio Anhidro (Na2SO4)
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Instrumentos y Accesorios.-
• Balanza Analítica (Sensibilidad 0.0001 gramos)

• Cucharilla de Vidrio o espatula de punta fina
• Agitador Magnético
• Piseta de Polietileno de Alta densidad
• Cronómetro
• Turbidimetro
• Equipo de filtración
13
de
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pa i o n
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P o
S
14
• Solución Estándar 100 mg/L Sulfato
Agregar 250 mL de
Agua tipo ASTM I o II
Pesar 0.1479 gramos

de Na2SO4
Vaso de Precipitado
de 500 mL
Disolver lo
mejor posible
Llevar a volumen
con Agua tipo ASTM
I o II
Trasvasar
cuantitativamenta a
frasco volumétrico
Solución 100 de 1000 mL
ppM de Sulfatos 1000 mL
Pyrex Corning
1000 mL
Pyrex Corning
1000mL
Pyrex Corning
15
• Solución Amortiguadora
Pesar 30.00 gramos de

MgCl2.6H2O
Pesar 5.00 gramos de 20 ml de
CH3COONa CH3COOH
concentrado
Pesar 1.00 gramos de
KNO3 Vaso de Precipitado
Disolver con 250 de 500 mL
mL de Agua tipo
ASTM I o II
Llevar a volumen
con Agua tipo
ASTM I o II
Solución
Amortiguadora
Trasvasar
a Fiola de
1000 mL
1000 mL
Pyrex Corning
1000 mL
Pyrex Corning
16
• Estándares de Calibración
Solución 100
ppM de Sulfatos
1000 mL
Pyrex Corning
0 mL 5 mL 10 mL 15 mL 20 mL 25 mL 30 mL 35 mL 40 mL
+ + + + + + + + +
Agua Tipo ASTM I o II (Libre de Sulfatos), hasta completar volumen
0 mg/L 5 mg/L 10 mg/L 15 mg/L 20 mg/L 25 mg/L 30 mg/L 35 mg/L 40 mg/L

SO4= SO4= SO4= SO4= SO4= SO4= SO4= SO4= SO4=
17
r eo
st
u e
M
18
Muestreo.-
Las muestras deben de ser
recolectadas en envases de stra
Mue 4
# 61
vidrio neutro o Polietileno, sin

preservantes.
Si existe presencia de materia

Bacterias
Reductoras orgánica, ciertas bacterias
SO4= S= pueden reducir los Sulfatos a
(Bacterias Reductoras = Perdida de Sulfatos) Sulfuros. Se recomienda llevar
a cabo el analisis de inmediato.
Para evitar las perdidas por

bacterias reductoras, es preferible
refrigerar las muestras si es que
no se va a analizar en forma
inmediata.
19
r t e t a l
a
P me n
e r i
x p
E
20
1. Construcción de la Curva de Calibración
Trasvasar cuantitativamente
el contenido de la fiola
20 ml de
Solución
Amortiguadora Colocar un Magneto
y llevar a Agitación
constante
Vaso de Precipitado
de 250 mL
Agregar 0.2 a 0.3

Trasvasar una alicuota gramos de
de la muestra a la celda BaCL2
del Turbidimetro
Dejar reposar 5
minutos Agitar por 1
minuto exacto
21
• Antes de preparar la curva de calibración,

debe de calibrarse el instrumento con los
procedimientos recomendados por el
fabricante. Para ello, refierase al manual
de instrucción de su equipo.
• La calibración con Formazina es el método
más recomendado.
• Coloque la celda en el Turbidimetro y lleve

a cabo la lectura de cada uno de los
estandares preparados.
22
• Despues de haber llevado a

Unidades Nefelometricas de Turbidez
cabo todas las lecturas,

grafique las Unidades
Nefelometricas de Turbidez
(NTU) vs. Concentración de
Sulfatos.
• Por lo general la curva de
calibración es lineal en el
rango dado, y si la curva esta
bien elaborada, la recta
presentará una pendiente de
4.4 NTU/mg de Sulfato.
Concentración (mg SO4=)
23
2. Determinación de Muestras
Tomar 100 Verter

mL de la cuantitativamente
muestra al vaso 20 ml de
Solución
Amortiguadora Colocar un Magneto
y llevar a Agitación
constante
stra
Mue 4
# 61
Vaso de Precipitado
de 250 mL
Agregar 0.2 a 0.3

Trasvasar una alicuota gramos de
de la muestra a la celda BaCL2
del Turbidimetro
Dejar reposar 5
minutos Agitar por 1
minuto exacto
24
2. Determinación de Muestras
• Despues de haber reposado

los 5 minutos, coloque la
Unidades Nefelometricas de Turbidez

muestra en el Turbidimetro y
proceda a leer el valor de
Turbidez de la muestra.
• Proyecte el valor de Turbidez Unidades de Turbidez
de la Muestra
de la muestra sobre la curva
de calibración para hallar la
concentración de Sulfatos de Concentración de
Sulfatos en la
la muestra. Muestra
• Si la muestra ha sido diluida,

tome en cuenta el factor de
dilucion para hacer los Concentración (mg SO4=)
cálculos.
25
lo s
l cu
Cá
26
Cálculos.-
Normalmente la concentración de Sulfatos se obtiene directamente de la

curva de calibración, si es que esta no presenta interferencias y si la
concentración de ellos no excede los 40 mg/L de Sulfato.
Sin embargo, en aquellos casos en los que se deba de hacer la
corrección, la Concentración se obtiene con la siguiente formula:
mg/L SO4= = (NTUM - NTUBk) x M x F

En donde:
NTUM = Unidades de Turbidez de la Muestra

NTUBk = Unidades de Turbidez del Blanco
M = Pendiente de la Curva de Calibración
F = Factor de Dilución de la Muestra (1 si no hay dilución)
27
f i a
r a
i o g
i b l
B
28
Bibliografia.-
• Química Analítica Contemporanea

Judith Rubinson/Kenneth Rubinson
• Cálculos de Química Analítica
Hamilton – Simpson – Ellis
• Química del Agua – manual de Laboratorio
Jenkins
• Ingenieria Ambiental: Contaminación y Tratamientos
Ramón Sans Fonfría/Joan de Pablo Ribas
29
ic e
n d
p é
A
30
Referencias.-
• Manual de Procedimientos para análisis de

Agua – Vol 1, Análisis Físicos y Químicos.
SUNASS – 1977.
• Procedimientos simplificados para el análisis
de aguas, Manual de laboratorio. OPS – 1978.
• Standard Methods for the examination of
Water and Wastewater. AWWA – 1992.
31

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Ba+2 + SO4= BaSO4

• Fiolas de 50, 100, 250, 500 y 1000 mL

• Cloruro de Magnesio Hexahidratado (MgCl2.6H2O)

• Balanza Analítica (Sensibilidad 0.0001 gramos)

Pesar 0.1479 gramos

Pesar 30.00 gramos de

0 mg/L 5 mg/L 10 mg/L 15 mg/L 20 mg/L 25 mg/L 30 mg/L 35 mg/L 40 mg/L

vidrio neutro o Polietileno, sin

Si existe presencia de materia

Para evitar las perdidas por

Agregar 0.2 a 0.3

• Antes de preparar la curva de calibración,

• Coloque la celda en el Turbidimetro y lleve

• Despues de haber llevado a

cabo todas las lecturas,

Tomar 100 Verter

Agregar 0.2 a 0.3

• Despues de haber reposado

Unidades Nefelometricas de Turbidez

• Si la muestra ha sido diluida,

Normalmente la concentración de Sulfatos se obtiene directamente de la

mg/L SO4= = (NTUM - NTUBk) x M x F

NTUM = Unidades de Turbidez de la Muestra

• Química Analítica Contemporanea

• Manual de Procedimientos para análisis de

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