Laboratorio de Fundamentos

de Química Orgánica
Objetivo general:

•Purificar un reactivo de laboratorio contaminado con sólidos insolubles

en agua y sólidos solubles mediante el método de recristalización.
 
Objetivos específicos:
 
•Explicar el proceso de disolución desde el punto de vista molecular y de
fuerzas intermoleculares.
 
•Estudiar la variación de la solubilidad en función de la temperatura para
un compuesto orgánico.
 
•Estudiar las características de un disolvente en términos de la ejecución
de una recristalización
 
•Realizar correctamente una filtración en caliente y una filtración a
temperatura ambiente, ambas al vacío.

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• Técnica de purificación de sólidos.

• Mecanismo: preparar una disolución sobresaturada del sólido a

purificar con un disolvente (o mezcla) mediante el calentamiento de
la misma. Luego se permite que la disolución se enfríe lentamente, lo
cual causará una disminución de la solubilidad del material disuelto
hasta regresar al estado sólido.

• Proceso lento y selectivo (cristalización).

• Proceso rápido y no selectivo (precipitación).

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A. La disolución del sólido en la menor cantidad posible del
disolvente en caliente.

B. La filtración al vacío con Büchner y kitasato (Büchner

previamente caliente).

C. Enfriamiento de la disolución y obtención de cristales.

D. Filtración al vacío a temperatura ambiente.

E. Secado de los cristales.

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UCIMED. Purificación por Cristalización. 5
• El disolvente debe disolver el soluto a altas temperaturas pero no a
bajas temperaturas .

• Disolver poco o nada las impurezas que acompañan al compuesto a

purificar.

• No reaccionar con el soluto.

• Ser suficientemente volátil para que se pueda separar fácilmente, por

evaporación de los cristales purificados.

• Dar lugar a cristales bien formados.

• En lo posible no ser tóxico ni inflamable.

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• Enfriamiento lento.

• Raspado de paredes o fondo del recipiente con

agitador de vidrio.

• “Siembra”: agregar pequeños cristales del sólido a

purificar

• Evaporación del disolvente en exceso.

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 Impurezas
Mediante filtración
insolubles

Impurezas Mediante adsorción con

coloreadas carbón activado
Impurezas
solubles
Impurezas Mediante lavados a los
incoloras cristales

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2,50 g de acetanilida impura
(aserrín, colorante y NaCl)
+ 80,0 mL de agua destilada.
3 puntas espátula de
carbón activado.

Beaker 250 mL
Calentador-agitador.
5 6 5 6
4 7 4 7

3 8 3 8

2 9 2 9
1 11 1 10

Calentar a ebullición por 10 minutos.

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 Pasar las aguas
madre a un beaker
rápidamente antes
de que se cristalice
en el kitasato.

Disolución incolora,
sino repetir.
Kitasato

Aguas madre

Büchner
(precalentado en estufa) 10
 Filtrar a temperatura
ambiente y recoger los
Dejar reposar hasta cristales en el papel de
que se formen los filtro, previamente
cristales tarado.

Lavar con agua fría,

tomar una gota y realizar
prueba de cloruros con
AgNO3

Secar los cristales en la

estufa, medir su masa y
determinar el %
recristalización.
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