Manual de Utiliza Técnicas de

Separación y Purificación con Base a

Procedimientos Estandarizados

Semestre Febrero-Julio 2024

Elabora: I.T.A Gerardo Daniel Tovar Guevara

Elabora I.T.A Gerardo Daniel Tovar Guevara

 P1 LEY DE LA CONSERVACIÓN DE LA MATERIA

Objetivo

Comprobar la ley de la conservación de la materia.

Introducción

La ley de conservación de la masa o ley de conservación de la materia es una de las leyes

fundamentales en todas las ciencias naturales. Fue elaborada por Lavoisier y otros científicos que
le sucedieron. Establece un punto muy importante: “En toda reacción química la masa se
conserva, es decir, la masa consumida de los reactivos es igual a la masa obtenida de los
productos”.

Esta ley fue enunciada en 1785 por el científico francés Antoine Lavoisier. Dice que en un sistema
aislado, durante cualquier proceso físico o químico, la masa se mantiene constante.

Esto quiere decir que durante los procesos físicos o químicos la materia no se crea ni se destruye,
simplemente, se transforma. Un ejemplo: durante el proceso de ebullición del agua, el agua
evaporada no desaparece, solo se transforma en vapor y se difumina en la atmósfera.

Materiales Reactivos
1 Espátula Una tableta efervescente
2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml Agua destilada
1 Probetas grad 100 ml Bicarbonato de sodio
1 Vaso de pp 25 ml Ácido clorhídrico al 4%
1 Mortero con pistilo
1 vidrio de reloj
2 globos Equipo
Cinta 1 Balanza granataria

Procedimiento

1. Coloque en un matraz Erlenmeyer 20 ml de agua destilada y 20 ml de ácido clorhídrico,

empleando la probeta.
2. En el mortero triture con el pistilo una tableta efervescente. A continuación vierta el polvo
en el interior de un globo, teniendo cuidado de que no quede en las paredes exteriores del
mismo.
3. Embone la boca del globo con la del matraz Erlenmeyer, asegurándose de que no caiga
efervescente dentro del matraz. Determine la masa de todo el sistema.
4. Levante el globo para que el efervescente caiga dentro del matraz y espere a que la
reacción que se produce finalice.
5. Determine nuevamente la masa de todo el sistema.
6. Repetir el procedimiento pero ahora en otro globo coloca 1 g de bicarbonato de sodio.

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 P2 SEPARACIÓN DE SUSTANCIAS HETEROGÉNEAS POR MÉTODOS FÍSICOS

Objetivo

Adquirir la habilidad y destreza para separar los componentes de mezclas heterogéneas.

Introducción

Las mezclas heterogéneas están formadas por más de una fase, por ejemplo el aceite y el agua
forman una mezcla en la que el aceite se localiza en la parte superior y el agua, en la parte inferior,
debido a que la densidad de ésta última es mayor que la del aceite, se pueden distinguir
claramente las fases.
La separación de mezclas
En un estado natural de las sustancias generalmente forman mezclas. Existen métodos para
separar los componentes que las forman por lo cual se debe tomar en cuenta el estado natural de
la mezcla y de sus componentes.
Existe gran cantidad de sustancias químicas que, para identificarlas, se separan en sistemas
homogéneos sencillos para conocer su utilización y composición, utilizan procesos que reciben el
nombre de Análisis Químicos.

Materiales Reactivos
1 Probetas grad 100 ml Agua de grifo
2 Aros metálicos Aceite vegetal
1 Embudo cristal tallo corto Tierra
2 Papel filtro
3 Vasos de pp de 250 ml
2 soporte universal Equipo
1 Vidrio de reloj Balanza granataria
1 Espátula 1 Bomba al vacío
1 Embudo de decantación con tapón
1 agitador de vidrio
1 matraz kitasato
1 Tapón monohoradado p/matraz kitasato
1 Embudo Buchner
1 Manguera látex

Procedimiento

a) Separación de una mezcla de aceite y agua usando el embudo de decantación

1. Medir 40 ml de aceite y verter al embudo de decantación.

2. Medir 50 ml de agua y colocarlos en el embudo de decantación.
3. Mezclar cuidadosamente tratando de no tirar la mezcla y evitando que se produzcan gases,
abriendo el tapón del embudo, cada que se voltea.

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4. Dejar reposar, en un aro metálico conectado a un soporte universal, como se muestra en la
figura.

5. El aceite es menos denso que el vinagre. Por eso la mezcla tiene dos capas, quedando el
aceite en la parte superior, así que con cuidado se abre la llave del embudo de decantación
(quitando el tapón) para que se separe el vinagre y cuando falte poco para la unión (la cual
no se encuentra mezclada) se tira y en la pera quedará el aceite.

b) Separación de una muestra de agua y tierra mediante la filtración simple

1. Pesar 20 g de tierra
2. Medir 100 ml de agua y mezclarlos en un vaso de precipitados.
3. Colocar un embudo de cristal en un aro de metal, como se indica en la imagen.

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4. Doblar el papel filtro como se indica en la imagen.

5. Se coloca la mezcla dentro del sistema montado, para que se separe.

6. Esperar el tiempo necesario para que la mezcla se pueda separar en sus componentes.

c) Separación de una muestra de agua y tierra mediante la filtración al vacío

1. Pesar 20 g de tierra.
2. Medir 100 ml de agua y mezclarlos en un vaso de precipitados.
3. Montar el sistema de filtración al vacío como se muestra en la imagen.

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4. Deje caer del vaso la mezcla preparada y accione la bomba al vacío hasta que empiece a
succionar.

5. Después de unos minutos el agua tiene que estar en el fondo del matraz kitasato y el
sólido retenido en el papel filtro.
6. Dejar secar el papel por completo para luego pesarlo.

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 P3 CRISTALIZACIÓN

Objetivo

Obtención de cristales de sulfato de cobre bien formados para su posterior observación.

Introducción

El sulfato de cobre es la sal que se obtiene mediante la oxidación de metal de cobre con ácido
sulfúrico.

El sulfato de cobre se emplea hidratado como sulfato de cobre (II) 5 hidratos (pentahidratado),
sobretodo en la agricultura, como fitosanitario. El sulfato de cobre, tiene una tonalidad azul clara
característica que se volverá más oscura con la concentración.
ₒ
Al calentar esta sustancia por encima de 100 C esta se volverá de color blanco, ya que pierde las
moléculas de hidratación.

Materiales Reactivos
2 Vasos de pp 250 ml Sulfato de cobre (II) pentahidratado
1 Cristalizador Agua destilada
1 Mechero de Bunsen Hielo
1 probeta grad 100 ml
1 Tela de asbesto Equipo
1 Tripie metálico 1 Balanza granataria
1 Espátula 1 Microscopio
1 Vidrio de reloj
1 Termómetro
1 Agitador
1 portaobjetos
1 cubreobjetos

Procedimiento

Cristalización de una solución sobresaturada

1. Se Pesan 20 gramos de sulfato de cobre pentahidratado y se introduce en el vaso de

precipitado.
2. Se le añaden 50 ml de agua destilada y se mezclan.
3. Si no se disuelven se calienta la solución a 60 °C con cuidado.
4. Agitar bien hasta que el sulfato de cobre se disuelvan.
5. Se pasa la solución a un cristalizador y se deja una noche.
6. Al día siguiente se observan los resultados.

Cristalización de una solución por enfriamiento

1. Se realiza el mismo procedimiento hasta el punto 4.

2. Se hace un baño de hielo para bajar la temperatura en el momento.

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3. Se observan los resultados al microscopio.
4. Se comparan los datos de ambos procedimientos y se concluye.

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 P4 SUBLIMACIÓN DEL YODO

Objetivo
Observar un cambio físico que no es muy frecuente identificarlo usando cristales de yodo.

Introducción
La sublimación se trata de un cambio de estado de sólido a gas sin pasar por líquido. El cambio de
estado inverso se denomina sublimación inversa.

Existen muchas substancias que realizan la sublimación, pero de entre todas ellas hay pocas que la
realizan a presión atmosférica. Las más usuales son yodo, naftalina, ácido benzoico, dióxido de
carbono.

De entre todas ellas, la sublimación del hielo seco o dióxido de carbono. Se trata de un gas que al
enfriarlo por debajo de -78°C solidifica. Una vez congelado al calentarlo a presión atmosférica
sublima de forma espectacular.

La sublimación o volatilización, es el proceso que consiste en el cambio de estado del estado sólido
al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Al proceso inverso se le denomina deposición o
sublimación inversa; es decir, el paso directo del estado gaseoso al estado sólido. Un ejemplo
clásico de sustancia capaz de sublimarse a presión y temperatura ambiente es el hielo seco.

Materiales Reactivos
1 tapa de caja Petri Cristales de Yodo
1 vaso pp 250 ml Hielo
1 tela de asbesto
1 tripie metálico Equipo
1 mechero bunsen 1 balanza analítica/precisión
1 espátula

Procedimiento:

1. Pesa 0.5 g de cristales de Yodo, utilizando una balanza analítica o de precisión.

2. Deposítalos en un vaso de precipitados.
3. Tápalo con un vidrio de reloj de un diámetro conveniente para que quede en forma de
tapa.
4. Monta el dispositivo para calentamiento como se muestra en la imagen.

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5. Enciende el mechero y calienta suavemente por la parte de abajo. Se miraran unos humos
color morado donde estará ocurriendo un cambio de estado de agregación (de solido a
gas).
6. Para regresar a su estado original tendrás que depositar con poco de hielo en la parte de
arriba del vidrio.
7. Seguir calentando para que todos los cristales se sublimen.
8. El yodo sublimado se deposita en la parte interna cóncava del vidrio de reloj.
9. Se recogen con cuidado a los cristales y se observan con una lupa.

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 P5 DESTILACIÓN SIMPLE

Objetivo

Conocer el instrumental que se necesita para una destilación simple, además del armado correcto
del aparato.

Introducción

La destilación simple es una de las operaciones de separación muy utilizada tanto en el laboratorio
como en la industria. El objetivo de la destilación es la separación de un líquido volátil de una
sustancia no volátil o la separación de líquidos con distintos puntos de ebullición. La destilación es
el método habitualmente empleado para la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles,
y es ampliamente utilizada para recuperar disolventes y para obtener agua destilada.

Material Reactivo
1 Matraz de destilación 100 ml de una solución alcohólica
1 Refrigerante
1 Termómetro
1 Probeta grad 100 ml
2 Tapones monohoradados
2 Soportes universal
2 Mangueras de látex
2 Pinzas de tres dedos
1 Parrilla eléctrica
1 Vaso de precipitado 100 ml
1 Tela de asbesto
7 Perlas de ebullición
2 Pinzas doble nuez
1 Matraz Erlenmeyer 250 ml

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Procedimiento

1. Se monta el sistema de destilación como se muestra en la imagen.

2. Se coloca la muestra en el matraz de destilación junto con las perlas de ebullición y se

pone a calentar en la parrilla.
3. Se calienta la solución teniendo cuidado de que no pase de la temperatura de ebullición
del alcohol etílico.
4. Transcurrido el tiempo se tiran las primeras tres gotas de destilado para evitar impurezas, y
lo demás se recolecta en el matraz Erlenmeyer.
5. Toma un poco del destilado con la yema de los dedos y observa si el alcohol se evapora
rápidamente, si es así, quiere decir que si se realizó una correcta destilación.

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 P6 DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

Objetivo

Realizar una destilación por arrastre de vapores por arrastre de vapor y extraer el aceite esencial
de la muestra orgánica.

Material Reactivo
2 Matraz balón fondo plano Agua destilada
1 Refrigerante Hoja de Romero, menta, yerbabuena
1 Termómetro
1 Probeta grad 100 ml
1 Tapón monohoradados
2 Tapón bihoradado
3 Soportes universal
2 Mangueras de látex
3 Pinzas de tres dedos
1 Parrilla eléctrica
1 Vaso de precipitado 100 ml
2 Tela de asbesto
7 Perlas de ebullición
3 Pinzas doble nuez
1 Matraz Erlenmeyer 250 ml
2 Mecheros Bunsen
2 Anillos metálicos
1 Tubo de vidrio de 30 cm
1 Tubo de vidrio de 40 cm

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Procedimiento:

1. Monta el sistema de destilación por arrastre de vapor como muestra en la imagen.

2. Adiciona al matraz balón primario las perlas de ebullición y agua a la mitad de su

capacidad.
3. Introduce en el matraz balón primario un tubo de vidrio, el cual debe sumergirse en el
agua, ya que este actuara como tubo de seguridad (este matraz es el que producirá el
vapor).
4. La muestra problema va en el matraz secundario y esta se humedece un poco para que no
se queme.
5. El vapor generado en el matraz balón primario pasa al matraz secundario por medio de
tubo conector y esté deberá introducirse hasta el fondo donde se encuentre la muestra.
6. Calienta el agua con el mechero, hasta ebullición para generar el vapor, teniendo cuidado
de que no haya fugas en el sistema
7. Cuando pase el vapor al matraz secundario, calienta un poco este para que no se condense
el agua, pero no demasiado, ya que se pueden descomponer los aceites esenciales de la
muestra.
8. Una vez que ha empezado a calentarse el matraz balón primario, haz circular el agua por el
refrigerante (recuerda de recolectar el agua de circulación y después reutilizarla).
9. Suspende la destilación cuando tengas destilado.

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 P7 CROMATOGRAFÍA EN PAPEL

Objetivo
Separar e identificar los componentes de una muestra mediante la cromatografía en papel.

Materiales Reactivos
2 Papeles filtro Alcohol etílico 96°
2 Vasos pp 250 ml Colorantes vegetales líquidos
2 Tapas de caja Petri
1 Probeta grad 100 ml

Procedimiento

1. Corta tiras de papel filtro de 2 x 5 cm en total tendrán que ser 5 tiras.

2. A cada tira por separado agrega una pequeña gota de colorante vegetal en la parte inferior
de la tira como se muestra en la imagen

3. Ahora mide 50 ml de alcohol etílico con ayuda de una probeta y viértelos a un vaso de
precipitados.
4. Sumerge la tira con la muestra dentro del vaso con alcohol y tapa con la tapa de caja Petri.

5. Deja reposar durante 30 min y durante el transcurso observa los cambios que ocurren.
6. Transcurrido el tiempo retira la tira y deja secar por completo.
7. Observa la degradación de los colores.

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P8 SEPARACIÓN DE UN PRECIPITADO GENERADO POR UNA REACCIÓN QUÍMICA A TRAVÉS DE LA
CENTRIFUGA

Objetivo

Separar un precipitado generado por una reacción química por medio de la centrifuga.

Introducción
La centrifugación es un mecanismo de separación de mezclas (en particular, las compuestas
por sólidos y líquidos de distinta densidad) a través de su exposición a una fuerza giratoria de
determinada intensidad.

Esta fuerza, conocida como fuerza centrífuga en la mecánica newtoniana, es una fuerza ficticia que
aparece cuando un cuerpo describe un movimiento de rotación. Su nombre quiere decir “que
huye del centro”, pues se aleja del eje de rotación de la trayectoria del cuerpo.

La fuerza centrífuga hace que los objetos se alejen del centro al girar. Por ejemplo: cuando un
pescador hace girar el anzuelo antes de arrojarlo al mar, o la fuerza que nos empuja contra el
asiento en las atracciones giratorias de los parques de diversiones. Es la misma que emplea una
centrifugadora, o aparato capaz de generar fuerza centrífuga, para separar mezclas en un
laboratorio.

La centrifugación opera empujando los componentes más densos de la mezcla hacia el punto más
alejado del eje de rotación y dejando los menos densos en el punto más cercano. Esta técnica es
de uso cotidiano por químicos, biólogos y otros científicos.

Material Reactivos
12 Tubos de ensayo Solución de Nitrato de Plomo 0.1M
1 Gradilla metálica Solución de Nitrato de Cobre 0.5N
1 Pinzas para tubo de ensayo Solución de Nitrato de Fierro 0.1N
3 Pipetas aforadas de 1ml Solución de Cloruro de Sodio 5%
4 Pipetas aforadas de 2ml Solución de Sulfato de Sodio 0.3M
1 Perilla de 3 vías Solución de Yoduro de Potasio 0.3N
Etiquetas o marcador sharpie Solución de Cromato de Potasio 5%

Equipo
1 centrifugadora
Balanza analítica

Procedimiento

1. Marca los tubos del 1 al 12 con etiquetas

2. En los tubos 1, 2, 3 y 4 agrega 1ml de Nitrato de Plomo 0.15M
3. En los tubos 5, 6, 7 y 8 agrega 1ml de Nitrato de Cobre 0.5 N
4. En los 9, 10, 11 y 12 agregar 1ml de Nitrato de Fierro 0.1 N
5. A los tubos 1, 5 y 9 agregar 2 ml de Cloruro de sodio 5%
6. A los tubos 2, 6 y 10 agregar 2ml de Sulfato de sodio 0.3M

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7. A los tubos 3, 7 y 11 agregar 2ml de Yoduro de Potasio 0.3 N
8. A los tubos 4, 8 y 12 agregar 2ml de Cromato de Potasio 5%
9. Anota las observaciones para cada uno de los tubos
10. Centrifuga durante 5 minutos a 2000rpm cada uno de los tubos y colócalos en pares, con
la finalidad de separar el sólido del líquido aplicando la fuerza del dispositivo.
11. Si no tienes muestras pares, entonces mete tubos de ensayo con la misma cantidad o
medida de agua
12. Realiza un cuadro para registrar tus observaciones.

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 P10 PESO CONSTANTE, SECADO Y CALCINACIÓN (PT1)

Objetivo

Realizar el secado y calcinado de diversas muestras con el fin de aprender el uso de la estufa y la
mufla.

Introducción

En un laboratorio analítico normalmente se utilizan dos sistemas de calentamiento: estufas y

muflas. La principal diferencia reside en las temperaturas de trabajo y por lo tanto en sus
aplicaciones.
Estufas: La temperatura de trabajo máxima de una estufa alcanza los 150 °C. Se utilizan para secar
reactivos, precipitados y material de vidrio a 110 °C aproximadamente. Todo lo que se introduce
en la estufa debe estar marcado. Se deben usar un vidrio de reloj o un vaso de precipitados para
introducir los reactivos o precipitados en la estufa.
Muflas: Las temperaturas de trabajo son mucho mayores, desde los 200 °C hasta alcanzar 1500 °C.
Se utilizan para calcinar muestras, reactivos y precipitados. Debido a las altas temperaturas que se
alcanzan en la mufla sólo pueden usarse materiales de laboratorio refractarios.
Para trabajar con los sistemas de calentamiento es necesario tomar precauciones a la hora de
introducir y sacar el material. Utilizar guantes y pinzas largas en caso necesario. Al sacar los
reactivos o precipitados de la estufa o mufla, se suelen introducir en un desecador para evitar que
absorban humedad de la atmósfera.

Material Reactivo
2 Capsula de porcelana Muestra orgánica
1 Espátula
1 Guante de asbesto Equipo
1 Pinzas para crisol 1 Estufa de secado
1 Balanza analítica
1 Desecador

Procedimiento

a) Peso constante
1. Pesar la capsula en la balanza analítica previamente limpia y seca, para obtener su peso
inicial (Peso cero).
2. Introducir la capsula la estufa, la cual deberá estar previamente calentada a una
temperatura de 110-115º C, durante 1 hora.
3. Mediante el uso de pinzas para crisol sacar la capsula de la estufa e introducirla al
desecador por espacio de 15 minutos aproximadamente o hasta que este a temperatura
ambiente.
4. Una vez que la capsula ha alcanzado la temperatura ambiente sacarla del desecador con la
ayuda de las pinzas y pesar en la balanza analítica.
5. Repetir los pasos anteriores hasta obtener el peso constante.

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 Nota importante:
 Se considera peso constante cuando la diferencia de dos pesadas sucesivas no exceda de
0.0003 g.
 Normalmente el tiempo necesario para obtener el peso constante, es de una hora.
Norma Oficial Mexicana NOM-F-185-S-1982, Alimentos para Humanos Sal Comestible
Determinación de material insoluble.

Norma Oficial Mexicana. Determinación de cenizas en desechos sólidos DGN-AA-18-

1975. Dirección General de Normas (DGN)

b) Humedad
1. Poner a peso constante la capsula de porcelana.
2. Agregue 2gramos de muestra sobre la capsula y registre el peso exacto.
3. Introduce la capsula en la estufa de secado a una temperatura de 100°C durante 2 horas.
4. Pasado el tiempo saque la capsula de la estufa y póngala en un desecador durante 25
minutos aproximadamente o hasta que se enfríe.
5. Pese la capsula y registre el peso exacto.
6. Calcule el contenido de humedad en la muestra con la siguiente formula

P1 = peso de la capsula con la muestra húmeda, en gramos

P2 = peso de la capsula con la muestra seca, en gramos
m = peso de la muestra en gramos

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 P11 PESO CONSTANTE, SECADO Y CALCINACIÓN (PT2)

Material Reactivo
2 Crisoles de porcelana Muestra orgánica
1 Espátula
1 Guante de asbesto Equipo
1 Pinzas para crisol 1 Mufla
1 Mortero c/pistilo 1 Balanza analítica
1 Tripie metálico 1 Desecador
1 Triangulo de porcelana
1 Mechero bunsen

c) Cenizas
1. Poner a peso constante el crisol.
2. Pese aproximadamente 1g de muestra previamente pulverizada con ayuda del mortero y
colóquela dentro del crisol. Registre el peso exacto.
3. Coloque el tripie metálico y sobre él ponga el triángulo de porcelana.
4. Acomode el crisol con la muestra sobre el triángulo de porcelana.
5. Encienda el mechero, colóquelo bajo el crisol e incinere completamente la muestra.
6. Cuando la muestra deje de desprender humos blancos apague el mechero y sujete con las
pinzas el crisol e introdúzcalo directamente y con cuidado a la mufla.
7. Manténgalo dentro de la mufla durante aproximadamente 3 horas a una temperatura de
550°C.
8. Saque el crisol de la mufla y colóquelo dentro del desecador, después de cerrar el
desecador de varios movimientos circulares a la tapa abriendo ligeramente en cada vuelta
para que salga el aire caliente, deje tapado y espere a que este alcance temperatura
ambiente aproximadamente 25 minutos.
9. Una vez frío pese el crisol con el residuo usando las pinzas correspondientes para colocarlo
dentro de la balanza y anote el peso obtenido.
10. Calcule el contenido de cenizas en la muestra con la siguiente formula.

P1 =peso del crisol vacío en gramos

P2 =peso del crisol con las cenizas, en gramos
m =peso de la muestra en gramos

Norma Oficial Mexicana, Determinación del porcentaje de las cenizas solubles e insolubles en
té y productos similares, NOM-F.260-S.1978

NMX-F-066-S-1978. Determinación de cenizas en alimentos

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