DETERMINACIÓN DE LA KD

Diaz Brigitte, Rivera Arantxa

4-781-183, 4-778-1566
Curso de Química Analítica (QM 228), Escuela de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad
Autónoma de Chiriquí. David, Chiriquí, República de Panamá.

Resumen:
El objetivo de esta experiencia fue la descripción y la determinación de una extracción
simple, al indicar el coeficiente de distribución (KD) en los distintos tipos de sustancias
utilizadas en laboratorio; así mismo la determinación de una extracción múltiple realizando
el procedimiento anterior pero con continuidad. Para la realización de la experiencia
preparamos NaOH 0.0972 N y acido benzoico 0.027 M. El primer paso a seguir fue el de
la elección de nuestro solvente, en este caso (cloroformo, Éter y Acetato de etilo).
La extracción simple consiste en hacer la extracción de una sola vez, es decir, decantando
todo el volumen del disolvente A con el B. Por el contrario, en la extracción múltiple vamos
decantando poco a poco el volumen de B con respecto al de A. Para el éter obtuvimos una
kD en la extracción simple de 2.64 y para la multiple 4.51.El cloroformo fue el solvente
más fácil de trabajar determinando una kD de 2.85 para la extracción simple y 1.50 para la
múltiple. Con el solvente acetato de etilo tuvimos una kD de 0.27 en la extracción simple y
0.10 múltiple respectivamente. Concluyendo que la extracción múltiple es mucho más
eficaz ya que permite separar analitos de las fases en mayor porcentaje.

Palabras Claves: fase orgánica, fase

acuosa, extracción, miscibilidad,
titulación, coeficiente de partición.
Objetivos:

 Determinar la constante de del disolvente, temperatura y presión de

distribución KD del ácido operación, la formación de emulsiones y
benzoico. espumas. Criterio de selección del
 Comparar la eficiencia de una solvente: factor de separación alto,
extracción simple con una coeficiente de distribución alto, solventes
múltiple. altamente insolubles, fácil de recuperar,
diferencias de densidad entre las fases
que se forman (Harris, 2007).
Marco Teórico: La constante termodinámica que rige
La Extracción líquido-líquido consiste en este equilibrio se denomina constante de
la separación de los componentes de reparto: 𝐾𝐷 𝑇 =(as)2/(as)1, donde (as)1
una mezcla líquida, por contacto con otro representa la actividad del soluto S en la
líquido, inmiscible con ella o parcialmente fase líquida y (as)2 representa la
inmiscible y que disuelve actividad del soluto S en fase orgánica
preferentemente a uno de los (Ayres, 2000).
constituyentes (Ayres, 2000).
Factores que afectan la extracción: el
grado de separación deseado, elección
Materiales y reactivos B. Eficiencia del proceso de extracción.

Material Capacidad Cantidad

En un embudo de separación
Bureta 50 ml 2

Embudo de 250 2 Agregar 50 ml de acido benzoico + 5 ml de cloroformo

separación

Vaso 250, 100 ml Separar la fase acuosa y agregarle otros 5 ml de

químico cloroformo

Soporte --------- 2
Separar la fase acuosa en un erlenmeyer y agregarle 3
Probeta 50, 10 ml 4 gotoas de fonolfaleina y titular con NaOH

Pinza de --------- 2
bureta Repetir este procedimiento con eter y acetato de etilo

Reactivo Concentración Cantidad Resultados:

Cloroformo Concentrado 20 ml Tabla 1. Determinación del valor de KD.
Éter Concentrado 20 ml Reactivo Volumen KD
consumido
Acido 0.027 M 300 ml
de NaOH
benzoico
Cloroformo 3.6 ml 2.8571
Acetato de Concentrado 20 ml
etilo Éter 3.8 ml 2.6486
NaOH 0.0972 N 48 ml Acetato de 19.2 ml 0.2761
Fenolftaleína ---------- 18 gotas etilo

Fase experimental KD del cloroformo:

A. Determinación del valor de KD. Fase acuosa:

En un embudo de separación (0.0972𝑁)(3.6𝑚𝑙)

𝑆1 = = 0.0070𝑁
(50 𝑚𝑙)
agregar 50 ml de acido benzoico + 10 ml de
cloroformo Fase orgánica:
𝑆2 =0.027N – 0.0070N=0.02
Separar la fase acuosa en un erlenmeyer
𝑆2
𝐾𝐷 =
agregarle 3 gotoas de fonolfaleina y titular 𝑆1
con NaOH
0.02
Repetir este procedimiento con eter y acetato 𝐾𝐷 = = 2.8571
0.0070
de etilo
Tabla 2. Eficiencia del proceso de etílico, el cloroformo y acetato de etilo tiene un
extracción. alto grado de afinidad selectiva con
determinados iones metálicos, con los que
Reactivo Volumen KD forman compuestos organometálicos, luego se
consumido separó la fase acuosa en un erlenmeyer y se
de NaOH tituló con NaOH al 0.0972 N, se realizó de igual
manera con el cloroformo y el acetato de etilo.
Cloroformo 5.6 ml 1.5000 Tomando en cuenta lo mostrado en la tablas,
en la que se recopilan los datos de volúmenes,
Éter 2.5 ml 4.5102 en la extracción múltiple se debió consumir
Acetato de 12.6 ml 0.1020 menos de volumen de hidróxido de sodio que
en la extracción simple ya que se hizo por
etilo
duplicado (dos veces) y se debe obtener un
mayor porcentaje de extracción observando
que solo en el éter se consumió menos y en el
KD del cloroformo: cloroformo e acetato de etilo una mayor
cantidad, este resultado pudo ser afectado por
Fase acuosa: la temperatura que hacía que cristalizara, la
(0.0972𝑁)(5.6𝑚𝑙) volatilidad de los solventes.
𝑆1 = = 0.0108𝑁
(50 𝑚𝑙)
El coeficiente de reparto (K) es la solubilidad
Fase orgánica: del compuesto en el medio orgánico dividido
por su solubilidad en el medio acuoso. Para
𝑆2 =0.027N – 0.0108N=0.0162 que el proceso de extracción sea efectivo es
𝑆2 importante que el coeficiente de reparto tenga
𝐾𝐷 = un valor elevado, de modo que se asegura una
𝑆1 mayor extracción del compuesto deseado en el
0.0162 medio orgánico. Además, generalmente, no se
𝐾𝐷 = = 1.500 realiza una única extracción con todo el
0.0108
volumen de disolvente orgánico, sino que se
realizan 2 ó 3 extracciones con la parte
proporcional del disolvente orgánico, ya que así
Discusión: se optimiza la extracción del compuesto
deseado. En las tablas 1 y 2 se muestra las KD
Se realizó una extracción líquida-líquida la cual calculadas observando que sus valores son
implica la transferencia de masa de una fase bastante bajos mostrando así que la efectividad
líquida como el ácido benzoico en una segunda del proceso no es bueno.
fase inmiscible líquida como el éter etílico,
cloroformo y acetato de etilo, el proceso puede Un disolvente orgánico adecuado, es más o
ser realizado de muchos modos diferentes menos denso que el agua, que sea inmiscible
(Harris, 2003). En la práctica preparamos una con el agua y capaz de solubilizar la máxima
solución con dos solventes inmiscibles entre sí cantidad de producto a extraer pero no las
utilizando el ácido benzoico con éter etílico, impurezas que lo acompañan en la mezcla de
mezclándose en el embudo de decantación un reacción. Después de agitar la mezcla de las
volumen de 50 mL de ácido benzoico y 10 de dos fases para aumentar la superficie de
éter, los cuales se agitan por diez minutos, con contacto entre ellas y permitir un equilibrio más
lo que los dos compuestos se distribuyen entre rápido del producto a extraer entre las dos
las dos fases de acuerdo con sus solubilidades, fases, se producirá una transferencia del
que según (Skoog, 2005) la extracción por producto deseado desde la fase acuosa inicial
solventes es posible debido a que los ciertos hacia la fase orgánica, en una cantidad tanto
reactivos químicos orgánicos como el éter mayor cuanto mayor sea su coeficiente de
reparto entre el disolvente orgánico de
extracción elegido y el agua. Por esto se
utilizaron el cloroformo, éter y acetato de etilo,
siendo por los resultados el mejor solvente para
esta práctica el éter etílico.
 Skoog, West, Holler and Chrouch.
(2005). “Fundamentos de química
analítica”. México: 8. ed Thomson.

Conclusiones:

 Se logró determinar la constante de

distribución por medio de extracciones
líquido-líquido.
 La extracción múltiple es más efectiva y
eficiente en comparación con la simple
porque se hacen más repeticiones y se
logra extraer más analito. Tiene un
mayor porcentaje de extracción.
 Se determinó la cantidad de analito
que se desplazó de una fase acuosa
a una orgánica inmiscibles entres si,
al calcular la KD.
 El coeficiente de distribución está en
función a la actividad de lo solutos
encada uno de los solventes.
 Muchas extracciones con pequeños
volúmenes son más eficaces que pocas
con mayor volumen.
 La elección del solvente de extracción
depende de la solubilidad del
compuesto a extraer, la volatilidad,
inflamabilidad y toxicidad de los posibles
solventes a emplear.

Bibliografía:

 Harris, Daniel C. (2007). “Análisis

químico cuantitativo”, España, 3. ed.
Reverte.
 Musakin, A. P. (2002). “Problemas y
ejercicios de análisis cuantitativo” Rusia:
Editorial Mir.
 Ayres, Gilbert H. (2000). “Análisis
químico cuantitativo”. Medellín: Harla.
 Harris, Daniel C. (2003) “Análisis
químico cuantitativo”. Medellín: Grupo
Editorial Iberoamérica.