Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
FACULTAD DE
INGENIERÍA Y
ARQUITECTURA
TÍTULO
“QUÍMICA ANALÍTICA”
Gravimetria de combustión Esta foto de Autor desconocido
está bajo licencia CC BY
2021
Docente: Mg. Marthy Ravello Alva
Facultad de
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
Ing. y Arq.
Introducción al análisis gravimétrico:
por volatilización y combustión
¿Qué es el análisis gravimétrico?
El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para
determinar la masa o la concentración de una sustancia midiendo un cambio en la
masa. El químico que estamos tratando de cuantificar suele llamarse el analito.
Usamos el análisis gravimétrico para responder preguntas como:
¿Cuál es la concentración del analito en la solución?
¿qué tan pura es nuestra mezcla? La mezcla puede ser un sólido o estar en
solución.
Hay 2 tipos comunes de análisis gravimétrico. Ambos implican cambiar la fase
Facultad de
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
Ing. y Arq.
del analito para separarlo del resto de la mezcla, lo que resulta en un cambio en la
masa. Puedes llegar a escuchar que a alguno de estos análisis, o a ambos, se les
llama análisis gravimétrico, aunque también reciben los nombres más descriptivos
que te mencionamos a continuación.
La gravimetría por volatilización conlleva separar los componentes de nuestra
mezcla por calentamiento o a través de su descomposición química. Esto hace que
se separe cualquier compuesto volátil, lo que resulta en un cambio de masa que
podemos medir. ¡Veremos un ejemplo a detalle de la gravimetría por volatilización en
la siguiente diapositiva!
En la gravimetría por precipitación se utiliza una reacción de precipitación para
separar una o más partes de una solución al incorporarlas en un sólido. El cambio de
fase ocurre puesto el analito empieza en una fase de solución y después reacciona
Facultad de
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
Ing. y Arq.
para formar un precipitado sólido. El sólido puede separarse de los componentes
líquidos por filtración. La masa del sólido puede usarse para calcular la cantidad o
la concentración de los compuestos iónicos en solución.
En este artículo vamos a revisar un ejemplo de cómo usar gravimetría por
volatilización en un laboratorio de química. También discutiremos algunas cosas
que podrían fallar en un experimento de análisis gravimétrico y cómo esto
afectaría nuestros resultados.
Ejemplo: determinar la pureza de un hidrato de metal usando gravimetría por
volatilización
Queremos determinar cual es el porcentaje de BaCl2. en una muestra de este
hidrato metálico, BaCl2.2H2O aplicando la gravimetria de volatilización.
Facultad de
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
Ing. y Arq.
⋅ 2O = 1.03×10−2mol de BaCl22H
Masa de BaCl22H ⋅ 2Ox 244.47g de BaCl22H
⋅ 2O
⋅ 2O
1mol de BaCl22H
⋅ 2O
=2.51g de BaCl22H
Facultad de
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
Ing. y Arq.
Paso 5: calcular el porcentaje de masa de BaCl2 en la muestra original
El porcentaje de masa se puede calcular usando la proporción de la masa del Paso 4 y
la masa de la muestra original.
Atajo: pudimos haber combinado los pasos 2 a 4 en un solo cálculo (con la advertencia
de que tenemos que tener mucho cuidado con nuestras unidades). Para poder
⋅ 2O
convertir la masa deH2 a la masa de BaCl22H
(que llamaremos "hidrato" en los cálculos para ahorrar un poco de espacio), podemos
resolver la expresión que sigue:
Facultad de
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
Ing. y Arq.
Figura 1: Este diagrama esquemático ilustra los componentes básicos de un dispositivo de análisis de combustión
para determinar el contenido de carbono e hidrógeno de una muestra.
Facultad de
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
Ing. y Arq.
Ejemplo 1 : EL ANÁLISIS DE LA COMBUSTIÓN
Elpolietileno es un polímero de hidrocarburo usado para producir bolsas de
almacenamiento de alimentos y muchos otros artículos de plástico flexible. Un
análisis de la combustión de una muestra de 0.00126 g de polietileno produce
0.00394 g de CO2 y 0.00161 g de H2O. ¿Cuál es la fórmula empírica del polietileno?
SOLUCIÓN
El supuesto principal en este ejercicio es que todo el carbono en la muestra
quemada se convierte en el dióxido de carbono, y todo el hidrógeno en la muestra
se convierte en el agua:
Facultad de
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
Ing. y Arq.
Ejercicio 2;
Una muestra de un compuesto orgánico que pesa 5.714 mg. Produce por
combustión completa 14.414 mg de CO2 y 2.529 mg de H2O. Hallar el porcentaje en
masa del C y H en la muestra.
Solución:
Cx + Hy +Oz CO₂ + H₂O
5,714 mg 14,414 mg 2,529 mg
En 44 g de CO₂ hay 12 g de C
en 14,414 mg de CO₂ hay x g de C X = (14,414x12)/44 =
3.931 mg de C
En 18 g de H₂O hay 2 g de H
en 2,529 mg H₂O hay x g de H X= (2.529x2)/18 =
0.281 mg de H
Solución:
Ca Hb Oc + O2 CO2 + H2O
Masa de Ca = 0.817 mg
Masa de Hb = 0.136 mg
Masa de Oc = 0.547 mg
Ca = 0.817/0.136 = 6.00
Hb = 0.136/0.136 = 1.00
Oc = 0.547/0.136 = 4.00
Facultad de
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
Ing. y Arq.
Por consiguiente:
A=6
B=1
C=4
Y la fórmula empírica sería:
C6 H1 O4
Facultad de
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
Ing. y Arq.
ACEROS DETERMINACIÓN CONTENIDO TOTAL DE
CARBONO MÉTODO GRAVIMÉTRICO
1. OBJETO
1.1 Esta norma describe el método gravimétrico para la determinación de carbono
en aceros y hierros fundidos, después de la combustión de la muestra en corriente
de oxígeno.
2. ALCANCE
2.1 Esta norma se aplica para elementos cuyo contenido de carbono es mayor a
1%.
3. RESUMEN
3.1 Se calienta la muestra hasta alcanzar la combustión (a temperaturas entre 1
Facultad de
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
Ing. y Arq.
200° y 1 350ºC) en una corriente de oxígeno puro y se convierte el carbono en
dióxido de carbono. Si es necesario puede añadirse un fundente.
3.2 El dióxido de carbono, llevado por el oxígeno, se pasa a través de bicarbonato
de asbesto para que sea absorbido por ésta en el balón aforado, cuyo incremento
de masa es proporcional a la cantidad de dióxido de carbono formada.
C + O2 = CO2 2NaOH + CO2 = Na2 CO3 + H2O
4. REACTIVOS
4.1 Oxígeno. Con pureza no menor de 99%.
4.2 Perclorato de magnesio anhidro. Mg (ClO4)2; (ver nota 1).
Facultad de
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
Ing. y Arq.
4.3 Fundentes. Dióxido de plomo, reactivo grado analítico; óxido de cobre, estaño,
hierro puro, etc.
4.4 Dióxido de manganeso (u ortovanadato de plata). Si no es posible conseguirlos
con un grado químicamente activo adecuado, se los puede preparar de la manera
indicada en el anexo A.
4.5 Bicarbonato de asbesto. Asbesto impregnado con hidróxido de sodio, en
gránulos de aproximadamente 2 mm de diámetro. Debe evitarse el contacto con el
aire.
5. EQUIPOS
5.1 Sistema de combustión (ver figura 1), formado por los siguientes elementos:
5.1.1 Fuente de oxígeno (A) equipada con una válvula sensitiva de regulación y un
medidor de presión, (ver 4.1).
Facultad de
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
Ing. y Arq.
FIGURA 1. Aparato de combustión
6. PREPARACION DE LA MUESTRA
6-1 La muestra reducida a virutas cortas con espesor de pocas décimas de milímetro
deberá colocarse convenientemente en la navecilla.
6.2 La cantidad de la muestra tomada para el ensayo (masa E) deberá ser la
siguiente:
a) 2 ± 0,001 g para aceros con contenido de carbono entre 0,10% y 1%.
Facultad de
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
Ing. y Arq.
b) 1 ± 0,001 g para aceros con contenido de carbono entre 1% y 2%.
c) 0,5 ± 0,001 g para aceros con contenido de carbono mayor de 2%.
6.3 En caso de ser necesario debe añadirse a la muestra 1 a 2 de fundente (ver 4.3)
especialmente en el caso de aceros de alta aleación.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Preparación del sistema.
7.1.1 Después de haber verificado la hermeticidad a la presión del aparato y la
eficiencia de la purificación del oxígeno y luego de haber alcanzado la temperatura
requerida dentro del rango de 1200°C a 1350°C en la zona de combustión del horno
(usar la temperatura más alta en caso de aceros de alta aleación)se deja pasar el
Facultad de
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
Ing. y Arq.
oxígeno a través del aparato por 10 a 15 minutos a una velocidad de 300 cm3/min a
500 cm3/min, dependiendo del diámetro del tubo utilizado.
Inmediatamente, desconectar las botellas de absorción (N), pesarlas a la
temperatura ambiente y recolocarlas en la posición original
Combustión
Abrir el tubo de combustión en el extremo de entrada de oxígeno y, usando un
alambre rígido de níquel, colocar la navecilla con la muestra en la mitad de la zona
caliente del tubo, cerrar rápidamente el tubo de combustión y, luego de un minuto,
pasar a través del mismo una corriente de oxígeno a una velocidad de 300 cm 3/min
a 500 cm3/min, dependiendo del diámetro del tubo utilizado.
Facultad de
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
Ing. y Arq.
Siendo:
C% = Contenido de carbono en la muestra, en porcentaje de masa
A = Masa del dióxido de carbono obtenida de la combustión de la muestra, en gramos.
a = Masa determinada en la prueba en blanco, en gramos.
E = Masa de la muestra, en gramos.
0,273 = Factor de conversión de dióxido de carbono a carbono.
Facultad de
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE TRUJILLO
Ing. y Arq.