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Cromo Hexavalente
Cromo Hexavalente
NOTA: Hay dos técnicas de preparación de muestras que se describen a continuación. Para cromatos solubles o ácido crómico,
siga el paso 4; para cromato insoluble o Cr (VI) en presencia de Fe, Fe 2+u otros agentes reductores, siga el paso 5.
4.Preparación de muestras para cromatos solubles y ácido crómico.
A. Retire el blanco y los filtros de muestra de los viales, luego dóblelos y colóquelos en los tubos de centrífuga segundo.
B. Agregue de 6 a 7 mL 0.5 NH2 SO4 a cada tubo, tape y agite para lavar todas las superficies del filtro. Deje que el filtro
permanezca en el tubo de 5 a 10 minutos [6].
C. Retire el filtro del tubo con unas pinzas de plástico, lavando cuidadosamente todas las superficies con un 1 a 2 ml más de
0,5 NH2 SO4 . Deseche los filtros. Inicie los blancos de reactivos en este punto.
D. Filtrar la solución a través de un filtro de PVC humedecido en un embudo Buchner para eliminar interferencias del polvo en
suspensión. Recoja el filtrado en un tubo de centrífuga limpio. Enjuague la botella, que contenía el filtro, con 2 a 3 mL 0.5 NH 2
SO4 y verter en el embudo. Enjuague el embudo y filtre con 5 a 8 mL 0.5 NH 2 SO4
E .Añada 0,5 ml de solución de difenilcarbazida a cada tubo de centrífuga. Lleva el volumen total cada tubo de centrífuga a 25
mL con 0.5 NH2 SO4 . Agitar para mezclar y dejar que se desarrolle el color.(al menos 2 minutos pero no más de 40 minutos
[6]). Transferir la solución a una cubeta limpia de 5 cm.y analizar dentro de los 40 minutos de mezclado (pasos 9 a 11).
5. Preparación de muestras para cromatos insolubles y para Cr (VI) en presencia de
hierro u otros agentes reductores:
NOTA: Si se espera que haya presentes cantidades significativas de Cr (III), desgasifique la
solución de muestra burbujeando nitrógeno a través de él durante 5 min. antes de
continuar y purgar el espacio de cabeza por encima de la solución durante el paso 5.a.
a. Retire el filtro de PVC de la botella, colóquelo en un vaso de precipitados de 50 mL y
agregue filtro de 5.0 mL solución de extracción, 2% NaOH / 3% Na2CO3. Inicie los blancos
de reactivos en este punto. Purgar elespacio de cabeza sobre la solución con nitrógeno
METODOLOGÍA durante todo el proceso de extracción para evitar oxidación de cualquier Cr (III). Cubra el
vaso con un vidrio de reloj y caliéntelo hasta cerca del punto de ebullición apuntar sobre
DE MUESTREO una placa calefactora con turbulencia ocasional durante 30 a 45 min. No hierva la
solución ni calentar más de 45 min. No permita que la solución se evapore hasta secarse
porque el cromo hexavalente puede perderse debido a la reacción con el filtro de PVC.
b. Una indicación de que el cromo hexavalente se ha perdido de esta manera es un filtro
de PVC de color marrón. Enfríe la solución y transfiérala cuantitativamente con
enjuagues de agua destilada a una solución de 25 mL matraz aforado, manteniendo el
volumen total alrededor de 20 mL.
NOTA: Si la solución está turbia, fíltrela a través de un filtro de PVC en un aparato de
filtración al vacío utilizando enjuagues con agua destilada.
c. Añada 1,90 ml de ácido sulfúrico 6 N al matraz aforado y agítelo para mezclar.
PRECAUCIÓN: EL DIÓXIDO DE CARBONO SE EVOLUCIONARÁ CAUSANDO UN AUMENTO
DE PRESIÓNEN EL FRASCO. DEJE QUE LA SOLUCIÓN SEA DURANTE VARIOS
MINUTOSHASTA QUE CESE LA EVOLUCIÓN VIGOROSA DEL GAS.
d. Añada 0,5 ml de solución de difenil carbazida, diluya hasta la marca con agua
destilada e invierta varias veces para mezclar bien. Vierta aproximadamente la mitad del
contenido del matraz tapar el matraz y agitarlo vigorosamente varias veces, quitando el
tapón cada vez para aliviar la presión.
METODOLOGÍA NOTA: Este paso libera burbujas de dióxido de carbono que de otra manera causarían
altos y lecturas erráticas
MEDICIÓN
TÉCNICA: ABSORCION VISIBLE ESPECTROFOTOMETRIA
ANALYTE: CrO42- - difenil carbazida complejo
SOLUCIÓN DE EXTRACCIÓN: 0,5 NH2 SO4 o 2% NaOH-3% Na2 CO3 (consulte los pasos 4 y 5)
LONGITUD DE ONDA:540 nm; Longitud del camino de 5 m
CALIBRACIÓN: soluciones estándar de K2CrO4 en 0,5 NH2SO4
RANGO: 0,2 a 7 µg por muestra
LOD ESTIMADO: 0,05 µg por muestra
PRECISIÓN (S r ):0.029 @ 0.3 a 1.2 µg por muestra [3]
RESULTADOS Y CÁLCULOS ( CORRECIÓN
POR PRESIÓN Y T)