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UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO

DE MEXICO
FACULTAD DE QUIMICA

ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS DE
HIDROCARBUROS

Ingeniería Petroquímica Grupo: 47


2023A

Integrantes:
Sandra Anahí Aguilar Esquivel
José Alberto Avilés León
Emiliano Jiménez Barrón
Cristian Munguía Martínez
PRÁCTICA 5. DETERMINACIÓN DE AZUFRE EN
PETRÓLEO CRUDO

OBJETIVO

 Determinar el contenido de azufre en una muestra de petróleo crudo mediante


análisis yodimétrico.

INTRODUCCIÓN

La producción de combustibles se ha adaptado a una tendencia mundial hacia una


disminución de sustancias nocivas en los productos de combustión. La disminución del
contenido de azufre en los combustibles es una de las medidas importantes para la
protección del medio ambiente. La determinación del contenido de azufre visto desde este
aspecto ha asumido una gran importancia. La mayoría de los métodos para la determinación
del contenido de azufre se basan en la oxidación, la combustión de la muestra, y en las
reacciones de óxidos de azufre con los agentes químicos.

El azufre es un componente natural del petróleo crudo y se encuentra tanto en la gasolina


como en el diésel. Cuando se queman estos combustibles, el azufre se emite como dióxido
de azufre (SO2) o partículas (sulfatos). Cualquier reducción en el contenido de azufre del
combustible disminuye inmediatamente estos compuestos y a medida que los niveles de
azufre son menores en los combustibles como el diésel, por ejemplo, se tiene la posibilidad
de incorporar al mercado automotores con mejores sistemas de control de emisiones como
las trampas de partículas, lo que conlleva a una importante reducción de contaminantes
atmosféricos.

Determinación de sulfuro de hidrógeno: El sulfato presente en el agua puede ser reducido


a sulfuros (S-2) y a sulfuro de hidrógeno (H2S) por las bacterias en condiciones anaeróbicas,
de acuerdo con las siguientes ecuaciones:
−2 −2
SO 4 + Materia orgánica Bacteria S + H 2 O+CO 2

S+2 H ❑ H 2 S

El H2S se formará con el H producido por la superficie del metal corroído. La prueba está
basada en la adición de una solución estándar de Yodo a una muestra que contiene Sulfuro
de Hidrógeno. El Yodo es reducido en proporción a la cantidad de H 2S presente en la
muestra y el Yodo residual se titula con una solución estándar de Tiosulfato de Sodio, en
presencia de almidón como indicador.
Figura 1. Especificaciones sobre contenido de azufre en diésel de uso automotriz en
México de acuerdo con la normatividad en la materia

MATERIALES Y MÉTODOS
Material, Equipo y Reactivos que Material y Equipo de Seguridad
facilita el Lab de AFQH que traen los alumnos
25 mL de petróleo crudo 1 Termómetro (0 a 110 ºC)
50 mL de Thinner 4 Franelas
70 mL de solución 0.1N de tiosulfato de 1 Recipiente de plástico (bandeja, charola,
sodio cubeta, balde, etc.) de 2L
2 Espátulas de silicón (de 2cm y de 3cm
1 g de yoduro de potasio
ancho)
10 mL de solución de yodo 0.1N 100 g de estopa para limpiar
1 mL de almidón en solución Bata
1 matraz erlenmeyer de 250mL Guantes de Nitrilo
2 vasos de precipitados de 100mL Lentes de seguridad
2 probetas de 25 y 100mL Mascarilla para gases y vapores
1 bureta de 25mL 1 perilla o propipeta
1 pipeta graduada de 10mL 1 agitador de vidrio o de plástico
1 pinza para bureta
1 soporte universal
1 Balanza analítica

Si las soluciones no están preparadas:


 Para la solución de yodo 0.1N. Mezcle hasta disolución completa 0.063 g de yodo
en 10 mL de agua destilada.
 Para la solución de tiosulfato de sodio 0.1N. Mezcle hasta disolución completa
0.8687 g de tiosulfato de sodio en 70 mL de agua destilada.

Procedimiento
 En un vaso de precipitados de 100 mL, mezcle hasta disolución completa 1 gr de
yoduro de potasio con 10 ml de la solución de yodo
 Con una probeta mida 25 mL de petróleo crudo. Deslice el petróleo por las paredes
de la probeta con el fin de evitar en lo posible la entrada de aire.
 Pese el matraz Erlenmeyer de 250mL. Agregue los 25 mL de petróleo y vuelva a
pesar el matraz con la muestra.
 Agregue la mezcla de soluciones de yoduro de potasio y de yodo al matraz
Erlenmeyer que contiene la muestra de crudo. Además, agregue 75 mL de agua
destilada. Agite suavemente.
 Adicione gota a gota 1 ml de Solución de Almidón. Continúe agitando.
 Separe la fase acuosa de la mezcla en un embudo de separación.
 Titule alícuotas de 10ml de la fase acuosa con la solución de Tiosulfato de Sodio
hasta que desaparezca la coloración rojiza. Suspenda la adición tan pronto se
elimine la coloración. Reporte el volumen gastado en la titulación.

RESULTADOS EXPERIMENTALES

Se obtuvo un cambio de color de amarillo rojizo a incoloro dado por la titulación de Na303

REPORTE
 % de azufre
Memoria de cálculos

Registrar el valor de Na303 en la titulación para el cambio de color

Muestra Cantidad en ml de Na303 Imagen


1 2.5 ml
2 2.3 ml

3 3.0 ml

CONCLUSIONES
Este método de ensayo permite controlar el nivel de azufre de varios productos de petróleo
y aditivos. Esta información puede utilizarse para predecir el rendimiento, el manejo o las
propiedades de procesamiento de dichos productos. En algunos casos la presencia de
componentes de azufre es beneficiosa para el producto y el control de la disminución de
dichos compuestos proporciona información útil. La necesidad del análisis de azufre
envuelve casi todos los aspectos de la industria petrolera, desde la mejora y el refinado
hasta el transporte y la venta minorista. En otros casos la presencia de compuestos de azufre
es perjudicial para el procesamiento o la utilización del producto.

La titulación es un método económico para determinar sulfuros y sulfuros de hidrógeno en


agua. El método puede medir un contenido de sulfuro de hidrógeno tan bajo como 0,31
mg/L. Para medir niveles más altos de sulfuro de hidrógeno, se puede aumentar la
concentración del titulador. Por lo tanto, no es necesario diluir las muestras, lo que podría
falsear los resultados. Esto hace que la titulación sea un método versátil que cubre un
amplio rango de concentración en comparación con otros métodos como la fotometría.

REFERENCIAS

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 929:2013 Primera revisión PRODUCTOS

DE PETRÓLEO. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AZUFRE. MÉTODO


DE LA LÁMPARA Primera edición ASPHALT EMULSION. TEST METHOD FOR

MICRODISTILLATION. (n.d.).

https://www.normalizacion.gob.ec/buzon/normas/929-1.pdf

‌El sulfuro y el sulfuro de hidrógeno en el agua: determinación económica mediante

titulación potenciométrica. (2022). Metrohm.com.

https://www.metrohm.com/es_mx/applications/application-notes/aa-t-001-100/an-t-

032.html

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