DETERMINACIÓN DE

HUMEDAD
ANDRÉS FELIPE VIVEROS RUIZ
ISABEL CRISTINA CASTRO GARCIA
 HUMEDAD

El contenido de agua o humedad es la cantidad de agua contenida en un material, medida

sobre la base de análisis volumétricos o gravimétricos. esta propiedad se utiliza en una
amplia gama de áreas científicas y técnicas.
El agua es el principal componente en los alimentos frescos y es un agente estructural en
los alimentos procesados, por lo tanto es fundamental establecer métodos sencillos y
exactos que permitan su cuantificación.
 EN LA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD DE
UNA MUESTRA ES IMPORTANTE CONOCER:

Composición química

Estabilidad térmica

Estado físico del producto

Cantidad de agua que posea

 MÉTODOS UTILIZADOS

MÉTODO DE MÉTODO POR MÉTODO

SECADO CON DESTILACIÓN CON INSTRUMENTAL
ESTUFA SOLVENTES NO CON BALANZA
MISCIBLES DE HUMEDAD
 MÉTODO DE SECADO CON ESTUFA

• Se basa en la pérdida de peso de la muestra • CÁLCULOS:

por calentamiento en una estufa, refiriendo su
peso al peso total de la muestra, expresada
en porcentaje.
 MÉTODO POR DESTILACIÓN CON
SOLVENTES NO MISCIBLES
• Se basan en destilar la muestra a reflujo con un •
líquido no miscible con el agua (Xileno, benceno,
tolueno y algunos derivados del petróleo, haluros
orgánicos como el tetracloruro de carbono), menos
denso que ésta y, normalmente, con un punto de
ebullición más alto.
MÉTODO INSTRUMENTAL CON BALANZA DE
HUMEDAD
• Determina la humedad exacta que contiene
una sustancia húmeda. esto funciona así,
después de pesar la sustancia húmeda se
aplica calor mediante proyectores de cuarzo
hasta que la humedad se evapora por
completo, ahora se puede calcular sobre la
diferencia de ambos pesos (húmedo y seco),
la humedad que contiene.
• Durante el proceso de secado se muestra en
pantalla como disminuye el contenido de
humedad.
 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR KARL
FISCHER
Nombrado en honor de su inventor, el químico alemán Karl Fischer (1901-1958), este método utiliza
la reacción de un mol de agua con un mol de yodo. Según el tipo de matriz y el contenido de agua,
se utilizan tituladores coulombimétricos o volumétricos.
Valoración volumétrica : El yodo se añade con una bureta durante la valoración. adecuado para
muestras en las que el agua es un componente principal: 100 ppm - 100 %
Análisis coulombimétrico: El yodo se genera mediante un proceso electroquímico durante la
valoración. Adecuado para muestras en las que el agua está presente en pequeñas cantidades: 1
ppm - 5 %
La ventaja más importante del método de Karl
Fischer es su especificidad para el agua.
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR
MÉTODOS INSTRUMENTALES
 ANALISIS TERMOGRAVIMETRICO

La Termogravimetría (TG) se basa en la medida de la variación de la masa de una

muestra cuando es sometida a un programa de temperatura en una atmósfera
controlada. La variación de masa puede ser una pérdida de masa o una ganancia de
masa.

Aplicaciones:
• Estudios de descomposición y • Determinación de contenido en humedad,
estabilidad térmica. materia volátil, cenizas y carbono fijo.

• Estudios de gasificación de muestras

• Estudios composicionales.
carbonosas.
• Determinación de purezas. • Estudios cinéticos.
 ESPECTROSCOPIA DE INFRAROJO
CERCANO (NMR)
• Puede usarse para identificar un compuesto e investigar la composición de
una muestra. Esta se puede dividir según el tipo de la radiación que se
analiza, en: Espectroscopía del Infrarrojo cercano, Espectroscopía del
infrarrojo medio, Espectroscopía del infrarrojo lejano.

• Los fotones de radiación infrarroja son absorbidos por los enlaces de una
molécula pasando a niveles vibracionales superiores.
 La espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) comprende el segmento de luz de
longitudes de ondas entre 800 y 2600 nm del espectro electromagnético y analiza
la absorción de energía en dicha región por los grupos funcionales de las
moléculas de la muestra.

Aplicaciones: • Análisis cuantitativo de compuestos que contengan agrupaciones

funcionales con H unidos a C, N y O

• Determinación de agua en una variedad de muestras como glicerol,

hidrazina, películas orgánicas, y Acido nítrico

• Identificación y determinación de Aminas primarias y secundarias en

presencia de aminas terciarias en mezclas
 TRATAMIENTO DE DATOS ESTADÍSTICOS

• Exactitud: Grado de concordancia entre el valor medido y el valor verdadero

• Precisión: Grado de concordancia entre mediciones replicadas de la misma
cantidad

Errores
1. Errores determinados (operativos, instrumentales, metódicos)
2. Errores indeterminados (aleatorioas o accidentales )
 PASOS PARA UN ANÁLISIS QUÍMICO
CUANTITATIVO
1. Elección del método
2. Obtención de la muestra
3. Preparación de la muestra
4. Definir el número de réplicas
5. Eliminar interferencias
6. Medir la propiedad
7. Cálculos de resultado
8. Estimar la confiabilidad de los resultados
 CALCULO DEL ERROR

• ERROR ABSOLUTO: Diferencia entre el valor verdadero y el valor medido

𝑬𝒂 = 𝑻 − 𝑴

• ERROR RELATIVO: Es el error absoluto o error medio expresado como % del

valor real
𝑻−𝑴
𝑬𝒓 = ⨯ 𝟏𝟎𝟎
𝑻
 DETERMINACION DE HUMEDAD
SECADO EN ESTUFA SOLVENTES NOMISCIBLES BALANZA DE HUMEDAD
Agua en el BaCl2.2H2 O Agua en el BaCl2.2H2O Agua en el BaCl2.2H2O
(%) (%) (%)

14.03 9.44 14.27

14.40 9.57 14.45
14.60 10.19 14.49
14.61 10.78 14.68
14.69 94.44 14.80
14.72 14.85
14.73 14.90
14.75 14.97
14.90 15.01
14.91 15.01
14.99 15.01
15.00 15.09
15.01 15.10
15.02 15.11
15.03 15.13
15.18 15.13
15.20 15.23
15.38 15.28
15.42
 TRATAMIENTO DE DATOS ESTADÍSTICOS
Determinación de Humedad : Método de Secado con Mufla

Agua en el BaCl2.2H2O
(%)
15.60
15.40
15.20
15.00
14.80
14.60
14.40
14.20
14.00
13.80
0 5 10 15 20

Medidas
• (n) : # de réplicas
• (x) : # valores
 TRATAMIENTO DE DATOS ESTADÍSTICOS

Determinación de Humedad : Método de Solventes No Miscibles

Agua en el BaCl2.2H2O
(%)
100.00
90.00
80.00
70.00
60.00
50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
0 1 2 3 4 5 6
 TRATAMIENTO DE DATOS ESTADÍSTICOS

Determinación de Humedad : Método de Balanza de Humedad

Agua en el BaCl2.2H2O
(%)
15.40

15.20

15.00

14.80

14.60

14.40

14.20
0 5 10 15 20
GRACIAS!!!