ANALISIS DE LOS ALIMENTOS -

UNJBG

DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD INTRÍNSECA

Y DE LA MASA MOLECULAR MEDIA DE PECTINA
COMERCIAL
I. OBJETIVOS
 Conocer los fundamentos del uso del viscosímetro canon fenske en la determinación
de la viscosidad intrínseca como un método de análisis y que permitirá estimar la
masa molecular media de cualquier sustancia orgánica, basada en el volumen
hidrodinámico que puede ocupar una materia de la misma. Esto es de mucha
importancia para comparaciones estructurales entre materia prima y producto
procesado sobre todo en aquellos casos en que no se cuente con patrones adecuados
durante la determinación de masa a través de cromatografía de exclusión molecular.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

 La determinación de la masa molecular media de la viscosidad intrínseca, requiere
de mucha atención durante el control de la temperatura, limpieza del viscosímetro. Y
sobre todo un riguroso control del tiempo.
 La viscosidad intrínseca (n), de una solución polimérica puede ser definida por la
ecuación siguiente

( n ) =l lim ¿0 → 0 (nsp /C) ¿

 Existen varios términos a ser tomados en cuenta durante la determinación de la

viscosidad intrínseca según lo manifestado por huggins y kraemer, estos son los
siguientes:

 Viscosidad de la solución n=t(en segundos )

 Viscosidad del volumen n 0=t 0 (en segundos )
 Viscosidad relativa n /n 0=t /t 0

 Viscosidad especifica (n−n0 )/¿n ¿ ¿ ( t−t 0)/t 0

0

 Viscosidad reducida ( ) ( )
n−n0
n0
/c ¿
t−t 0
t0
/c

 Viscosidad intrínseca ( )
n−n0
n0 ( )
c → 0 /c ¿
t−t 0
t0
c → 0/c

PRACTICA DE LABORATORIO
 ANALISIS DE LOS ALIMENTOS -
UNJBG

DÓNDE:

t y t 0 ¿ Tiempos de flujo de la solución y el solvente respectivamente (seg)

C ¿ es la concentración g /100ml o g/dl.

(n ¿=¿ Viscosidad intrínseca

 La identificación del tiempo de flujo (t) con la viscosidad absoluta (n) es incorrecta y
resulta en error si la densidad de la solución se incrementa significativamente con la
concentración.
 La corrección por la densidad la cual es muy pequeña en soluciones diluidas de alta
viscosidad, pueden ser seguramente ignoradas.

III. MATERIALES Y MÉTODOS

 MATERIALES
 Viscosímetro capilar canon fenske
 Balones de vidrio de 50ml
 Termómetro
 Balanza analítica
 Baño maría
 Baguetas
 Vasos precipitados de 50ml
 Erlenmeyer de 250ml
 Cronometro
 Picnómetros

 SUSTANCIAS
 Muestras de pectina comercial (soluciones al 0.5% ,
0.25%, 0.125%,y 0.0625%)
 Hexametafosfato de sodio
 Cloruro de sodio
 Agua destilada

PRACTICA DE LABORATORIO
 ANALISIS DE LOS ALIMENTOS -
UNJBG

IV. PROCEDIMIENTO

 Limpiar el viscosímetro lavando previamente con agua destilada, luego con alcohol.
 Colocar a la estufa a fin de evaporar los posibles restos de alcohol, periódicamente
pueden acumularse trazas de materia orgánica, por lo que debe lavarse cada cierto
tiempo con solución de ácido crómico.
 Armar el equipo necesario con trípode y baño maría a fin de regular correctamente la
temperatura.
 Colocar el viscosímetro dentro del baño maría y mantenerlo a temperatura constante
 Colocar aprox. 10ml del solvente en el viscosímetro y determinar el tiempo de flujo
del mismo.
 Calcular la viscosidad cinemática, utilizando para ello el factor de calibración
correspondiente a cada viscosímetro, como indicado a continuación.

TAMAÑO CONSTANTES RANGO DE

APROXIMADAS CENTI VISCOSIDAD
ESTOKES / SEGUNDOS CINEMÁTICA
CENTIESTOKES
25 0.002 0.5 – 2.0
50 0.004 0.8−¿ 0.4
75 0.015 1.8−¿ 8
100 0.035 3−¿ 15
150 0.035 7 −¿ 35
200 0.1 20 −¿ 100
300 0.25 50 −¿ 250
350 0.5 100 −¿ 500
400 1.2 240 −¿1200
450 2.5 500 −¿2500
500 8.0 1000 −¿8000
600 20 4000 −¿ 20000
650 45 9000 −¿45000
700 100 2000 −¿100000

PRACTICA DE LABORATORIO
 ANALISIS DE LOS ALIMENTOS -
UNJBG

 Determinar la densidad del solvente (hexametafosfato de sodio 1.0%).

 Determinar la viscosidad absoluta del solvente
 Hacer lo propio con cada una de las soluciones de pectina, determinando la
viscosidad absoluta y posteriormente la viscosidad reducida para cada concentración.
 Determinar la viscosidad intrínseca(n) a través del método de Huggins donde (n) está
relacionada al volumen hidrodinámico de la macromolécula en una disolución
infinita, esto es ; el espacio que una macromolécula ocuparía interaccionando
solamente con el solvente

n Red ¿ dl/ g)

0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 C (g/dl)

 Finalmente calcular la masa molecular por la relación de Mark – Houwind –

sakurada

( n ) =K M aY

DÓNDE:
K, a ¿ constante
Mv ¿ masa molecular visco simétrica media
a¿1
K ¿ 4.7×10−5

PRACTICA DE LABORATORIO
 ANALISIS DE LOS ALIMENTOS -
UNJBG

V. RESULTADOS

 Peso del picnómetro vacío ¿ 10. 744

 Peso del picnómetro más agua ¿ 21.042
 Peso del picnómetro más cloruro de sodio ¿ 20.592

PESO DEL PICNÓMETRO + MUESTRAS DE PECTINA:

 Peso del picnómetro más la pectina de 0.0625% ¿ 20.576

 Peso del picnómetro más la pectina de 0.125% ¿ 20.595
 Peso del picnómetro más la pectina de 0.25% ¿ 20.587
 Peso del picnómetro más la pectina de 0.5% ¿ 20.611

ρ ( peso del picnometro masmuestra ) −( peso del picnometro vacio)

relativa=¿ ¿
( peso del picnometro masagua ) −(peso del picnometro vacio)

MUESTRA DENSIDAD RELATIVA

Cloruro de sodio 0.1M 0.9563
Pectina de 0.0625% 0.9547
Pectina de 0.125% 0.9565
Pectina de 0.25% 0.9558
Pectina de 0.5% 0.9581

n c =tiempo ×V (constante)
MUESTRA n c =viscosidad cinematica
Cloruro de sodio 0.1M 1.2679
Pectina de 0.0625% 1.1971
Pectina de 0.125% 1.6404
Pectina de 0.25% 1.5009
Pectina de 0.5% 2.3415

PRACTICA DE LABORATORIO
 ANALISIS DE LOS ALIMENTOS -
UNJBG

NÚMERO MUESTRA DENSIDAD TIEM. nc nc × ρ VISCOSIDAD VISCOSIDAD

INTRÍNSECA REDUCIDA

1 NACL 0.9563 12.73 1.148 0.943 −0.057 −0.912

2 Pectina 0. 0625% 0.9547 12.02 1.569 1.289 0.289 2.312

3 Pectina 0.125 0.9565 16.47 1.439 1.182 0.182 0.728

4 Pectina 0.25 0.9558 15.07 2.252 1.850 0.850 1.7

5 Pectina 0.5 0.9581 23.51 1.148 0.943 −0.057 −0.912

GRAFICOS:

CURVA DE LA CONCENTRACION
VS LA VISCOSIDAD REDUCIDA
viscosidad reducida

3
2.5 2.312 En este grafico se está
2
1.5 1.7 considerando la nred
1 0.72800000000 linea de tende...
0.5 0001
negativa para la
0 0 pectina 0.0625de
-0.5 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
-1 -0.912 concentración.
-1.5
concentracion de la pectina

CURVA DE LA CONCENTRACION
2.5 VS LA VISCOSIDAD REDUCIDA En este grafico no se
2.312
2
está considerando la
viscosidad reducida

1.7 nred negativa para la

1.5
linea de ten-
1 dencia pectina 0.0625de
0.7280000000
0.5 00001 concentración.
0 0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
concentracion de la pectina

PRACTICA DE LABORATORIO
 ANALISIS DE LOS ALIMENTOS -
UNJBG

VI. Conclusiones
Podemos concluir que:
 A mayor concentración, mayor será la viscosidad en la solución.
 La temperatura también afecta de manera indirecta, a mayor temperatura menor
viscosidad y viceversa.

Por ultimo:

 Hemos podido obtener conocimiento acerca del uso del viscosímetro Canon Fenske
mediante el procedimiento de la determinación de la viscosidad.

PRACTICA DE LABORATORIO