ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

DOCENTE: Jennifer Tatiana Cruz

Universidad de la Amazonia
Faculta de Ingenieria
Marzo, 2018
 INTRODUCCION

Análisis químico de alimentos

Calidad ?

Alimentación (necesidad vital) ISO 9000

dinámico Etiología
caracterización

Análisis fisicoquimico análisis sensorial

análisis microbiologico
 INTRODUCCION: QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL .

Química analítica
La rama de la química que se ocupa de la identificación y
cuantificación de un componente químico en una sustancia dada.

Análisis cualitativo Análisis cuantitativo

Método analítico

El conjunto de operaciones físicas y químicas que permite identificar y/o cuantificar un componente químico, al cual
se denomina “analito” en el sistema material que lo contiene, al cual se le denomina “matriz”

Métodos químicos clásico Métodos instrumentales

Método gravimétrico
Método volumétrico
INVESTIGACION
 CONTENIDO

Análisis gravimétrico
Análisis gravimétrico por volatilización
Humedad
Cenizas
Análisis gravimétrico por extracción
Grasas
Métodos de extracción con solventes orgánicos
Método de extracción intermitente (método Soxhlet)
Método de Extracción de Rose-Gottlie
Métodos butirométricos.
Fibra

Análisis gravimétrico por precipitación

 BIBLIOGRAFIA

"ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO", D.C. Harris, Reverté, 2ª Edición,

Barcelona, 1999.

"FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA", D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler,

Vol. 1, 4º Ed., Reverté, 1996.
 METODOS GRAVIMÉTRICOS DE ANALISIS

Química analítica clásica mediante el cual las sustancias se cuantificación a

travez de medidas de masa.

METODOS VOLUMETRICOS METODOS INSTRUMENTALES

Rápidos METODOS GRAVIMÉTRICOS Sensibles, exactos y precisos
Largos y laboriosos

HUMEDAD FIBRA DIETETICA

CENIZAS GRASAS
 FUNDAMENTOS GENERALES DEL ANALISIS GRAVIMÉTRICO

Método de análisis cuantitativo basado en la medición precisa y exacta de la masa de la

sustancia que se determina (analito), la cual ha sido previamente separada del resto de los
componentes de la muestra (matriz) como una fase más o menos pura, que puede ser el
componente mismo o un compuesto de composición conocida.

1. Separación del componente que se desea cuantificar

2. Pesada exacta y precisa del componente separado

METODOS GRAVIMÉTRICOS METODOS GRAVIMÉTRICOS METODOS GRAVIMÉTRICOS

por volatilización o destilación por extracción precipitación
METODOS GRAVIMÉTRICOS
por volatilización o destilación
 METODO GRAVIMETRICO POR VOLATILIZACION O DESTILACION

PROCEDIMIENTO: involucra la volatilización, evaporación o destilación de

determinadas sustancias con la ayuda del calor

METODOS VOLATILIZACIÓN

Directo Indirecto

Se pesa directamente el analito La masa del analito se calcula por diferencia

entre la muestra inicialmente pesada o
matriz y el residuo que queda
 DETERMINACION DE HUMEDAD

• Procesamiento, control y conservación de alimentos

• Indice de estabilidad del producto
Tabla 1. Contenido de humedad de algunos alimentos

ALIMENTO HUMEDAD (%)

Leche fluida 88
Yogurt 80-90
Perro caliente 67
Carnes frescas 60-75
Leguminosas 12

Contenido de humedad = capacidad de deterioro

 DETERMINACION DE HUMEDAD

Los procesos de deshidratación y concentración

Contenido de H2O Concentración soluto Alterabilidad

Acelerar procesos de degradación hidrolítica

HUMEDAD

Tiempo de almacenamiento Procesamiento Condiciones de empaque

y conservación
 DETERMINACION DE HUMEDAD

Molienda de cereales Elaboración de pan

Mezclado de productos sólidos finos

Formular producto y evaluar perdidas durante el procesamiento

Contenido Humedad (%)

Base seca (Bs) Base humeda (Bh)

DETERMINACION DE HUMEDAD por método indirecto

Barato, rápido y ampliamente utilizado

Separación del H2O por secado

en estufa a temperatura >100ºC
 DETERMINACION DE HUMEDAD por método indirecto

Características del producto a analizar

Productos líquidos
Presecado en baño de agua
Productos siroporosos
Mezclan con materiales absorbentes
(arena o piedra pomes)
Desventajas

Volatilización de constituyentes Descomposición u oxidación de algunos

constituyentes a la temperatura de trabajo
alcoholes
aceites esenciales Formación de compuesto volátiles
DETERMINACION DE HUMEDAD por destilación directa

Barato, rápido y ampliamente utilizado

Volumen de H2O + Densidad

DETERMINACION DE HUMEDAD por métodos instrumentales

Periodo de tiempo mas corto

Método de Chataway

Indice de refracción % de humedad (TABLA)

 DETERMINACION DE CENIZAS

residuo inorgánico que se obtiene al incinerar la materia orgánica

en un producto cualquiera.
H2O (vapor)

C+O2 (CO2)

N+O2 (NO2)
500 - 600ºC

H H2O(vapor)
Oxidos (sulfato, fosfato
y silicatos y cloruros)
 DETERMINACION DE CENIZAS

Minerales Materia inorgánica

Contaminación
metálica en alimentos
Adulteración

Almacenamiento Azúcar Gelatina

Proceso de producción Almidón
(enlatados)

metales de Procesos Presencia de

maquinara oxidativos microorganismos
 DETERMINACION DE CENIZAS

Tabla 2. Temperatura de incineración de algunos grupos de alimentos

ALIMENTO TEMPERATURA (ºC)

Frutas y productos de frutas 600
Carnes y productos carnicos 550
Cereales variable
Leche y productos lacteos 520-550
Aceites y grasa 400
Vinos 525
DETERMINACION DE CENIZAS

1. Productos no se contaminen con el material mortero

2. Previo secado estufa para concentrar solutos

3. Flameado previamente para evitar proyección de la

muestra

4. Adiciona de sustancias que aceleren el proceso de

incineración

5. Manipulación rápida .
METODOS GRAVIMÉTRICOS
por extracción
 DETERMINACION DE GRASAS

EXTRACCION: Solido-liquido

solventes orgánicos solución ácida, básica, o neutra

Grasas (lipidos)

animal, vegetal (97-98%) triacilgriceroles

 EXTRACCION DE GRASAS por solventes orgánicos

Solventes empleados en la extracción de grasas requiere:

1. Alta capacidad de solubilizar las grasas.

2. Bajo punto de ebullición

3. No debe dejar residuos al evaporarse

4. No debe ser inflamable

5. No debe ser tóxico en estado líquido o de vapor

6. Debe penetrar completamente en la muestra

Método de extracción intermitente (método Soxhlet)
DETERMINACION FIBRA
 EJERCICIO

• En el análisis del efecto de un nuevo fertilizante sobre el contenido de cenizas en

una variedad de mamey se realizó la determinación de cenizas a 50 muestras del
producto tratado con el fertilizante obteniéndose un valor medio de 1.2% de cenizas
en base húmeda. Se conoce que los resultados históricos obtenidos para esta
misma variedad de mamey sin el empleo de este fertilizante oscilan entre 4.5 y 5.3%
de cenizas en base seca. Se sabe también que el contenido de humedad promedio
del producto es de 75.8%.
METODOS GRAVIMÉTRICOS
por precipitación
 METODOS GRAVIMÉTRICOS DE ANALISIS

Una forma de concentración

Medida de la muestra

Preparación de la muestra

Disolución Eliminar interferencias

Precipitación Filtración y Lavado

Fácil eliminación de Secado y/o incineración

su exceso Selectividad

Pesado
 Factor Gravimétrico

Factor gravimétrico= Relación de moles y peso fórmula del producto y analito

Ejemplo:
Una muestra de 0.5250 g que contiene pirita de hierro FeS2(119.97
g/mol) se oxida precipitando el sulfato como BaSO4 (233.39g/mol).
Si se obtiene 0.4200 g de sulfato de bario determine el % de pirita
de hierro en la muestra.
 Factor Gravimétrico

Tabla 3. Ejemplo factores gravimétricos

Ejercicio 1.
Una muestra de 0,4000 g, que contiene cloruros, da un precipitado de cloruro de plata que pesa 0,2500 g; calcular el
tanto por ciento de cloro en la muestra.

R/ La masa de cloro en la muestra vendrá dado por

Este peso de cloro está contenido en 0,4000 g de muestra; el tanto por ciento de cloro (fracción de 100) será, por
tanto,
Ejercicio 2
Una muestra de agua es analizada para determinar el contenido de SO42- que no debe rebasar las 250 ppm (mg/L).
100 mL de la misma se hacen reaccionar con BaCl2 y se obtienen, después de las operaciones pertinentes, 58.3 mg
de precipitado de BaSO4 (FG – 233.39). ¿Cumple el agua lo establecido en la norma correspondiente?

R/ La masa de SO42- en la muestra vendrá dada por:

El contenido de sulfatos en el agua, en mg/l será:

Y por tanto el agua cumple con lo requerido por la norma.

“Enseñar es aprender dos veces” —Joseph Joubert