Hume Dady Ceniza Snot As 2

MTODOS QUMICOS DE
DETERMINACIN DE
HUMEDAD
TITULACIN
KARL FISCHER
TITULACIN
KARL FISCHER
PARTICULARMENTE ADAPTABLE A
PRODUCTOS ALIMENTICIOS QUE MUESTRAN
RESULTADOS ERRTICOS CUANDO SE
CALIENTAN O SON SOMETIDOS AL VACO
MTODO RECOMENDADO PARA ALIMENTOS

DE BAJA HUMEDAD Y/O ALTO CONTENIDO DE
AZCAR O PROTENAS
TITULACIN
KARL-FISCHER
EL MTODO ES MUY RPIDO Y

SENSIBLE Y NO UTILIZA CALOR.
EJEMPLOS DE ALIMENTOS EN LOS QUE

SE RECOMIENDA: FRUTAS Y
VEGETALES DESHIDRATADOS,
CHOCOLATES, CARAMELOS, CAF
TOSTADO, GRASAS Y ACEITES
FUNDAMENTO DE LA
TITULACIN KARL-FISCHER
SE BASA EN LA REACCIN
FUNDAMENTAL DESCRITA POR
BUNSEN EN 1853 INVOLUCRANDO LA
REDUCCIN DEL YODO POR EL SO2 EN
PRESENCIA DE AGUA:
2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2HI
TITULACIN
KARL-FISCHER
LA REACCIN FUE MODIFICADA PARA

INCLUIR METANOL Y PIRIDINA EN UN
SISTEMA DE 4 COMPONENTES PARA
DISOLVER EL YODO Y EL SO2
TITULACIN
KARL-FISCHER
C5H5N I2 + C5H5N SO2 + C5H5N + H2O
2C5H5N HI + C5H5N SO3
C5H5N SO3 + CH3OH C5H5N(H)SO4 CH3
REACCIONES DEL MTODO

MODIFICADO DE KARLFISCHER
ESTAS REACCIONES MUESTRAN QUE:
PARA CADA MOL DE AGUA SE UTILIZAN
1 MOL DE YODO, 1 MOL DE SO2, 3
MOLES DE PIRIDINA Y UNA MOL DE
METANOL.
MTODO GENERAL PARA LA

SE UTILIZA UNA SOLUCIN

METANLICA QUE CONTIENE ESTOS
COMPONENTES EN LA PROPORCIN:
1 YODO: 3 SO2: 10 PIRIDINA Y A UNA

CONCENTRACIN QUE PROPORCIONE:
3.5 mg DE AGUA = 1 mL DE REACTIVO
MTODO DE DETERMIANCIN
DE HUMEDAD POR
TITULACIN VOLUMTRICA:
SE AADEN A LA MUESTRA YODO Y SO2
EN LA FORMA APROPIADA Y SE
COLOCA EN UNA CMARA CERRADA
PROTEGIDA CONTRA LA HUMEDAD
ATMOSFRICA
TITULACIN VOLUMTRICA
MTODO KARL-FISCHER
EL EXCESO DE I2 QUE NO PUEDE REACCIONAR

CON EL AGUA SE PUEDE DETERMINAR
VISUALMENTE.
EL COLOR DEL PUNTO FINAL DE LA

TITULACIN ES ROJO-MARRN INTENSO
(COLOR LADRILLO).
EXISTEN INSTRUMENTOS QUE LO

DETERMINAN MEDIANTE LA INCLUSIN DE
UN POTENCIMETRO, LO CUAL AUMENTA LA
SENSIBILIDAD DEL SISTEMA.
MTODO DE TITULACIN
KARL-FISCHER. TITULACIN
VOLUMTRICA
TAMBIN EXISTEN INSTRUMENTOS

QUE REALIZAN AUTOMTICAMENTE
EL ANLISIS DE HUMEDAD POR ESTE
MTODO MEDIANTE
CONDUCTOMETRA.
MTODO ELECTROLTICO DE
IDEAL PARA PRODUCTOS CON

EXTREMDAMENTE BAJA HUMEDAD (0.03% ppm).
EL YODO SE GENERA ELECTROLTICAMENTE
PARA TITULAR AL AGUA.
LA CANTIDAD DE YODO REQUERIDA PARA
TITULARLA ES DETERMIANDA POR LA
CORRIENTE NECESARIA PARA GENERAR EL
YODO
PRECAUCIONES EN EL
MTODO DE TITULACIN
KARL-FISCHER
ANTES DE DETERMINAR LA HUMEDAD EN

LOS ALIMENTOS SE DEBE DETERMINAR UN
FACTOR DE EQUIVALENCIA KFR (KFReq), EL
CUAL REPRESENTA A LA CANTIDAD
EQUIVALENTE DE AGUA QUE REACCIONA
CON 1 mL DE KFR.
SE DEBE CHECAR LA ESTANDARIZACIN

PREVIO AL USO DEL REACTIVO PUES STE
CAMBIAR CON EL TIEMPO
ESTANDARIZACIN DEL KFReq

SE PUEDE ESTABLECER CON:
AGUA PURA
ESTNDAR DE AGUA EN METANOL
TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO
RECOMENDACIN PARA EL
ESTNDAR KFReq
SE RECOMIENDA UTILIZAR EL TARTRATO
DE SODIO DIHIDRATADO:
(Na2C4H4O6 2H2O)
ES MUY ESTABLE
CONTIENE 15.66% DE AGUA BAJO

CONDICIONES DE LABORATORIO
CLCULOS PARA EL
KFReq CON EL USO DEL
TARTRATO DE SODIO
DIHIDRATADO
36g H2O/mol
KFReq (mg H2O/mL) = Na2CH4O6 2H2O
X S X 1000
230.08g/mol xA
CLCULOS DEL KFReq
KFReq = EQUIVALENCIA ACUOSA DEL

REACTIVO KARL-FISCHER
S = PESO DEL TARTRATO DE SODIO

DIHIDRATADO (g)
A = mL DE KFR REQUERIDOS PARA LA

TITULACIN DEL TARTRATO DE SODIO
DIHIDRATADO
CLCULOS A REALIZAR PARA

LA DETERMINACIN DE
HUMEDAD POR KARL-FISCHER
UNA VEZ SABIENDO EL KFReq:

%H2O = KFReq x Ks X 100
S
Donde:
Ks = mL DE KFR UTILIZADOS
PARA LA TITULACIN
S = PESO DE LA MUESTRA (mg)
DESVENTAJAS DEL MTODO DE

KARL-FISCHER
1.
EXTRACCIN DE AGUA INCOMPLETA
2.
HUMEDAD ATMOSFRICA
3.
ADHESIN DE HUMEDAD
4.
INTERFERENCIAS DE OTROS
COMPUESTOS
INTERFERENCIA DE OTROS
COMPUESTOS
CONSTITUYENTES DE
ALIMENTOS
CIDO ASCRBICO (OXIDADO POR EL

KFR)
COMPUESTOS CARBONLICOS
(REACCIONAN CON METANOL)
CIDOS GRASOS INSATURADOS

(REACCIONAN CON EL YODO)
DETERMIANCIN DE
HUMEDAD POR PRODUCCIN
DE GAS
MTODO DEL CARBURO DE CALCIO

CaC2 + 2H2O Ca(OH)2 + C2H2
EN ESTE MTODO EN EL QUE ESTN INVOLUCRADOS AGUA

Y CARBURO SLO SE NECESITA COLECTAR EXACTAMENTE
EL ACETILENO GENERADO EN UNO DE LOS SIGUIENTES
TRES MTODOS:
PRODUCCIN DE GAS
DETERMINACIN DE
ACETILENO
MEDIANTE UNA PROBETA INVERTIDA,

LLENA DE AGUA Y CON CONECCIN DE
MANGUERA. SE MIDE EL VOLUMEN
LIBERADO POR DESPLAZAMIENTO DE
AGUA.
MEDIANTE LA PRDIDA DE PESO DE

UNA MEZCLA DESPUS DEL
TRATAMIENTO
MTODO POR PRODUCCIN DE

GAS
DETERMINANDO LA PRESIN QUE SE

EJERCE EN UN SISTEMA CERRADO
DESPUS DE QUE SE HA COMPLETADO
LA REACCIN (EN ESTE MTODO SE
NECESITA UNA CALIBRACIN).
MTODOS FSICOS
DE DETERMINACIN DE
HUMEDAD
MTODOS ELCTRICOS:
MTODO DIELCTRICO.
MTODO DE CONDUCTIVIDAD
MTODO DIELCTRICO
MIDE EL CAMBIO EN RESISTENCIA A

UNA CORRIENTE ELCTRICA QUE SE
HACE PASAR A TRAVS DE LA
MUESTRA.
LOS INSTRUMENTOS REQUIEREN DE

CALIBRACIN MEDIANTE MUESTRAS
DE CONTENIDO DE HUMEDAD
CONOCIDO.
FACTORES A CONTROLAR
DENSIDAD DE LA MUESTRA O SU
RELACIN PESO/VOLUMEN.
TEMPERATURA DE LA MUESTRA.
EL MTODO EST LIMITADO A

MUESTRAS CON 30-35% DE HUMEDAD
(CEREALES)
FUNDAMENTO DEL MTODO

DIELCTRICO
LA CONSTANTE DIELCTRICA DEL

AGUA (80.37 A 20C) ES MS ALTA QUE
LA DE LA MAYORA DE LOS
SOLVENTES.
LA CONSTANTE DIELCTRICA ES
MEDIDA COMO UN NDICE DE
RESISTENCIA.
MTODO DE DETERMINACIN
DE HUMEDAD POR
CONUCTIVIDAD
LA CONDUCTIVIDAD DE UNA CORRIENTE

ELCTRICA AUMENTA CON EL PORCENTAJE
DE AGUA EN UNA MUESTRA.
LA LEY DE OHM ESTABLECE QUE LA FUERZA

DE UNA CORRIENTE ELCTRICA ES IGUAL A
LA FUERZA ELECTROMOTORA DIVIDIDA POR
LA RESISTENCIA.
LA TEMPERATURA DE LA MUESTRA DEBE

MANTENERSE CONSTANTE. PARA CADA
DETERMINACIN SE NECESITA UN MINUTO.
DETERMINACIN DE
HUMEDAD POR HIDROMETRA
ES LA CIENCIA QUE MIDE LA DENSIDAD O

GRAVEDAD ESPECFICA.
LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS SON:

PICNMETROS. HIDRMETROS DE VARIOS
TIPOS O UNA BALANZA WESTPHAL.
USOS: BEBIDAS, SALMUERAS Y

SOLUCIONES AZUCARADAS.
ACTIVIDAD DE AGUA (AW)
LA FORMA EN LA QUE EL AGUA EST

FUERTEMENTE ASOCIADA A LOS DIVERSOS
COMPONENTES DE LOS ALIMENTOS.
SE MIDE COMNMENTE LA CANTIDAD DE

HUMEDAD EN EL ESPACIO DE CABEZA
EQUILIBRADO SOBRE LA MUESTRA DE UN
PRODUCTO ALIMENTICIO.
MTODOS DE MEDICIN DE
ACTIVIDAD DE AGUA
SE COLOCA LA MUESTRA EN UNA

PEQUEA CMARA CERRADA A UNA
TEMPERATURA CONSTANTE.
SE UTILIZA UN SENSOR DE HUMEDAD

RELATIVA PARA MEDIR EL % DE
HUMEDAD RELATIVA EN EQUILIBRIO
QUE RODEA A LA MUESTRA DESPUS
DEL EQUILIBRAMIENTO.
OTROS MTODOS PARA MEDIR

ACTIVIDAD DE AGUA
TCNICA DEL ESPEJO ENFRIADO

EL VAPOR DE AGUA DEL ESPACIO DE
CABEZA SE CONDENSA EN LA SUPERFICIE DE
UN ESPEJO QUE HA SIDO ENFRIADO DE UNA
MANERA CONTROLADA. EL PUNTO DE ROCO
ES DETERMINADO POR LA TEMPERATURA A
LA QUE OCURRE LA CONDENSACIN Y STA
DETERMINA LA HUMEDAD RELATIVA EN EL
ESPACIO DE CABEZA.
OTROS MTODOS PARA MEDIR

ACTIVIDAD DE AGUA
USO DEL PUNTO DE CONGELAMIENTO DE LA

MUESTRA. EL PUNTO DE DEPRESIN Y EL
CONTENIDO DE HUMEDAD SE UTILIZAN PARA
CALCULAR LA Aw.
EQUILIBRANDO UNA MUESTRA EN UNA

CMARA A HUMEDAD RELATIVA CONSTANTE
(MEDIANTE UNA SOLUCIN SATURADA DE
SAL) Y USANDO EL CONTENIDO DE HUMEDAD
DE LA MUESTRA PARA CALCULAR LA Aw.
CLCULOS PARA DETERMINAR

LA ACTIVIDAD DE AGUA
Aw = P
Aw = HRE
P0
100
Donde: Aw = actividad de agua
P = presin de vapor del agua de encima
de la muestra
P0 = presin de vapor del agua pura a la
misma temperatura (especificada)
HRE = %Humedad relativa de equilibrio que rodea
al producto
DETERMINACIN DEL
CONTENIDO DE CENIZAS EN
LOS ALIMENTOS
LAS CENIZAS SON LOS RESIDUOS
INORGNICOS DE LOS ALIMENTOS QUE
PERMANECEN EN LA MUESTRA
POSTERIOR A LA IGNICIN U
OXIDACIN COMPLETA DE LA
MATERIA ORGNICA
PRINCIPALES TCNICAS DE
DETERMINACIN DE CENIZAS
CENIZAS EN SECO (PARA LA MAYORA DE

LAS MUESTRAS DE ALIMENTOS)
CENIZAS EN HMEDO (OXIDACIN) PARA

MUESTRAS CON ALTO CONTENIDO DE
GRASAS COMO PREPARACIN PARA
ANLISIS ELEMETALES
CENIZAS POR SECADO EN PLASMA A BAJA

TEMPERATURA (CENIZAS A BAJA
TEMPERATURA O POR PLASMA)
EN SECO
ESTA TCNICA SE REALIZA MEDIANTE
EL USO DE UNA MUFLA CAPZ DE
MANTENER TEMPERATURAS DE 500 A
600C. EL AGUA Y LOS VAPORES SON
VOLATILIZADOS Y LA MATERIA
ORGNICA ES QUEMADAEN
PRESENCIA DE OXGENO EN AIRE A CO2
Y XIDOS DE N2
EN SECO
LA MAYORA DE LOS MINERALES SON

CONVERTIDOS EN XIDOS, SULFATOS,
FOSFATOS, CLORUROS Y SILICATOS.
ELEMENTOS COMO EL HIERRO, SELENIO,

PLOMO Y MERCURIO PUEDEN
VOLATILIZARSE PARCIALMENTE CON ESTE
PROCEDIMIENTO (SI SE REQUIERE DE UN
ANLISIS ELEMENTAL SE TIENE QU
RECURRIR A OTRO MTODO)
EN HMEDO
ESTE PROCEDIMIENTO SE UTILIZA PARA

OXIDAR LA MATERIA ORGNICA USANDO
CIDOS Y AGENTES OXIDANTES O SUS
COMBINACIONES.
LOS MINERALES SE OXIDAN SIN

VOLATILIZACIN.
SE PREFIERE ESTE MTODO PARA PREPARAR

MUESTRAS PARA ANLISIS ELEMENTALES.
REACTIVOS UTILIZADOS EN LA
DETERMINACIN HMEDA DE
CENIZAS
PREFERENTEMENTE SE UTILIZAN LOS

CIDOS NTRICO Y PERCLRICO, SIN
EMBARGO, SE DEBE TOMAR LA
PRECAUCIN DE UTILIZAR CAMPANAS
DE EXTRACCIN POTENTES.
SE DEBE TENER CUIDADO CUANDO SE

ESTN ANALIZANDO ALIMENTOS
GRASOSOS.
POR BAJA TEMPERATURA Y
PLASMA
LOS ALIMENTOS SON OXIDADOS EN UN

VACO PARCIAL MEDIANTE OXGENO
NACIENTE FORMADO POR UN CAMPO
ELECTROMAGNTICO.
ESTE PROCESO OCURRE A UNA
TEMPERATURA MUY INFERIOR QUE LA DE LA
MUFLA, EVITANDO AS, LA VOLATILIZACIN
DE LA MAYORA DE LOS ELEMENTOS.
LAS ESTRUCTURAS CRISTALINAS
COMNMENTE PERMANECEN INTACTAS.
CENIZAS CIDAS INSOLUBLES
LOS CONTAMINANTES MINERALS

INSOLUBLES.
SON LOS MINERALES DEL SUELO (EN

SU MAYORA SILICATOS Y SILICIO DE
OPALINA) SOLUBLES NICAMENTE EN
HBr O HF.
ALCALINIDAD DE LAS
CENIZAS
UNA DETERMINACIN MUY TIL PARA
DETERMINAR EL BALANCE CIDOBASE DE LOS ALIMENTOS Y PARA
DETECTAR ADULTERACIN DE LOS
ALIMENTOS CON MINERALES.
CONTENIDO DE CENIZAS
EN LOS ALIMENTOS (PESO
FRESCO)
LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS:
MANTEQUILLA
CREMA
LECHE EVAPORADA
MARGARINA
LECHE
YOGOURTH
2.5%
2.9%
1.6%
2.5%
0.7%
0.8%
LOS ALIMENTOS (PESO
FRESCO)
CARNE, AVES, PESCADOS:

HUEVOS
FILETE DE PESCADO
JAMN FRESCO
POLLO, PAVO, CODORNZ
ROAST BEEF
1.0%
1.3%
0.8%
1.0%
3.0%
ALIMENTOS (PESO FRESCO)
FRUTAS Y VEGETALES:
MANZANAS
PLTANOS
CEREZAS
PAPAS
TOMATES
FRUTAS SECAS
0.3%
0.8%
0.5%
1.0%
0.6%
2.3%
LOS ALIMENTOS (PESO
FRESCO)
CEREALES:
ARROZ INTEGRAL
HARINA DE MAZ
MAZ CACAHUAZINTLE
ARROZ BLANCO
HARINA DE TRIGO INTEGRAL
1.0%
1.3%
0.4%
0.7%
1.7%
ALIMENTOS (PESO FRESCO)
GRASAS, ACEITES, MANTECAS:
VARAN EN UN RANGO DE 0.0 A 4.09%
ALMIDN PURO:
0.3%
GRMEN DE TRIGO:
4.3%
NUECES:
0.8 A 3.4%
PREPARACIN DE LA MUESTRA
PARA LA DETERMINACIN DE
CENIZAS
SELECCIN CUIDADOSA DE UNA MUESTRA

REPRESENTATIVA DEL LOTE.
LOS EQUIPOS DE MOLIENDA DE ACERO
PUEDEN INTRODUCIR CONTAMINANTES A LA
MUESTRA.
EL MATERIAL DE VIDRIO NO DEBE ESTAR
RAYADO PUES PUEDE INTRODUCIR
CONTAMINANTES.
SE DEBE USAR AGUA DESIONIZADA.
MATERIAL VEGETAL
PRIMERO SE SECA MEDIANTE MTODOS

CONVENCIONALES PREVIO A LA MOLIENDA.
TALLOS Y TEJIDOS FOLIARES DEBEN SER

SECADOS EN DOS ETAPAS: A 55C PRIMERO Y
DESPUS A TEMPERATURA MS ALTA PARA
EVITAR CONTAMINACIN POR LIGNINA.
EL MATERIAL VEGETAL CON 15% DE CENIZAS

O MENOR HUMEDAD PUEDE SER SOMETIDO
AL ANLISIS SIN EL SECADO.
PRODUCTOS GRASOS Y
AZUCARADOS
LOS PRODUCTOS ANIMALES, JARABES Y
ESPECIAS REQUIEREN DE
TRATAMIENTOS PREVIOS DEBIDO A SU
ALTO CONTENIDO DE GRASAS
(PROVOCAN HINCHAMIENTOS,
SALPICAN) O ALTO CONTENIDO DE
AZCAR (PRODUCEN ESPUMA) QUE
PUEDEN OCASIONAR PRDIDA DE
MUESTRA.
INSTRUMENTACIN PARA LA
EN SECO
MUFLAS:
MUFLAS COVENCIONALES: REQUIEREN DE UN
RANGO DESDE 110 VOLTS (LAS DE
LABORATORIO) O REQUIEREN DE UN RANGO
DE 208 240 VOLTS.
MUFLAS DE MICROONDAS. UTILIZAN

CRISOLES DE FIBRA DE CUARZO. EL TIEMPO
DE PROCESO SE REDUCE DRSTICAMENTE,
SIN EMBARGO SU CAPACIDAD ES ESCASA
SELECCIN DE CRISOLES PARA

LA DETERMINACIN DE
CENIZAS
CRISOLES DE CUARZO: SON RESISTENTES A

LOS CIDOS Y HALGENOS PERO NO A LOS
LCALIS ESPECIALMENTE A ALTAS
TEMPERATURAS.
CRISOLES DE PYREX: RESISTENTES A UNA

TEMPERATURA MXIMA DE 500C.
CRISOLES DE PORCELANA: RELATIVAMENTE

BARATOS PERO NO SOPORTAN CAMBIOS
BRUSCOS DE TEMPERATURA.
SELECCIN DE CRISOLES
CRISOLES DE ACERO: RESISTENTES A CIDOS

Y LCALIS, BARATOS PERO ETN
COMPUESTOS DE UNA ALEACIN CROMO
NQUEL, POSIBLES FUENTES DE
CONTAMINACIN.
CRISOLES DE PLATINO: INERTES Y

PROBABLEMENTE LOS MEJORES CRISOLES
PERO MUY CAROS PARA USO RUTINARIO Y
PARA PROCESAR MUCHAS MUESTRAS.
PRECAUCIONES AL MARCAR
LOS CRISOLES
NO SE DEBE UTILIZAR PLUMA ATMICA PUES LA

TINTA SE DESVANECE CON EL CALOR.
MARCADORES DE PUNTA DE ACERO, DISPONIBLES

EN EL MERCADO.
DE PREFERENCIA SE DEBE MARCAR EL CRISOL CON

UNA PLUMA CON PUNTA DE DIAMANTE Y CON UNA
SOLUCIN DE FeCl2 EN HCl. UN CLAVO DE HIERRO
DISUELTO EN HCl CONCENTRADO FORMA UNA
PEQUEA QUEMADURA TIL PARA MARCAR.
VENTAJAS DE LA
DETERMIANCIN DE CENIZAS
EN SECO
ES UN MTODO SEGURO
NO REQUIERE DE ADICIN DE REACTIVOS.
NO REQUIERE DE ATENCIN DIRECTA UNA
VEZ INICIADA LA IGNICIN.
SE PUEDEN PROCESAR MUCHAS MUESTRAS
DE UNA VEZ.
LA CENIZA RESULTANTE PUEDE SER
UTILIZADA PARA OTRAS DETERMINACIONES
(I.E. MINERALES)

EN SECO
SE REQUIERE DE MUCHO TIEMPO PARA LA

DETERMINACIN (I.E. TIEMPOD E IGNICIN,
12 A 18 HORAS O TODA LA NOCHE).
LAS MUFLAS SON CARAS.
SE PIERDEN ELEMENTOS VOLTILES.
INTERACCIN ENTRE COMPONENTES

MINERALES Y CRISOLES.
ELEMENTOS QUE CORREN EL

RIESGO DE PERDERSE EN EL
ANLISIS DE CENIZAS EN SECO
As, B, Cd, Cr. Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, Zn.
APLICACIONES ESPECIALES AL
DE CENIZAS EN SECO
SI DESPUS DE LA PRIMERA INCINERACIN PERSISTE
EL CARBONO:
1. SUSPENDA LA CENIZA EN AGUA.
2. FILTRE LA CENIZA EN PAPEL FILTRO SIN CENIZAS

DEBIDO A QUE EL RESIDUO TIENDE A FORMAR UN
GLACEADO.
SEQUE EL FILTRADO.
COLOQUE EL PAPEL Y FILTRADO SECO EN LA MUFLA

Y REINCINERE.
SUGERENCIAS PARA
ACELERAR EL PROCESO DE
INCINERACIN
A LAS MUESTRAS MUY GRASOSAS DEBE

EXTRARSELES LAS GRASAS PRIMERO.
LA GLICERINA, EL ALCOHOL Y EL
HIDRGENO ACELERARN LA
INCINERACIN.
LAS MUESTRAS GELATINOSAS SALPICARN

Y SE PUEDEN MEZCLAR CON LA FIBRA DE
ALGODN.
SUGERENCIAS PARA MEJORAR

EL MTODO DE
EN SECO
LOS ALIMENTOS SALADOS PUEDEN

REQUERIR DE UNA INCINERACIN
SEPARADA DE LOS COMPONENTES
INSOLUBLES EN AGUA Y UN EXTRACTO
DE AGUA SALADA. USE UN CRISOL CON
TAPA PARA EVITAR QUE SALPIQUE LA
MUESTRA.
SUGERENCIAS PARA
ACELERAR EL PROCESO DE
INCINERACIN EN SECO
SE PUEDE AADIR UNA SOLUCIN

ALCOHLICA DE ACETATO DE
MAGNESIO PARA ACELERAR LA
INCINERACIN DE LOS CEREALES. SIN
EMBARGO, SE DEBE REALIZAR UNA
DETERMINACIN PREVIA CON UN
BLANCO.
HMEDAS
OXIDACIN HMEDA O DIGESTIN

HMEDA.
SU USO PRINCIPAL ES EL DE PREPARAR
LAS MUESTRAS PARA EL ANLISIS
MINERAL ESPECFICO Y
DETERMINACIN DE VENENOS
METLICOS
VENTAJAS DE LA
HMEDAS
LOS MINERALES USUSALMENTE

PERMANECEN EN SOLUCIN Y CASI NO HAY
PRDIDA DE MINERALES POR
VOLATILIZACIN DEBIDO A QUE SE UTILIZA
MENOR TEMPERATURA.
EL TIEMPO DE OXIDACIN ES CORTO Y

REQUIERE DE CAMPANA DE EXTRACCIN,
ESTUFA, PINZAS LARGAS Y EQUIPO DE
SEGURIDAD.

HMEDAS
NECESITA SUPERVISIN CONTNUA POR

PARTE DEL OPERADOR.
SE NECESITAN REACTIVOS CORROSIVOS.
SLO PUEDEN PROCESARSE POCAS

MUESTRAS A LA VEZ.
SE NECESITA REALIZAR TODO EL TRABAJO

CON CAMPANA DE EXTRACCIN.
PROCEDIMIENTO PARA LA
HMEDAS
1. SE PESA EXACTAMENTE 1g DE
MUESTRA SECA Y MOLIDA EN UN VASO
DE PRECIPITADOS DE 150mL.
2. SE AADEN 10mL DE HNO3 Y SE DEJA

EMPAPARSE A LA MUESTRA. SI EL
MATERIAL ES MUY GRASOSO SE DEJA
REMOJANDO TODA LA NOCHE.
HMEDAS
3. SE AADEN 3mL DE HClO4

(PRECAUCIN: COLOQUE UN VASO DE
PRECIPITADOS BAJO LA PUNTA DE LA
PIPETA DURANTE EL TRANSPORTE) Y
CALIENTE LENTAMENTE EN UNA
ESTUFA ELCTRICA HASTA ALCNAZAR
UNA TEMPERATURA DE 350C HASTA
QUE EL BURBUJEO CESEY SE HAYA
EVAPORADO CASI TODO EL HNO3.
HMEDAS
4. CONTINE HIRVIENDO LA MUESTRA

HASTA QUE LA REACCIN DEL CIDO
PERCLRICO OCURRA (HUMOS
COPIOSOS), COLOQUE UN VIDRIO DE
RELOJ SOBRE EL VASO DE
PRECIPITADOS. LA MUESTRA DEBE
VOLVERSE INCOLORA O LIGERAMENTE
AMARILLA. NO PERMITA QUE EL
LQUIDO SE SEQUE.
HMEDAS
5. RETIRE EL VASO DE PRECIPITADOS

DE LA ESTUFA Y DEJE ENFRIAR LA
MUESTRA.
6. LAVE EL VIDRIO DE RELOJ CON UN

MNIMO DE AGUA DESTILADA
DESIONIZADA Y AADA 10mL DE HCl
AL 50%
HMEDAS
7. TRANSFIERA LA MUESTRA A UN
MATRZ VOLUMTRICO
(USUALMENTE DE 50mL) Y DILUYA CON
AGUA DESTILADA, DESIONIZADA.
8. INICIE EL PROCESO DE LAVADO DE

LA CAMPANA DESPUS DE LA LTIMA
MUESTRA.
RIESGOS DEL MTODO DE

DETEMINACIN DE CENIZAS
HMEDAS
EL CIDO PERCLRICO INTERFIERE EN EL
ANLISIS DEL HIERRO REACCIONANDO CON
EL HIERRO DE LA MUESTRA PARA FORMAR
PERCLORATO FERROSO, EL CUAL FORMA UN
COMPLEJO INSOLUBLE CON EL OFENANTROLENO EN EL PROCEDIMIENTO. NO
DEBE INTERFERIR CON EL
ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN
ATMICA.
MODIFICACIONES AL MTODO
DE CENIZAS HMEDAS
1. EVAPORE LAS MUESTRAS HMEDAS (2550mL) A 100C TODA LA NOCHE O EN UN

HORNO DE SECADO POR MICROONDAS.
2. CAIENTE LA MUESTRA EN ESTUFA

ELCTRICA HASTA QUE CESE EL HUMO.
INCINERE LA MUESTRA A 525C POR 3-5

HORAS.
DE CENIZAS HMEDAS
4. ENFRE Y MOJE LA MUESTRA CON

AGUA DESIONIZADA MS 0.5 3.0 mL
DE HNO3.
5. SEQUE LA MUESTRA EN UNA ESTUFA

ELCTRICA O BAO DE VAPOR E
INCINERELA A 525C POR 1 2 HORAS.
DE CENIZAS HMEDAS
6. PESE LA MUESTRA POSTERIOR A SU

ENFRIAMIENTO EN UN DESECADOR.
7. REPITA LOS PASOS 4 Y 5 SI AN QUEDAN EN

LA MUESTRA RESTOS DE CARBN.
PRECAUCIN: PUEDE PERDERSE ALGO DE K

CON LA INCINERACIN REPETITIVA.
A BAJA TEMPERATURA Y
PLASMA
EQUIPO:
CONSISTE EN UN SISTEMA DE VIDRIO
CON UN NMERO VARIABLE DE
CMARAS PARA MUESTRAS QUE
PUEDEN SER EVACUADAS MEDIANTE
UNA BOMBA DE VACO.
PLASMA
FUNDAMENTO:
SE INTRODUCE UNA PEQUEA
CANTIDAD DE OXGENO CUYA
MOLCULA SE ROMPE PARA FORMAR
OXGENO NACIENTE MEDIANTE
UNGENERADOR DE UN CAMPO
ELECTROMAGNTICO DE
RADIOFRECUENCIA .
PLASMA
FUNDAMENTO:
UN PODER DE FRECUENCIA AJUSTA LA
VELOCIDAD DE INCINERACIN.
SE PUEDE INTRODUCIR AIRE COMO UN
PROCEDIMIENTO DE INCINERACIN MS
NOBLE PARA CONSERVAR LOS COMPONENTES
MICROSCPICOS Y ESTRUCTURALES COMO
LOS CRISTALES DE OXALATO DE CALCIO EN
LOS TEJIDOS FOLIARES.
PLASMA
LOS APARATOS DE ESTE PROCEDIMIENTO

GENERALMENTE CONTIENEN DOS O MS
CMARAS DE CRISTAL SEPARADAS CON
BARCAS DE VIDRIO PARA SOSTENER LAS
MUESTRAS.
LA MUESTRA MOLIDA, INTACTA, SE COLOCA
EN LAS BARQUITAS, LAS CUALES SE
INSERTAN EN LAS CMARAS INDIVIDUALES
PLASMA
SE SELLAN LAS CMARAS Y SE APLICA

VACO.
UNA VEZ QUE EL VACO ES SATISFACTORIO (1

TORR O MENOS)
SE INTRDUCE UN PEQUEO FLUJO DE

OXGENO AL SISTEMA MIENTRAS SE
MANTIENE UN VACO MNIMO ESPECFICO.
PLASMA
EL GENERADOR DE FRECUENCIA ES
LUEGO ACTIVADO A UNA FRECUENCIA
LIGERAMENTE MENOR QUE 14mHz Y
AJUSTADO POR LA CANTIDAD DE
WATAGE APLICADA (50 200 WATTS)
PARA CONTROLAR LA VELOCIDAD DE
INCINERACIN.
PLASMA
ALGUNOS MODELOS CONTIENEN

AGITADORES DE LA MUESTRA.
EL PROGRESO DE LA INCINERACIN
PUEDE OBSERVARSE A TRAVS DE LAS
CMARAS DE VIDRIO.
PROBLEMAS AL EFECTUAR EL
DE CENIZAS HMEDAS
FUJAS EN EL SISTEMA DE VACO.
LOS SELLOS DE LAS CMARAS PUEDEN

DESGASTARSE Y ORIGINAR FUGAS.
PUEDEN ROMPERSE EN LAS JUNTAS TIPO T

(POR LO COMN SON DE PLSTICO) EN EL
SISTEMA DE VACO.
SE DEBE TENER CUIDADO DE REEMPLAZAR

ESTAS PIEZAS.
VENTAJAS DE LA
PLASMA
EXISTE MENOR RIESGO DE PRDIDA DE

ELEMENTOS TRAZA POR VOLATILIZACIN
QUE EN EL MTODO TRADICIONAL DE
CENIZAS EN SECO.
LA TEMPERATURA BAJA UTILIZADA CON LA

INCINERACIN POR PLASMA (150C O
MENOR) GENERALMENTE PERMITE A LAS
ESTRUCTURAS MICROSCPICAS
PERMANECER INALTERADAS.
DESVENTAJAS DE LA
PLASMA
PEQUEA CAPACIDAD PARA PROCESAR

MUESTRAS A LA VEZ.
EL EQUIPO ES MUY COSTOSO.

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MTODOS QUMICOS DE

MTODO RECOMENDADO PARA ALIMENTOS

EL MTODO ES MUY RPIDO Y

EJEMPLOS DE ALIMENTOS EN LOS QUE

LA REACCIN FUE MODIFICADA PARA

REACCIONES DEL MTODO

MTODO GENERAL PARA LA

SE UTILIZA UNA SOLUCIN

1 YODO: 3 SO2: 10 PIRIDINA Y A UNA

EL EXCESO DE I2 QUE NO PUEDE REACCIONAR

EL COLOR DEL PUNTO FINAL DE LA

EXISTEN INSTRUMENTOS QUE LO

TAMBIN EXISTEN INSTRUMENTOS

IDEAL PARA PRODUCTOS CON

ANTES DE DETERMINAR LA HUMEDAD EN

SE DEBE CHECAR LA ESTANDARIZACIN

ESTANDARIZACIN DEL KFReq

ESTNDAR DE AGUA EN METANOL

TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO

CONTIENE 15.66% DE AGUA BAJO

CLCULOS DEL KFReq

KFReq = EQUIVALENCIA ACUOSA DEL

S = PESO DEL TARTRATO DE SODIO

A = mL DE KFR REQUERIDOS PARA LA

CLCULOS A REALIZAR PARA

UNA VEZ SABIENDO EL KFReq:

DESVENTAJAS DEL MTODO DE

EXTRACCIN DE AGUA INCOMPLETA

CIDO ASCRBICO (OXIDADO POR EL

CIDOS GRASOS INSATURADOS

MTODO DEL CARBURO DE CALCIO

EN ESTE MTODO EN EL QUE ESTN INVOLUCRADOS AGUA

MEDIANTE UNA PROBETA INVERTIDA,

MEDIANTE LA PRDIDA DE PESO DE

MTODO POR PRODUCCIN DE

DETERMINANDO LA PRESIN QUE SE

MIDE EL CAMBIO EN RESISTENCIA A

LOS INSTRUMENTOS REQUIEREN DE

EL MTODO EST LIMITADO A

FUNDAMENTO DEL MTODO

LA CONSTANTE DIELCTRICA DEL

LA CONDUCTIVIDAD DE UNA CORRIENTE

LA LEY DE OHM ESTABLECE QUE LA FUERZA

LA TEMPERATURA DE LA MUESTRA DEBE

ES LA CIENCIA QUE MIDE LA DENSIDAD O

LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS SON:

USOS: BEBIDAS, SALMUERAS Y

ACTIVIDAD DE AGUA (AW)

LA FORMA EN LA QUE EL AGUA EST

SE MIDE COMNMENTE LA CANTIDAD DE

SE COLOCA LA MUESTRA EN UNA

SE UTILIZA UN SENSOR DE HUMEDAD

OTROS MTODOS PARA MEDIR

TCNICA DEL ESPEJO ENFRIADO

OTROS MTODOS PARA MEDIR

USO DEL PUNTO DE CONGELAMIENTO DE LA

EQUILIBRANDO UNA MUESTRA EN UNA

CLCULOS PARA DETERMINAR

CENIZAS EN SECO (PARA LA MAYORA DE

CENIZAS EN HMEDO (OXIDACIN) PARA

CENIZAS POR SECADO EN PLASMA A BAJA

LA MAYORA DE LOS MINERALES SON

ELEMENTOS COMO EL HIERRO, SELENIO,