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Métodos para aceites (normas)

Tecnología de Cereales y Oleaginosas (Instituto Tecnológico Superior de Puruándiro )

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DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO POR EL MÉTODO DE HANUS:

NMX-F-408-S-1981. ALIMENTOS PARA HUMANOS. ACEITES Y GRASAS
VEGETALES O ANIMALES. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO POR EL
MÉTODO DE HANUS. FOODS FOR HUMANS. OILS AND VEGETAL OR ANIMAL
FATS. DETERMINATION OF IODINE INDEX BY THE HANUS METHOD.
NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
4. REACTIVOS Y MATERIALES
4.1 Reactivos 4.1.1 Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser
grado analítico, cuando se indique agua, debe entenderse agua destilada.
· Tiosulfato de sodio, 0.1 N
· Yoduro de potasio al 15 %
· Ácido acético al 99.5 %
· Indicador de almidón
· Bromo
· Yodo puro
· Cloroformo y tetracloruro de carbono
· Reactivos de Hanus
4.2 Materiales:
· Matraz para yodo con tapón esmerilado
· Cristalizador de 50 x 35 mm
· Bureta graduada en 0.1 cm3.
· Pipetas de 5 a 20 cm3.
· Papel filtro · Material común de laboratorio
5. APARATOS Y EQUIPO
· Balanza analítica con una sensibilidad de 0.0001 g
4.1.2 Preparación de reactivos:
4.1.2.1 Solución de tiosulfato de sodio 0.1 N.- Disolver 24.82 g de tiosulfato de
sodio pentahidratado (Na2S2O3·5H2O) en agua fría recientemente hervida y
aforar a 100 cm3.
4.1.2.2 Solución de yoduro de potasio al 15%.- Determinar la masa de 15 g de
yoduro de potasio (KI) y disolver en 100 cm3 de agua.

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4.1.2.3 Ácido acético al 99.5%. Prueba del permanganato. - A 2 cm3 de ácido

acético glacial se le adicionan 10 cm3 de agua y solución de permanganato de
potasio (KMnO4) 0.1 N. Hasta que la coloración rosa persista durante una hora.
4.1.2.4 Indicador de almidón. - Mezclar 2 g de polvo fino de almidón con agua
para hacer una pasta, adicionar 200 cm3 de agua hirviendo, agitando
constantemente y luego filtrar a través de papel filtro.
4.1.2.5 Reactivo de Hanus:
a) Medir 825 cm3 de ácido acético glacial no reductor para el dicromato de potasio
(K2Cr2O7) y adicionar poco a poco al matraz que contiene 13.615 g de yodo,
calentándolo. Enfriar y titular 25 cm3 de esta solución con tiosulfato de sodio 0.1
N.
b) Medir 200 cm3 de ácido acético glacial y adicionar 3 cm3 de bromo; a 5 cm3 de
esta solución se le agregan 10 cm3 de solución de yoduro de potasio (KI) al 15%,
50 cm3 de agua y titular con tiosulfato de sodio 0.1 N. c) Calcular con los datos de
(a) y (b) la cantidad de bromo que se necesita para que reaccione con los 800 cm3
restantes de yodo. Empleando la siguiente expresión:
V = F/G
Donde:
V = Volumen de bromo necesario, en cm3.
F = 800 cm3 de la cantidad de tiosulfato de sodio equivalente a 1 cm3 solución de
yodo.
G = Cantidad de solución de tiosulfato de sodio equivalentemente a 1 cm3 de
solución de bromo.

PROCEDIMIENTO:
7.1 Determinar la masa de 10 g de muestra y colocarla en un matraz para yodo de
200 cm3 con tapón de vidrio esmerilado, adicionar 100 cm3 de cloroformo (CHCl3)
con pipeta, girando el matraz, se deja en reposo durante una hora. Agitar y filtrar, a
través de papel filtro de 12.5 cm. Tomar dos alícuotas de 20 cm3, pasar una de
ellas a un cristalizador tarado de 50 x 35 mm, evaporar el disolvente en baño
maría, secar el cristalizador y llevar a 373 K (100 °C) durante una hora dejar
enfriar y pesar. El peso obtenido se usa para calcular el índice de yodo.
La otra porción de 20 cm3 se coloca en un matraz para yodo y se le agregan 25
cm3 del reactivo de Hanus, y se deja durante una hora agitando de vez en cuando
(este tiempo es suficiente para ser absorbido el yodo completamente. Para

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obtener resultados exactos, el exceso de yodo deberá ser cuando menos de un

60% de la cantidad requerida).
Agregar 10 cm3 de la solución de yoduro de potasio al 15% y 100 cm3 de agua
fría previamente hervida. Titular el yodo con tiosulfato de sodio 0.1 N dejándolo
caer lentamente y agitando hasta desaparición del color amarillo, agregar 2 cm3
de la solución indicadora de almidón y continuar titulando hasta que a coloración
azul haya desaparecido completamente. Al final de la titulación agitar
vigorosamente el matraz bien tapado para ver si todo el yodo ya se ha titulado.
7.2 Hacer un ensayo en blanco, siguiendo el procedimiento descrito en 7.1,
excluyendo la muestra.

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN CON EL REFRACTÓMETRO

DE ABBÉ.
NMX-F-074-S-1981. ALIMENTOS PARA HUMANOS. ACEITES ESENCIALES,
ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES. DETERMINACIÓN DEL
ÍNDICE DE REFRACCIÓN CON EL REFRACTÓMETRO DE ABBÉ. FOODS FOR
HUMANS. ESSENTIAL OILS, VEGETAL OR ANIMAL FATS. DETERMINATION OF
REFRACTION BY THE ABBE REFRACTOMETER. NORMAS MEXICANAS.
DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
4.1 Reactivos Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser grado
analítico; cuando se indique agua, debe entenderse agua destilada.
· Disolvente adecuado para la limpieza de los prismas.
4.2 Materiales:
· Paño de algodón o papel especial para la limpieza de los prismas.
· Papel filtro
· Material común de laboratorio
5. APARATOS Y EQUIPOS
5.1 Refractómetro de Abbé o butirorefractómetro en caso de productos lácteos con
escala graduada directamente en términos de índice de refracción de 1,3000 a
1,7000 con precisión de ± 0.0002.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Calibración del instrumento
7.1.1 La calibración del instrumento debe verificarse efectuando una prueba con
una placa de índice de refracción conocido, que generalmente se obtiene al
adquirir el refractómetro. La placa se adhiere al prisma superior por medio de un

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líquido de alto índice de refracción (generalmente bromonaftaleno) y se efectúa la

lectura. Los errores pueden corregirse por medio del tornillo de ajuste.
7.2 Después de calibrado, el refractómetro se coloca frente a la fuente de luz; se
inserta el termómetro y se ajusta la circulación de agua, de manera que los
prismas adquieran la temperatura adecuada. Los prismas se limpian con el
disolvente y se dejan secar.
7.3 Se coloca una gota de la muestra sobre el prisma inferior y se presiona con el
superior hasta que ambos queden juntos. Se ajusta la luz de manera que penetre
en el aparato. Se enfoca el ocular sobre las líneas transversales cruzadas y sobre
los lentes de la escala.
7.4 Moviendo el brazo del prisma se encuentra que la parte baja del campo está
oscura y la superior iluminada. En general la línea divisoria siempre es colorida.
Se gira la cremallera de ajuste cromático, hasta que aparezca una línea de
separación perfectamente definida.
7.5 Se mueve el brazo del prisma hasta la línea de separación se encuentre en la
intersección del retículo. Se toman varias lecturas del índice de refracción en la
escala hasta la cuarta cifra decimal.

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDO.

NMX-F-154-1987. ALIMENTOS. ACEITES Y GRASAS VEGETALES O
ANIMALES. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDO. FOODS.
VEGETABLES OR ANIMALS OILS AND FATS. PEROXIDE INDEX
DETERMINATION. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE
NORMAS.
4. APARATOS Y EQUIPO
· Balanza analítica con sensibilidad de 0.0001 g.
· Placa eléctrica con regulador de temperatura.
· Pipetas volumétricas.
· Pipetas Morh terminal de 2 cm3 graduadas en 0.1 cm3
· Matraz Erlenmeyer de 250 cm3 con tapón esmerilado.
· Bureta de 50 cm3 graduada en 0.1 cm3.}
5. MATERIALES Y REACTIVOS
Los reactivos que a continuación se expresan serán grado analítico, a menos que
se indique otra cosa; cuando se hable de agua, se entenderá por agua destilada.

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· Papel filtro.
· Solución de ácido acético-cloroformo en la proporción de 3 volúmenes de ácido
acético por dos de cloroformo.
· Solución valorada de tiosulfato de sodio 0.1 N.
· Solución valorada de tiosulfato de sodio 0.01 N.
· Solución saturada de yoduro de potasio recientemente preparada. Se disuelve
yoduro de potasio (KI) en agua recientemente hervida durante 10 minutos, y
enfriada a temperatura ambiente (18 a 20°C) en cantidad tal, que quede un exceso
de potasio sin disolver.
· Solución indicadora de almidón. - Se mezcla aproximadamente 1.0 g de almidón
con agua fría hasta formar una pasta; se añade esta mezcla a 100 cm3 de agua
hirviendo y se agita constantemente.
6. PROCEDIMIENTO
6.1 Para grasas y aceites Se determina una masa de 5.0 g ± 0.05 g de muestra
dentro del matraz, se añaden 30 cm3 de solución de ácido acético-cloroformo y se
agita hasta que la muestra se disuelve totalmente.
Con una Pipeta Mohr, se agregan 0.5 cm3 de solución saturada de yoduro de
potasio; se agita y se deja reposar durante 1 minuto, después del cual se
adicionan 30 cm3 de agua. Se titula lenta y cuidadosamente con solución 0.1 N de
tiosulfato de sodio; se agita vigorosamente después de cada adición, hasta tener
una coloración ligeramente amarilla; se añaden 0.5 cm3 de solución indicadora de
almidón y se continúa la titulación sin dejar de agitar hasta la desaparición del
color azul. Si el gasto de solución 0.1 N de tiosulfato de sodio es menor de 0.5
cm3, repetir la determinación utilizando solución 0.01 N de tiosulfato de sodio.
Se hace una prueba en blanco en las mismas condiciones en las que se efectúo la
de la muestra. Se anota en cada caso los mililitros de solución de tiosulfato 0.1 N
gastados en la titulación y no deberán exceder de 0.1 ml de tiosulfato.
Las determinaciones se efectúan por duplicado cuando menos.
DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN.
NMX-F-174-S-1981. ALIMENTOS PARA HUMANOS. DETERMINACIÓN DEL
ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN EN ACEITES Y GRASAS VEGETALES O
ANIMALES. FOODS FOR HUMANS. DETERMINATION OF THE
SAPONIFACATION INDEX IN OILS AND VEGETAL OR ANIMAL FATS. NORMAS
MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
4. REACTIVOS Y MATERIALES
4.1 Reactivos

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4.1.1 Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser grado analítico;
cuando se indique agua, debe entenderse agua destilada.
· Ácido clorhídrico 0.5 N
· Hidróxido de potasio en solución alcohólica
· Solución indicadora de fenolftaleína al 1 %
4.1.2 Preparación de reactivos Hidróxido de potasio en solución alcohólica. Se
disuelven 40 g de hidróxido de potasio en un litro de alcohol etílico de 96 % en
volumen.
4.2 Materiales.
· Matraces Erlenmeyer de cuello esmerilado de 300 cm3.
· Tubos de condensación esmerilados.
· Pipetas volumétricas de 50 cm3.
· Material común de laboratorio.
5. APARATOS Y EQUIPO
· Refrigerante de reflujo.
· Baño María con regulador de temperatura.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Se coloca la muestra en el matraz Erlenmeyer, se le agregan 50 cm3 de
hidróxido de potasio en solución alcohólica exactamente medidos con pipeta
volumétrica en un tiempo definido.
7.2 Al matraz se le adapta el refrigerante de reflujo y se coloca en un baño María
hirviente durante 30 minutos, agitándolo frecuentemente. La saponificación se
prolonga de 30 a 60 minutos para que sea completa (según la altura sobre el nivel
del mar).
7.3 Una vez terminada la saponificación de 60 minutos se le agrega 1 cm3 de
solución indicadora de fenoltaleína al 1.0 % titulándose en frío, con ácido
clorhídrico 0.5 N; para observar con claridad y precisión el punto final,
considerándose como tal cuando después de transcurrir medio minuto de que se
agrega la última gota del ácido clorhídrico 0.5 N se produce la decoloración.
7.4 Se hace una prueba testigo usando la misma cantidad de reactivo, procurando
que el tiempo de descartar de las pipetas sea semejante al de la muestra.
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD RELATIVA.

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NMX-F-075-1987. ALIMENTOS. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD RELATIVA

EN ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES. FOODS. VEGETABLES OR
ANIMALS OILS AND FATS. SPECIFIC GRAVITY DETERMINATION. NORMAS
MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
4. APARATOS Y EQUIPO
Picnómetro de 10, 25, 50 ó 100 cm3 de capacidad con rama capilar lateral para
aforo.
Termómetro graduado de 0° a 100°C, dividido en quintos o décimos de grados
para determinar temperaturas entre 10°C y 30°C.
Baño de agua, con regulador de temperatura con precisión de ± 0.2°C.
Embudo y pipeta para llenar el picnómetro.
Balanza analítica con sensibilidad de 0.0001 g.
Material común de laboratorio.
5 MATERIALES Y REACTIVOS
Los reactivos que se mencionan, deben ser grado analítico; cuando se indique
agua, debe entenderse agua destilada.
Papel filtro
Agua destilada
Alcohol etílico de 96° (v/v).
Eter etílico
Mezcla sulfocrómica. (Estos reactivos podrán ser de grado comercial).
6 PROCEDIMIENTO
6.1 Se limpia cuidadosamente el picnómetro con mezcla sulfocrómica y se
enjuaga con agua. Se escurre y luego se baña sucesivamente con etanol y éter
etílico. Se seca interiormente utilizando una corriente de aire seco y exteriormente
con un paño o con papel filtro.
6.2 Se determina la masa del picnómetro completo con la precisión de 0.1 mg; se
llena con agua destilada evitando la formación de burbujas de aire se coloca el
termómetro y se deja destapada la rama del capilar. Se sumerge en un baño de
agua a 25°C ± 0,2°C ó 40°C ± 0.2°C durante 30 min controlando la temperatura
del baño con el termómetro del picnómetro cuando se alcance la temperatura
deseada se enrasa la rama capilar del picnómetro con agua destilada a la misma
temperatura y se tapa; se extrae del baño, se limpia, se seca exteriormente y se
determina su masa con la precisión de 0.1 mg.

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6.3 El picnómetro se vacía y luego se lava con etanol y éter etílico. Se seca
interiormente utilizando una corriente de aire seco y exteriormente con un paño
seco o con papel de filtro.
6.4 Se llena el picnómetro con el aceite o grasa vegetal o animal homogeneizado,
evitando la formación de burbujas de aire; se coloca el termómetro y se deja
destapada la rama del capilar, se sumerge en el baño de agua a 25°C ± 0.2°C o
40°C ± 0.2°C durante 30 min. controlando la temperatura del baño con el
termómetro del picnómetro. Cuando se alcance la temperatura deseada, se
enrasa la rama del capilar del picnómetro con el aceite o grasa vegetal o animal a
la misma temperatura y se tapa, después se procede como se detalla para el agua
destilada (véase 6.2 y 6.3).
7 EXPRESIÓN DE RESULTADOS
La densidad relativa se calcula con las siguientes expresiones:
G1 = M1 - M G2 = M2 - M

En donde: M1 = Masa del picnómetro con muestra. M2 = Masa del picnómetro con
agua, M = Masa del picnómetro vacío. G1 = Masa neta del aceite o grasa. G2 =
Masa neta del agua. d= Densidad relativa del aceite o grasa a temperatura T (°C)
con respecto al agua de la misma temperatura. La expresión de los resultados se
hace hasta la tercera cifra decimal.
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ.
Norma venezolana COVENIN 325 :1996 Aceites y grasas vegetales.
Determinación de acidez.
5. APARATOS
Balanza con apreciación mínima de 0,001 g
Buretas de capacidad adecuada a la acidez de la muestra y a la normalidad de la
solución de álcali empleada
Frascos Erlenmeyer de 250 ml o botellas para muestras de aceite de 115 ml a 230
ml
Equipos potencio-métrico para medir pH
6 REACTIVOS

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Alcohol etílico, 95%, neutralizado frente al indicador que se esté utilizando

(fenolftaleína, azul de timol, etc)
Solución indicadora de fenolftaleína o azul de timol. Al 1% en alcohol etílico 95%
Soluciones de hidróxido de sodio normalizadas
La normalidad de la solución de hidróxido de sodio a emplear depende de la
acidez del aceite que se analiza, la normalidad que se utiliza en cada caso, se
indica en la tabla 1.

7 PROCEDIMIENTO
7.1 La porción de muestra a ensayar debe estar bien homogenizada y
completamente líquida
Se debe pesar la cantidad de muestra a analizar en una botella o en un frasco
Erlenmeyer de acuerdo a las especificaciones de la tabla 1.
7.2 Añadir a la muestra en caliente, la cantidad de alcohol neutralizado
correspondiente y varias gotas del indicador.
7.3 Titular con álcali agitando vigorosamente hasta alcanzar el punto equivalente
DETERMINACIÓN DE METALES.
NMX-F-026-SCFI-2008 ALIMENTOS-GRASAS VEGETALES O ANIMALES –
DETERMINACIÓN DE CONTENIDO DE METALES (Cromo, cobre, fierro, níquel y
manganeso) – MÉTODO DE PRUEBA
3 APARATOS
Espectrofotómetro de absorción atómica – con corrección de fondo tipo Zeeman o
Smith-Hieftje, equipado con sistema de horno de grafito y lámparas de cátodo
hueco o de descarga sin electrodos apropiadas.
Desecador al vacío – que contenga un desecante fresco.
Frascos de pesado –10—15 mL capacidad.
Parrilla caliente – con control de temperatura por reóstato.

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Estufa.
Vasos de precipitados de 25 y 100 Ml
Pipetas – graduadas para dispensar 5, 10 y 20 mL.
Micro pipeta de volumen variable de 5 a 50 µL, con puntas desechables.
Balanza analítica –200 g capacidad con sensibilidad de ± 0.0001 g
4 REACTIVOS
Disoluciones calibrantes de compuestos organometálicos, certificados por National
Institute of Standards and Technology (NIST); Conostan (Conoco -Ponca City, OK),
o equivalente.
(a) tris (1-fenil-1,3-butanodiono) chromium III.
(b) bis (1-fenil-1,3-butanodiono) cobre II.
(c) tris(1-fenil-1,3 butanodiono)hierro III.
(d) Ciclohexanobutirato de níquel.
(e) Ciclohexano butirato de manganeso.
4-metil-2pentanona, MIBC)—grado reactivo (vea Notas, Precaución 12.1).
Xileno—grado reactivo (vea Notas, Precaución 12.2).
Acido 2-Etilhexanóico - grado reactivo
2-etil hexil amina—grado reactivo.
Ácido nítrico para análisis de metales traza. (vea Notas, Precaución 12.3)
7 PROCEDIMIENTO
Pesar (1,0 ± 0,0001) g de aceite en un matraz volumétrico de 10 mL., diluir a
volumen con el sistema de solvente adecuado que se indica a continuación (vea
de (a) a (e) y mezclar (vea Notas Generales, 13.1)
a) Fe—MIBC + 250 µL HNO3 conc. /10 mL. MIBC
b) Ni--- MIBC + 250 µL HNO3 conc. /10 mL. MIBC
c) Cu---MIBC
d) Mn---MIBC
e) Cr ---MIBC
Ajustar el instrumento para cada elemento, conforme a lo señalado en el manual
de operación del equipo y en su caso, modificar estas condiciones hasta la

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obtención de una respuesta óptima. Las siguientes condiciones se sugieren para

el horno de grafito:
Etapa Tiempo Temperatura
Secado 30 s 100°C
Pirolisis 20 s 800°C
Atomización 20 s 2300°C
Gas argón de purga 5-6 L/min.
Instalar la lámpara de cátodo hueco o de descarga sin electrodos correspondiente
al elemento a medir. Encender el instrumento. Encender el corrector de fondo.
Fijar la corriente recomendada de operación de la lámpara Fijar la longitud de
onda recomendada (ver la Tabla 1), Fijar la abertura de ancho espectral (slit).
Permitir que el instrumento se estabilice. Después de que el instrumento se ha
estabilizado, alinear la lámpara mediante poner en equilibrio los niveles de energía
y del corrector de fondo.
NOTA: Para la medición en horno de grafito es más recomendable la utilización de
lámparas de descarga sin electrodos, donde se tengan disponibles).

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