UNIDAD REGIONAL SUR

REFRACTOMERIA

FILIBERTO AGUILAR M.
MANUEL R. CARRAZCO MIRANDA CAROLINA LAGARDA YESCAS CRISTIAN J. GARCIA ALMADA ARCELIA OLIVARRIA IBARRA MONICA A. IBARRA VALDEZ

REFRACTOMETRIA
Cuando un rayo de luz pasa oblicuamente de un medio hacia otro de densidad diferente, su direccin cambia al atravesar la superficie que los separa. A esto se le llama refraccin. Si el segundo medio es pticamente mas denso que el primero, el rayo resultara mas perpendicular a la superficie divisora, se llama ngulo de incidencia, i, en tanto que el ngulo correspondiente en el segundo medio se le denomina ngulo de refraccin, r.

El seno de i y el seno de r son directamente proporcionales a las velocidades de la luz en los dos medios. La proporcin sen i/sen r se llama ndice de refraccin n. Si el rayo incidente esta en el medio mas denso, n ser ; menor que 1 ; si esta en el menos denso , mayor que 1 . Por lo general, se considera que n es mayor que 1 cuando el rayo pasa del medio opticamente menos denso (generalmente aire) al ms denso.

 El ndice de refraccin:

es una caracterstica constante para el medio considerado y se emplea en la identificacin y determinacin de la pureza de sustancias y para el anlisis de la composicin de mezclas binarias homogneas de constituyentes conocidos.

El ndice de refraccin de una sustancia transparente disminuye en forma gradual al aumentar la longitud de onda, excepto en las regiones de absorcin donde el ndice de refraccin varia abruptamente.

Al cambio de la refraccin con la longitud de onda se le llama dispersin.

INDICE DE REFRACCION
Es el nmero adimensional que expresa la relacin existente entre la velocidad de la luz en el aire y la velocidad de la luz en el medio ms denso (la gema). La medida del ndice de refraccin (o de los ndices de refraccin) de una muestra es fundamental para su determinacin.

 Se lleva a cabo por medio de refractmetros, que son aparatos pticos de precisin, pero de sencillo principio operativo y manejo, basados en el concepto de ngulo lmite, que es el mayor ngulo de incidencia de un rayo luminoso en una gema, que permite la refraccin del rayo. Si el ngulo de incidencia es mayor que el lmite, se produce una reflexin.

 Existen tres tipos de refractmetros: el de ABBE, el de inmersin y el de Pulfrich. Este ltimo se usa poco.

REFRACTOMETRO DE ABBE

El refractmetro, como pieza fundamental, consta de un prisma recto de flint. Este vidrio posee un elevado poder dispersivo, propiedad que mide la separacin angular relativa producida en los colores extremos del espectro..

 La sustancia lquida a ensayar se coloca en forma de gota sobre la cara pulimentada y libre del prisma; se aprisiona mediante otro prisma de igual forma, pero que posee esmerilada su cara externa. Ambos primas estn unidos mediante una bisagra que permite el libre giro de uno de ellos.

 A continuacin, se recogen varias imgenes del refractmetro de Abb, segn modelos aparecidos en aos sucesivos al primero fabricado por Zeiss.

REFRACTOMETROS DE ABB

 Abb, Ernst (1840 1905). Fsico alemn cuyas innovaciones tericas y tcnicas condujeron a grandes mejoras en el diseo del microscopio,

REFRACTOMETRO DE INMERSION
Este tipo es el de manejo ms simple, pero requiere 10-15 ml de muestra. Emplea luz blanca o artificial y contiene un compensador Amici como el que ya se ha descrito. El prisma simple est montado rgidamente en el telescopio conteniendo el compensador y el ocular.

 La escala est montada abajo del ocular en el interior del tubo. La superficie inferior del prisma se sumerge en un pequeo vaso conteniendo la muestra en un espejo abajo, para reflejar la luz hacia arriba a travs del lquido. Tambin se muestra el instrumento completo incluyendo el bao de agua para mantener una temperatura constante.

 La escala, situada en el plano focal del ocular, est graduada de -5 a +105. el campo estar parcialmente oscuro y en parte con luz, separado por una lnea precisa. se lee la posicin de esta lnea de la escala, y se determina los dcimos de divisin girando un tornillo micromtrico que est en la parte superior del instrumento, el cual desliza la escala hacia la lnea lmite, hasta que cubre la divisin ms baja de la escala previamente anotada.

 el refractmetro de inmersin da una precisin mayor en su lectura que cualquier oro tipo, excepto el refractmetro de interferencia.

 Como el ndice de refraccin cambia con la temperatura, debe escogerse una temperatura patrn. Esta, desgraciadamente es 17.5 C, que es muy difcil de mantener. La solucin que va a probarse se introduce en un vaso muy pequeo, de diseo especial, colocado en un soporte dentro de un bao de agua iluminado desde el fondo. A travs del bao se hace pasar una corriente de agua a la temperatura apropiada constante.

 proveniente de un tanque de nivel constante a una velocidad adecuada; tambin puede emplearse diversos tipos de baos de temperatura. Ese refractmetro correctamente

ajustado, debe dar para el agua destilada a diversas temperaturas, las siguientes lecturas: 15 15.5 18 14.9 22 14.0 16 15.3 19 14.7 23 13.75 17 15.1 20 14.5 24 13.5 17.5 15.0 21 14.25 25 13.25

 las lecturas, deben convertirse en concentraciones por medio de tablas publicadas, las ms detalladas de la cuales son las de Agner, que generalmente se pueden obtener de los fabricantes de instrumentos. Estas tablas solo son aplicables a 17.5C y no hay ninguna formula para convertirla a otras temperaturas. Sin embargo, existen tablas para el alcohol metlico y etlico a otras temperaturas.

 el intervalo de ese refractmetro es mucho ms estrecho que el de Abb, pero tiene la ventaja de una mayor sensibilidad.

OTROS REFRACTOMETROS DE USOS ESPECIFICOS.

Refractometro gemolgico "KRSS" (Foto: IGE) SE OBSERVAN GEMAS

refractmetro de ngulo lmite

En este zircn se puede observar como en los minerales con birrefrigencia alta se aprecia una duplicacin de la imgen de las facetas de la culata, vistas desde la corona de la Piedra tallada. (Foto: IGE)

 REFRACTMETRO PARA ORINA Y PROTEINAS EN SUERO MODELO "T2" MARCA "ATAGO" (Japn) CARACTERSTICAS TCNICAS: Rango de escala en suero: 012/100 ml Gravedad especfica de orina: 1.000 - 1.050 Escala de ndice refractivo: 1.333 - 1.360 Exactitud de ndice refractivo: +/- 0.0002 Tamao: 150 x 100 x 210 mm Peso: 1.300 gr

1230 REFRCTOMETRO DE MESA TIPO ABBE MODELO "3T" MARCA "ATAGO

 Refractometria de la miel
La miel de abeja es uno de los principales productos de exportacin de la Pennsula de Yucatn. Su comercio internacional es cada da ms difcil, debido a la competencia del producto de otros pases. El calentamiento de la miel puede acelerar algunas reacciones qumicas que disminuyan su calidad durante el almacenamiento. El objetivo del presente estudio es evaluar el efecto del calentamiento temporal de la miel sobre la variacin de sus principales caractersticas de calidad durante el almacenamiento. Se realiz con miel de tahonal (Viguiera dentata var. heliantoides) y de dzidzilch (Gimnopodium antigonoides, Blake). Muestras de cada tipo se calentaron a 55C durante 3, 6, 9 y 15 minutos, dejando enfriarlas hasta la temperatura ambiente (26 2C), se almacenaron a esta temperatura y se fueron tomando muestras durante tres meses y medio, para su evaluacin. Se estudiaron los cambios de actividad diastsica, color, acidez total, y HMF. El tratamiento trmico temporal al que se sometieron las muestras no influy significativamente en las caractersticas de calidad estudiadas, excepto en la actividad diastsica de la miel de dzidzilch, la cual disminuy. Durante el almacenamiento, el incremento medio mensual del HMF fue mayor en la miel de tahonal que en la de dzidzilch, sin que el calentamiento inicial influyera en la variacin. El calentamiento temporal durante 9 y 15 min. influy significativamente en el incremento de la acidez durante el almacenamiento de la miel de tahonal solamente. Asimismo, la miel de tahonal se obscureci ms rpido que la de dzidzilch, sin que el calentamiento influyera en esta diferencia. En general se concluy que el tratamiento trmico inicial influy en el cambio de algunos parmetros de calidad y que el comportamiento de ambos tipos de miel durante su almacenamiento fue diferente, debido probablemente, a sus diferentes composiciones.

Caracterstica

Tahonal

Dzidzilch

Olor y sabor

Caracterstico

Caracterstico

Humedad (%)

20,0

18,48

Actividad diastsica ( Schade)

32,5

34,17

HMF (mg/kg)

2,85

2,63

Color, Pfund

42,0

45,0

Acidez Total (meq/kg)

38,3

39,9

pH

3,55

3,70

Adicionalmente, analizando la cintica del incremento de la concentracin del HMF durante el almacenamiento se pudo establecer una cintica de primer orden, considerando una relacin del tipo: In C/Co = Kt, en donde C, es la concentracin de HMF (en mg/kg), tiempo de almacenamiento t, en semanas Co, es la concentracin inicial de HMF al inicio del almacenamiento K, es la constante de la reaccin de primer orden

Tabla II - Coeficientes de correlacin y constantes de formacin (de primer orden) de HMF durante el almacenamiento de la miel
Tahonal Tiempo de calentamie nto (min) Dzidzilch K Const ante cintic a 0,0248

Coeficiente de correlacin

K Constante cintica

Coeficiente de correlacin

0,973

0,0380

0,983

0,980 5

0,0393

0,986

0,0247

0,979 9

0,0355

0,989

0,0226

15

0,979

0,0324

0,994

0,0225

miel de tahonal

miel de dzidzilch

conclusiones

El tratamiento trmico a 55C durante los cuatro tiempos de calentamiento temporal estudiados (3, 5, 9 y 15 min.) aplicado a la miel de tahonal y dzidzilch no modific significativamente los principales indicadores de calidad de ambos tipos de miel, excepto en la actividad diastsica en la miel de dzidzilch en las muestras calentadas durante 9 y 15 min; Los calentamientos temporales durante 9 y 15 min. a 55C solamente afectaron significativamente el incremento de la acidez durante el almacenamiento de la miel de tahonal, el cual fue mayor; En ambos tipos de miel, el aumento de la concentracin de HMF durante el almacenamiento se ajust a una reaccin de primer orden; El comportamiento de la miel de tahonal y de dzidzilch durante el almacenamiento, despus de haber sido calentadas temporalmente, fue diferente.

BIBLIOGRAFIA http://www.uned.es/094258/contenido/tecn icas/refractometria/refractogeneral.htm http://www.ugr.es/~museojtg/instrumento7 4/ficha_esquema.htm http://www.satia-jasco.com.ar/m6e.html Bauer N., K. Fajans y S. Z. Lewin en Phisycal Methods of organic chemestry, 3ra Ed. A. Weissberg, Ed Vol. Parte II Wiley interscience, New York, 1960, cap.28