Grado en Química

Departamento de Química Analítica

Facultad de Ciencias Químicas
Universidad Complutense de Madrid

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Laboratorio de Química Analítica III
Curso: 2023-2024

PRÁCTICA 7
ANÁLISIS DE CERVEZA.DETERMINACIÓN DEL
pH, ACIDEZ TOTAL Y ETANOL.
(Participación en Ejercicio de intercomparación)

NOMBRE: Vicente Alexandre Sosa González

GRUPO (número): C4
Laboratorio de QA III Grado en Química Curso 2023-24

PROFESOR: Esther Gómez Mejía

FECHA Práctica: 03/04/2024
FECHA Entrega: 08/04/2024

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Laboratorio de QA III Grado en Química Curso 2023-24

PRÁCTICA 7
ANÁLISIS DE CERVEZA. DETERMINACIÓN DE pH, ACIDEZ TOTAL
Y ETANOL
(Participación en Ejercicio de Intercomparación)
1. Determinación del pH de la cerveza

Medida 1 2 3 4

pH 4.35 4.34 4.33 4.32

s
μ=x ± t 0 , 05; n−1 , t 0 ,05 ;3=3.182
√n
Valor medio de Intervalo de confianza
4.34 0.02
pH (α = 0.05)
Precisión, CV (%) 0.30

2. Determinación de la acidez total

2.1. Estandarización de NaOH (0.1 M)

Réplicas de Masa KHFt Volumen NaOH

[NaOH] (M)
muestra (mg) (mL)

M1 478.4 24.4 0.0960

M2 466.6 23.8 0.0960

M3 478.4 24.6 0.0952

M4 467.7 24.1 0.0950

s
μ=x ± t 0 , 05; n−1 , t 0 ,05 ;3=3.182
√n
Concentración media Intervalo de confianza (M),
0.0956 0.0008
de NaOH (M) α = 0.05
Resultado final de [NaOH] (M) ( 0.0956 ± 0.0008 )

Precisión, CV (%) 0.54

Práctica 7 Análisis de cerveza

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2.2. Valoración de la acidez total de la cerveza

Volumen NaOH Acidez total (% ácido

Muestra
(mL) láctico, m/v)

1 8.2 0.1412

2 8.4 0.1446

3 8.4 0.1446

4 8.4 0.1446

% HL a¿ ( mv )=V NaOH ( mL ) ×
1L
3
1 0 mL
× [ NaOH ] ( M ) ×
90.0779 g HLa
1 mol HLa
×
50 mL
1
cerveza
×100

*HLa = ácido láctico

Acidez Total Media Intervalo de confianza

0.144 0.003
(% ácido láctico, m/v)* (%, m/v), α = 0.05
Resultado final de acidez total de la muestra
( 0.144 ± 0.003 )
(% ácido láctico, m/v)
*Se asume que la cerveza desgasificada presenta una densidad prácticamente igual a la unidad

Precisión, CV (%) 1.20

3. Determinación de la concentración de Etanol

Cromatógraf
Inyector
o
Volumen de inyección
40
Marca ACME 6100 (mL)
Modo de inyección Splitless
Temperatura (ºC) 200
Modelo 6000 Series
Presión (psi) 25
Columna Detector
Agilent
Marca Tipo FID
Technologies
400 air
Fase 5% fenil 35 H2
Gas/caudal (mL/min)
estacionaria metil silicona 30
MakeUp
30 m x 0.320
Dimensiones mm x 0.25
Temperatura (ºC) 70
µm
T máx (ºC) 350
Portador Horno
Isotérmic
Gas Nitrógeno Modo
o
Caudal
2.7 Temperatura (ºC) 300
(mL/min)

Práctica 7 Análisis de cerveza

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3.1. Calibrado con patrón interno, Pi, (1-PrOH): Adjuntar la representación

gráfica.

[Patrón interno, Pi], % m/v = 3.98

EtOH [ EtOH ] Área EtOH

Área EtOH Área Pi
(%, m/v) [ Pi] Área Pi

0 0 1077,1479 0 0

1 351,5513 1960,2010 0,2513 0,1793

3 350,5343 894,3132 0,7538 0,3920

5 642,0131 1036,7562 1,2563 0,6192

7 875,4318 1101,1988 1,7589 0,7950

t 0 ,05 ; N−2=t 0 ,05 ;3=3.182
sa =0.0255 , s b=0.0247
L Ca =( a ± t s a )
L Cb =( b ± t s b )
A EtOH [ EtOH ]
Ecuación = ( 0.04 ± 0.08 ) + ( 0.44 ± 0.08 )
A 1−PrOH [ 1−PrOH ]
2
r 0.9908

sy/x 0.0356

Calibrado patrón interno EtOH

0.9
0.8
f(x) = 0.444406559684821 x + 0.0397774762243427
0.7 R² = 0.990786796285622
AEtOH / A1-PrOH

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2
[EtOH] / [1-PrOH]

Práctica 7 Análisis de cerveza

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3.2. Análisis de la cerveza

Marca cerveza: Mahou (verde) % Etanol etiquetado: 4.8

Área EtOH [ EtOH ] [EtOH], %

Muestra Área EtOH Área Pi
Área Pi [ Pi] (m/v)

1 533,5247 971,1678 0,5494 1,1467 4,56

2 877,8269 1555,9499 0,5642 1,1800 4,70

3 3785,2613 3556,0559 1,0644 2,3057 9,18

4 622,8988 1083,1420 0,5751 1,2045 4,79

El valor en rojo no se tiene en cuenta en la media final debido a que casi es el doble. Si se
tiene en cuenta el criterio Dixon para valorar si se debe rechazar estadísticamente al nivel del
95 %:
|9.18−4.79|
Q exp= =0.950>Qtab ,95 % , n=4 ( 0.829 ) ⇒ Se rechaza
9.18−4.56
Intervalo de
Concentración
4,6845 confianza, % 0,1976
media de EtOH ( %)
EtOH (α = 0.05)

Resultado final de etanol en la muestra (%) ( 4.7 ±0.2 )

Precisión, CV (%) 1.32

La concentración de etanol se ha calculado simplemente interpolando en la recta de calibrado:

( )
A EtOH A EtOH
−a −a
[ EtOH ] A1− PrOH A1− PrOH
= ⇒ [ EtOH ] =[ 1−PrOH ] ×
[ 1−PrOH ] b b
Como se trata de muestras dependientes (una única alícuota de muestra), el intervalo de
confianza viene dado por ± t 0 , 05 ;N −2 s xp, donde s xp viene dado por:

√
2
sy / x 1 1 ( x p −x )
s xp= + + N
b m N
∑ ( x i−x )2
i=1
No hay factores de dilución ni tratamiento de la muestra, únicamente su desgasificación.
4. Comparar estadísticamente el resultado estimado de etanol con el especificado por el
fabricante.

s |μ−x|× √n
μ=x ± t 0 , 05; n−1 ⇒t exp=
√n s

Práctica 7 Análisis de cerveza

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|4.8−4.7|× √ 3
t exp= =1.498<t 0 ,05 ;2 ( 4.303 )
0.1156
No existen diferencias significativas entre ambos contenidos de etanol por lo que es exacto.

5. Determinar el límite de detección y de cuantificación de la técnica y del método.

Los límites de detección y cuantificación se determinan a partir del calibrado como:

c LOD=3.3 ×
√ b b
s

b × [ 1−PrOH ]
()
a 2 2
s2B+ s 2a +

√ ()
2
2 a 2
2
s +s +
B a s
b b
c LOQ =10×
b × [ 1−PrOH ]

Y dado que no se dispone de desviación del blanco ya que no se tomaron al menos diez
medidas de este, se puede aproximar al error estándar de la recta de regresión, s y / x . Como la
muestra no necesitó ninguna preparación previa que no fuese su desgasificación, es decir, no
hubo factores de dilución ni nada parecido, los límites de detección y cuantificación de la
técnica y del método coinciden y son por tanto:
m
c LOD=0.08 %
v
m
c LOQ=0.25 %
v

Práctica 7 Análisis de cerveza