AAS-EJERCICIOS

EJERCICO 1

1. DETERMINACIÓN DE Ca por patrón externo y adición estándar

EQUIPO: AAS, PERKIN ELMER.

Concentració
Concentració
Longitud n Rango
n
de onda característica Lineal
característica
(nm) de Chequeo (mg/L)
(mg/L)
(mg/L)
0,092 4,0 5,0
422,7

La curva de calibración para la determinación de calcio por patrón externo se realizó tomando como base las condiciones de
concentración característica y el rango lineal, presentados en la Tabla 1.

Se prepararon diferentes soluciones de concentración conocida, a partir de una solución patrón Merck® de concentración 1000 ±
0,001 mg/L.

MUESTRA:

Se partió de la muestra de leche deslactosada Alpina® para la cual se tomó un valor de referencia presentado en la literatura de
1200 mg/L , de tal forma que se realizaron las diluciones ilustradas en la figura :

1200 mg/L Ca

5/50

120 mg/L Ca

1/20 1/25

6 mg/L 4 mg/L

1. Curva de calibración : Método Patrón Externo:

Concentración
Solució
De calcio Absorbancia
n
(mg/L)
Blanco 0,00 ± 0,01 0,000
1 1,00 0,059
2 2,00 0,108
3 3,00 0,172
4 4,00 0,226
5 5,00 0,287
6 6,00 0,332
7 7,00 0,376
8 8,00 0,434
 Resultados para la concentración de las muestras

RESULTADOS DE Ca en las muestras:

Concentración Concentración
Esperada Real
(mg/L) (mg/L)
Muestra
6,00 4,79 ± 0,92
1
Muestra
4,80 3,60 ± 1,01
2

2. Curva de calibración: Método Adición estándar

V V
V V
patrón La2O
  Solución Muestra agua
Ca 3
(mL) (mL)
(mL) (mL)
Blanco 0,00 0,00 0,00 50,0
Muestra 3,00 0,00 0,00 47,0
Sin Adición 1 3,00 1,00 0,00 46,0
La2O
Adición 2 3,00 2,00 0,00 45,0
3
Adición 3 3,00 3,00 0,00 44,0
Adición 4 3,00 4,00 0,00 43,0
Blanco 0,00 0,00 2,00 48,0
Muestra 3,00 0,00 2,00 45,0
Con Adición 1 3,00 1,00 2,00 44,0
La2O
Adición 2 3,00 2,00 2,00 43,0
3
Adición 3 3,00 3,00 2,00 42,0
Adición 4 3,00 4,00 2,00 41,0

RESULTADOS

ABSORBANCIA
Sin La Con La
Blanco 0.001 0.001
Adición 0 0.140 0.180
Adición 2 0.190 0.240
Adición 1 0.227 0.305
Adición 2 0.280 0.378
Adición 3 0.332 0.451

a) Grafique los resultados de la curva de patrón externo con los resultados de adición estándar (utilice
los datos de mayor absorbancia). Hay diferencias? En qué?
b) Determine el contenido de calcio en la muestra por todos los métodos y decida cual dato se debe
reportar.
c) Para que se coloca el Lantano?
EJERCICO 2:

2.1 Para la determinación de cobre en el aceite de motor de una camioneta Ford f-150 mediante
espectroscopia de absorción atómica. Para ello se realiza el siguiente procedimiento: 2 g de aceite de
motor se llevan a 10 g con Xileno, y se somete a ultrasonidos por 10 minutos. Se toman dos muestras.

PATRÓN EXTERNO: Los datos de la curva y los valores de absorbancia de las dos muestras se indican
en la siguiente tabla:

Masa (g) de
Punto de la
estándar de Cu de Absorbancia
curva de
concentración 20 (324.8 nm)
calibración
mg/kg

1 0 0,02

2 0,5 0,06

3 1,5 0,0975

4 2,5 0,125

5 4 0,178

6 5 0,224

Muestra 1 0.077

Muestra 2 0.175

Se evalúa el efecto matriz:

Absorbancia
Muestras
(324.8 nm)
Adiciones
Blanco 0,004

Muestra 0,067

Muestra + 2 0,089
Adición 1
ppm Cu
Muestra + 5 0,1172
Adición 2
ppm Cu
Muestra + 8 0,1394
Adición 3
ppm Cu
Muestra + xx 0,1744
Adición 4
ppm Cu

2.2 La señal promedio de 10 blancos fue: 0.005 y la desviación estándar=0.0031

Cuál es el blanco?

Determine Límite de detección y límite de cuantificación

3.4 Cuál de las dos muestras fue la que utilizaron para determinar efecto matriz? _________
Indique el procedimiento para determinar la concentración de Cu (mg/kg), en la m

uestra______:

EJERCICIO 3:

Para el análisis de Na por emisión atómica, el análisis se realizó a 589,6 nm por FAAS, en una muestra de
alimento, se pesó 0,25 g de la muestra, después de calcinación y filtración se llevó a 500 mL con agua.
(matraz A).

Se preparó una curva por patrón externo de Na (0-7 mg/L), en presencia de 1000 ppm de CsCl. Los
valores de la curva son: Y = 0.0504X+0.0019, R2=0.9986 (n=6), se tomó una alícuota de 5mL del matraz A,
y se llevó a 100 mL, se tomó valor de emisión el valor fue de 0.250.

Posteriormente se preparó una curva de adición estándar de la siguiente manera:

Para preparar los patrones, (se prepararon 5), se tomaron alícuotas de 10 mL del matraz A y se mezclaron
con alícuotas de una disolución estándar de 100 µg de Na por mililitro. Todas las disoluciones patrón se
llevaron a volumen de 100 mL con agua desionizada y se les adicionó 1000 ppm de CsCl.

Disoluciones patrón: 1 2 3 4 5

Volumen de muestra (mL) 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0

Volumen del estándar de K (mL) 0 1,0 2,0 3,0 4,0

Intensidad de emisión atómica. 0,164 0,236 0,319 0,402 0,483

= 404,3 nm

a) La concentración de Na en mg/L y % p/p

b) Para que se utiliza CsCl?

c) Seccione: en este ejercicio, , se puede usar como corrector de fondo:

1) Lámpara de Deuterio
2) Efecto Zeeman
3) Horno de grafito
4) Un agente liberador

EJERCICIO 4:
En la determinación de Plomo en un juguete, se tomó un peso de una muestra de 2 gramos y se llevó a 100 mL
en medio ácido y en caliente. De este matraz se tomaron alícuotas y se analizaron directamente por absorción
atómica con llama, la señal estuvo muy cercana a cero. Posteriormente, se analizó por horno de grafito y se
determinó una señal de absorbancia de 0.210. El blanco de procedimiento dio una señal aproximada de 0.0310.

Cuál es la concentración en % p/p de Pb en la muestra? Enseñe TODOS LOS CALCULOS

CPS
Regulatroy
Limit Calibration curve (ppm)

Sample Description Metal (mg/kg)

 F-AAS GF-AAS

Colorful metal rings Pb 283.3 nm 90 ND 41  4

 a) Se puede afirmar que, esta muestra cumple con la legislación? Explique

b) Se tomó un peso de una muestra de anillo

de metal de 0.300 gramos y se llevó a 100 mL. (matraz A). De este matraz se tomaron alícuotas y se
analizaron directamente por absorción atómica con llama, la señal estuvo muy cercana a cero.
Posteriormente, se analizó por horno de grafito y se determinó una señal de absorbancia de 0.210. El blanco
de procedimiento dio una señal aproximada de 0.0310.

Cuál es la concentración en % p/p de Pb en la muestra? Enseñe TODOS LOS CALCULOS

 9

c) Se puede afirmar que, esta muestra cumple con la legislación? Explique