Iso 8534 2017

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INTERNACIONAL YO ASI
ESTÁNDAR 8534
Tercera edicion
201702
Grasas y aceites animales y vegetales

Determinación del contenido de agua.
Método Karl Fischer (sin piridina)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de
la teneur en eau — Méthode de Karl Fischer (sin piridina)
VISTA PREVIA DEL ESTÁNDAR iTeh

(estándares.iteh.ai)
ISO 8534:2017
https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/24e959b681364c028ae4
30ef9dd6d017/iso85342017
Número de referencia
ISO 8534:2017(E)
© ISO 2017
ISO 8534:2017(E)
VISTA PREVIA DEL ESTÁNDAR DE iTeh
(standards.iteh.ai)
ISO 8534:2017
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09 47
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ii © ISO 2017 – Todos los derechos reservados

ISO 8534:2017(E)
Contenido Página
Prefacio................................................. ................................................. ................................................. ................................................. ................................iv
Introducción................................................. ................................................. ................................................. ................................................. ..........................v
1 Alcance................................................. ................................................. ................................................. ................................................. ..........................1
2 Referencias normativas ................................................ ................................................. ................................................. ................................1
3 Términos y definiciones............................................... ................................................. ................................................. ................................1
4 Principio................................................. ................................................. ................................................. ................................................. .................1
5 Reactivos................................................. ................................................. ................................................. ................................................. .................1
6 Aparato................................................. ................................................. ................................................. ................................................. ..............2
7 Muestreo................................................. ................................................. ................................................. ................................................. .................2
8 Preparación de la muestra de prueba................................................ ................................................. ................................................. ..............2
9 Procedimiento................................................. ................................................. ................................................. ................................................. ..............3
9.1 Título................................................. ................................................. ................................................. ................................................. ............ 3

9.2 Porción de prueba.................................. ................................................. ................................................. ........................................ 4
9.3 Determinación ................................................ ................................................. ................................................. ........................................ 5
10 Expresión de resultados................................................ ................................................. ................................................. ........................................5
11 Precisión del método................................................ ................................................. ................................................. ................................6

11.1 Prueba interlaboratorio................................................ ................................................. ................................................. ........................ 6
11.2 Repetibilidad................................................ ................................................. ................................................. ........................................ 6
11.3 Reproducibilidad................................................ ................................................. ................................................. ................................... 6
12 Informe de prueba ................................................ ................................................. ................................................. ................................................. ............6

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Anexo A (informativo) Resultados de pruebas interlaboratorios.................................... ................................................. ........................7
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Anexo B (informativo) Información y datos de precisión sobre el uso del método coulométrico............8
Bibliografía................................................. ................................................. ................................................. ................................................. ........................10
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(standards.iteh.ai)
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Introducción
La determinación del contenido de agua de grasas y aceites según Karl Fischer se realiza mediante dos procedimientos diferentes.
Este documento especifica el método volumétrico de Karl Fischer para la determinación de niveles más altos de miligramos de agua
(nivel alto de humedad). Se utiliza para muestras que tienen entre 1 mg y 100 mg de agua en la muestra.
El anexo B especifica una valoración culombimétrica, que requiere entre 10 µg y 10 mg de agua en la muestra.
El método culombimétrico es más sensible que el método volumétrico y permite determinar contenidos de agua más bajos.

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ESTÁNDAR INTERNACIONAL ISO 8534:2017(E)
Grasas y aceites animales y vegetales. Determinación del

contenido de agua. Método Karl Fischer (sin piridina).
1 Alcance
Este documento especifica un método para la determinación del contenido de agua de grasas y aceites animales y vegetales (en lo
sucesivo denominados grasas) utilizando un aparato Karl Fischer y un reactivo libre de piridina.
La leche y los productos lácteos (o la grasa procedente de la leche y los productos lácteos) quedan excluidos del alcance de este
documento.
2 Referencias normativas
Los siguientes documentos se mencionan en el texto de tal manera que parte o todo su contenido constituye requisitos de este
documento. Para las referencias con fecha, sólo se aplica la edición citada. Para referencias sin fecha, se aplica la última edición del
documento de referencia (incluidas las modificaciones).
ISO 661 Grasas y aceites animales y vegetales. Preparación de la muestra de ensayo.

3Términos y definiciones
A los efectos de este documento, se aplican los siguientes términos y definiciones.
ISO 8534:2017
ISO e IEC mantienen bases de datos terminológicas para su uso en normalización en las siguientes direcciones:
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— Electropedia IEC: disponible en http://www.electropedia.org/
— Plataforma de navegación ISO Online: disponible en http://www.iso.org/obp
3.1
contenido de agua
Masa, en gramos por 100 g de muestra, de agua determinada de acuerdo con el método especificado en este documento.
Nota 1 a la entrada: El contenido de agua se expresa como fracción porcentual de masa.
4 Principio
La grasa disuelta se titula frente a una solución de yodo y el dióxido de azufre (SO2) se oxida con yodo en presencia de agua. En
principio, la reacción química de la Fórmula (1) tiene lugar:
+ + OH
HOI2 SO CH 2 RN RNH SO CH RNH
3 I+2
+3 →[ ] 4 3 + [2 ] (1)
El alcohol reacciona con SO2 y una base nitrogenada (RN) para formar una sal de alquilsulfito intermedia, que luego se oxida con
yodo a una sal de alquilsulfato. Esta reacción de oxidación consume el agua contenida en la muestra. El punto final se controla
potenciométricamente.
5 reactivos
ADVERTENCIA: cumpla con las regulaciones locales que especifican el manejo de sustancias peligrosas. Se seguirán medidas
técnicas, organizativas y de seguridad personal.
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ISO 8534:2017(E)
Se recomienda utilizar disolventes de trabajo “listos para usar”, ya sea reactivos de un componente (5.1.1) o reactivos de dos
componentes (5.1.2). Se requieren reactivos con un título de 1 mg y 2 mg de agua por mililitro para un rendimiento aceptable.
5.1 Los reactivos de Karl Fischer, constan de reactivos de un componente o reactivos de dos componentes para determinación
volumétrica.
5.1.1 Los reactivos de un componente contienen todos los reactivos de la solución valorante: yodo, dióxido de azufre e imidazol,
disueltos en un alcohol adecuado. Generalmente se utiliza metanol como medio de trabajo en el
celda de titulación.
El metanol absoluto es el disolvente de elección. Pero para grasas y aceites, utilice una mezcla de metanol absoluto y cloroformo
absoluto (el contenido de metanol debe ser al menos del 25 % de la fracción en volumen, o óptimamente del 50 % de la fracción en
volumen).
5.1.2 Los reactivos de dos componentes, constan de todos los reactivos necesarios para la titulación, pero en dos soluciones
diferentes. El agente de valoración (normalmente conocido como valorante) contiene sólo yodo y metanol, mientras que el disolvente
que contiene los demás componentes de la reacción de Karl Fischer se utiliza como medio de trabajo en la celda de valoración.
5.2 Patrón de agua, patrón preparado comercialmente con una concentración certificada de 10 mg/g (1,0 % fracción de masa).
6 aparatos VISTA PREVIA DEL ESTÁNDAR iTeh

Aparatos habituales de laboratorio y, en particular, los siguientes.
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6.1 Aparato Karl Fischer, configurado según las recomendaciones del fabricante para https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/
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Determinación de agua en grasas y aceites. Establecer y realizar protocolos para el mantenimiento de rutina según 30ef9dd6d017/
iso85342017
recomendado por el fabricante. Utilice un recipiente hermético y no coloque el instrumento en áreas de alta humedad. No coloque
instrumentos ni manipule muestras cerca de fuentes de agua, como grifos, fregaderos y lavavajillas en el laboratorio.
6.2 Balanza analítica, legible con precisión de 0,1 mg.
6.3 Jeringas, de capacidad 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml y 20 ml.
Para garantizar resultados precisos y reproducibles del estándar de agua, utilice una jeringa de vidrio hermética. Para agua estándar
10,0, utilice una jeringa de 10 ml y para agua estándar 1,00 o 0,10, utilice una jeringa de 5 ml. Además de la jeringa del tamaño
adecuado, utilice una aguja que sea lo suficientemente larga para permitir una inyección subsuperficial cuando inyecte a través del
tabique del instrumento.
7 muestreo
Se debería haber enviado una muestra representativa al laboratorio. No debería haber sido dañado o cambiado durante el transporte
o almacenamiento.
El muestreo no forma parte del método especificado en este documento. Un método de muestreo recomendado se proporciona en la
norma ISO 5555.
8 Preparación de la muestra de prueba

Prepare la muestra de prueba de acuerdo con ISO 661.
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ISO 8534:2017(E)
La determinación de agua se realiza ajustando el tamaño de la muestra para tener entre 1 mg y 100 mg de agua para la titulación
volumétrica (el cuerpo principal de este documento) y entre 10 µg y 10 mg para la titulación culombimétrica (Anexo B) usando
Karl Fischer. Instrumentos y reactivos que han sido validados con soluciones de agua estándar en el rango necesario. Para la
determinación volumétrica se utilizará para la titulación una cantidad mínima de 0,5 ml de reactivo de Karl Fischer.
9 Procedimiento
9.1 Título
9.1.1 El título se determinará diariamente para cada botella de valorante.
9.1.2 Prepare el instrumento de acuerdo con las recomendaciones del fabricante para la calibración.
9.1.3 Agregue de 20 ml a 40 ml de solvente de trabajo (5.1) al recipiente de titulación. El disolvente debe cubrir los electrodos de
platino.
9.1.4 Valorar el recipiente hasta un punto final seco estable.
PRECAUCIÓN: tenga cuidado de no sobrevalorar.
9.1.5 Determine el título del valorante utilizando el estándar de agua (5.2) y una jeringa (6.3). Masa de muestra iTeh STANDARD
PREVIEW
está determinado por la diferencia.
9.1.5.1 Pesar, con precisión de 0,1 mg, aproximadamente 1 g del estándar de agua en una jeringa colocada en la balanza
analítica (6.2).
ISO 8534:2017
Al abrir la ampolla, retirar una pequeña porción del estándar para enjuagar la jeringa; 1 ml a 2 ml es 30ef9dd6d017/iso85342017
suficiente. Enjuague todo el interior de la jeringa y deseche los enjuagues. Luego, transfiera inmediatamente el estándar restante
a la jeringa y expulse las burbujas de aire. Utilizando la masa por diferencia, haga al menos tres inyecciones con la jeringa.
9.1.5.2 Cuando la masa mostrada sea estable, tara la balanza.
9.1.5.3 Inyecte la muestra de agua en el recipiente de titulación y cierre el recipiente.
9.1.5.4 Vuelva a colocar la jeringa en la balanza. Registre la masa del agua inyectada con una precisión de 0,1 mg. La masa se
mostrará como un valor negativo.
9.1.5.5 Introduzca la masa de la muestra en el instrumento.
9.1.6 Inicie la titulación y registre el título cuando se alcance un punto final estable. Algunos instrumentos pueden requerir el
cálculo del título a partir del porcentaje de agua mostrado.
9.1.7 Promediar un mínimo de tres determinaciones de títulos. Registre la media aritmética.
9.1.8 Actualice el valor del título del instrumento con la nueva configuración.
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Prefacio................................................. ................................................. ................................................. ................................................. ................................iv

Introducción................................................. ................................................. ................................................. ................................................. ..........................v

1 Alcance................................................. ................................................. ................................................. ................................................. ..........................1

2 Referencias normativas ................................................ ................................................. ................................................. ................................1

3 Términos y definiciones............................................... ................................................. ................................................. ................................1

4 Principio................................................. ................................................. ................................................. ................................................. .................1

5 Reactivos................................................. ................................................. ................................................. ................................................. .................1

6 Aparato................................................. ................................................. ................................................. ................................................. ..............2

7 Muestreo................................................. ................................................. ................................................. ................................................. .................2

8 Preparación de la muestra de prueba................................................ ................................................. ................................................. ..............2

9 Procedimiento................................................. ................................................. ................................................. ................................................. ..............3

9.1 Título................................................. ................................................. ................................................. ................................................. ............ 3

10 Expresión de resultados................................................ ................................................. ................................................. ........................................5

11 Precisión del método................................................ ................................................. ................................................. ................................6

12 Informe de prueba ................................................ ................................................. ................................................. ................................................. ............6

Bibliografía................................................. ................................................. ................................................. ................................................. ........................10

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Nota 1 a la entrada: El contenido de agua se expresa como fracción porcentual de masa.

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6.2 Balanza analítica, legible con precisión de 0,1 mg.

6.3 Jeringas, de capacidad 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml y 20 ml.

8 Preparación de la muestra de prueba

2 © ISO 2017 – Todos los derechos reservados

9.1.1 El título se determinará diariamente para cada botella de valorante.

9.1.4 Valorar el recipiente hasta un punto final seco estable.

PRECAUCIÓN: tenga cuidado de no sobrevalorar.

9.1.5.2 Cuando la masa mostrada sea estable, tara la balanza.

9.1.5.3 Inyecte la muestra de agua en el recipiente de titulación y cierre el recipiente.

9.1.5.5 Introduzca la masa de la muestra en el instrumento.

9.1.7 Promediar un mínimo de tres determinaciones de títulos. Registre la media aritmética.

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