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TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE UNA MEZCLA DE HALUROS

PRE INFORME

Presentado por:
Isabela Grajales Toro - Igrajales@unal.edu.co
Hasly Lizeth Palencia Parra - Hpalencia@unal.edu.co

Profesor:
Oswaldo Olarte Muñoz
Oolartem@unal.edu.co

Miércoles 1 de noviembre 2023

Universidad Nacional de Colombia


Facultad de Ingeniería y Arquitectura
Laboratorio de Quimica Analitica
2023-2
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE UNA MEZCLA DE HALUROS
PRE INFORME

Tabla de Contenido

1. Objetivos.
2. Marco Teórico.
3. Reactivos y Materiales.
4. Procedimiento.
5. Preparación de Soluciones.
6. Fichas de seguridad.
7. Tablas de datos.
8. Consulta.
9. Referencias.

1. Objetivos

➔ Aplicar los fundamentos de volumetría de precipitación para la determinación


experimental de mezclas de haluros.
➔ Aplicar la valoración potenciométrica para la cuantificación de mezclas de haluros.

2. Marco Teórico

La mezcla de haluros puede ser titulada con una solución de AgNO3, de acuerdo a los
fundamentos teóricos descritos en la volumetría de precipitación. Con las valoraciones
potenciométricas, es posible determinar los puntos finales de cada una de los
componentes de la mezcla. Dado que el Kps (AgI)<<Kps (AgCl), el Ag+ precipita
primero el AgI, cuando la precipitación del I- es casi completa se produce un cambio
brusco en la curva, y comienza la precipitación de AgCl. Cuando se ha consumido todo
el Cl- se produce otro cambio brusco. Por lo tanto, la curva presenta dos saltos, el
primero corresponde al punto de equivalencia del AgCl y el segundo al punto de
equivalencia del AgI. Para la valoración potenciométrica de haluros se emplea un
electrodo de plata.
𝐾𝐼 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝐼 + 𝐾𝑁𝑂3
𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3

3. Reactivos y Materiales
➔ Reactivos

○ AgNO3 0.1M
○ NaCl
○ Solución buffer bisulfato 0.4 M pH 2

➔ Materiales

○ Bureta 25 mL.
○ Soporte universal.
○ Pinza bureta.
○ Balón aforado de 50 mL.
○ Frasco lavador.
○ Erlenmeyer 100 mL.
○ pHmetro.
○ Electrodo de plata.
○ Pipeta volumétrica 10, 1 mL.
○ Beaker 100 mL.
○ Probeta 100 mL.
○ Placa de calentamiento.
○ Imán.

4. Procedimiento.

I.Estandarizar la solución de nitrato de plata.


II.Montar el equipo de titulación como se muestra en la figura.
III.Calibrar el pHmetro con el electrodo de pH. Cambiar el electrodo.
IV.Diluir la muestra que contiene la mezcla de KI y NaCl a 50.0 mL.
V.Medir con pipeta volumétrica 10.00 ml de la muestra y transferirlos a un beaker de
100 ml, adicionar 10 mL de agua destilada y 3 mL de solución buffer de bisulfato
0.4M pH 2.
VI. Encender la agitación, colocar el pH-metro en la escala de milivoltios y hacer
adiciones de 0.5 mL de la solución de nitrato de plata, registrar los mV después de
cada adición, hasta que observe un segundo salto en la lectura del potencial.
VII. Hacer otras 6 adiciones de 0.5 mL.
VIII. Realizar el procedimiento por duplicado.

5. Preparación de Soluciones.

➔ Preparación AgNO3 0.1 M


Pesar alrededor de 8.5 gr de AgNO3. Disolver la sal con agua destilada en un beaker
de 250 mL. Transferir la solución a un balón de 500 mL y diluir hasta la marca con
agua destilada. Almacenar la solución en un frasco oscuro para protegerla de la luz.

➔ Estandarización AgNO3 0.1 M

I. Pesar con exactitud entre 50 y 60 mg de NaCl puro y seco en un erlenmeyer de 250


mL.
II. Disolver la sal en 50 mL de agua destilada.
III. Agregar un mL de solución de cromato de potasio al 5%.
IV. Titular con la solución de nitrato de plata con agitación permanente, hasta un cambio
de color permanente del amarillo del ion cromato al rojizo del precipitado del
cromato de plata.
V. Determinar el volumen de nitrato de plata gastados en la titulación y calcular la
molaridad M.
VI. Hacer un duplicado del procedimiento

➔ Solución buffer bisulfato 0.4M pH 2

Para preparar una solución buffer de bisulfato 𝐻𝑆𝑂4 ( ) con un pH de 2 y una


concentración de 0.4 M, se necesitará utilizar un ácido débil y su sal conjugada que


tengan un pKa cerca del valor deseado. En este caso, se puede utilizar el sistema ácido

(
sulfúrico 𝐻2𝑆𝑂4 ) y sulfato de hidrógeno (𝐻𝑆𝑂 ) para preparar la solución buffer. El
4

pKa del ácido sulfúrico es de aproximadamente -3, por lo que es una opción adecuada
para un pH de 2.

Reactivos necesarios:

(
● Ácido sulfúrico 𝐻2𝑆𝑂4 . )
(
● Sulfato de hidrógeno 𝐻𝑆𝑂4 .

)
● Agua destilada.
● Balanza analítica.
● Balón volumétrico.
Pasos:
Calcular la cantidad requerida de ácido sulfúrico 𝐻2𝑆𝑂4 ( ) y sulfato de hidrógeno
(𝐻𝑆𝑂 ) para preparar 0.4 M en 10 mL de solución.
4

0,4 𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑆𝑂4 −3


10𝑚𝐿 𝐻2𝑆𝑂4 * = 4 × 10 𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑆𝑂4
1000 𝑚𝐿 𝐻2𝑆𝑂4

− 0,4 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑆𝑂4 −3 −
10𝑚𝐿 𝐻𝑆𝑂4 * − = 4 × 10 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑆𝑂4
1000 𝑚𝐿 𝐻𝑆𝑂4

Calcula las masas necesarias:


−3 98,079 𝑔𝐻2𝑆𝑂4
4 × 10 𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑆𝑂4 * = 0, 3923 𝑔 𝐻2𝑆𝑂4
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑆𝑂4

−3 − 97.0705 𝑔𝐻𝑆𝑂4 −
4 × 10 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑆𝑂4 * − = 0, 3883 𝑔 𝐻𝑆𝑂4
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑆𝑂4

Pesar con precisión la cantidad requerida de ácido sulfúrico y la cantidad requerida de


sulfato de hidrógeno por separado.
Transfiere ambos sólidos a un balón aforado y agregar una pequeña cantidad de agua
destilada para disolver los sólidos.
Completar el aforo y agitar bien para asegurarse de que los componentes se mezclen
homogéneamente.

6. Fichas de seguridad.

➔ AgNO3 0.1 M

En caso de inhalación, proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en caso de duda


consultar a un médico.
En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con mucho agua.
Necesario un tratamiento médico inmediato, ya que las autorizaciones no tratadas
pueden convertirse en heridas difíciles de curar.
En caso de contacto con los ojos En caso de contacto con los ojos aclarar
inmediatamente los ojos abiertos bajo agua corriente durante 10 o 15 minutos y
consultar al oftalmólogo. Proteger el ojo ileso.
En caso de ingestión Lavar la boca inmediatamente y beber agua en abundancia.
Llamar al médico inmediatamente. En caso de tragar existe el peligro de una
perforación del esófago y del estómago (fuertes efectos cauterizantes).

➔ NaCl

Quitar las prendas contaminadas.


En caso de inhalación, proporcionar aire fresco.
En caso de contacto con la piel, aclarar la piel con agua/ducharse.
En caso de contacto con los ojos, aclarar cuidadosamente con agua durante varios
minutos. En caso de ingestión, Enjuagarse la boca.
7. Tablas de datos.

➔ Estandarización AgNO3 0.1 M

Nº Ensayo Masa NaCl Vol de AgNO3 Molaridad (M)

1 0,06g 11,8 mL 0,087

2 0,052g 9,6 mL 0,093

M promedio 0,09

➔ Análisis de muestra

Vol mV Vol mV Vol mV Vol mV Vol mV


AgNO3 AgNO3 AgNO3 AgNO3 AgNO3

0 mL -363,8 5,5 mL -309,2 11 mL -52,3 16,5 mL -38,9 22 mL -18,6

0,5 mL -360,8 6 mL -280,4 11,5 mL -50,8 17 mL -36,11 22,5 mL -15,5

1 mL -358,8 6,5 mL -77,7 12 mL -49,6 17,5 mL -35,3 23 mL -9,2

1,5 mL -356,2 7 mL -72,7 12,5 mL -48,9 18 mL -34,1 23,5 mL -3,8

2 mL -354,2 7,5 mL -69,6 13 mL -47,9 18,5 mL -33 24 mL -0,2

2,5 mL -350,7 8 mL -66,3 13,5 mL -46,9 19 mL -31,4 24,5 mL 5,2

3 mL -346,8 8.5 mL -62,2 14 mL -45,5 19,5 mL -29,1 25 mL 12,5

3,5 mL -343,2 9 mL -59,6 14,5 mL -43,6 20 mL -27 25,5 mL 23,5

4 mL -338,1 9,5 mL -57,4 15 mL -42,7 20,5 mL -25,2 26 mL 66,2

4,5 mL -332,2 10 mL -55,9 15,5 mL -41 21 mL -23,7 26,5 mL 196,4

5 mL -322,2 10,5 mL -54,4 16 mL -39,7 21,5 mL -21,2 27 mL 204,2

Datos adicionales

27,5 mL 207,6
28 mL 217,4
28,5 mL 234,7
29 mL 238,8
29,5 mL 240,6
8. Consulta.
Potencial estándar del electrodo
𝑐 𝑑
° 𝑅𝑇 𝐶𝐷
𝐸 =𝐸 − 𝑛𝐹
𝑙𝑛 𝑎 𝑏
𝐴𝐵

9. Referencias.

➢ Carlroth.com. Ficha de Datos de Seguridad: Nitrato de plata ≥99,9 %, p.a


➢ Carlroth.com. Ficha de Datos de Seguridad: Cloruro de sodio
➢ ANÁLISIS INSTRUMENTAL LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA.
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO (II) Y HIERRO (III) EN UNA
MEZCLA CON K2Cr2O7
PRE INFORME

Presentado por:
Isabela Grajales Toro - Igrajales@unal.edu.co
Hasly Lizeth Palencia Parra - Hpalencia@unal.edu.co

Profesor:
Oswaldo Olarte Muñoz
Oolartem@unal.edu.co

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Laboratorio de Quimica Analitica
2023-2
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO (II) Y HIERRO (III) EN UNA
MEZCLA CON K2Cr2O7
PRE INFORME

Tabla de Contenido

1. Objetivos.
2. Marco Teórico.
3. Reactivos y Materiales.
4. Procedimiento.
5. Preparación de Soluciones.
6. Fichas de seguridad.
7. Tablas de datos.
8. Consulta.
9. Referencias.

1. Objetivos

➔ Mostrar como las reacciones redox pueden ser usadas para determinar la cantidad de
hierro (ll) y hierro (lll) en una misma muestra por titulación potenciométrica.
➔ Mostrar la importancia de las reacciones de reducción previas en las valoraciones
redox.

2. Marco Teórico.

El hierro(II) se puede valorar con dicromato en medio ácido según la siguiente reacción:
2− 2+ + 3+ 3+
𝐶𝑟2𝑂7 + 6𝐹𝑒 + 14𝐻 → 2𝐶𝑟 + 6𝐹𝑒 + 7𝐻2𝑂
Para valorar una mezcla de hierro (II) y hierro (III), en una primera alícuota se valora el
hierro (II) y en una segunda alícuota se lleva reducir el hierro férrico hasta ferroso con
cloruro de estaño, el exceso de este se elimina con cloruro de mercurio y se valora el
hierro total
La titulación se lleva a cabo mediante medidas de potencial (potenciometría) usando un
electrodo de platino sirviendo como electrodo indicador, el análisis cuantitativo se puede
llevar a cabo mediante análisis gráfico de la primera y segunda derivada.

3. Reactivos y Materiales.

➔ Reactivos

○ Dicromato de potasio 0,02 M.


○ HCl concentrado.
○ 𝐻2𝑆𝑂4 concentrado.
○ Solución de cloruro de estañoso.
○ Cloruro de mercurio II al 5%
○ 𝐻3𝑃𝑂4 concentrado.
➔ Materiales

○ Bureta 25 mL.
○ Soporte universal.
○ Pinza bureta.
○ Balón aforado de 50 mL.
○ Frasco lavador.
○ Erlenmeyer 100 mL.
○ pHmetro.
○ Electrodo de plata.
○ Pipeta volumétrica 20, 10, 1 mL.
○ Beaker 100 mL.
○ Probeta 100 mL.
○ Placa de calentamiento.
○ Imán.
○ Pera de succión.

4. Procedimiento.

I. Preparar 50 ml de solución de dicromato de potasio 0.0200M


II. Disolver la muestra y en un poco de agua destilada, adicionar 1 mL de H2SO4
concentrado, pasarla a un balón volumétrico de 50 mL y aforar con agua destilada.
III. Montar el equipo de titulación
IV. Calibrar el pH-metro utilizando el electrodo de pH.
V. Retirar el electrodo de pH y conectar el electrodo de platino
VI. Pasar el equipo a escala de mV
VII. Tome 10.0 m.L de la solución problema, pasarlos a un beaker de 100 mL, adicionar
20 mL de agua destilada y 1 mL de H2SO4 concentrado, titular con la solución de
dicromato haciendo adiciones de 0.5 mL hasta que observe un salto en la lectura del
potencial.
VIII. Hacer otras 6 adiciones de 0.5 mL
IX. Hacer el procedimiento por duplicado.
3+
● 𝐹𝑒
X. Tomar otra alícuota de 10.0 mL, adicionar 1 mL de HCl concentrado, calentar hasta
ebullición.
XI. A la disolución amarillenta agregar gota a gota disolución de cloruro estañoso hasta
decoloración. Tener precaución de no adicionar exceso de cloruro estañoso.
XII. Enfriar rápidamente y con agitación constante adicionar 10 mL de solución de HgCl2,
debe aparecer un precipitado blanco (apariencia sedosa) de cloruro mercurioso. (En
caso de presentarse un precipitado gris, desechar el material y repetir el proceso).
XIII. Dejar en reposo 5 minutos, adicionar 1 mL de H2SO4 y 5 mL de H3PO4, y titular
como en la primera alícuota.

5. Preparación de Soluciones.

➔ Dicromato de potasio 0,02 M.

0,02 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 294,185𝑔 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7


50𝑚𝐿 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 * 1000𝑚𝐿
* 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7
= 0, 294 𝑔 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7
Añadir aproximadamente la mitad del volumen de agua necesario para disolver el
dicromato de potasio. En este caso, aproximadamente 25 mL de agua.
Agitar bien la solución para asegurarse de que el dicromato de potasio se disuelva
completamente.
Completar el volumen de la solución hasta 50 mL con agua destilada.

➔ Solución de cloruro de estañoso.

Disuelva 5 gr de cloruro estañoso (SnCl2.2H2O) en 10 mL de HCl y diluya hasta 100


mL con agua destilada. Añade unas granallas de estaño granulado libre de hierro y
hierva hasta que esté clara. Conserve la solución con las granallas de estaño.

➔ Cloruro de mercurio II al 5%

(100𝑚𝐿)
Cantidad de cloruro de mercurio(II)= 5𝑔
* 10𝑚𝐿 = 0, 5𝑔

Pesar cuidadosamente 0.5 gramos de cloruro de mercurio(II) y disolverlos en un


matraz aforado o un vaso de precipitados que contenga 10 mL de agua destilada.
Agitar bien para asegurarse de que el cloruro de mercurio(II) se disuelva
completamente en la solución.

6. Fichas de seguridad.

➔ Dicromato de potasio 0,02 M.


EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL: Lavar con abundante agua.
EN CASO DE INHALACIÓN: Transportar a la persona al aire libre y mantenerla en
una posición que le facilite la respiración
EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS: Enjuagar con agua cuidadosamente
durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto cuando estén presentes y pueda
hacerse con facilidad. Proseguir con el lavado. Llamar inmediatamente a un médico.
➔ HCl concentrado.

Llevar guantes/ropa de protección/equipo de protección para los ojos/la cara/los


oídos/...
EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL (o el pelo): Quitar inmediatamente toda
la ropa contaminada. Enjuagar la piel con agua [o ducharse]
EN CASO DE INHALACIÓN: Transportar a la persona al aire libre y mantenerla en
una posición que le facilite la respiración
EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS: Enjuagar con agua cuidadosamente
durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto cuando estén presentes y pueda
hacerse con facilidad. Proseguir con el lavado

➔ H2SO4 concentrado.

Llevar guantes/prendas/gafas/máscara de protección


EN CASO DE INGESTIÓN: Enjuagar la boca. NO provocar el vómito
EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL (o el pelo): Quitar inmediatamente toda
la ropa contaminada. Enjuagar la piel con agua [o ducharse]
EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS: Enjuagar con agua cuidadosamente
durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto cuando estén presentes y pueda
hacerse con facilidad. Proseguir con el lavado.

➔ Solución de cloruro de estaño.

Consejos de prudencia:
No respirar el polvo. Llevar guantes/gafas/máscara de protección
Consejos de prudencia
EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL (o el pelo): Quitar inmediatamente toda
la ropa contaminada. Enjuagar la piel con agua [o ducharse]
EN CASO DE INHALACIÓN: Transportar a la persona al aire libre y mantenerla en
una posición que le facilite la respiración
EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS: Enjuagar con agua cuidadosamente
durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto cuando estén presentes y pueda
hacerse con facilidad. Proseguir con el lavado.

➔ Cloruro de mercurio II al 5%

Consejos de prudencia
Evitar su liberación al medio ambiente. Llevar guantes/prendas/gafas/máscara de
protección
Consejos de prudencia
EN CASO DE INGESTIÓN: Llamar inmediatamente a un CENTRO DE
TOXICOLOGĺA/médico
EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL (o el pelo): Quitar inmediatamente toda
la ropa contaminada. Enjuagar la piel con agua [o ducharse]
EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS: Enjuagar con agua cuidadosamente
durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto cuando estén presentes y pueda
hacerse con facilidad. Proseguir con el lavado
EN CASO DE exposición manifiesta o presunta: Consultar a un médico

➔ 𝐻3𝑃𝑂4 concentrado.

Provoca quemaduras graves en la piel y lesiones oculares graves.


CONSEJOS DE PRUDENCIA: No respirar el polvo, el humo, el gas, la niebla, los
vapores o el aerosol. Lavarse cuidadosamente tras la manipulación. Usar guantes,
ropa y equipo de protección para los ojos y la cara.
EN CASO DE INGESTIÓN: Enjuagarse la boca. NO provocar el vómito.
EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL (o el pelo): Quitarse inmediatamente las
prendas contaminadas. Enjuagar la piel con agua o ducharse. Lavar la ropa
contaminada antes de volverla a usar.
EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS: Aclarar cuidadosamente con agua
durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto, cuando estén presentes y pueda
hacerse con facilidad. Proseguir con el lavado.
EN CASO DE INHALACIÓN: Transportar a la persona al aire libre y mantenerla en
una posición que le facilite la respiración.

7. Tablas de datos.

Fe2+ Fe2+ Fe total Fe total

Vol mV Vol mV Vol mV Vol mV

0 mL 428.8 5 mL 902,3 0 mL 201.2 5 mL 359,6

0,5 mL 439,6 5,5 mL 905,4 0,5 mL 229,6 6 mL 584

1 mL 450,9 6 mL 906,5 1 mL 264,8 6,5 mL 684,4

1,5 mL 462,3 6,5 mL 908 1,5 mL 276,4 7 mL 699,5

2 mL 475,2 2 mL 285 7,5 mL 706,3

2,5 mL 489,5 2,5 mL 294,8 8 mL 711,8

3 mL 517,7 3 mL 303,3 8,5 mL 716,5

3,5 mL 896,4 3,5 mL 312,9

4 mL 899,5 4 mL 323,5

4,5 mL 900,5 4,5 mL 338,2


8. Referencias.

➢ Carlroth.com. Ficha de Datos de Seguridad: Dicromato de potasio


➢ Carlroth.com. Ficha de Datos de Seguridad: Ácido clorhídrico ≥30 %
➢ Carlroth.com. Ficha de Datos de Seguridad: Ácido sulfúrico 2 mol/l - 4 N
➢ Carlroth.com. Ficha de Datos de Seguridad: Estaño(II) cloruro dihidrato ≥98 %, extra
puro
➢ Carlroth.com. Ficha de Datos de Seguridad: Cloruro de mercurio(II) ≥99,5 %, extra
puro
➢ ciafa.org.ar FICHA DE DATOS DE SEGURIDAD DE MATERIALES ÁCIDO
FOSFÓRICO.
➢ ANÁLISIS INSTRUMENTAL LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA.
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE UNA MEZCLA DE HALUROS
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Tabla de Contenido

1. Cálculos Y Resultados
2. Tratamiento de Datos (Excel)
3. Análisis de resultados
4. Conclusiones
5. Recomendaciones
6. Referencias

➔ Cálculos y resultados

○ Estandarización AgNO3 0.1 M

Nº Ensayo Masa NaCl Vol de AgNO3 Molaridad (M)

1 0,06g 11,8 mL 0,087

2 0,052g 9,6 mL 0,093

M promedio 0,09

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙


𝑀 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0,0585 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 * 𝑉𝑙𝑛 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑚𝐿)
0,06
𝐸𝑛𝑠𝑎𝑦𝑜 1: 𝑀 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = (0,0585)*(11,8)
= 0, 087𝑀
0,052
𝐸𝑛𝑠𝑎𝑦𝑜 2: 𝑀 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = (0,0585)*(9,6)
= 0, 093𝑀

0,087+0,093
𝑀𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 2
= 0, 09𝑀

○ Análisis de muestra
𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝐼 = 𝑉1 * 𝑀 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 * 0, 166 * 𝑓
𝑉1 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑖𝑚𝑒𝑟 𝑠𝑎𝑙𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑢𝑟𝑣𝑎
50,2
𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝐼 = 6, 5 * 0, 09 * 0, 166 * 10
𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝐼 = 0, 4875

(0,5186−0,4875)
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 0,5186
× 100% = 6%
(
𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑉2 − 𝑉1 ) * 0, 09 * 0, 05844 * 𝑓

𝑉2 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑠𝑒𝑔𝑢𝑛𝑑𝑜 𝑠𝑎𝑙𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑢𝑟𝑣𝑎


50,2
𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 = (26, 5 − 6, 5) * 0, 09 * 0, 05844 * 10
𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0, 5281

(0,5765−0,5281)
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 0,5765
× 100% = 8, 40%

Análisis de resultados (Excel)

➔ Se realizan las gráficas de la curva de potenciometría (Vln 𝐴𝑔𝑁𝑂3 vs mV), con


respecto a esto se realiza la primera y segunda derivada. Los cambios en estas gráficas
se evidencian en 6,5 mL adicionados de 𝐴𝑔𝑁𝑂3 con -77,7 mV (comparándolo con un
valor anterior de -280,4 mV) y como segundo salto en 26,5 mL de 𝐴𝑔𝑁𝑂3 con 196,4
mV (en comparación con un resultado anterior de 66,2).

➔ Según el cálculo realizado se obtuvo una masa de 0, 4875 𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝐼 y


0, 5281 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙. Tomando en cuenta que la masa suministrada fue de
0, 5186 𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝐼 y 0, 5765 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙. Resultando un %E de 6% y 8, 40%,
respectivamente.

➔ Se tuvo una medición errónea del aforo, el cual debía ser de 50mL y se tuvo un exceso
de 0,2mL tomado en cuenta en los cálculos.

➔ Se evidenciaron en la práctica las dos precipitaciones, la primera del AgI y la segunda


del AgCl. El punto de equivalencia, es decir donde se evidenciaron los dos cambios en
la curva fueron en 6,5 mL y 26,5 mL.
Como ecuaciones químicas se tiene
𝐴𝑔⁺ + 𝐼⁻ → 𝐴𝑔𝐼 (𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑎𝑚𝑎𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜)
𝐴𝑔⁺ + 𝐶𝑙⁻ → 𝐴𝑔𝐶𝑙 (𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜)

Conclusiones

➔ La titulación potenciométrica permitió determinar con un porcentaje de error menor al


10% la concentración de los iones haluros (I⁻ y Cl⁻) en la muestra. Este resultado es
fundamental para conocer la composición cuantitativa de la muestra analizada,
recordando los gramos obtenidos 0, 4875 𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝐼 y 0, 5281 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙.

➔ La precisión de la titulación dependerá de la precisión de la preparación de las


soluciones, la calibración de los electrodos, la identificación de los saltos en los mV. La
exactitud se logra cuando los resultados están cercanos al valor real de concentración
de haluros en la muestra.

➔ La elección del electrodo y la estrategia para identificar el punto final son


fundamentales. Un electrodo apropiado y una velocidad de titulación controlada son
muy importantes para obtener resultados precisos.

Recomendaciones

➔ Elegir un electrodo apropiado para los iones haluros que se van a titular. En este caso,
un electrodo de ion selectivo para haluros es adecuado.
➔ Antes de iniciar la titulación, hay que asegurarse de calibrar adecuadamente el
pH-metro y cualquier otro equipo de medición que se utilice.
➔ Agitar la muestra constantemente durante la titulación para garantizar una distribución
uniforme de los reactivos y un tiempo de reacción adecuado.

Referencias
➔ ANÁLISIS INSTRUMENTAL LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA.
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO (II) Y HIERRO (III) EN UNA
MEZCLA CON K2Cr2O7
INFORME

Presentado por:
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Miércoles 1 de noviembre 2023

Universidad Nacional de Colombia


Facultad de Ingeniería y Arquitectura
Laboratorio de Quimica Analitica
2023-2
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO (II) Y HIERRO (III) EN UNA
MEZCLA CON K2Cr2O7
INFORME

Tabla de Contenido

1. Cálculos Y Resultados
2. Tratamiento de Datos (Excel)
3. Análisis de resultados
4. Conclusiones
5. Recomendaciones
6. Referencias

Cálculos y resultados

➔ g Fe2+
2+
𝑔 𝐹𝑒 = 𝑉1𝐾 𝐶𝑟 𝑂 * 𝑀𝐾 𝐶𝑟 𝑂 * 6 * 0. 05585 * 𝑓
2 2 7 2 2 7

2+ 50
𝑔 𝐹𝑒 = 3, 5 * 0, 02 * 6 * 0. 05585 * 10
= 0, 117285 𝑔

➔ g Fe3+
3+
𝑔 𝐹𝑒 = (𝑉2 − 𝑉1) * 𝑀𝐾 𝐶𝑟 𝑂 * 6 * 0. 05585 * 𝑓
2 2 7

3+ 50
𝑔 𝐹𝑒 = (6 − 3, 5) * 0, 02 * 6 * 0. 05585 * 10
= 0, 083775 𝑔

Análisis de resultados

➔ Al momento de tomar las alícuotas 1 y 2 se obtiene un aforo correcto, es decir de 50


mL se tomaron 10, obteniendo un factor de dilución de 5.

➔ En la titulación se evidencian de una manera explícita los saltos que se tienen, en el


caso 1, el salto fue de 517,7 a 896,4 con un volumen de 3,5 mL y en el caso 2, el salto
fue de 359,6 a 584 con un volumen de 6 mL.

➔ Como resultado final se obtiene una masa de Fe2+ y Fe3+ de 0,117285 g y 0,083775 g
respectivamente.
Conclusiones

➔ Con esta práctica se logra identificar la presencia de iones hierro (II) y (III) en una
mezcla lo cual es demasiado importante para determinar la composición de la muestra
analizada.

➔ La calibración de los electrodos y pHmetros es adecuada para poder obtener unos


resultados precisos y exactos, así evitando también que los reactivos reaccionen con
otras sustancias, dando un valor erróneo.

➔ Esta titulación es un método analítico valioso que proporciona información sobre la


composición y las propiedades químicas de una muestra. se debe realizar con
precaución para tener los datos de los saltos correctos.

Recomendaciones

➔ Registrar con precisión todas las mediciones y observaciones realizadas durante la


titulación. Anotar el volumen de reactivo agregado en cada punto de titulación y
registrar los valores de potencial medidos en función del volumen de reactivo agregado.

➔ Preparar con la mayor exactitud posible la solución de dicromato de potasio ya que esta
es crucial en la práctica.

➔ Calibrar cuidadosamente los electrodos potenciométricos para garantizar mediciones


precisas del potencial de la solución durante la titulación.

Referencias

➔ ANÁLISIS INSTRUMENTAL LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA.

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