Comentarios generales

Considero que, si cumple con la función de ser un protocolo, el formato es

bueno me gusta el orden que le diste porque cada cosa tiene su espacio y
está bien distribuido.
El lenguaje que usas es simple y correcto, además de cuidar la redacción y
ortografía las imágenes me gustan, pero les faltó poner que era cada una o
que querías representar.
Te creo todo lo que pones, pero te faltaron referencias de donde pudiste
haber obtenido algunos conceptos y celebro que tu información sea sin
plagios.

Comentarios de estructura
Como dije me gustó tu organización , en la lista de materiales solo dijiste
matraces pero no mencionaste cuantos , aun así ya sé que es más de 1 , la
lista de los reactivos es correcta e incluiste bien las concentraciones además
de los cálculos correspondientes para saberlas , se distingue bien cada parte
a realizar porque la pusiste en negritas, me gusta que pones quien es el
analito primario y quien es el secundario, eso hizo que no me perdiera a lo
largo del procedimiento .
Las reacciones están bien balanceadas, pero no agregaste información de
seguridad como por ejemplo como trabajar con el yoduro de potasio,
tampoco diste indicaciones o recomendaciones para el desecho de las
titulaciones, indicas que cada titulación se lleva por triplicado.

Comentarios Particulares
Para conectar los electrodos hay una imagen de referencia, pero no hay mas
indicaciones para trabajar los electrodos, como que deberían ser enjuagado
o cuidar que no queden secos; no dice como agregar el titulante solo indica
que inicies la titulación, pero como hacerla.
Algo muy importante es que nunca mencionaste cuando agregar el indicador
y mucho menos el vire de color, tampoco das indicaciones de otros cambios.

En conclusión me gustó tu protocolo pero si falto algo muy importante que

es justo lo que acabo de decir, que es cada cambio , indicador que eso es lo
que nos dice el transcurso de la reacción.
 Diseño experimental
Titulación de ácido ascórbico utilizando yodimetría
(Titulación calorimétrica y titulación potenciométrica)

En la titulación de una muestra conocida de ácido ascórbico utilizando yodimetría, se

llevan a cabo varias reacciones de oxido-reducción las cuales son necesarias analizar antes
de comenzar con el diseño del procedimiento experimental.

Para el caso del método de titulación calorimétrica se normalizan distintos analitos, por
ende, en cada normalización se lleva a cabo una reacción redox.

1. Normalización de tiosulfato de sodio con yodato de potasio + yoduro de potasio

ácido sulfúrico.

La reacción redox que se lleva a cabo:

KIO3 + KI + H2SO4 I2 + K2SO4 + H2O

- - +
IO3 + 5 I + 3 H 3 I2 + 3 H2O
-
IO3 Se oxida , agente reductor

Para que podamos obtener (triyoduro) I3 - , por principio de Le Chatelier, aumentamos la

cantidad de I - y aseguramos la formación de I3 –

I2 + I - I3 –
I2 Se reduce, agente oxidante

Una vez ya obtenido el triyoduro reacciona con el tiosulfato

2 S2O3 2- + I3 - S4O6 2- + 3 I-
Usando los potenciales normales de los pares de I2 / I - E= 0.620 , S2O3 2- / S4O6 2- E=0.08 
E= E OXIDANTE - EREDUCTOR = 0.620 – 0.08 = 0.54 , el  E es positivo por lo tanto
comprobamos que la reacción si se lleva a cabo.

- Si titulamos 4 mL de KIO3 0.005 M con Na2S2O3 0.02 M , ¿Qué volumen de

Na2S2O3 es necesario gastar?

Cálculos:
mmol
4 mL de IO3 - 0.005
mL
Necesitamos 6 mL de Na2S2O3 0.02 M para titular 5 mL KIO3 0.005 M

2. Normalización de la disolución de KI3 con Na2S2O3

La reacción redox que se lleva a cabo es la misma que en la normalización 1.

- Si titulamos 10 mL de KI3 0.005 M con Na2S2O3 0.02 M ¿Qué volumen de Na2S2O3

es necesario gastar?

Cálculos:
mmol
10 mL de KI3 0.005
mL

Necesitamos 5 mL de Na2S2O3 0.02 M para titular 10 mL de la disolución KI3 0.005 M

3. Normalización de la disolución estándar de ácido ascórbico (C6H8O6) con KI3

La reacción redox que se lleva a cabo es:

C6H8O6 + I3 - C6H6O6 + 3 I- + 2 H+
El ácido ascórbico es el agente reductor
El yodo yodurado es el agente oxidante

- Prepararemos una disolución madre con 0.6 g de C6H8O6 AL 98% de pureza, cbp
100 mL.
Concentración de la disolución madre:

- Preparamos una disolución diluida a partir de la disolución madre, tomamos una

alícuota de 10 mL y llevamos al aforo de 100 mL con agua destilada
 Concentración de la disolución diluida:

- Si titulamos 10 mL de la disolución C6H8O6 3 x 10−3M con KI3 0.005 M ¿Qué

volumen de KI3 es necesitamos gastar?

Cálculos:

Necesitamos 6 mL de KI3 0.005 M para titular 10 mL de la disolución C6H8O6 3x10-3 M

Procedimiento experimental titulación calorimétrica

Material:
 Bureta de 25 mL
 Matraz aforado 100 mL
 Vaso de precipitado de 50 y 100 mL
 Pipeta volumétrica de 5 y 10 mL
 Probeta de 100 mL
 Agitador de vidrio
 Espátula
 Soporte universal
 Pinzas Mariposa
 Nave de pesado
 Matraces Erlenmeyer de 125 y mL
 Barras magnéticas de agitación
 Parrillas de agitación con calentamiento
 Multímetro con cables
 Electrodo de platino
 Electrodo de calomel
 Balanza analítica

Sustancias y disoluciones
 KI3 0.005 M
 Na2S2O3 0.02 M
 H2SO4 4 M
 KIO3 0.005 M
 Ácido Ascórbico (C6H8O6) 98%
Normalización de tiosulfato de sodio con yodato de potasio + yoduro de potasio + ácido
sulfúrico:

Analito y patrón primario: KIO3

Titulante y patrón secundario: Na2S2O3

1. Tomar con una pipeta volumétrica, 5 mL de la disolución de

KIO3 a 0.005 M y transportar a un matraz de 125 mL.
Apartar por un momento.
2. Montar el soporte universal con unas pinzas mariposas.
3. Armar correctamente la bureta, una vez armada endulzar
con el titulante Na2S2O3 a 0.02 M manera inclinada para
evitar burbujas, repetir 3 veces el endulzado.
4. Llenar la bureta por arriba de la marca de cero y montar en
el soporte universal. (en caso de burbujas, agitar o dar
pequeños golpecitos).
5. Llevar a la línea de graduación, menisco arriba de la línea.
6. Comenzar con la titulación, el punto final estará consumidos
6 mL de titulante.
7. La titulación se lleva a cabo por triplicado.

Normalización de la disolución de KI3 con Na2S2O3 :

Analito: KI3
Titulante y patrón secundario: Na2S2O3

1. Tomar con una pipeta volumétrica, 10 mL de la disolución de

KI3 a 0.005 M y transportar a un matraz de 125 mL. Apartar
por un momento.
2. Montar el soporte universal con unas pinzas mariposas.
3. Armar correctamente la bureta, una vez armada endulzar
con el titulante Na2S2O3 a 0.02 M manera inclinada para
evitar burbujas, repetir 3 veces el endulzado.
4. Llenar la bureta por arriba de la marca de cero y montar en
el soporte universal. (en caso de burbujas, agitar o dar
pequeños golpecitos).
5. Llevar a la línea de graduación, menisco arriba de la línea.
6. Comenzar con la titulación, el punto final estará consumidos
5 mL de titulante.
7. La titulación se lleva a cabo por triplicado.
Normalización de la disolución estándar de ácido ascórbico (C6H8O6) con KI3 :

Analito: C6H8O6 (ácido ascórbico)

Titulante: KI3

1. Tomar con una pipeta volumétrica, 10 mL de la disolución de

C6H8O6 a 3x10-3 M y transportar a un matraz de 125 mL.
2. Agregar almidón como indicador y apartar un momento.
3. Montar el soporte universal con unas pinzas mariposas.
4. Armar correctamente la bureta, una vez armada endulzar
con el titulante KI3 a 0.005 M manera inclinada para evitar
burbujas, repetir 3 veces el endulzado.
5. Llenar la bureta por arriba de la marca de cero y montar en
el soporte universal. (en caso de burbujas, agitar o dar
pequeños golpecitos).
6. Llevar a la línea de graduación, menisco arriba de la línea.
7. Comenzar con la titulación, el punto final estará consumidos
6 mL de titulante. Tendremos un cambio observable de
incoloro a azul intenso.
8. La titulación se lleva a cabo por triplicado.

Para el caso del método de titulación potenciométrica se usan electrodos de referencia

para medir la diferencia del potencial eléctrico donde su composición se mantiene
invariable, su potencial no cambia y se encuentra ¨aislado¨ del sistema; también se usan
electrodos de trabajo los cuales detectan la actividad redox y puede estar expuesto
directamente, también deben ser materiales inertes y no intervenir en la reacción.

Procedimiento experimental

1. Montar la celda potenciométrica como en en la imagen anterior.

2. De la disolución diluida (10:100) preparada en el punto 3, agregar 10 mL y una
barra de agitación magnética.
3. Montar la parrilla de agitación con calentamiento
4. Montar el soporte universal con unas pinzas mariposas.
5. Armar correctamente la bureta, una vez armada endulzar con el titulante KI 3 a
0.005 M manera inclinada para evitar burbujas, repetir 3 veces el endulzado.
6. Llenar la bureta por arriba de la marca de cero y montar en el soporte universal.
(en caso de burbujas, agitar o dar pequeños golpecitos).
7. Llevar a la línea de graduación, menisco arriba de la línea.
8. Comenzar con la titulación, el punto final estará consumidos 6 mL de titulante.
Tendremos un cambio observable de incoloro a azul intenso.
9. Registrar el cambio de potencial de la disolución.

Electrodo de referencia

Electrodo de trabajo