Laboratorio #2

1. Introducción
La calibración del material volumétrico consiste en determinar la masa de líquido contenida o emitida, por
ejemplo, por un matraz, pipeta, bureta y teniendo en cuenta la densidad del líquido a la temperatura de la
experiencia, calcular el volumen correspondiente. Todos los materiales e instrumentos de medida deben
ser primeramente calibrados, antes de su utilización a las condiciones de trabajo, para ello se utilizan
métodos analíticos y gráficos, así como técnicas estadísticas de uso común en el laboratorio.

2. FUNDAMENTO TEORICO

Los análisis clásicos que son cuantitativos se obtienen a partir de dos mediciones básicas: la masa y
el volumen. Las valoraciones volumétricas o titulaciones determinan la concentración de sustancias
químicas con precisión y exactitud. Los volúmenes se determinan por los materiales volumétricos
(pipeta, bureta, matraz aforado, probeta) que tienen como finalidad tomar una medida exacta. Estos
se obtienen de varias calidades muchas veces por ser mal manipulados se dañan. Por tal razón es
importante conocer la condición, el manejo, y la calibración. La calibración del material volumétrico es
un procedimiento de control de calidad. Además, se debe controlar la temperatura, que influye en él,
calibrado de dos formas. En primer lugar, porque el volumen ocupado por la masa de un líquido varía
con ésta y en un segundo lugar, porque el volumen del material volumétrico es variable, debido a la
tendencia del vidrio a dilatarse o a contraerse en función de la temperatura. Existen unos procesos de
calibración que son directos son aquellos en los que el valor conocido o generado (generalmente a
partir de un patrón físico o de un material de referencia certificado) se expresa en la misma magnitud
que mide el equipo. Calibrado de instrumentos. - El calibrado, o la calibración, es un procedimiento de
comparación entre la medida que indica un instrumento y la que debería indicar de acuerdo con un
patrón de referencia cuyo valor es conocido con exactitud. En este apartado de la práctica se va a
calibrar dos recipientes volumétricos de uso muy frecuente, una pipeta y un matraz aforado, para lo
cual se medirá en ambos casos la masa de agua que contengan. La temperatura de trabajo influye en
el calibrado en dos aspectos distintos: por una parte porque el volumen que ocupa una determinada
masa de agua depende de la temperatura, es decir, ésta influye en la densidad, y no sólo en el caso
del TRATAMIENTO DE DATOS Y CALIBRADO DE MATERIAL VOLUMETRICO 4 agua, sino en
todas las sustancias, y por otra parte en la dilatación o la contracción que se pueda producir en el
vidrio. La temperatura de referencia que figura en el certificado que proporciona el fabricante es de
20oC, habiéndose tenido en cuenta, antes de expedir tal certificado, el efecto térmico indicado en el
caso del vidrio. Sin embargo, a fin de no alargar la práctica de forma innecesaria, y como resulta que
la temperatura del laboratorio estará con toda seguridad en un entorno cercano a los 20oC, se va a
prescindir de la dilatación o contracción del vidrio, sobre todo porque el material del cual se fabrica los
instrumentos volumétricos tienen un coeficiente de dilatación muy bajo. Dejando de lado, por tanto, la
influencia de la temperatura, la realización de esta práctica es muy sencilla: el procedimiento consiste
en medir la masa de un líquido contenido en un recipiente, como diferencia entre el peso del
recipiente seco y el del recipiente conteniendo el líquido, que va a ser agua destilada. Precauciones a
tener en cuenta. - - Todo el material de vidrio que se haya de utilizar, debe estar limpio y a la
temperatura del laboratorio. - Las pipetas, bureta y el matraz aforado, además, deben estar secos,
tanto exterior como interiormente. - El agua destilada que se utiliza en la calibración debe estar,
asimismo, a la temperatura ambiente. - Es muy importante no manipular los recipientes antes de
pesarlos, puesto que la simple grasa de las manos puede hacer que la pesada sea errónea. Se evita
fácilmente esta causa de error aislando en todo momento el recipiente con un trozo de papel de filtro,
tanto cuando se llena de agua como cuando se lleva a la balanza. - El vertido del agua hacia el
material que se usará para pesaje ha de hacerse lentamente, para evitar salpicaduras de agua hacia
el exterior, siendo aconsejable que tal vertido se haga tocando con la punta de la pipeta la pared
interior del vial.

TEORÍA DE ERRORES. – Dado que el valor de las magnitudes físicas que intervienen en una
experiencia dada obtenidas por medida, bien directa o bien indirecta (por medio de los valores
medidos de otras magnitudes ligadas con la magnitud problema mediante una fórmula física) viene
siempre afectado de imprecisiones (imperfecciones del aparato de medida, o a las limitaciones
impuestas por nuestros sentidos), debe aceptarse el hecho de que no es posible conocer el valor
exacto de ninguna magnitud. Cualquier resultado numérico obtenido experimentalmente debe
presentarse siempre acompañado de un número que indique cuánto puede alejarse este resultado
del valor exacto. El principal objetivo de la denominada teoría de errores consiste en acotar el valor
de dichas imprecisiones, denominadas errores experimentales.
ERROR ABSOLUTO, ERROR RELATIVO. – Medir es comparar cierta cantidad de una magnitud,
con otra cantidad de la misma que se ha elegido como unidad patrón. Por ejemplo, para medir
longitudes las comparamos con su unidad patrón, el metro. Al medir cometemos errores.
Podemos distinguir dos tipos de errores que se utilizan en los cálculos:
Error absoluto. Es la diferencia entre el valor de la medida y el valor tomado como exacto. Puede
ser positivo o negativo, según si la medida es superior al valor real o inferior (la resta sale positiva
o negativa). Tiene unidades, las mismas que las de la medida.

E = Xi - XV

Error relativo. Es el cociente (la división) entre el error absoluto y el valor exacto. Si se multiplica
por 100 se obtiene el tanto por ciento (%) de error. Al igual que el error absoluto puede ser
positivo o negativo (según lo sea el error absoluto) porque puede ser por exceso o por defecto. no
tiene unidades.

ER = (E/XV)*100
LA PRECISIÓN. hace referencia a la concordancia entre una medida y otras de la misma magnitud
(repeticiones en las medidas) realizadas en las mismas condiciones. De modo que un instrumento
será preciso cuando la diferencia entre diferentes medidas de una misma magnitud sea muy
pequeña.
MEDIA ARITMÉTICA, DESVIACIÓN ESTÁNDAR, DESVIACÓN ESTÁNDAR RELATIVA, VALOR
PROBABLE, INTERVALO DE CONFIANZA. – LA MEDIA ARITMÉTICA (M) . – Es el promedio
medido en varias mediciones

MEDIA=M= (X1+X2+X3+X4+……….+Xn)/N

LA DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE LA MEDIA (Sm). – Es una forma de expresar la dispersión o

separación de los datos alrededor de la media aritmética.

Sm= [𝜮(𝑿1-M)2/N-1]1/2

LA DESVIACIÓN ESTÁNDAR RELATIVA (RSD). – Es el cociente entre la desviación estándar y la

media aritmética, dicho valor multiplicado por 100, se denomina cociente de variación.

RSD= Sm/M ; CV = RSD × 100

EL VALOR PROBABLE (Xp) . – Son los límites o rango de valores donde es muy probable que se
encuentre el valor verdadero.

Xp = M ± Sm

EL INTERVALO DE CONFIANZA (IC) . – Es el valor probable, utilizando un corrector estadístico de

aproximación denominado t de student, que determina un valor muy próximo al valor verdadero con
un determinado grado de confiabilidad que varía entre el 80% y el 99,9%.

IC = M ± (𝒕×𝒔) 𝑵 𝟏 /2
3. OBJETIVOS. –
OBJETIVO GENERAL. – Adquirir destreza en el uso de materiales y equipo de un laboratorio
químico.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS. –
Aprender a manejar y calibrar diferentes instrumentos de medida de volumen tales como: matraz
aforado, pipeta graduada y probeta.
• Identificar los aspectos que pueden afectar a la calibración del material volumétrico.
• Evaluar la exactitud de una medición, mediante la consideración del error absoluto y el error relativo.
Evaluar la precisión de los datos mediante la consideración de las medidas de dispersión.
• Aplicar criterios de precisión y exactitud para la selección de un instrumento de medición, ante
cualquier situación experimental. Manejar datos con incertidumbre.
• Adquirir destreza en el uso de la balanza.
•Practicar el método de la pesada directa de un líquido de densidad conocida a la temperatura de
trabajo
• Practicar el método de la pesada indirecta de un líquido de densidad conocida a la temperatura de
trabajo.
• Practicar el proceso de aforado.
4. PRECAUCIONES O RIESGOS DE LA PRÁCTICA. –
• Si se derrama un reactivo en el mesón limpiarlo inmediatamente.
• Leer las etiquetas y las fichas de seguridad elaboradas para el manejo adecuado de los reactivos
químicos utilizados en la práctica.
• El uso de guantes, gafas y guardapolvo de seguridad es necesario enn el laboratorio.
• Si se produce un accidente, avisar inmediatamente al docente.
• Si algún reactivo salpica o cae en la piel o en los ojos, lavar inmediatamente con abundante agua y
avisar al docente.
• Evitar bromas y juegos en el laboratorio que puedan atentar contra su compañero(a) y que puedas
ocasionar un accidente.
• Trabajar bajo una campana de extracción cuando se produzcan vapores tóxicos o utilizar un barbijo.
• Cuidado con los ácidos porque atacan y dañan la materia orgánica.
• Después de cada experimento, limpiar el material de vidrio y no arrojar los residuos sólidos al
lavadero del laboratorio, sino a los tachos específicos de residuos líquidos.
• Ventilar bien el laboratorio y trabajar en lo posible en las campanas de ventilación para evitar en lo
posible la inhalación de los gases que se puedan producir. No olerlos directamente.
5. MATERIALES. –
Matraces aforados de 50ml
Matraces de 10ml
Pipetas graduadas de 10 ml
Vasos de precipitados de 50 ml
Vasos de precipitados de 250 ml
Balanzas de precisión digitales
Probetas de 25ml

REACTIVO-.
Agua Destilada
6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. –
a) CALIBRADO DEL MATRAZ DE 50ml ± 0.06ml
(1) Pesar el matraz limpio y seco = m1
(2) Medir la temperatura del agua destilada.
(3) Llenar el matraz con agua destilada hasta el aforo, con ayuda de la pipeta. ( la parte inferior del
menisco debe coincidir con el aforo de forma tangencial
(4) Pesar el matraz con agua = m2
(5) Calcular la masa del agua en el matraz: m3 = m2 – m1
(6) Repetir los últimos tres pasos 5 o más veces.
(7) Averiguar la densidad del agua D a la temperatura medida. (de tablas).
(8) Calcular el volumen del agua en el matraz V1 = 𝑚3 𝐷
(9) Con los distintos valores de Vi, calcular los distintos parámetros estadísticos de análisis de
errores, a partir de los datos representados en la siguiente tabla.

N m3 [g] Vi [ml]
°
1 49.68 49.74
2 49.74 49.80
3 49.72 49.78
4 49.68 49.74
5 49.67 49.73
6 49.67 49.73
7 49.67 49.73
8 49.68 49.74
b) CALCULADO DE PIPETA GRADUADA DE 10ml ± 0.03
( 1) Pesar el vaso de 50 ml limpio y seco = m1
(2) Llenar el vaso con agua destilada midiendo cada 1 ml en la pipeta y volver a pesar el vaso con el
agua = m2
(3) Calcular la masa de agua en el vaso m3 = m2 + m1
(4) Determinar el resultado del calibrado elaborando una gráfica ajustada de masa vs.
(5) Volumen (línea recta de pendiente positiva) para deducir la confiabilidad de calibrado en el
instrumento utilizado, a partir de los datos representados en la siguiente tabla:

N m3 [g] Vi [ml]
°
1 24.58 24.61
2 24.52 24.55
3 24.55 24.58
4 24.47 24.50
5 23.72 23.75
6 24.61 24.64
7 24.49 24.52
8 24.77 24.80

c) Calibrado de la probeta de 25 ml +- 0.1 ml

1) Realizar los mismos pasos de calibración del matraz aforado

N m3 [g] Vi [ml]
°
1 24.99 25.01
2 24.96 24.93
3 24.91 24.98
4 24.98 25.00
5 24.93 24.95
6 24.97 24.99
7 24.92 24.94
8 24.94 24.96
2) Realizar los mismos pasos de calibración de la pipeta graduada

N m3 [g] Vi [ml]
°
1 5.03 5.03
2 5.02 5.02
3 4.92 4.92
4 5.13 5.13
5 5.04 5.04
6 5.09 5.09
7 5.13 5.13
8 5.1 5.1
 7. CUESTIONARIO. –
7.1 Realice el diagrama de flujo de todos los procedimientos de la práctica realizada

PRACTICA 2

Leer las precauciones para obtener un

trabajo seguro con los equipos del
Leer los objetivos y realizar el laboratorio.
informe en base lo realizado.

Conocer los materiales e instrumentos

que se van a utilizar en el laboratorio.

Realizar el procedimiento experimental de

acuerdo con lo indicado de parte del
ingeniero.

7.2 Enumere las posibles fuentes de error en el proceso de calibración de los instrumentos
calibrados.
1) Errores por el instrumento o equipo de medición
2) Errores del operador o por el método de medición
3) Error po el uso de instrumentos no calibrados
4) Error por fuerza ejercida al efectuar mediciones (flexión, a lo largo de la superficie de referencia)
5) Error por instrumento no adecuado
6) Error por método de sujeción del instrumento

7) Error por posición

8) Error por desgaste
9) Error por condiciones ambientales

7.3 Defina precisión y exactitud y explique la diferencia entre ellos con ejemplos.
La precisión se refiere a la dispersión del conjunto de valores obtenidos de mediciones repetidas de
una magnitud. Cuanto menor es la dispersión mayor la precisión. Una medida común de la
variabilidad es la desviación estándar de las mediciones y la precisión se puede estimar como una
función de ella. Es importante resaltar que la automatización de diferentes pruebas o técnicas puede
producir un aumento de la precisión. Esto se debe a que con dicha automatización, lo que logramos
es una disminución de los errores manuales o su corrección inmediata. No hay que confundir
resolución con precisión.
Exactitud se refiere a cuán cerca del valor real se encuentra el valor medido. En términos
estadísticos, la exactitud está relacionada con el sesgo de una estimación. Cuanto menor es el sesgo
más exacto es una estimación. Cuando se expresa la exactitud de un resultado, se expresa mediante
el error absoluto que es la diferencia entre el valor experimental y el valor verdadero.
7.4 Compare el margen de error de los resultados obtenidos con lo que determina el fabricante en los
tres instrumentos calibrados.
7.5 ¿Cuál es la diferencia entre un material refractario y un material NO refractario?. Dé ejemplos y
explique sus usos y características.
El término refractario se refiere a la propiedad de ciertos materiales de resistir altas temperaturas sin
descomponerse. No hay una frontera clara entre los materiales refractarios y los que no lo son, pero
una de las características habituales que se pide a un material para considerarlo como tal, es que
pueda soportar temperaturas de más de 1600 °C sin ablandarse. Y el término de no refractario lo
opuesto. Los óxidos de aluminio, de silicio y magnesio son los materiales refractarios más
importantes. Otro óxido que se encuentra generalmente en materiales refractarios es el óxido de
calcio (cal). Las arcillas refractarias también se utilizan ampliamente en la fabricación de materiales
refractarios, como puede ser la chamota. El dióxido de circonio se utiliza cuando hay que soportar
temperaturas extremadamente elevadas. El carburo de silicio y el carbono son materiales refractarios
de gran resistencia a altas temperaturas pero arden en presencia de oxígeno si desaparece su
protección de dióxido de silicio. Compuestos binarios, tales como el carburo de wolframio o el nitruro
de boro pueden ser muy refractarios. El carburo de hafnio es el compuesto binario más refractario
conocido, con un punto de fusión de 3890 °C. El compuesto ternario carburo de tántalo hafnio tiene
uno de los más altos puntos de fusión conocidos (4215 °C). Los materiales utilizados se deben elegir
en función de las condiciones de utilización; por ejemplo, el carbono no puede usarse si debe estar en
contacto con el oxígeno porque ardería. Los materiales refractarios ácidos no se pueden utilizar en
presencia de una base química y viceversa dado que se produciría corrosión. El circonio, la chamota
y el dióxido de silicio son ácidos, la dolomita y la magnesita son básicas, mientras que el óxido de
aluminio, la cromita, el carburo de silicio o el carbono son neutros. También son utilizados metales
refractarios como el wolframio, el molibdeno o el tántalo.
7.6 ¿Cuál es la diferencia entre un material aforado y uno volumétrico?. Dé ejemplos y explique sus
usos y características.

Material volumétrico graduado: En este caso el elemento posee una graduación, una serie de líneas
que indican diferentes volúmenes.

Material volumétrico aforado: Posee uno o más aforos. Entre el material volumétrico están las buretas
y pipetas graduadas. Entre el material aforado las pipetas aforadas.

7.7 ¿Cuál es la diferencia entre pesar y medir?. Explique con ejemplos

En que el peso es una magnitud física y la medida de la fuerza que ejerce la gravedad sobre un
cuerpo. Y la medición es un proceso básico de la ciencia que consiste en comparar un patrón
seleccionado con el objeto o fenómeno cuya magnitud física se desea medir para ver cuántas veces
el patrón está contenido en esa magnitud.

7.8 Resuelva el siguiente problema:

Un método para la determinación del contenido de plomo en muestras de aerosoles atmosféricos se

basa en la aspiración a través de un filtro de una cantidad medida de aire, y en el posterior análisis de
dichos filtros cortados en círculos. Calcular:
a) El error absoluto y el error relativo para cada una de las muestras, si los valores aceptados o
verdaderos para cada muestra son: muestra 1: 1.4; muestra 2: 2.5; muestra 3: 1.5; muestra 4: 1.7.
b) La media aritmética, la desviación estándar, la desviación estándar relativa, el coeficiente de
variación, el valor probable y el intervalo de confianza con el 95% de confiabilidad.

Muestra μg Pb/m3 de aire

1 1,5; 1,2; 1,3
2 2,0; 2,3; 2,3; 2,2
3 1,8; 1,7; 1,4; 1,6
4 1,6; 1,3; 1,2; 1,5; 1,6
7.9 Resuelva el siguiente problema:

En la calibración de un método instrumental para determinar una especie B en solución

acuosa, se obtuvieron los datos siguientes:
B, [ppm] Numero Media de la señal
replicas
0.0 15 0.021
2 6 0.105
6 6 0.315
10 6 0.607
14 6 1.025
16 6 1.225
18 6 1.405
a) Determinar y dibujar la recta de calibración de la concentración de B vs. la media de la
señal.
8. Bibliografías

https://asana.com/es/resources/accuracy-vs-precision

https://es.wikipedia.org/wiki/Precisi%C3%B3n_y_exactitud

https://concepto.de/marco-conceptual/

https://www.studocu.com/co/messages/question/3112624/que-diferencia-hay-entre-material-de-
refractario-y-no-refractario
https://pdfcoffee.com/diferencia-entre-un-instrumento-volumetrico-y-uno-aforado-4-pdf-free.html
https://www.unirioja.es/servicios/sprl/pdf/rec_alumnos_quimica.pdf
https://www.ubu.es/unidad-de-prevencion-de-riesgos-laborales/prevencion-de-riesgos-laborales/
recomendaciones-sobre-riesgos/recomendaciones-en-laboratorios/recomendaciones-para-practicas-
en-1