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ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO

FACULTAD: CIENCIAS
ESCUELA DE QUIMICA
CARRERA: QUIMICA

GUÍA DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

PRÁCTICA NO. 1- CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

1. DATOS GENERALES:

NOMBRE: (ESTUDIANTE(S) CODIGO(S): (DE ESTUDIANTE(S)

GRUPO NO.:

FECHA DE REALIZACIÓN: FECHA DE ENTREGA:

2020/11/12 2020/12/30

2. OBJETIVO(S):

2.1. GENERAL

Determinar con precisión la capacidad del material volumétrico con el que trabajará cada
equipo de alumnos y la incertidumbre asociada a dicho valor.

2.2. ESPECÍFÍCOS

▪ Realizar el control de calibración de los matraces volumétricos de 100 y 50 mL, así como
de las pipetas volumétricas de 1, 3, 4, 5, 10 y 20 mL.
▪ Conocer la incertidumbre asociada a los volúmenes contenidos o transferidos por este
material de vidrio.
▪ Obtener información que nos permite realizar la trazabilidad de los resultados generados
por la metodología analítica seleccionada

3. MARCO TEORICO:
La calibración es una respuesta al aseguramiento y fiabilidad de los resultados en un ensayo
o proceso, solo si esta conlleva a tomar una correcta decisión a partir del análisis de los
datos obtenidos. Una correcta decisión solo podrá ser tomada si los resultados obtenidos son
bien interpretados.
El objeto del estudio es el mejoramiento continuo de sistemas productivos de bienes y
servicios conformados por: recursos humanos, tecnológicos, financieros, económicos,
materiales y de información; con el fin de incrementar la productividad y competitividad de
las organizaciones. Desde este punto de vista se puede decir que el Ingeniero Químico debe
estar acorde a estas tendencias porque están muy ligadas a la ciencia, por ende, impactan
directamente en la calidad del producto terminado.

Para ello se debe conocer los principales materiales volumétricos a analizar.

3.1. Las probetas.


Las probetas son usadas para la medida exacta de líquidos y están calibradas “para
contener”. Rellene la probeta hasta que el nivel del menisco llegue a la marca deseada y
preste especial atención al posible error de paralaje al leer el menisco. Procure no mojar la
pared de la probeta sobre la marca.

Imagen. 1. Probeta graduada.


Fuente: Catalogo BRAND® GK800.

3.2. Las pipetas


Las pipetas están calibradas “para verter”.
El primer paso es llenar la pipeta, para llenarla debe usar SIEMPRE un pipeteador o pi-
pump. Llene como máximo hasta10mm sobre el aforo o línea de graduación de la pipeta.
Entonces debe limpiar y secar la superficie externa de la pipeta.
Mantenga la pipeta al nivel de su vista y sitúe la punta de la pipeta sobre la pared del
recipiente, éste un poco inclinado.
Debe entonces descargar el exceso hasta que el menisco alcance el aforo o la línea de
graduación. El segundo paso es vaciar la pipeta. Debe vaciar la pipeta situando la punta de la
pipeta sobre la pared del contenedor, éste inclinado. Ponga atención a vaciar la pipeta
completamente (o hasta el 2º aforo o línea de graduación inferior).
Las pipetas se subdividen en:
Pipeta volumétrica
Se utiliza para transferir un volumen fijo de un líquido. Cada pipeta está calibrada para
medir una sola cantidad de líquido.
Estas pipetas calibradas TD (to deliver) transfieren el volumen final correcto sin tener que
soplar. Las pipetas aforadas ofrecen un máximo nivel de exactitud.
Imagen. 2. Pipeta graduada.
Fuente: Catalogo BRAND® GK800.

3.3. Las buretas


Las buretas se usan para valoraciones y están calibradas “para verter”. Primero, enjuague la
bureta muy bien con la solución que vaya a usar como patrón. Luego, llene la bureta un poco
más alto que la marca cero. Llene también la punta de la bureta con la solución patrón.
Ponga atención en que no haya burbujas dentro de la bureta. Llene con más solución patrón
hasta un máximo de 10mm por encima de la marca cero y tenga cuidado en no humedecer la
pared de la bureta sobre el nivel de líquido. Leyendo el menisco al nivel de su altura, vacíe
la solución hasta el punto exacto del cero. En este momento, tiene que retirar las gotas en la
punta de la bureta. Entonces tiene que abrir la llave muy despacio y empezar la valoración y
también evitar que la punta de la bureta no toque la 20 pared del vaso que use. Cuando
cambie el color, cierre la llave de la bureta y espere 30 segundos en las buretas con tiempo
de espera. Tiene que leer el volumen descargado a nivel de su ojo. No olvide retirar la gota
que quede en la punta puesto que también forma parte del volumen valorado.

Imagen. 3. Bureta graduada.


Fuente: Catalogo BRAND® GK800.
3.4. Los matraces aforados.
Son usados principalmente para la preparación de soluciones patrón. Están calibrados “para
contener”. Los matraces aforados son indispensables para preparar disoluciones y soluciones
medidas. Ponga primero el peso exacto del soluto en el matraz. Luego llene el matraz con
agua (agua destilada) hasta casi la mitad del volumen y mezcle el contenido totalmente.
Después llene con más agua destilada justo un poco por debajo del aforo. Añada más agua
para que el menisco esté exactamente a la misma altura que el aforo. Ponga atención a leer
el menisco a la misma altura que el ojo y para no mojar la pared del cuello por encima del
aforo.

Imagen. 4. Matraces aforados.


Fuente: Catalogo BRAND® GK800.

3.5. Precisión e imprecisión, repetibilidad y reproducibilidad


Se denomina precisión a la concordancia entre los resultados de medida obtenidos en una
misma muestra cuando las mediciones se realizan en unas condiciones determinadas. La
precisión depende exclusivamente de la dispersión del error aleatorio y varia inversamente a
este.
La precisión es una propiedad cualitativa y no tiene valor numérico por lo que la
variabilidad metrológica debido a fluctuaciones aleatorias se cuantifica mediante otro
concepto distinto: imprecisión La imprecisión es la desviación típica metrológica, s, o el
coeficiente de variación metrológico, CV, de los resultados de un conjunto de mediciones
repetidas de una magnitud en una misma muestra:

(1).

(2).

Donde x es el resultado de una medición, la media de un conjunto de mediciones y n el


número de mediciones a partir de las cuales se calcula la desviación típica, La variancia es el
cuadrado de la desviación típica, Cuanto mayor sea la dispersión de los resultados obtenidos
mayor será la imprecisión del procedimiento de medida. Dependiendo de la forma en la que
se realizan las mediciones la imprecisión puede ser Inter serial, Inter diaria o entre
laboratorios. La imprecisión intraserial es la imprecisión observada en un laboratorio a partir
de los resultados obtenidos en una misma serie de medida mientras que la Inter diaria es la
que se observa al medir una vez al día, durante varios días, una magnitud en una misma
muestra. La desviación típica intraserial se puede estimar también a partir de las diferencias
entre los resultados de n muestras medidas por duplicado en la misma serie, pudiendo las
diferentes muestras medirse en series diferentes, el cálculo es el siguiente:

(3).
Donde es cada una de las diferencias observadas entre duplicados y n es el número de
muestras utilizadas. La imprecisión es una característica inherente a los procedimientos de
medida ya que todo resultado obtenido con un procedimiento de medida está afectado por el
error aleatorio. El error aleatorio varia de forma imprevisible de resultado en resultado y por
tanto no puede ser corregido en un resultado individual, sin embargo, sí que puede ser
reducido por ejemplo usando la media de varias mediciones para el cálculo de un resultado.
Mediante este sistema de desviación típica del procedimiento modificado seria:

(4).
Donde s es la desviación típica del procedimiento cuando se realiza una sola medición para
obtener el resultado y s` es la desviación típica del procedimiento cuando se realizan n
mediciones para el cálculo de un resultado.

3.6. Identificación y organización de las fuentes de incertidumbre

3.6.1. Medición de la masa del recipiente vacío


La masa del recipiente vacío se mide con una balanza analítica. Las fuentes de
incertidumbre relacionadas con esta medición son:
a) Repetibilidad de las mediciones: Variaciones causadas por la estabilidad de la balanza y
por las variaciones de la temperatura del aire durante las pesadas.
b) Resolución de la balanza.
c) Calibración de la balanza.

3.6.2. Medición de la masa del recipiente con agua


La masa del recipiente con agua se mide con una balanza. Las fuentes de incertidumbre
relacionadas con esta medición son:
a) Repetibilidad de las mediciones: Variaciones por el ajuste del menisco, por la estabilidad
de la balanza, por las variaciones de la temperatura del aire durante las pesadas y por otras
causas desconocidas.
b) Resolución de la balanza.
c) Calibración de la balanza.

3.6.3. Cálculo de la densidad del agua


La determinación de la densidad del agua y su incertidumbre

3.6.4. Densidad del aire


La densidad del aire y su incertidumbre se calculan según el ejemplo de incertidumbre para
la densidad del aire desarrollado

3.6.5. Densidad de las pesas de la balanza


La incertidumbre de la densidad de las pesas se obtiene del fabricante de las pesas o se
encuentra en el certificado de calibración del mismo.

3.6.6. Coeficiente de expansión cúbica del vidrio


Esta fuente de incertidumbre está asociada con la variabilidad de la composición química del
material de fabricación del recipiente. Su mejor estimado se toma de la información técnica
proporcionada por el fabricante.

3.6.7. Temperatura del agua


Las fuentes de incertidumbre relacionadas con la medición de la temperatura del agua que se
utiliza en la calibración son las siguientes:
a) resolución del termómetro utilizado.
b) calibración del termómetro.
c) variaciones de la temperatura del agua durante la calibración.
4. PARTE PRATICA:
4.1. Instrucciones.

El problema es la trazabilidad de las mediciones y la propagación de las incertidumbres.


Cada vez que realizamos una operación analítica arrastramos un error asociado a ella: al
pesar, al diluir una solución empleando material de vidrio para conocer aproximadamente el
volumen total, al hacer una medición, etc. Cada una de estas operaciones experimentales
conlleva un error y, como todos los errores, es deseable determinar su magnitud y
posteriormente reducirlo al mínimo. Esto se ha hecho cada vez más importante debido a la
capacidad que nos ofrece la instrumentación química moderna de cuantificar cantidades
cada vez más pequeñas de los analitos de interés. Aunque es posible adquirir material de
laboratorio certificado en sus propiedades y características por una entidad nacional o
internacional reconocida generalmente no se trabaja con él debido a lo elevado de su precio.

Es la parte de la metrología que se encarga de la custodia y mantenimiento de patrones para


asegurar la trazabilidad de las unidades del Sistema Internacional (SI) Promueve la
investigación y desarrollo de nuevas técnicas de medición de calidad, sobre bases científicas
para garantizar su reconocimiento y equivalencia a nivel internacional.
Esta práctica se desarrollo de forma virtual con diversos videos reproducidos en clases, y los
datos se obtuvieron de aquellos videos, la información y aportes teóricos se obtuvieron de
diversas páginas web las cuales se describirán en el punto 8. De bibliografía.
4.2. Procedimiento

4.1. Recomendaciones preliminares:


a. El material volumétrico por calibrar debe estar perfectamente limpio.
b. En un vaso de precipitados hervir la cantidad de agua destilada necesaria para calibrar los
matraces volumétricos de 50 y 100 mL y todas las pipetas volumétricas.
c. Permitir que el agua regrese a temperatura ambiente.
d. Todos los datos y observaciones generados durante el proceso se anotan en el cuaderno de
laboratorio.
e. Antes de iniciar el proceso de calibración, debe verificarse que la balanza se encuentra en
condiciones adecuadas de funcionamiento
f. Manipular rápidamente el matraz volumétrico para no provocar un incremento en la
temperatura del agua que contiene.
g. En todo momento se trabajará con guantes para no dejar residuos de grasa en la superficie
del material a calibrar.
h. Verificar la temperatura del agua al iniciar y al terminar la calibración.

4.2. Calibración de los matraces volumétricos.


a. El matraz volumétrico con su tapón se pesa en dos ocasiones independientes y se registran
ambos resultados.
b. Tomar la temperatura del agua destilada a utilizar.
c. Cuidadosamente se llena el matraz con el agua destilada hasta que alcance un nivel inferior
al de la marca de aforo. Se completa con agua destilada hasta la marca de aforo mediante
una pipeta. Es importante cuidar que:
i. el cuello del matraz por arriba de la marca esté seco,
ii. el exterior del matraz debe estar seco,
iii. no deben existir burbujas de aire adheridas a la pared interior del matraz.
d. Se efectúan dos pesadas independientes del matraz lleno de agua destilada. Se registran los
resultados.
e. Con precaución se extraen unos mililitros del agua contenida en el matraz procurando no
mojar el cuello del mismo. Se repite el ajuste con agua hasta la marca de aforo y se
efectúan dos pesadas independientes tomando en cuenta las precauciones del inciso c.
f. Se repiten tres veces más las operaciones del inciso e con el fin de disponer de cinco pares
de datos para el análisis estadístico de los resultados.
g. Se registra nuevamente la temperatura del agua usada para la calibración.

4.3. Calibración de las pipetas volumétricas.


a. Se pesa un vaso de precipitados de 100 mL, vacío y seco Se efectúan dos pesadas
independientes y se registran los valores.
b. La pipeta a calibrar se llena con agua destilada cuya temperatura se registra previamente.
Se cuida que el fondo del menisco coincida con la marca del aforo. Se controla la ausencia
de burbujas de aire adheridas a la pared interior de la pipeta. Durante el ajuste la pipeta se
mantiene en posición vertical, con la marca de aforo a la altura de los ojos para evitar el
error de paralaje. Después del ajuste, la pipeta se inclina ligeramente y se retira del
recipiente contenedor del agua. La parte exterior de la punta de la pipeta se seca. En caso
de perder agua después del ajuste, éste debe efectuarse nuevamente.
c. La punta de la pipeta se introduce en el vaso de precipitados previamente pesado. La pipeta
debe estar en posición vertical y el vaso inclinado hasta hacer contacto con la punta de la
pipeta. Se retira el dedo índice de la extremidad superior de la pipeta para que se vacíe
libremente su contenido. Durante el vaciado el conjunto de vaso-pipeta se mantiene
inmóvil en la posición original. Al terminarse el vaciado, se esperan 2 segundos antes de
retirar la pipeta. La pequeña cantidad de líquido que permanece por capilaridad en la punta
de la pipeta no debe expulsarse. El vaso se pesa de nuevo. Se efectúan dos pesadas
independientes y se registran los datos.
d. Sin vaciar el vaso de su contenido de agua, se repiten las operaciones de los puntos, b y c
hasta tener cinco pares de datos independientes del contenido de la pipeta con el fin de
efectuar el análisis estadístico correspondiente.
e. Al terminar las operaciones, se controla de nuevo la temperatura del agua y se registra su
valor.

4.4. Calibración de buretas


a. La bureta limpia se llena con agua destilada hasta tres cm por arriba de la primera
graduación, hacer esto con la ayuda de un embudo.
b. Purgar la punta de la bureta y ajustarla a cero esperando el tiempo necesario para que las
gotas que quedan sobre la última graduación resbalen.
c. Mientras se se espera lo anterior pesar un vaso de precipitados en dos ocasiones.
d. Se vierte en el vaso un volumen igual al 20% del volumen total de la bureta.
e. El vaso se pesa en dos ocasiones de forma independiente y se registran los resultados.
f. El peso final se toma como peso inicial de la determinación que sigue.
g. Se vierte otro 20% del volumen de la pipeta y se pesa nuevamente el vaso en dos ocasiones.
h. Se realiza el mismo procedimiento hasta vaciar la bureta.
i. La bureta se ajusta de nuevo a cero y se repite la operación por otras dos ocasiones para
tener un total de tres calibraciones.
j. Se registra la temperatura del agua al inicio y final de la calibración.

5. CÁLCULOS
1. Cálculo de la capacidad de los matraces volumétricos.
a. Calcular el promedio de los pesos obtenidos para cada par de pesadas.
MUESTRA MASA VASO MASA VASO + TEMPERATURA
VACIO(g) AGUA (g)
1 43,8004 93,2453 18°C
2 43,7216 93,0595 18°C
3 43,7171 93,1246 18°C
4 43,8352 93,2389 18°C
5 43,841 93,159 18°C
PROMEDIO 43,78306 93,16546

b. Calcular la masa de agua contenida en el matraz (Magua) por diferencia entre el peso
del matraz lleno de agua y del matraz seco.
MASA AGUA
VASO + AGUA VASO VACIO MASA DEL AGUA
93,2453 43,8004 49,4449
93,0595 43,7216 49,3379
93,1246 43,7171 49,4075
93,2389 43,8352 49,4037
93,159 43,841 49,324
93,16546 43,78306 49,38194

c. El volumen de agua contenido en el matraz se calcula mediante la ecuación

donde Q es el factor de conversión de masa aparente, que difiere de la unidad para


balanzas de lectura directa de un solo plato, depende de la densidad de las pesas y de la
escala de masa aparente a la cual fueron ajustadas por el fabricante. Este factor tiene un
valor máximo de 1.000013, entonces puede ser considerado como la unidad para la

mayoría de las calibraciones volumétricas. Los términos , son


dependientes de la densidad del aire, ρaire, de la densidad del agua, ρagua, y de la densidad
de las pesas de la balanza, ρpesa (la densidad de las pesas de la balanza se toman como
7.78g/cm3 ). El símbolo K (también se puede encontrar como α o β) representa el
coeficiente de expansión cúbica del recipiente.
c. Calcular la capacidad de los matraces volumétricos como el promedio de los cinco
valores obtenidos en el inciso c ( ).
Capacidad de pipetas Promedio de la capacidad Temperatura
volumétricas volumétrica
205,45497 18°C

d. Calcular la desviación estándar asociada a la capacidad de cada matraz.


Capacidad de Promedio de la Temperatura Número de Suma Desviación
pipetas capacidad datos estándar
volumétricas volumétrica
43,57296mL 20°C 3 0,1830 0,1913

2. Cálculo de la capacidad de las pipetas volumétricas.


a. Calcular el promedio de los pesos obtenidos para cada par de pesadas.
MUESTRA MASA VASO MASA VASO + TEMPERATURA
VACIO(g) AGUA (g)
1 68,2367 78,0555 20°C
2 68,1789 78,1909 20°C
3 68,1247 77,9444 20°C
4 68,2368 78,238 20°C
5 68,1248 77,9446 20°C
PROMEDIO 68,1804 78,0747
b. Calcular la masa de agua contenida en la pipeta (Magua) como diferencia entre el
promedio de las dos pesadas del vaso con el volumen adicionado por la pipeta y del vaso
antes de la adición.

MASA AGUA
VASO + AGUA VASO VACIO MASA DEL AGUA
78,0555 68,2367 9,8188
78,1909 68,1789 10,012
77,9444 68,1247 9,8197
78,238 68,2368 10,0012
77,9446 68,1248 9,8198
78,0747 68,1804 9,8943

c. Se emplea la misma ecuación que para el caso de los matraces volumétricos para
calcular la capacidad de la pipeta volumétrica ( ). a 20°C.

d. Calcular la capacidad de las pipetas volumétricas como el promedio de los cinco valores
obtenidos en el inciso c ( ).
Capacidad de pipetas Promedio de la capacidad Temperatura
volumétricas volumétrica
41,5657 20°C

e. Calcular la desviación estándar asociada a la capacidad de cada pipeta.

Capacidad de Promedio de la Temperatura Número de Suma Desviación


pipetas capacidad datos estándar
volumétricas volumétrica
41,5657 mL 20°C 5 0,74414282 0,3857

3. Cálculo de la capacidad de las buretas.


a. Calcular el promedio de los pesos obtenidos para cada par de pesadas.

MUESTRA Masa del envase Masa del envase + TEMPERATURA


vacío(g) AGUA (g) 50 ml
1,10ml 5,0127 16,3247 20°C
2, +10ml 5,3402 26,2098 20°C
3, +10ml 5,1007 36,1288 20°C
PROMEDIO 5,1512 26,2211

b. Calcular la masa de agua contenida en cada descarga de la bureta (Magua) como


diferencia entre el promedio de las dos pesadas del vaso con el volumen adicionado por la
bureta y del vaso antes de la adición.
MASA AGUA
VASO + AGUA (g) VASO VACIO (g) MASA DEL AGUA (g)
16,3247 5,0127 11,312
26,2098 5,3402 9,8851
36,1288 5,1007 9,919
26,2211 5,1512 10,3720

c. Se emplea la misma ecuación que para el caso de los matraces volumétricos para
calcular el volumen vertido por la bureta ( ). a 20°C.
d. Calcular el volumen vertido por la bureta como el promedio de los tres valores obtenidos
en el inciso c ( ).
Capacidad de pipetas Promedio de la capacidad Temperatura
volumétricas volumétrica
43,57296 20°C

e. Calcular la desviación estándar asociada a cada descarga de la bureta.


Capacidad de Promedio de la Temperatura Número de Suma Desviación
pipetas capacidad datos estándar
volumétricas volumétrica
43,57296mL 20°C 3 23,40000 2,7928

6. RESULTADOS Y DISCUSIONES

Los materiales volumétricos analizados han demostrado el cumplimiento de su función


con un desliz de más, menos 0,1209 gramos en la capacidad total de los matraces,
volumétricos; de igual forma las pipetas volumétricas tienen un mínimo desliz de más,
menos 0,1932 gramos en la capacidad total de contención, pero de manera contraria no
cumple con la capacidad volumétrica y este error se puede dar ya que se hizo solo tres
mediciones y hay un valor muy lejano que los otros dos con una diferencia de 1,393, y
una desviación estándar demasiado alto, es decir que se hallo un a deficiencia en la
balanza, por lo que requiere realizar una nueva calibración a la balanza.

7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:
▪ En el presente proyecto se determino la una gran precisión en la capacidad volumétrica
de los matraces y las pipetas lo cual genera mayor exactitud y menor incertidumbre, de
manera contraria se determina que no es precisa la capacidad volumétrica de la bureta
con una desviación estándar, quitándole la credibilidad a los valores obtenidos por la
balanza de pesaje.
▪ Se realizaron las practicas con instrumentos especialmente de 50mL y 10mL con 5
medidas, obteniendo los diversos pesos para realizar una adecuada calibración y
determinar la desviación estándar que corroboren el promedio obtenido de esas medidas.
▪ Como se ha mencionado anteriormente la calibración de la bureta no fue eficiente, debido
a la dispersión de los valores obtenidos, incrementando la incertidumbre. Por otro lado, la
incertidumbre de los matraces y pipetas es mínima con dispersión de valores baja y con
mayor certeza.
▪ A través de la investigación bibliográfica se puede determinar que por la metodología
realizada se han obtenido unos resultados reales por medio de la desviación estándar y la
obtención de la capacidad verdadera de los instrumentos volumétricos presentados.

8. BIBLIOGRAFÍA:

▪ Centro Nacional de Sanidad Agropecuaria (CENSA), San José de las Lajas, Mayabeque,
Cuba. (2013). La incertidumbre asociada al resultado analítico en los laboratorios de
ensayo de la rama agropecuaria. Apartado 10. Recuperado de:
http://scielo.sld.cu/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0253-570X2013000200001
▪ Ángel Roberto Carranza Plúa. (2013). Universidad de Guayaquil. Desarrollo, validación
y cálculo de incertidumbre del procedimiento para la calibración de instrumentos
volumétricos. Tesis para ingeniero Químico. Recuperado de:
http://repositorio.ug.edu.ec/bitstream/redug/3506/1/1098.pdf
▪ Sonia Trujillo Juárez y Roberto Arias Romero. (2002). Incertidumbre en la calibración de
un matraz volumétrico. Centro nacional de metrología. Recuperado de:
https://d1wqtxts1xzle7.cloudfront.net/39711019/Calculo_incertidumbre_material_de_vid
rios.pdf?1446726341=&response-content-
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