UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA (QU-144)

PRACTICA N°3

DESTILACIÓN SIMPLE, DESTILACIÓN FRACCIONADA Y

DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA
PROFESOR DE TEORÍA : CORDOVA MIRANDA, Alcira

PROFESOR DE PRÁCTICA: CORDOVA MIRANDA, Alcira

INTEGRANTES : BERMUDO CORONADO, Melania Ruth

CASTILLO VEGA, Flor Stephany

SURICHAQUI PARHUAY, Kevin Smith

DÍA DE PRÁCTICAS : MARTES HORA: 10 AM A 13 PM MESA: 3

FECHA DE EJECUCIÓN : 20/09/2016 FECHA DE ENTREGA: 27/09/2016

AYACUCHO-PERÚ

2016
 DESTILACIÓN SIMPLE, DESTILACIÓN FRACCIONADA Y
DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA
I.OBJETIVO(S).

- Elegir la técnica de destilación más adecuada, en función de la naturaleza del

líquido o mezcla de líquidos que se van a destilar.
- Obtener líquidos o mezclas puras a través de las diferentes técnicas de
destilación.
- Conocer el procedimiento de una destilación simple y una fraccionada, así
como sus características y los factores que intervienen en ellas.
- Separar los componentes de una mezcla binaria por medio de una destilación
simple o fraccionada.
- Extraer el aceite esencial del anís con mayor rendimiento con la ayuda de la
destilación por arrastre con vapor de agua.
- Para obtener benceno-tolueno puro, se utilizará la columna fraccionada para
su pureza.
II.REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA.

DESTILACIÓN

La destilación es una técnica que nos permite separar mezclas, comúnmente

líquidas, de sustancias que tienen distintos puntos de ebullición. Cuanto mayor
sea la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla,
más eficaz será la separación de sus componentes; es decir, los componentes
se obtendrán con un mayor grado de pureza.
La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que ésta entra en ebullición.
En este momento los vapores en equilibrio con el líquido se enriquecen en el
componente de la mezcla más volátil (el de menor punto de ebullición). A
continuación los vapores se dirigen hacia un condensador que los enfría y los
pasa a estado líquido. El líquido destilado tendrá la misma composición que los
vapores y; por lo tanto, con esta sencilla operación habremos conseguido
enriquecer el líquido destilado en el componente más volátil. Por consiguiente,
la mezcla que quede en el matraz de destilación se habrá enriquecido en el
componente menos volátil.
El fundamento teórico de esta técnica de separación se basa en la ley de
Dalton y en la ley de Raoult. A partir de estas leyes de puede deducir que si
tenemos una mezcla líquida en equilibrio con su vapor, la fracción molar de
cada componente de la mezcla en estado gaseoso -para un líquido de
comportamiento ideal- está relacionado con las presiones de vapor de los
componentes puros y con las fracciones molares de los mismos en estado
líquido mediante la siguiente expresión:
 Yi = _P°iXi_
∑P°iXi
Donde:
Yi = Fracción molar de cada componente en la fase gaseosa.
Xi = Fracción molar de cada componente en la fase líquida.
P°i = Presión de vapor de cada componente puro.
A partir de esta expresión se deduce que el vapor en equilibrio con una mezcla
líquida esta enriquecido en el componente más volátil.
Existen distintos tipos de destilación, siendo los más utilizados hoy en día: la
destilación sencilla, la destilación fraccionada y la destilación por arrastre con
vapor. …(1)
DESTILACIÓN SIMPLE:
Es el método más frecuente e
importante para la purificación de
líquidos, se utiliza siempre separar
un líquido de sus impurezas no
volátiles el procedimiento de
destilación se basa en las diferentes
punto de ebullición de 2 sustancias
por ejemplo que una hierva a menor
temperatura de la otra entonces
pasara al estado gaseoso primero y
de esta manera se habrán separado
los componentes esta se lleva a
cabo con adición de calor como lo es cualquier de estos procedimientos y pasa
por un tubo refrigerante cuya propiedad es que en sus paredes que lo rodean
pasan continuamente flujos de agua que hacen que la sustancia que se quiere
destilar se enfrié y se recoja el líquido en un recipiente. …(2)
Se usa para separar de líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150ºC de
impurezas no volátiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que
hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80°C.
Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60°C se
pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la
primera destilación fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las
cuales se vuelven a destilar. Para que la ebullición sea homogénea y no se
produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso (o
agitación magnética).
El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse
mucho más de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora.
Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del líquido comienza la
producción apreciable de vapor, condensándose parte del mismo en el
termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa al
refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende
por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz
colector a través de la alargadera.
La existencia de una capa de sólido en el fondo del matraz de destilación
puede ser causa de violentos saltos durante la destilación, especialmente si se
utiliza una calefacción local fuerte en el fondo del matraz. La calefacción de un
matraz que lleva cierta cantidad de sólido depositado en el fondo se debe
realizar siempre mediante un baño líquido. …(3)
DESTILACIÓN FRACCIONADA:

La destilación fraccionada es simplemente

una técnica para realizar una serie completa
de estas pequeñas separaciones en una
separación sencilla y continua. En principio,
una columna de destilación fraccionada
proporciona una gran superficie para el
intercambio de calor, en las condiciones de
equilibrio, entre el vapor ascendente y el
condensado descendente. Esto posibilita una
serie completa de evaporaciones y
condensaciones parciales a lo largo de la
columna. …(4)
Se realizará una serie de destilaciones
sencillas en una sola operación continua. Se
usa para separar componentes líquidos que
difieren menos de 25ºC en el punto de ebullición. Es un montaje similar a la
destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de
destilación una columna que puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia
inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hélices de vidrio,
alambre, trozos de arcilla, fragmentos de porcelana, etc. …(5)

Esta técnica de destilación es mucho más eficiente que la destilación sencilla y

permite separar sustancias con puntos de ebullición muy próximos.

La eficacia de este tipo de destilación depende del número de platos teóricos

de la columna, lo que está en función del tipo y la longitud de la misma.

Una destilación fraccionada se utiliza habitualmente para separar

eficientemente líquidos cuyos puntos de ebullición difieran en menos de 100ºC.
 Cuanto menor sea la diferencia entre los puntos de ebullición de los
componentes puros, más platos teóricos debe contener la columna de
fraccionamiento para conseguir una buena separación. …(1)

DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA

La destilación por arrastre con vapor es una ingeniosa técnica para la

separación de sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles de otros
productos no volátiles mezclados con ellas. El arrastre por corriente en vapor
hace posible la purificación adecuada de muchas sustancias de punto de
ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura. Esta técnica es
particularmente útil cuando la sustancia en cuestión hierve por encima de 100°
a la presión atmosférica y se descompone en su punto de ebullición o por bajo
de éste. En estos casos, sustituye con ventaja a la destilación a vacío. …(4)
También se emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes
cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto de
ebullición de sólidos que no se arrastran.
En el campo se usan instalaciones sencillas y portables, donde en la parte
inferior del tanque extractor, se coloca agua, luego encima una parrilla que
soporta el material que va a ser extraído. La salida de vapores puede ser lateral
al tanque o ubicarse en la tapa, pasa por un serpentín o espiral enfriado por
agua y posteriormente el vapor condensado y el aceite esencial se recolectan
en un separador de fases.
Por efecto de la temperatura del vapor (100°C) en un cierto tiempo, el tejido
vegetal se rompe liberando el aceite esencial. Una vez extraído el aceite
esencial de la planta que se ha destilado, procederemos a su separación del
hidrolato (resto del destilado compuesto de agua destilada y trazas de aceite
esencial). Para ello se utiliza un decantador.
No es buena idea hervir directamente las plantas, ya que se descomponen los
aceites, dando un olor a quemado. En este caso la planta se envuelve en una
gasa que permita el paso del vapor. …(6)
Para comprender como es esto posible, consideremos cómo se comporta en
la destilación un sistema de dos fases formado por dos líquidos no miscibles. El
comportamiento de un sistema de dos fases es completamente diferente, pero
no menos importante.
En una mezcla de dos líquidos, x e y, completamente insolubles entre sí, cada
líquido ejerce su propia tensión de vapor característica, independientemente de
la del otro. Por tanto, la tensión de vapor total, P t, se puede calcular de la
siguiente forma:
 Pt = Px + Py (a T)
Donde Px, es igual a la tensión de vapor de x a la temperatura T, y P y es la
tensión de vapor de y a la misma temperatura. Las tensiones de vapor son
completamente independientes de las cantidades relativas de “x” e “y” y
existentes en la mezcla.
Ahora bien, puesto que la presión ejercida por un gas (a una temperatura
dada) es proporcional a la concentración de sus moléculas, la relación de las
tensiones de vapor de x e y en el punto de ebullición de la mezcla será igual a
la relación entre el número de moléculas de x y el número de moléculas de y
que destilas de la mezcla. En otras palabras, la composición del vapor se puede
calcular de la siguiente forma:
N x Px
=
N y Py

donde Nx/Ny es la relación molar de x e y en el vapor. La relación de pesos de

x e y en el vapor dependerá no solamente de la relación de moles, sino también
de los pesos moleculares de x e y, y esta relación de pesos, wx/wy, será igual a
wx M x N x M x Px
= =
wy MyN y MyPy

donde Mx y My son los pesos moleculares de x e y respectivamente.

Expresado en palabras esta importante esta ecuación se puede decir que en
la destilación de una mezcla de dos líquidos no miscibles las cantidades
relativas en peso de los dos líquidos que se recogen en el colector son
directamente proporcionales a: 1) las tensiones de vapor de los líquidos a la
temperatura de destilación, y 2) a sus pesos moleculares. Además, la mezcla
destilará a una temperatura constante en tanto exista por lo menos algo de
cada uno de los componentes. …(4)
III. MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTO DE LABORATORIO Y
REACTIVOS QUÍMICOS UTILIZADOS.
- Mechero de Bunsen.
- Matraz de Erlenmeyer.
- Termómetro.
- Vaso de precipitado (3)
- Probeta graduada de 25 mL.
- Anís.
- Sistema de destilación simple.
- Sistema de destilación fraccionada.
- Sistema de destilación por arrastre con vapor.
REACTIVOS QUÍMIOS:

- Benceno-tolueno.
- Etanol impuro.
- Sulfato de sodio anhidro

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

ENSAYO N°1.- Destilación simple.

En un matraz de base redonda de 250 mL colocaremos 60 mL de etanol

impuro, adicionaremos 3 perlas de ebullición. Armaremos el equipo de
destilación simple y dejaremos circular agua por el refrigerante. Colocaremos
una probeta graduada de 25 mL debajo de la punta de goteo del refrigerante,
calentaremos lentamente el matraz hasta que el líquido empiece a hervir,
ajustar la velocidad de calentamiento de modo que el destilado salga aprox. 1
gota por segundo. Se anotara la temperatura a la que cae la primera gota de
destilado y luego cada 5 mL de destilado hasta que destile 25 mL. Graficar
Temperatura versus volumen destilado.

ENSAYO N°2.- Destilación fraccionada.

Se armará el equipo de destilación fraccionada, que es exactamente igual que

el de destilación simple solamente que entre el matraz y la cabeza de
destilación se coloca la columna de fraccionamiento. Pondremos al matraz de
destilación 50 mL de la mezcla benceno-tolueno (50% de benceno y 50% de
tolueno), se adicionara perlas de ebullición. Iniciar el calentamiento de la mezcla
de forma similar al proceso de destilación simple y anotaremos la temperatura a
la que cae la primera gota de destilado. Si la columna de fraccionamiento es
adecuada la temperatura no debe variar hasta que se destile el componente de
menor punto de ebullición. Continuaremos con el calentamiento y recogeremos
el destilado que se separa a temperatura constante, se anotara la temperatura
cada 5 mL (recoger 15 mL en un recipiente, luego 15 mL en otro recipiente y
finalmente 15 mL en otro recipiente). Graficar temperatura versus volumen de
destilado.

ENSAYO N°3.- Destilación por arrastre con vapor de agua.

Pondremos la muestra previamente pesada en el balón de base redonda de 1

L, armaremos el equipo de destilación por arrastre con vapor de agua,
calentaremos el generador de vapor y recogeremos el destilado que contiene el
aceite esencial en un Erlenmeyer de 250 mL. Separar el aceite esencial en un
embudo de separación, secar con sulfato de sodio anhidro y medir el volumen.
Calcular el porcentaje de rendimiento.

V. DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES.

Ensayo N°01.- Destilación simple.

OBSERVACIÓN: Después de haber armado el sistema de destilación simple,

en el matraz de Erlenmeyer hemos colocado etanol impuro, que para saber que
se ha destilado, se ha colocado una sustancia de color purpura, que al calentar
el matraz, del etanol impuro que pasa por el refrigerante, el color purpura se ha
eliminado y hemos obtenido etanol sin impureza. En el calentamiento del
sistema debemos cuidar, se debe calentar lentamente, ya que, si no se
controla, la sustancia podría saltar e ingresar en la entrada del refrigerante, y el
resultado o destilado final ya no sería puro. En caso que pase esto, tendríamos
que desarmar el sistema, limpiar el refrigerante y comenzar de nuevo.

GRÁFICA DE LA TEMPERATURA VERSUS VOLUMEN DE DESTILADO:

En esta práctica anotaremos la temperatura de la primera gota que cae recipiente, y
después cada 5ml hasta conseguir el volumen de 25 ml.
La temperatura al realizar este ensayo es constante no varía.
Temperatura, °C Volumen, mL
71 5
71 10
71 15
71 20
71 25

Ensayo N°02.- Destilación fraccionada.

 DESTILACIÓN SIMPLE
80
70
60
Temperatura, °C
50
40
30
20
10
0
0 5 10 15 20 25 30
Volumen, mL

OBSERVACIÓN: En este ensayo no hemos tenido ningún inconveniente, solo

que en la temperatura variaba entre 1 a 2 °C, pero es poca la variación y eso no
afecta en los cálculos. Solo debemos tener cuidado en la temperatura para que
no varíe mucho, y si eso pasa la sustancia no se destilara completamente.

GRÁFICA DE LA TEMPERATURA VERSUS VOLUMEN DESTILADO:

Punto de ebullición
 Benceno: 80,1°C
 Tolueno: 110.6°C
Añadimos en una mezcla de benceno-tolueno, cada uno con un porcentaje de 50% al
recipiente.
Temperatura de la primera gota caída al recipiente:
 T0 = 21°C
Temperatura cada 5ml:
TEMPERATURA, °C VOLUMEN, mL
21 0
76 5
78 10
80 15
82 20
84 25
88 30
89 35
90 40
87 45
88 50
 DESTILACIÓN FRACCIONADA
100
90
80
70
Temperatura, °C

60
50
40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60
Volumen, mL

ENSAYO N°3.- Destilación por arrastre con vapor de agua.

OBSERVACIÓN: En el desarrollo de este ensayo, es importante, primero

calentar el generador de vapor unos 30 minutos antes de comenzar la práctica,
y para que sea rápido se puede utilizar dos mecheros de Bunsen, y así rápido
será la destilación por arrastre con vapor.

Con el líquido obtenido, le pondremos en un embudo de separación, en la cual

vamos a obtener aceite de anís. Para que resulte puro, le agregamos sulfato de
sodio anhidro para que retire agua de la sustancia.

CÁLCULO DEL RENDIMIENTO:

Masa total del anís = 430 g.

A la hora de realizar esta práctica optemos el producto (el aceite) combinado
con el agua, los cuales están en almacenados en una probeta.

 Masa de la probeta = 27,02 g

 Masa de la probeta + masa del aceite = 29,72 g
 Masa del aceite = 29,72 g – 27,02 g
= 2,70 g
 Volumen del aceite = 2.08 mL esta muestra es obtenida gracias a la sal
anhidra de sulfato de sodio.
 Densidad del aceite práctico:
Ρ=m
V
Ρ = _2,70 g
 2,08 mL
Ρ = 1,3 g/mL
.:. La densidad del aceite práctico es 1,3 g/mL

El rendimiento del aceite puro es:

%n = masa práctica x 100

masa teórico
%n = 2,70 g x 100
430 g
%n = 0,63
.:. El rendimiento del aceite puro es 0,63%, eso quiere decir, que la solución
esta diluida, porque hubo mayor cantidad de solvente (agua) que soluto
(aceite).

VI. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.

CONCLUSIONES:

 Pudimos observar como el proceso de obtención de una esencia pura,

implica la utilización de mucha materia prima: un anís de 430 g, pudimos
sacar un volumen de 2,08 mL de aceite esencial.
 Un control continuo de la temperatura durante el proceso de destilación
es importante, ya que en base a la diferencia entre de los puntos de
ebullición de las sustancias de la mezcla, es posible separarlas. Si no se
controla la temperatura podemos obtener un producto con menos pureza
de la destilación.
 En cuanto al proceso de la destilación, pudimos apreciar como el uso de
una bomba de re circulación para el agua es necesaria. Destilar
una sustancia tarda mucho, y si no se re circula el agua utilizada para
enfriar el refrigerante, se genera un importante desperdicio de la misma.

RECOMENDACIONES:

 Percatarse que la manguera estén bien conectadas al tubo de

refrigerante para evitar que se derrame.
 Debemos dejar circular el agua por el refrigerante, ya que, si no lo
hacemos podría explotar.
 Ver que el balón de destilación este bien seco antes de empezar a
calentar.
  En la destilación fraccionada no se debe descuidar del momento en que
cae la primera gota para marcar la temperatura exacta.

VII. CUESTIONARIO.
1. ¿Qué es presión de vapor?
La presión de vapor o más comúnmente presión de saturación es la
presión, para una temperatura dada, en la que la fase líquida y el vapor se
encuentran en equilibrio dinámico; su valor es independiente de las
cantidades de líquido y vapor presentes mientras existan ambas. Este
fenómeno también lo presentan los sólidos; cuando un sólido pasa al estado
gaseoso sin pasar por el estado líquido (proceso denominado sublimación o
el proceso inverso llamado deposicitación o sublimación inversa) también se
produce una presión de vapor.
2. ¿En qué casos se utiliza la destilación y en cuales la fraccionada?
La destilación simple se usa para separar dos líquidos miscibles. Uno se
extrae como vapor por la parte superior y el otro sale por abajo, sin destilar.
La destilación fraccionada es cuando hay más de dos componentes, por
ejemplo, en el petróleo hay miles de moléculas diferentes, y se separan
mezclas a distintas alturas de la torre de destilación, de acuerdo con su
punto de ebullición, lo más volátil sale más arriba.
3. ¿Todas las mezclas de líquido se pueden separar por destilación?
No todas porque existe una mezcla de líquidos conocidos como los
azeotropos que cuentan con solo un nivel de separación hasta cierto rango.
Si se logra romper ese azeotropo podríamos decir q todos los líquidos se
separan por destilación.
4. ¿Se cumplieron los objetivos de la práctica?
Sí, porque en cada ensayo, hemos obtenido buenos resultados y sin
dificultades en la obtención de las sustancias. También, pudimos diferenciar
las funciones y características de cada equipo de destilación.
5. ¿Cuál es el fundamento y aplicaciones de la destilación por arrastre
con vapor con agua?
La destilación por arrastre de vapor se emplea con frecuencia para separar
aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son
productos naturales aplicados en diferentes industrias:
 Industria cosmética, farmacéutica, etc.
 Industria de alimentos y derivadas: potenciadores de sabor a todo tipo de
bebidas, helados, galletas, golosinas, productos lácteos, etc.
 Industria de producto de limpieza: fragancias para jabones, detergentes,
desinfectantes, etc.
6. ¿Qué es un azeótropo o mezcla azeotrópica?
 Un azeótropo (o mezcla azeotrópica) es una mezcla líquida de dos o más
compuestos químicos que hierven a temperatura constante y que se
comportan como si estuviesen formadas por un solo componente.
Un azeótropo puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior
a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el líquido con la
misma composición inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible
separarlos por destilación simple o por extracción líquido-vapor utilizando
líquidos iónicos como el cloruro de 1-butil-3-metilimidazolio.
Un ejemplo es la mezcla de etanol y agua, que forma un azeótropo para una
concentración del 96 % en peso de alcohol, que hierve a una temperatura de
78,2 °C. Con una destilación simple se obtiene un alcohol con esta
concentración, pero para conseguir un compuesto más puro se necesita
utilizar recursos especiales como una destilación azeotrópica.

VIII. Bibliografía.
1. http://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-experimentales/tecnicas-basicas-de-
laboratorio-quimico/teoria/Destilacion_teoria.pdf
2. http://www.fsalazar.bizland.com/pdf/DESTILACION.pdf
3. http://www.quimicaorganica.net/destilacion.html
4. RAY Q. BREWSTER, C. A. (1970). Curso práctico de química orgánica.
Madrid: EDITORIAL ALHAMBRA S.A
5. http://www.quimicaorganica.net/destilacion.html
6. http://www.feriadelasciencias.unam.mx/anteriores/feria20/
feria166_01_laboratorio_o_casa_destilacion_por_arrastre_de_vap.pdf