República Bolivariana de Venezuela

Ministerio del Poder Popular Para la Educación

Universidad Nacional Experimental Politécnica “Antonio José de Sucre”
Vicerrectorado Barquisimeto
Departamento de Ingeniería Química
Laboratorio de Análisis Instrumental

ESPECTROSCOPIA DE EMISIÓN ATÓMICA EN LLAMA

Autor: Diana Jiménez. Exp: 20171-0061. C.I.: 27198953. Sección: 02. Fecha:
30/01/2023. Laboratorio de Análisis Instrumental (UNEXPO) Av. Corpahuaico
entre Av. Rotaria y Av. La Salle. Profesor: Mayantino Garaboto.

RESUMEN
La espectroscopía de emisión atómica en llama es una técnica basada
en la propiedad de los átomos de experimentar transiciones electrónicas al
ser calentadas a altas temperaturas, lo que origina que pasen de un estado
fundamental a uno excitado. De ésta forma se pudo determinar la
concentración del potasio en dos muestras problemas utilizando una relación
entre la señal de emisión y la concentración mediante el método de patrones
externos. Se decidió preparar una solución de 500ppm de potasio y a partir
de ésta se crearon 4 soluciones patrón de concentraciones 0.5, 1, 1.5 y
2ppm respectivamente y como supresor iónico se utilizó LaCl. Por otro lado,
se realizaron dos soluciones con 1mL de una muestra desconocida que
contiene potasio, y dos soluciones con una alícuota de una bebida
energética. Una vez realizado el ajuste del espectrofotómetro de absorción
atómica Perkin Elmer 3100 según indica el manual para el potasio, se
introdujeron las soluciones patrón preparadas anteriormente, creando así el
intervalo de concentración esperado por la muestra problema. Finalmente, se
determinó experimentalmente que la solución desconocida tiene una
concentración [K]= 33,6675ppm, la cual tiene un error relativo de 18,8089% y
la bebida energética contiene [K]= 170,6247ppm, con un error de 12,0878%

Palabras claves: Espectrofotometría, emisión atómica, transición electrónica,

temperatura, potasio, patrón externo.
 OBJETIVOS

Objetivo general
 Determinar experimentalmente la concentración de Sodio en tres
muestras problema, mediante la técnica de espectroscopia de emisión
atómica en llama.

Objetivos especificos
 Aplicar los conocimientos adquiridos relacionados al método de emisión
atómica en llama en el proceso experimental.
 Construir una curva de calibración (Emitancia Vs Concentración) para
determinar la concentración de sodio en tres muestras problema,
basándose en el rango de linealidad de la ley de Beer.
 Constatar el uso del supresor iónico en la técnica de emisión atómica en
llama.

PARTE EXPERIMENTAL

Equipo:
 Espectrofotómetro de absorción atómica Perkin Elmer 3100

Instrumentos:
 Balones aforados de 50mL
 Pipetas volumétricas
 Propipeta
 Beaker
 Gotero
 Rejilla de metal
 Piseta

Reactivos:
 Solución K 1000 ppm
 Solución LaCl

Muestras problemas:
 Solución problema con potasio
 Bebida energética Gatorade
 METODOLOGÍA

Se tomó una alícuota de 25mL de la solución 1000ppm de potasio

utilizando una pipeta volumétrica, ésta fue transferida a un balón de 50mL y
se utilizó como solución madre para preparar las siguientes soluciones
patrón. Para la preparación de los patrones se utilizaron alícuotas de 0.05,
0.1, 0.15 y 0.2 mL de la solución preparada anteriormente junto con 1mL de
LaCl en un balón aforado de 50mL, siendo enrasado con agua destilada
utilizando una piseta.

Por otro lado, para la elaboración de las soluciones problema, se

realizó por duplicado la siguiente experiencia: se tomó 1mL de la solución
desconocida con potasio, se añadió LaCl y se llevó a la línea de aforo con
agua. Por otro lado, para la bebida energética, se tomó aproximadamente
0.33mL y 0.66mL como alícuota del Gatorade para ser trasvasados a un
balón de 50mL, se añadió el supresor iónico y se enrasó con una piseta.
Luego, se configuró el espectrofotómetro utilizando el patrón de 2ppm y se
configuró a la longitud de onda establecida por el equipo. Se encendió la
llama y se usó el blanco como referencia para empezar las mediciones.
Finalmente, se procedió a determinar la señal de emisión de cada patrón y
de las muestras problemas.

DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

Tabla N°1: Concentración de las soluciones patrón vs. Señal de

emisión
Solución patrón (ppm) Señal de emisión
0 0
0,5 0,389
1 1,075
1,5 1,206
2 1,455
Tabla N°2: Señal de emisión de las muestras problema
Muestra Señal de emisión Factor de dilución
MP1 0,594 1mL a 50mL
MP2 1,07 1mL a 50mL
G1 0,569 0.3mL a 50mL
G2 1,49 0.6mL a 50mL

Tabla N°3: Reporte de la concentración de las soluciones analizadas

Muestr
Concentración Promedio Concentración verdadera %Error relativo
a
MP1 34,505
33,6675 40 18,8089
MP2 32,83
G1 199,3249
170,6247 150 12,0878
G2 141,9246

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Skoog (2006) argumenta que la espectrometría de emisión de llama

se utiliza poco, excepto en la determinación de metales alcalinos ya que
éstos se excitan a temperaturas relativamente bajas de las llamas para dar
espectros que son muy sencillos, usualmente en la región visible y que
carecen de interferencias de otras especies metálicas. En efecto, sabemos
que el potasio es un metal alcalino y que tiene un espectro de llama muy
característico de color violeta, tal y como se pudo presenciar en el equipo de
absorción atómica por lo cual facilita la determinación de una señal de
emisión.

Así mismo, Skoog señala que un método que se utiliza usualmente en

las técnicas espectrofotométricas es el de patrones externos. Es decir, se
preparó una curva de calibración a partir de una serie de soluciones patrón
que abarquen el intervalo de concentración esperado en las muestras
problema. Ésta se puede visualizar en Anexos, y proporciona una línea de
tendencia con una ecuación que permite determina la concentración, de
acuerdo a la señal de emisión indicada por el equipo.
 CONCLUSIONES

 Se logró determinar de forma experimental la concentración de

potasio en dos muestras problema (Solución desconocida [K]=
33,6675ppm y bebida energética [K]= 170,6247ppm) aplicando la
técnica de espectroscopía de emisión atómica en llama.
 Se aplicaron los conocimientos adquiridos relacionados al método de
emisión atómica en llama en el procedimiento experimental.
 Se construyó una curva de calibración (Emisión vs. Concentración, ver
Anexos) para determinar la concentración de potasio en dos muestras
problemas basándose en el rango de linealidad de la Ley de Beer.
 Se constató el uso del supresor iónico (LaCl) en la técnica de emisión
atómica en llama.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 Robinson, J. (1974). Principios de Análisis Instrumental. Editorial

Acribia. Primera edición. España
 Skoog, D (1994). Análisis Instrumental. Mc Graw Hill. Cuarta Edición.
México.
 Willard, H.(1971). Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial
Continental. Cuarta Edición. México.
 ANEXOS

Gráfica I. Concentración de las soluciones patrón vs. Señal de emisión

Concentración (ppm) vs. Señal de

emisión
1.6
f(x) = 0.7454 x + 0.0796
1.4 R² = 0.941550767920981
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2