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Facultad de Farmacia
Departamento de Anlisis Instrumental
LABORATORIO N5:
Fotometra de
Llama
Grupo da Martes
Alumnos: Cristian Esparza
Alexandra Gonzalez
Heral
do Riquelme
Asignatura: Anlisis Instrumental (211300)
Resumen
Mtodo
Se prepararon 6 soluciones a partir del patrn de concentraciones: 6, 12, 18, 24
y 30 mg/L, para confeccionar una primera curva de calibracin orientativa. Se agreg
un poco de estas soluciones en los vasitos de vidrio y tambin se vierte agua destilada
en el vaso plstico. Se encendi el fotmetro de llama EEL Marck II de la siguiente
forma: con el mando de sensibilidad en OFF, se abri la tapa del quemador y se coloco
el filtro para sodio. Luego, se energizo el instrumento con el control de sensibilidad. La
llama se encendi abriendo la ventanilla, acercando un fsforo y abriendo el paso del
gas. Se cerr la ventanilla, se encendi el compresor de aire y se regul su presin. Se
introdujo el capilar plstico del nebulizador al vasito con agua destilada. La llama se
regul con los controles de gas y aire, intentando que los conos se encontraran bien
definidos, de color celeste y con una altura cercana a 1 cm.
Se ajust el cero aspirando el blanco (agua destilada) con la perilla de la
esquina superior del lado derecho del instrumento. Luego se aspir la solucin ms
concentrada (30 mg/L) y se ajust el 100 con el control de sensibilidad que se
encuentra en la parte anterior del instrumento. Al volver a aspirar el blanco se lee la
medida de I E que corresponde al fondo de llama. Posteriormente, se leen las
soluciones en orden creciente de concentracin y finalmente la MP sin diluir. Esto se
repite dos veces ms, para tener tres medidas para lograr obtener un promedio. Se
tabulan las medidas de I E , se saca un promedio y a este se le resta el fondo de llama
para realizar la correccin . Luego, hizo la curva de calibracin con I E corregida en las
ordenadas y Concentracin (mg/L) en las abscisas, esto es para analizar si la muestra
problema cae dentro del rango que abarca este grfico y para determinar el intervalo
lineal, el cual, ser el rango de concentraciones que abarcar la segunda curva de
calibracin, con la cual se obtendrn las deterinaciones cuantitativas de la MP.
Se prepararon otras 5 soluciones para una segunda curva de calibracin, las
cuales deben abarcar el rango de concentracin del intervalo lineal de la primera curva
de calibracin. Se calcula tambin la dilucin de la MP de modo que su I E caiga en el
primer tercio de esta nueva curva de calibracin, esta serie de soluciones se leen de la
misma forma descrita anteriormente, previamente habiendo ajustado el 100% la
solucin mas concentrada del conjunto. Luego, se aplica el mtodo de adicin estndar.
Esta vez el ciclo de lectura lo componen el blanco, la MP diluida, una solucin con la
misma alcuota de MP que usada en la curva de calibracin ms 1 mL de solucin
patrn y ms 2 mL de solucin patrn.
N serie: 866150
Gas comburente: aire
Solucin patrn: sodio
Solucin
Blanco
1
2
3
4
5
M.P N
513a
Alicuota
(mL)
----
Vol. Final
(mL)
----
----
----
Conc.
(mg/L)
----
Ie
Ie
Ie
Ieprom
Iecorreg
Elemento: Sodio
M.P. dil
Factor de dilucin de M.P: 33,3
50,00 mL
Vincial: 1,5 mL
Vfinal:
Vfinal: 50,00 mL
M.P.
Adicin Patrn
Interpol. C.C
Factor
M.P.
Dilucin
M.P. dil.
orig.
(mg/L)
(mg/L)
Mt. Grfico
M.P.
M.P. dil.
orig.
(mg/L)
(mg/L)
N
517
4.- Efecto de interferentes en la determinacin de calcio
Tabla VI: Datos de Ie para el estudio de interferentes en una muestra
de calcio de concentracin conocida, medidos en fotmetro de llama Eel
Mark II.
Conc.
apar.
Solucin
Interferente
Ie
Ie
Ie
Ieprom Iecorreg
(mg/L) E. rel %
Blanco
-------
Ca2+ 100
(mg/L)
Ca2+ 80
(mg/L)
Ca2+ 80
(mg/L)
Ca2+ 80
(mg/L)
Ca2+ 80
(mg/L)
Ca2+ 80
(mg/L)
---
---
---
---
---
---
GRFICO N1: Curva de calibracin de potasio (K+) para definir intervalo lineal de
trabajo Iecorr v/s concentracin (mg/L), realizada con fotmetro de llama Eel Mark II.
Integrantes: Camila Andrea Gallegos Caamao
Pablo Andrs Jara Vsquez
Arnoldo Ivn Miranda Tassara
Fecha del experimento: 30.09.08.Marca y modelo: Fotmetro de llama Eel Mark II
N de serie: 100/12315(0005)
Solucin banco: Agua destilada
Solucin patrn: Potasio (K+) de concentracin 50 (mg/L)
Soluciones utilizada: Potasio (K+) de concentracin: 6,0 (mg/L); 12,0 (mg/L);
18,0 (mg/L); 24,0 (mg/L) y 30,0 (mg/L)
Filtro utilizado: Filtro para potasio
GRFICO N2: Curva de calibracin de potasio (K +) en el intervalo lineal de trabajo
Iecorr v/s concentracin (mg/L), realizada con fotmetro de llama Eel Mark II.
Integrantes: Camila Andrea Gallegos Caamao
Pablo Andrs Jara Vsquez
Arnoldo Ivn Miranda Tassara
Fecha del experimento: 30.09.08.Marca y modelo: Fotmetro de llama Eel Mark II
N de serie: 100/12315(0005)
Solucin banco: Agua destilada
Solucin patrn: Potasio (K+) de concentracin 50 (mg/L)
Soluciones utilizada: Potasio (K+) de concentracin: 1,2 (mg/L); 2,4 (mg/L);
3,6 (mg/L); 4,8 (mg/L) y 6,0 (mg/L)
Filtro utilizado: Filtro para potasio
GRFICO N3: Grfica de Adicin patrn Iecorr v/s concentracin de patrn adicionado
(mg/L) para calcular concentracin de MP de potasio (K +) a travs del Mtodo grfico,
realizada con fotmetro de llama Eel Mark II.
Integrantes: Camila Andrea Gallegos Caamao
Pablo Andrs Jara Vsquez
Arnoldo Ivn Miranda Tassara
Fecha del experimento: 30.09.08.Marca y modelo: Fotmetro de llama Eel Mark II
N de serie: 100/12315(0005)
cul se determina calcio, el filtro para calcio deja pasar sta radiacin emitida por el
sodio, por lo cual al detector da como resultado una mayor intensidad de emisin,
producindose un error relativo porcentual positivo.
Al tener el HNO3 como interferente, ste genera una desviacin por depresin,
debido a que el calcio reacciona con el cido nitrico formando Ca(NO 3)2, el cual al
entrar en contacto con la llama genera CaO, la cual es una especia qumica
termoestable, por lo tanto la disponibilidad de calcio se reduce, ya que reacciona, y por
ende la intensidad de emisin en esta muestra ser menor.
En el caso del AlCl3, en la llama el aluminio forma aluminatos, los cuales
reaccionan rpidamente con el calcio, retenindolo y provocando una menor intensidad
de emisin, es decir, una desviacin por depresin.
Para el H3PO4, ocurre que el ion PO 43- reacciona con el calcio formando Ca 3(PO4)2,
compuesto que en la llama se convierte a pirofosfato de calcio (Ca 2P2O7), el cual es
muy termoestable, por lo tanto retiene al calcio, habiendo menos calcio disponible,
generndose una menor intensidad de emisin, lo cul es una desviacin por
depresin.
En si, el la tcnica de fotometra de llama a juicio nuestro es muy buena si se
necesita cuantificar muestras de metales alcalinos como el potasio por ejemplo, y
tambin alcalino-trreos, pero se debe tener cuidado, y trabajar con soluciones diluidas
de analito si se requiere determinar la concentracin en una muestra, ya que como fue
visto en este laboratorio, al usar soluciones muy concentradas se entra en la
posibilidad de cometer errores en la medida por el hecho de que puede eventualmente
ocurrir autoabsorcin, obtenindose resultados que no seran representativos. Adems
se debe tener cuidado de que en la matriz de la muestra no estn incluidos agentes
qumicos que puedan interferir en los valores de intensidad de emisin, tal cual como
se estudi ese efecto en el calcio, ya que esto tambin conllevara a obtener resultados
errneos, y por supuesto destacar como se mencion que todas las determinaciones
deben ser realizadas utilizando siempre el mismo solvente, para no incurrir en errores
por causa de la viscosidad.
Cabe destacar, que el lmite de deteccin (LOD) calculado para el fotmetro de
llama es 0,1824 (mg/L), con lo cul se espera que el instrumento empiece a detectar
muestras desde esa concentracin y comience a entregar lecturas de intensidad de
emisin, por lo cual se puede establecer que este mtodo es til si se desea cuantificar
muestras que posean una baja concentracin de analito, la cual debe ser superior al
LOD.
Ejemplos de Clculos
1- Clculo de volumen de alcuota de patrn para soluciones para grfica de
determinacin de intervalo lineal.
C Patrn V Patrn C1 V1
Para solucin N 1:
C Patrn VPatrn C1 V1
50 mg VPatrn 6 mg 50 mL
L
L
VPatrn 6 mL
ejemplo: solucin N 3
V3 6 mL 3 18 mL
Para
otras
soluciones,
Ie
I1 I 2 I 3
3
Para solucin N 1:
Ie
eCORREGIDA
Para solucin N 1:
I EmisinCORREGIDA C aparente
16 mg con glicerina de
L
37,2 9,40 mg
L
C APARENTE C REAL
100
C REAL
9,40 mg 16 mg
L
L
100
mg
16
L
41,25 mg
L
16 mg con glicerina de
L
6- Clculo de volumen
de alcuota de
problema para diluirla y leerla dentro del primer tercio del intervalo lineal:
muestra
V ALCUOTA
V ALCUOTA
50,00 mL 1,0 mg
L
25,75 mg
L
1,94 mL 1,9 mL
Factor
V Final
V Inicial
Para MP # 517
Factor
50,00 mL
26,32
1,9 mL
3,75
64 23
17,08 L
mg
mg 1,35 mg
L
L
14,3 0,85 mg
L
Cap 0,85 mg
L
C Re al adicin 1 1,0 mg
L
1,0 mg
L
mg
C ( MP) diluda 0,85
L
1,94 mg 0,85 mg
L
L
C MP diluida 0,725 mg
L
mg + Na+ 1000 mg
L
L
80 mg 79,7
L
X mg 92,0
L
X 92,35
L
12-
92,2 mg 80 mg
L
L
100
mg
80
L
15,43 mg
L
asociado a la medicin:
Para MP # 517
C 0,1 mL 0,08 mL
0,5
C
1,9 mL 50,00 mL 14,3
C
0,089 C 0,089 22,37 mg
L
C
C 1,991 mg
L
C 0,1 mL 0,08 mL
0,5
C
1,9 mL 50,00 mL 33,0
C
0,069 C 0,069 20,53 mg
L
C
C 1,416 mg
L
Mtodo grfico:
C 0,1 mL 0,08 mL
0,5
C
1,9 mL 50,00 mL 33,0
C
0,069 C 0,069 19,08 mg
L
C
C 1,316 mg
L
LOD
1,03858878612599 3
0,1824 mg
L
17,08 L
mg