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I.

FUNDAMENTO DE LA TECNICA DE ANALISIS


Es una tcnica muy relacionada con la fotometra de llama ya que se utiliza una
llama para atomizar la disolucin de la muestra de modo que los elementos a
analizar se encuentran en forma de vapor de tomos. Ahora bien, en absorcin
atmica existe una fuente independiente de luz monocromtica, especfica para
cada elemento a analizar y que se hace pasar a travs del vapor de tomos,
midindose posteriormente la radiacin absorbida.
En la siguiente figura se compara un esquema de espectrofotmetro de emisin de
llama (a) y l de absorcin atmica (b).

Dada la estrecha relacin existente entre absorcin atmica y fotometra de llama


es inmediata una comparacin entre ellas. En fotometra de llama la sensibilidad es
proporcional al nmero de tomos que se han excitado, mientras que, en
absorcin atmica la sensibilidad depende del nmero de tomos que se
encuentran en el estado fundamental. Normalmente, tan slo un pequeo
porcentaje de tomos se encuentran en estado excitado en la llama. Por lo tanto,
la absorcin atmica da lugar, en general, a una mayor sensibilidad que la
fotometra de llama para un gran nmero de elementos.

Adems, la absorcin atmica es una tcnica que presenta menos interferencias y


es ms simple que la fotometra de llama, lo que explica el espectacular desarrollo
de la tcnica en los ltimos aos. Hay que sealar que a pesar de ello, la absorcin
atmica no ha eliminado el uso de la fotometra, sino que ambos mtodos deben
considerarse complementarios, siendo la sensibilidad de cada uno de ellos superior
a la del otro para determinados elementos.
Las ventajas fundamentales de la utilizacin de la llama como fuente de excitacin
son que los espectros son muy sencillos y que los resultados cuantitativos tienden
a ser ms reproducibles. Los espectros son sencillos debido a la baja energa de
excitacin de la llama que da lugar a pocas lneas de emisin. Este hecho hace
disminuir el problema de las interferencias espectrales a partir de lneas y bandas
de otros elementos y adems no implica la necesidad de un monocromador de
elevada resolucin. La mayor reproducibilidad de estos mtodos se debe al mejor
control de las variables en una excitacin por llama.
Las dos desventajas ms importantes de los mtodos de emisin en llama son que
la energa de excitacin es demasiado baja para la mayora de los elementos y que
la muestra debe estar disuelta. En absorcin atmica la baja energa no es una
desventaja tan importante ya que la misin de la llama, en ese caso, es nicamente
atomizar la muestra y formar un vapor de tomos sin excitar; por esta razn es
aplicable a un mayor nmero de elementos que la fotometra de llama.

II.

DESCRIPCION DEL METODO DE ANALISIS


Se trata de una curva de referencia construida con cantidades conocidas de una
sustancia que se utiliza para determinar la cantidad de esta sustancia presente en
una muestra incgnita.
Para realizar la experiencia debemos preparar unas series de diluciones de nquel,
la cual serian nuestras soluciones patrones y dispondremos as de por lo menos 3
concentraciones, luego realizaremos el preparado de la muestra problema en
mismo medio de las soluciones patrones, para finalmente llevarlos a la lectura del
equipo.
Curva de Calibracin
Dado que se ha trabajado con datos reales, los grficos que se obtienen no son tan
ideales, pero esta situacin no es un obstculo ya que dentro de ciertos valores es
posible trazar la recta ms probable que une una serie de puntos, con el uso de los
programas de clculo de las computadoras.

Hay que advertir que una respuesta lineal no se obtiene en todo el rango de
concentraciones posibles sino dentro de un conjunto de valores que dependen de
numerosos factores dependientes del mtodo de medicin. Por otra parte, este
tipo de curvas no se limita solamente a la determinacin de un elemento o
compuesto qumico sino que tiene mltiples aplicaciones.

III.

DESCRIPCION DEL INSTRUMENTO EMPLEADO


Tcnica: Espectrofotometra de absorcin atmica
Equipo: Fotmetro de haz doble
Marca: Espectrofotmetro de absorcin atmica Analyst 200, Perkin Elmer
Software: WinLab32

Componentes:
Fuente de radiacin
Lmpara de ctodo hueco multielemento de Hierro (Fe), Cobalto (Co),
Niquel (Ni), Manganeso (Mn), Cobre (Cu) y Cromo (Cr)

Atomizador (Atomizador con llama)


Llama usada producto de Aire-Acetileno, temperatura aproximada de
1577C.

Detector
Detector de estado slido recombinado con la ptica de doble haz

IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A. Determinacin de Hierro en jarabe por absorcin atmica
Preparacin de patrones
Se prepar la solucin de 1000ppm de Fe (solucin A), de la cual se prepar
por dilucin la solucin de 100ppm de Fe (solucin B) y finalmente se prepar
tambin por dilucin de la solucin B se prepar la solucin de 10ppm de Fe
(solucin C). Luego se parti de la solucin C para preparar las soluciones
patrones de 3, 5 y 10ppm de Fe en fiolas de 25mL. A cada solucin se le agrego
1.25mL de HClcc, as tambin a una fiola de 25mL con agua des ionizada
(blanco).
Ataque de la muestra
Se pes 1.0039g de muestra de jarabe y se coloc en un vaso de 250mL. El
cemento se dispers con agitacin con 20mL de agua des ionizada. Mientras
se agito, se adicionaron 5mL de HClcc. La solucin luego se diluyo hasta
aproximadamente 50mL con agua des ionizada.
Seguidamente, se dej en digestin durante 15 minutos y se filtr usando
papel Watman N2 directamente en una fiola de 100mL. El papel y el vaso se
lavaron con pequeos volmenes de agua des ionizada.
Se tomaron luego de la fiola de 100mL, 3 alcuotas de 1mL, y se colocaron en
fiolas de 25mL, las cuales se enrazaron luego con agua des ionizada.
Primero se realiz el registro del blanco (agua des ionizada), seguido de las
soluciones patrones la cual se empez por las ms diluidas. Luego se midi la
solucin problema.
Con las lecturas de absorbancia obtenidas, se realiz un grfico de
Absorbancia versus concentracin y finalmente se determin la concentracin
de la muestra y el porcentaje de hierro en el jarabe.

B. Determinacin de Nquel en aceros por absorcin atmica


Preparacin de patrones
Se prepar la solucin de 1000ppm de Fe (solucin A), de la cual se prepar
por dilucin la solucin de 100ppm de Fe (solucin B) y finalmente se prepar
tambin por dilucin de la solucin B se prepar la solucin de 10ppm de Fe
(solucin C). Luego se parti de la solucin C para preparar las soluciones
patrones de 1, 2 y 6ppm de Ni en fiolas de 25mL. A cada solucin se le agrego
1.25mL de HClcc, as tambin a una fiola de 25mL con agua des ionizada
(blanco).
Ataque de la muestra
Se pes 0.2501g de muestra de cemento seco y se adiciono 50mL de la mezcla
de cidos (HNO3: H3PO4: H2O) en la proporcin (1: 1: 1), se cubri con una luna
de reloj y se coloc sobre la plancha elctrica hasta eliminacin de los vapores
nitrosos, hasta que la muestra este completamente disuelta. Seguidamente se
enraso en una fiola de 100mL.
Se tomaron luego de la fiola de 100mL, 3 alcuotas de 10mL, y se colocaron en
fiolas de 25mL, adicionar 5mL de HClcc y se enrazaron luego con agua des
ionizada.
Primero se realiz el registro del blanco (agua des ionizada), seguido de las
soluciones patrones la cual se empez por las ms diluidas. Luego se midi la
solucin problema.
Con las lecturas de absorbancia obtenidas, se realiz un grfico de
Absorbancia versus concentracin y finalmente se determin la concentracin
de la muestra y el porcentaje de hierro en el cemento.

C. Procedimiento para el uso de equipo


a) Encender la compresora de aire y luego abrir la llave del baln de
acetileno. Luego encender el extractor de gases.
b) Encender el estabilizador de corriente, colocar la lmpara de Cu y luego
encender el espectrofotmetro. Esperar unos minutos hasta escuchar la
seal de conformidad, en caso de no escucharse la seal, apagar el equipo
y volver a encenderlo.
c) Encender el monitor y la computadora. Hacer clic en AA-WinLab32,
esperar que complete la verificacin.
d) Hacer clic en WORK SPACE, luego ir a MANUAL, ah hacer clic despus en
METHOD y seleccionar el mtodo.
e) Para la creacin de un mtodo de un elemento, se selecciona el icono
METHOD y seleccionar NEW METHOD. Escoger el elemento de inters y
hacer clic en OK y colocar nuevos parmetros.
f) Presionar en el icono LAMP y en la pantalla que aparece hacer clic en ON
para encender la lmpara. Esperar unos segundos, luego hacer clic en SET
MIDDLESCALE.
g) En la pantalla PANEL FLAME CONTROL hacer clic en el Switch para
encender la flama. Colocar en el capilar agua ultra pura. Abrir en la barra
de herramientas el icono CONTINNUOUS GRAPHICS y esperar unos
minutos para que aparezca la seal de la lmpara, luego de algunos
minutos presionar AUTOZERO GRAPH.
h) Colocar el capilar en el blanco y en la pantalla SAMPLE PROGRESS
presionar en ANALYZE BLANK y leer, luego en ANALYZE STANDARD y
finalmente en ANALYZE SAMPLE.

V.

TABLA DE RESULTADOS Y ESTADISTICA


Determinacin de Fe en jarabe
Tabla 1. Curva de calibracin
Volumen
Muestra
Concentracin
(mL)
Fe (mg/L)
25
Blanco
0
25
Patrn 1
3
25
Patrn 2
5
25
Patrn 3
10
Ecuacin de la recta: y = 0.0491x
Coeficiente de correlacin: R = 0.9951

Absorbancia
0.0000
0.1619
0.2612
0.4793

Tabla 2. Concentracin de Fe en fiola de 25mL, proveniente de la muestra de


jarabe.
N de muestra

Absorbancia

1
2
3
Promedio

0.065
0.062
0.066
0.0643

Tabla 3. Porcentaje de Fe en el jarabe


Cantidad de Fe en 0.2501g de jarabe
% Fe en el jarabe
Gramos de Fe por gramos de jarabe

1.1377mg
0.028 %
283.3ppm

Concentracin
por el equipo
1.179
1.116
1.118
1.1377

(mg/L)

Determinacin de Ni en acero
Tabla 4. Curva de calibracin
Volumen
Muestra
Concentracin
(mL)
Ni (mg/L)
25
Blanco
0
25
Patrn 1
1
25
Patrn 2
2
25
Patrn 3
6
Ecuacin de la recta: y = 0.0465x
Coeficiente de correlacin: R = 0.9958

Absorbancia
0.0000
0.0550
0.1022
0.2743

Tabla 5. Concentracin de Ni en fiola de 25mL, proveniente de la muestra de acero.


N de muestra

Absorbancia

1
2
3
Promedio

0.078
0.077
0.0078
0.0777

Tabla 6. Porcentaje de Ni en el acero


Cantidad de Ni en 1.0039g de acero
% Ni en acero
Gramos de Fe por gramos de jarabe

0.368mg
0.147%
1471ppm

Concentracin
por el equipo
1.487
1.451
1.478
1.472

(mg/L)

GRAFICOS DE LOS EXPERIMENTOS


Determinacin de Fe en jarabe
0.5
y = 0.0491x
R = 0.9951

0.45
0.4
Absorbancia

0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0

10

Concentracin (mg/L)

Determinacin de Ni en aceros
0.3
y = 0.0465x
R = 0.9958

0.25
Absorbancia

VI.

0.2
0.15
0.1
0.05
0
0

3
Concentracin (mg/L

VII.

DISCUSIN DEL METODO EMPLEADO


El mtodo de absorcin atmica nos permite determinar metales en trazas, con
lmite de deteccin en ppm. Los metales a determinar dependern del tipo de
fuente de luz.
En el equipo se emple como fuente de luz a la lmpara de ctodo hueco, la cual
nos proporciona una fuente estable, de alta pureza de emisin, es multielemento y
est disponible para todos los elementos.
Para el atomizador, el usado fue con llama que tiene un manejo sencillo, la
preparacin de la muestra es sencilla y tiene pocas interferencias.
El mtodo usado para de terminacin de concentracin de una muestra problema
es la de curva de patrones, es un mtodo sencillo de usar, de alta precisin
siempre y cuando se llegue a la linealidad, estas curvas estn limitadas ya que si se
sigue preparando patrones alargando la curva esta linealidad tiende a desviarse.

VIII.

DISCUSIN DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS

En la curva de calibracin para los patrones se obtuvo una linealidad en la


grfica absorbancia versus concentracin, esto se debi a que se
prepararon bien los patrones.

Se observ la homogeneidad en las muestras ya que las absorbancias


medidas para las 3 muestras de muestra problema fueron casi parecidas,
de igual manera con sus concentraciones halladas por el equipo.

Para la muestra de Fe se determin una concentracin de 1.1377 mg/L


promedio de las 3 concentraciones de las muestras de jarabe y una
absorbancia promedio de 0.0643. Para el caso del Ni fue una concentracin
promedio de 1.472 mg/L y una absorbancia promedio de 0.0777 de la
muestra de acero.

Se obtuvo para la muestra de jarabe un porcentaje de Fe de 0.028% y


283.3ppm de Fe por gramo de jarabe. De igual forma para la muestra de
acero se obtuvo un porcentaje de Ni de 0.147% y 1471ppm de Ni por gramo
de acero.

IX.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
El equipo de absorcin atmica nos permite la determinacin de metales en trazas
en diferentes muestras solubles. Este mtodo posee poca interferencias debido a
que la muestra es atomizada a la llama y se elimina las diferentes interferencias
que puede haber en la solucin, tambin la fuente de luz es establecida a una
longitud de onda determinada a la cual puede ser absorbida solo el metal que se
desea.
Es necesario saber los lmites de deteccin de los metales a determinar ya que por
debajo de estos lmites sern dudosos los resultados o hasta imposible obtenerlos.
Se recomienda una buena preparacin de patrones ya que si los patrones no
tienen un comportamiento lineal los resultados para la muestra sern dudosos.
Tambin es importante elegir bien los rangos de concentracin de la curva de
calibracin ya que la linealidad por este mtodo se pierde mientras se aumenta la
concentracin.
Para el uso de la compresora de aire y el baln de acetileno tener mucho cuidado
con las presiones de estos ya que de no ser as podra ocasionar explosin.

X.

BIBLIOGRAFIA

http://es.slideshare.net/AlexanderRamirezContreras/absorcin-atmica

http://www.fao.org/docrep/field/003/ab482s/ab482s04.htm

Harold F. Walton / Joege Reyes, Anlisis qumico e instrumental moderno

http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/lhh345a/Espectroscopiaatomica
.pdf