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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS


BIOQUÍMICAY FARMACIA
LABORATORIO DE QUIÍMICA ANALÍTICA II

Informe de prácticas de laboratorio


Asignatura: Química analítica II Nota
N°: 1 Título: Complexometría parte I: Preparación y estandarización de
una solución de EDTA
Fecha de realización 01/06/2022 Fecha de entrega 07/06/2022
Carrera Bioquimica y Farmacia
Grupo N° 21 Integrantes  Berrezueta Alejandra
 Chillagana Daysi
 Tamayo Cesar

1) Resumen

Se preparó y estandarizó una solución de EDTA mediante valoración


complexométrica, la solución de EDTA se caracteriza por ser poco soluble en agua por
lo que se utilizó sal disódica de EDTA siendo está más soluble en agua y así facilitando
el procedimiento, aproximadamente se utilizó 0,093 g y se aforó en un balón de 250 ml
para obtener una concentración de 0,01M de EDTA, para realizar la estandarización se
utilizó un patrón primario de 0,05 g aproximadamente junto con 5 ml de HCl de
concentración 1:1 y 25 ml de una solución Buffer hasta obtener un pH de 10,
posteriormente se agrega indicador NET (3 gotas), se tituló la solución de EDTA hasta
observar un cambió de color a un tono azulado dando como finalizada la titulación, se
obtuvo como resultado una concentración de EDTA del 0,0095 M dato que se asemeja
al obtenido estequiométricamente para la concentración de esta solución, concluyendo
que la valoración complexométrica es una técnica basada en la formación de complejos
utilizada para determinar iones metálicos presentes en una solución en este caso los
iones que se encuentran en la solución de , empleando una solución
estándar de una especie quelante como lo es el EDTA.
2) Introducción

Se denomina valoración complexométrica o valoración de complejación a toda


valoración basada en una reacción de formación de un complejo. Los ligandos EDTA
forman complejos fuertes de estequiometria 1:1 con todos los iones metálicos
independientemente de la carga del catión. Los agentes quelantes son los valorantes
empleados en valoraciones complexométricas ya que la reacción de complejación
ocurre en una única etapa y no de forma gradual (Campillo, 2011).

El EDTA es un valorante muy empleado en Química Analítica no sólo porque forma


complejos con la mayoría de los iones metálicos, sino porque la mayoría de los quelatos
formados tienen estabilidad suficiente para llevar a cabo valoraciones, esto se debe a la
estabilidad de los diversos puntos de unión ligando-metal que posee el compuesto
dando lugar a una estructura en forma de jaula para el quelato, donde el catión queda
rodeado de forma efectiva y aislado de las moléculas de disolvente. Además la
estequiometria de todos los complejos de EDTA es 1:1 como ya se mencionó en el
anterior apartado, lo que simplifica notablemente los cálculos numéricos en las
valoraciones (Campillo, 2011).

La mayoría de los iones metálicos reaccionan con donadores de electrones formando


compuestos de coordinación o complejos. La especie donadora (ligando) debe tener por
lo menos un par de electrones no compartidos para formar el enlace. El agua, el
amoniaco, los iones halogenuros son ligandos inorgánicos comunes y el ácido
etilendiaminotetracético (EDTA) es un titulante hexadentado complejométrico muy
utilizado el peso molecular del EDTA es de 292 g/mol y su fórmula condensada:
.

La estandarización de soluciones es el proceso mediante el cual se determina con


exactitud la concentración de una solución. Estandarizar se refiere al proceso en el cual
se mide la cantidad de volumen requerido para alcanzar cierto punto de equivalencia
que se está buscando. En el proceso de estandarización participa el patrón primario
también llamado estándar primario que es una sustancia utilizada en ensayos químicos
como referencia al momento de realizar una valoración y deben cumplir con las
siguientes características: 1) Tienen composición conocida, 2) Deben ser estables a
temperatura ambiente, 3) Debe ser posible su secado y no pueden ser sustancias
higroscópicas, 4) No debe absorber gases. En el proceso de estandarización participa el
patrón secundario tambien llamado disolución valorante o estándar secundario, su
nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para
conocer su concentración exacta sus características son: 1) Debe ser estable mientras se
efectúe su periodo de análisis, 2) Debe reaccionar rápidamente con el analito (Bolívar,
2018).
3) Método

3.1) Preparación de una solución 0.01M de EDTA

Fuente: Elaborado por Cesar Tamayo


3.2) Estandarización de la solución EDTA

Fuente: Elaborado por Cesar Tamayo

4) Resultados

Tabla 1.Datos obtenidos experimentalmente

Determinación W CaCO3 (g) V EDTA (ml)


1 0,0501 10,8
2 0,0501 10,5
3 0,0501 10,7
Fuente: Elaborado por Daysi Chillagana
 Reacciones Químicas

 Cálculos

Cálculo de la masa de EDTA sal disódica para 250 ml de solución 0.01 M.

Calculo molaridad de la solución de

Estandarización de la solución EDTA

EDTA: C1= ? V1=10,8mL

Solución de : C2= 0,005M V2=20mL

El cálculo se repite para los dos volúmenes de EDTA restantes (10,5 ;10,7)
Calculo del criterio Q

( )

Tabla 2.Molaridad del EDTA.

W CaCO3 (g) V EDTA (ml) M EDTA ( mol /L)


0,0501 10,8 0,00926
0,0501 10,5 0,00952
0,0501 10,7 0,00935
Fuente: Elaborado por Daysi Chillagana

5) Discusión

El ácido etilendiaminotetraacético (EDTA), forma complejos fuertes con la mayoría de


los iones metálicos y el reactivo comúnmente utilizado es la sal disódica.(Harris, 2007.p
259,264).Para la práctica se formó un complejo con el ión Ca 2+ el EDTA rodea
completamente el ion metálico a través de seis enlaces o puntos de coordinación.
(Harris, 2007, p.264).

Una valoración complexométrica, esta basada en la formación de un ion complejo entre


el valorante y el analito. (Harris, 2007, p.137).En este caso el valorante fue el EDTA y
el analíto el CaCO3 precisamente el Ca 2+, formando así un complejo Ca- EDTA. Para
detectar el punto final en la valoración con EDTA, se lo hace mediante indicadores de
iones metálicos. Un indicador de ion metálico es un compuesto cuyo color cambia
cuando se une a un ion metálico y para que este funcione, debe unirse al metal con
menos fuerza que el EDTA. (Harris, 2007.p 272).El complejo metal-indicador debe ser
menos estable que el complejo metal-EDTA, o de otra manera el EDTA no desplazará
al indicador del metal, pero también , no debe ser demasiado débil o el EDTA
comenzará reemplazando al indicador al principio de la titulación, dando por resultado
un punto final difuso. (Gary, 2009, p.305).Se utilizó el indicador negro de ericromo T
(NET), que es uno de los indicadores que se utiliza y que cumple con las respectivas
características, de acuerdo a Harris (2007), “El cambio de color del rojo del MgIn al
azul del In libre señala el punto final de la valoración” (p.273). En el caso de la práctica
realizada se observó que al añadir el indicador NET a la solución de Ca 2+ , tuvo un
color morado , lo que quiere decir que se formó un complejo y al añadir EDTA , esta
reacciona con el Ca2+ libre, cuando se consume todo el Ca libre y la última cantidad de
EDTA añadida, antes del punto de equivalencia desplaza al indicador de complejo
morado, haciéndose azul, que era el color del indicador libre el primer cambio realizado
no fue nítido, esto tal vez se debió a que el indicador utilizado estaba en disolución y no
en su forma pura, además de no ser muy estable, pese a esta falencia se pudo observar la
formación del complejo metal- indicador (color morado ) y después del punto final de la
valoración metal-EDTA, que en esta ocasión fue Ca2+ -EDTA.

En una valoración directa se valora el ion metálico con una disolución estándar de
EDTA. La disolución se tampona a un pH adecuado, para que la constante de formación
condicional metal-EDTA sea grande, y el color del indicador libre sea suficientemente
distinto del complejo metal-indicador. (Harris, 2007, p. 275).Como se puede dar cuenta
hicimos una valoración directa utilizando un solución buffer de pH=10, teniendo así una
formación de complejo más estable, el Ca- indicador fue más alto y se pudo identificar
el indicador libre que fue lo que se formó color azul .

Haciendo referencia a la precisión de los valores estos son aceptables, ya que la


desviación estándar (Anexo 1) es pequeña(0,00013),al estandarizar la solución EDTA se
obtuvo que presenta una concentración promedio de 0,00937M la cual es muy similar al
valor teórico de 0,01M es decir solo varía en 6,3x10-4 lo cual es un valor muy pequeño y
se puede aceptar.

6) Conclusiones
 En la preparación de una solución EDTA se emplea la sal disodica por su
facilidad para diluirse en agua y formar complejos estables, se tuvo que emplear
cálculos estequiométricos y molares para determinar la masa en gramos del
analito que debía ser diluido para formar 250mL de solucion, obteniendo asi
0,9306g, como obtener exactamente la masa calculada es complejo, al realizar la
práctica se empleó en la solución 0,9199g (Anexo 2),.
 Al estandarizar la solución EDTA preparada y con los cálculos correspondientes
se determinó que su concentración promedio fue de 0,00937, un valor aceptable
y muy similar al teórico 0,01M, esta variación puede darse por errores técnicos
como llenar mal el aforo, no observar correctamente el cambio de color o dejar
el indicador mucho tiempo en la solución antes de empezar a titular.
 Con el cambio de color del indicador NET, se logró comprobar la formación de
complejos, color violeta presencia del complejo Ca-Indicador y color azul
complejo Ca-EDTA

7) Cuestionario

Realizar una curva de titulación complexométrica, para la valoración de 50mLde


una solución de Ca2+(0,1M), con solución de EDTA (0.1M), a pH 10 (pCa en
función del volumen de EDTA añadido). Para esto complete la siguiente tabla y
considere que los volúmenes añadidos de titulante son los que se muestran en la
misma. Considere la reacción

2+ 2-
+ ↔

Punto en V.EDTA(mL) pCa Punto en V.EDTA(mL) pCa


la recta la recta
1 0.0 1 9 40.0 1.954
2 5.0 1.087 10 45.0 2.278
3 10.0 1.176 11 46.0 2.380
4 15.0 1.268 12 48.0 2.690
5 20.0 1.367 13 49.0 3.698
6 25.0 1.477 14 50.0 5.775
7 30.0 1.602 15 55.0 9.250
8 35.0 1.753 16 60.0 9.551

Calculo del volumen de equivalencia

( )( ) ( )( )

( )( ) ( )( )
( )( )
( )
( )

( ) Volumen de equivalencia

 Zona1: Solución Original

[ ]

[ ]

 Zona 2: Antes del punto de equivalencia

( )( ) ( )( )
[ ]

( )( ) ( )( )
[ ]

[ ] M

[ ]

[ ]

Se realiza el mismo proceso en los volúmenes antes del punto de equivalencia

 Zona 3: Punto de equivalencia

[ ]
[ ] √

( )( )
[ ]

( )( )
[ ]

[ ] 0,05M
[ ]
[ ] √

[ ]

[ ]

[ ]

 Zona 4: Después del punto de equivalencia

( )( )
[ ]
[( )( ) ( )( )]

( )( )
[ ]
( )[( )( ) ( )( )]

[ ]

[ ]

[ ]

Se realiza el mismo proceso para todos los valores que pasen el punto de equivalencia.
Imagen 1: Curva de titulación EDTA vs pCa Fuente: Elaborado por Alejandra Berrezueta
8) Referencias bibliográficas
 Campillo, N. (2011). Equilibrios y volumetrías de complejación. Recuperado de:
https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-6.pdf
 Bolívar, G. (22 de diciembre de 2018). Estandarización de soluciones: en qué
consiste y ejercicios. Lifeder. Recuperado de:
https://www.lifeder.com/estandarizacion-de-soluciones

 Harris, D. (2007). ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO (3.a ed.). Reverte.


 Gary, D. C. (2009). Quimica analitica (6.a ed.). McGraw-Hill Education.

9) Anexos

Anexo 1
Tabla 3 : Tratamiento estadístico de datos

Repetición Molaridad M (mol/L)


1 0,00926
2 0,00952
3 0,00935
Promedio ( ̅ ) 0,00937
Rango (R) 0,00026
Desviación estándar (s) 0,00013
Límite de confianza(L.C) 0,00937 2,19x

Anexo 2 Anexo 3

Imagen 2: Peso de la sal sodica para Imagen 3: Peso de CaCO3 empleado para

preparacion de EDTA para la preparación de la solución

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