LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA II

NOTA Laboratorio. 50%

Informe 50%

TOTAL

N de prctica 1

Ttulo COMPLEXOMETRA PARTE I. Preparacin y Estandarizacin de

una solucin de EDTA.

Fecha Realizado: 10/04-2017 Entregado: 17/04-2017

Autores/Grupo Herrera J.; Ushia A./Grupo:

Horario Lunes:07H00/09H00

RESUMEN

En la presente prctica se procedi a la preparacin y estandarizacin de una solucin de

EDTA; en primera instancia se realiz los clculos pertinentes para preparar la solucin,
posteriormente se titul con CaCO3, aadindole adems HCl y una tampn de pH 10, con
las medidas indicadas en la prctica, como indicador se utiliz negro de eriocromo T,
evidencindose el cambio de coloracin, realizndose este procedimiento por cuadriplicado.
Obteniendo por lo tanto una solucin de EDTA con una concentracin de 0,0113 M. La
particularidad de estos complejos consiste en que el reactivo complejante agarra al ion
metlico por medio de varios grupos funcionales; tienen una gran importancia en la industria.

Palabras clave: Complexomtricas, EDTA, negro de eriocromo T, complejo, quelante

Abstract
In the present practice the preparation and standardization of an EDTA solution was
proceeded; In the first instance, the relevant calculations were made to prepare the solution,
later titrated with CaCO3, adding also HCl and a buffer of pH 10, with the measures indicated
in practice, as indicator was used eriochrome T black, evidencing the change of Coloring, this
procedure being performed in quadruplicate. Thus obtaining a solution of EDTA with a
concentration of 0.0113 M. The particularity of these complexes is that the complexing reagent
grabs the metal ion by means of several functional groups; Have a great importance in the
industry.
.
Keyword: Complexometric, EDTA, eriochrome T black, complex, chelating
INTRODUCCIN
Las valoracin complexomtricas se basa
en la formacin de un complejo tambin
conocidas como quelatometra o retroceso se aade un exceso de EDTA,
quelometra.
Los cationes metlicos reaccionan con
especies dadoras de electrones llamadas
ligando, para formar compuestos de
coordinacin. En donde el ligando debe
poseer por lo menos un par de electrones
sin compartir. Los complejos se forman
por la coordinacin de un catin y un
ligando; los compuestos ms conocidos
son: el cido nitrilotriacetico, el cido
etilendiaminotetraacetico (EDTA) y la sal
disodica del EDTA
El in etilendiaminotetraacetato conocido
como EDTA es un ligante polidentado,
forma complejos muy estables, sirve de
antdoto en el envenenamiento por
metales, posee seis tomos donadores
esto le permite formar un ion complejo
muy estable con plomo. (Chang, 2007)
Al EDTA est unido fuertemente un metal
no solo por enlaces inicos, sino tambin
por enlaces de coordinacin, que
prcticamente deja de existir como tal ion
metlico, por lo que tampoco se puede
reconocer por medio de sus reacciones
caractersticas.
Existen diferentes diferentes tcnicas de
valoracin con EDTA estas son:
Valoracin directa, retroceso, por
desplazamiento e indirecta.
Con la valoracin directa se procede a
valora el ion metalico con una disolucin
estndar de EDTA, esta se tampona a un
pH adecuando; en la valoracin por
valorndola con una disolucin estndar
de un in metlico, esto se realiza cuando
el analito precipita en ausencia de EDTA
o cuando reacciona demasiado lento.
(Harris, 2007)
Con respecto al indicador utilizado, son
sustancias que forman compuestos con
los iones metlicos, cabe resaltar que no
todos los reactivos que producen
coloraciones intensas con los iones
metlicos sirven como indicadores. Lo
ms importante que el complejo
indicador-metal sea ms dbil que el
complejo EDTA-metal, de lo contrario no
se podr observar su cambio de
coloracin. (Holasek & Flaschka, 2006)
OBJETIVOS
Preparar y estandarizar una
solucin de EDTA a partir de la sal
disdica de esta especie qumica.
Determinar las condiciones,
manejo y aplicaciones que tienen
las volumetras complexomtricas.
METODOLOGIA

Materiales y reactivos
Tabla N 2. Reactivos utilizados en el
Tabla N 1. Materiales usados desarrollo del ensayo.
durante el desarrollo del ensayo.
 Procedimiento experimental
Se Pes 1,861g de EDTA en la balanza
analtica y se afor a 500ml de agua
destilada para obtener una solucin
0,01M. Posterior se pes 0,025g de
CaCO3 en la balanza analtica (4 veces)
y se disolvi con 25ml de agua destilada
en un matraz Erlenmeyer. En el
Erlenmeyer se aadi de 2 a 4 gotas de
HCl concentrado para completa
disolucin, producto de la reaccin se
desprendi CO2. Luego de esto, en el
mismo Erlenmeyer se aadi 5 gotas de
una solucin pH=10 con el f in de darle a
la solucin un carcter bsico, en el cual
se pueda llevar a cabo la reaccin del
EDTA. En el Erlenmeyer se coloc una
pequea cantidad de indicador Negro de
Eriocromo T (NET), el cual le da una
coloracin rojo vino.
Se procedi a titular el CaCO3 con el
EDTA, donde aproximadamente a los
22ml de EDTA se observ un cambio de
coloracin, del rojo vino inicial a un azul
oscuro. El procedimiento de titulacin se
repiti por 4 ocasiones y se obtuvo los
datos experimentales.
CALCULOS Rango (R) 0,01
5.1 Clculo de los gramos de EDTA Desviacin 3,36x10-4
para preparar la solucin 0,01 M: estndar (S)
Grados de libertad 3
Lmite de confianza 0,1134 5.34x10-4
500 mL |
0,01 molEDTA 372,24 g EDTA
1000 mL 1 mol EDTA |
=1,861 g EDTA(L.C) |
Elaborado por: Ushia A
5.2 Clculo de los gramos de CaCO 3 Valoracin de la solucin de EDTA.
para titulacin: Masa de Vol. EDTA M EDTA
mol EDTA =mol CaC O 3 CaCO3 (g) (mL) (mol/L)
0,0258 22,0 0,0117
gCaC O 0,0252 22,0 0,0115
M EDTAV EDTA = 3
0,0249 23,0 0,0108
PM CaC O 3
0,0250 22,0 0,0114
mol gCaC O Promedio M EDTA 0,0113
0,01 0,025 L= 3

L g Elaborado por: Ushia A.

100.09
mol

gCaC O =0,025 V dudosoV cercano

3 Qexp=
V maxV min

Clculo de la Molaridad de EDTA: 0.010830.01172

Qexp=
4 0.010830.01134
2+=nY
Qexp=0,3 5
n Ca Qexp Q Ccri
nCa2 + nCaC O
= 3
0.35=0.829(se acepta)
V titu . V titu .
n EDTA
=
V titu .
valor realvalor ideal
error
valor ideal
g CaC O mol
M EDTA = 3
=
L
PM CaC O x V titu . x
3 ( 10001 Lml ) error
0,01130,01
0,01
100= 13%

0.0249 mol
M EDTA = =0.011308
100.09 g 1L L
mol
x 22 ml x
1000 ml ( )
Tabla 3.- Datos experimentales.
Masa de CaCO3 (g) Vol. EDTA (mL)
0,0258 22,0
0,0252 22,0
0,0249 23,0
0,0250 22,0
Elaborado por: Ushia A.

TRATAMIENTO ESTADISTICO
Tabla 4.- Tratamiento estadstico
M EDTA (mol/L)
Promedio ( X ) 0,01134
DISCUSIONES
Cuando se trata de elegir el indicador se
debe tomar en cuenta que el complejo
indicador-metal debe ser ms dbil que el
complejo EDTA-metal, de lo contrario no se
podr observar el cambio de coloracin, en
el caso de la prctica se procedi a utilizar
el indicador negro de eriocromo T,
observndose claramente su cambio de
coloracin.
Por otro lado, el pH de la solucin debe ser
totalmente bsico para que la especie
Y4-capture los iones de calcio libres y se
produzca la reaccin. De no ser as, el
volumen de EDTA no ser el correcto,
debido a la existencia de protones los
cuales impedirn la formacin del complejo
Durante la realizacin de la practica hemos
obtenido un 13% de porcentaje de error
respecto al valor obtenido, debido a la
solubilidad del EDTA
CONCLUSIONES
En base a los clculos obtenidos en la
prctica, se prepar y estandariz una
solucin de EDTA de concentracin 0,0113
M. Se calcul los gramos de CaCO3
necesarios para la titulacin del mismo.
Los
valores para preparar las 2 soluciones
fueron de 1,861g de EDTA y 0,0249 g de
CaCO3; con una desviacin estndar de
3,36x10-4 y un lmite de confianza de
0,1134 5,34x10-4 antes dela reaccin se
observ un color rojo vino en la solucin y
mediante su valoracin cambio su color a
violeta azulado
Para las valoraciones complexomtricas se
determin uno de los agentes quelantes
ms importantes es el EDTA, interviniendo
en procesos industriales, as como en
fabricacin de detergentes, aditivos
alimenticios impidiendo la oxidacin de
alimentos catalizada por metales, adems
en productos de limpieza. Adems como
todo valoracin se debe cuidar del medio,
de su pH, as como el indicador.
BIBLIOGRAFA
Chang, R. (2007). Qumica. Mc Graw Hill.
Harris, D. (2007). Analisis qumico
cuantitativo. Barcelona: Revrte.
Holasek, A., & Flaschka, H. (2006).
Mtodos quelomtricos y otros mtodos
volumtricos de anlisis clnicos.
Barcelona: Revrte

ANEXOS

a) Cuestionario

Realizar la curva de titulacin complexomtrica, para la valoracin de 50 ml de una

disolucin de Ca2+ 0,1 M, con solucin de EDTA 0,1 a pH 10 (pCa en funcin del
volumen de EDTA aadido). Para esto complete la siguiente tabla y considere que los
volmenes aadidos de titulante son los que se muestran en la misma, a continuacin.

Ca2+ + EDTA CaY2-

V (L ) pCa [EDTA] [CaY2-]
EDTA
0,0000 1,0000 2,38149E- 0,000000
06
0,0050 1,0872 2,15414E- 0,009091
06
0,0100 1,1761 1,94448E- 0,016667
06
0,0150 1,2688 1,74754E- 0,023077
 06
0,0200 1,3680 1,55905E- 0,028571
06
0,0250 1,4771 1,37495E- 0,033333
06
0,0300 1,6021 1,19074E- 0,037500
06
0,0350 1,7533 1,00043E- 0,041176
06
0,0400 1,9542 7,9383E-07 0,044444
0,0450 2,2788 5,46351E- 0,047368
07
0,0460 2,3802 4,8612E-07 0,047917
0,0480 2,6902 3,40213E- 0,048980
07
0,0498 3,6981 1,0661E-07 0,049900
0,0500 5,7737 1,68397E- 0,050000
06
0,0550 9,2463 0,00476190 0,047619
5
0,0600 9,5473 0,00909090 0,045455
9
Elaborado por: Herrera J

GRAFCA N 1: pCa vs V EDTA

pCa vs V (L) EDTA

12.0000

10.0000

8.0000

6.0000
pCa
4.0000

2.0000

0.0000
0.0000 0.0100 0.0200 0.0300 0.0400 0.0500 0.0600 0.0700

V (L) EDTA

Elaborado por: Herrera J

b) Calculos
Ca2+ + EDTA CaY2-
Volumen de equivalencia = 50 ml EDTA
Kf=10^10,69 Alfa Y4- = 0,36
Kf= Kf* Alfa Y4-
Kf = 1,76*10^10

1. Antes del volumen de equivalencia

Va= 0,005 L

[Ca2+]= 0,0045 mol / 0,055 L = 0,082 M

pCa= -log (0,082) = 1,0872
[Cay2-]= 0,0005mol/0,055 L=0,0090 M

2. En el volumen de equivalencia
Va= 0,05 L

[Ca2+]= 0,005 mol / 0,1 L = 0,05 M

Kf= 0,05/x^2
x= 1,68397E-06
pCa= -log (1,68397E-06) = 5,7737
[Cay2-]= 0,005mol/0,1L=0,05 M
[EDTA]= 1,68397E-06

3. Despus del volumen de equivalencia

Va= 0,055 L

[Ca2+]= 5,67149E-10
pCa= -log (5,67149E-10) = 9,2463
[Cay2-]= 0,04761
[EDTA]= 0,004761
CONTENIDO EXTRA

IMAGEN N 1: Titulacin del EDTA con CaCO3

Indicador: Negro de Eriocromo T

Viraje: roja violeta a azul

IMAGEN N 2:Tablas extradas del libro de Harris pg 263, 264; Capitulo 13. (Harris,2007)