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DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA EN PPM DE UNA MUESTRA PROBLEMA

MEDIANTE LA COMPLEJOMETRÍA

Albany Gómez

Profesora: Cristina De Sousa, Preparadora: Natalia césar

Laboratorio de Química Analítica, sección 61, muestra N° 6


Escuela de Química, Facultad de Ingeniería, Universidad de Carabobo

Valencia, 13 de febrero de 2023

RESUMEN
Se determinó la dureza del agua en ppm a través de una muestra problema, preparando una solución
patrón de carbonato de calcio 𝐶𝑎𝐶𝑂3, el cual se pesó mediante una balanza analítica digital de acuerdo
a su masa calculada, a la solución disuelta se le agregaron pequeñas gotas de ácido nítrico para eliminar
la efervescencia. Fue utilizado el factor primario para estandarizar el EDTA, este se utiliza debido a la
formación de complejos muy estables con los cationes presentes en la dureza del agua. La muestra antes
mencionada se aforo con agua destilada traspasando el líquido aun vaso precipitado y se tomaron 3
alícuotas de 10ml, agregándole a cada balón aforado solución NET (negro de eriocromo T, un ácido débil
cuyo color depende del pH de la disolución, luego se empleó una solución amortiguadora de pH=10 la
cual permita una visualización rápida y definida del punto final.
Palabras claves: cationes, dureza del agua, disolución, EDTA

INTRODUCCIÓN A la bureta utilizada se le realizó una curación con


El agua proviene de fuentes naturales, es una EDTA y un llenado de 50ml con la misma
mezcla compleja de compuestos químicos en solución. Se tomaron 3 alícuotas de 10ml de patrón
soluciones, uno de estos parámetros utilizados primario, cada alícuota fue traspasada con ayuda
como indicador de la calidad de las aguas de la pipeta volumétrica a 3 Erlenmeyer, a cada
industriales y de consumo es la denominada matraz se le añadió 3 gotas de indicador NET y
dureza total del agua el cual se refiere a la 2ml de solución amortiguadora pH 10 con un
concentración total de iones de calcio y magnesio. cilindro graduado, luego de agitar se tituló cada
Empleando para su determinación la solución alícuota con EDTA.
EDTA, es un ácido débil con capacidad para Realizando el mismo procedimiento con una
formar compuestos complejos en proporción 1:1 muestra problema dada, empleando 3 alícuotas de
con iones metálicos como 𝑀𝑔+2 , 10ml, en 3 Erlenmeyer, se le añadió indicador
𝐶𝑎+2, 𝐵𝑎+2 , 𝐹𝑒 +3, 𝑇ℎ+4. La detección del punto NET y la solución amortiguadora para luego ser
final de la valoración se consigue con el empleo de titulado
un indicador negro de Ericromo T, el cual posee
un rango de viraje de color azul [1] RESULTADOS Y DISCUSIÓN
METODOLOGÍA
El EDTA por tanto es un valorante muy empleado
Se prepararó una muestra de patrón primario de en química analítica no solo porque forma
carbonato de calcio 𝐶𝑎𝐶𝑂3 (0,01028±0,00001)g complejos con la mayoría de los iones metálicos,
La cual fue pesada en una balanza analítica. sino porque la mayoría de los quelatos formados

1
tienen estabilidad suficiente para llevar cabo Tabla 2. Volumen gastado de EDTA en la estandarización
valoraciones [2] del EDTA
Concentración del Volumen de la Volumen
patrón primario solución del gastado de
En las valoraciones complejométricas, los iones de carbonato de patrón primario EDTA
metálicos reaccionan con un ligando para formar calcio (V1 ± 0,16) ml (V2 ± 0,05) ml
un complejo y el punto de equivalencia el cual se (Mp ± ΔMp)mol /L
precisa por medio de un indicador [2,1] 10,00 6,0
0,01028 ± 0,00001 10,00 10,6
10,00 9,1
Las disoluciones con EDTA son una de las V1: Volumen de la alícuota en el erlenmeyer.
principales como titulante ya que forma quelatos V2: Volumen gastado de EDTA en la titulación.
muy estables como lo antes mencionado, y se Mp: Concentración del patrón primario.
combina con iones metálicos en relación 1:1 a ΔMp: Error de la concentración del patrón primario.
través de la siguiente reacción: [3]
M n+ +Y 4- ↔MY (n-4)+ (1) La concentración obtenida de EDTA en su
La dureza del agua es debido a la cantidad de iones estandarización para cada alícuota se muestra en la
compuestos naturales de calcio y magnesio tabla 3, así como el promedio de esta.
presentes, la cual se expresa en ppm de carbonato
de calcio Tabla 3. Concentración de la solución de EDTA.
Las aguas duras como las aguas blandas tienen sus Volumen de la alícuota de
la solución del patrón Concentración de EDTA
ventajas y desventajas, aunque sanitariamente primario (M2 ± ΔM2 ) mol/L
hablando, no se considera ningún riesgo el grado (V1 ± 0,16) ml
de dureza del agua, en la siguiente tabla se puede 10,00 ( 0,01712 ± 0,00044)
notar la clasificación de la dureza del agua [4] 10,00 ( 0,00969 ± 0,00044)
10,00 (0,01129± 0,00044)
Tabla 1. Tipo de agua según los mg/L de dureza. Promedio de la
concentración de EDTA 0,0127 ± 0,0029
Tipo de agua mg/L de dureza
̅̅̅̅2 ± ΔM
(M ̅̅̅̅2 ) mol/L
Suave >0 < 75
M2: Concentración del EDTA
Moderadamente dura > 75 < 150
Dura > 150 < 300 ΔM2 : Error de la concentración del EDTA.
̅̅̅̅
M2 : Concentración promedio del EDTA.
Muy dura > 300
ΔM̅̅̅̅2 : Error de la concentración promedio del EDTA.
Se utilizó como indicador NET (negro de
Al realizarse la práctica se cometieron errores
eriocromo T) el cual es un indicador característico
determinados, por ejemplo, en el caso de los
de iones metálicos, que se utilizan en la valoración
instrumentales, sin embargo, el resultado obtenido
de diversos cationes formando complejos rojos
fue satisfactorio
con más de dos decenas de iones metálicos, pero
solo unos pocos tienen las constantes de formación
Los errores determinados son aquellos que ocurren
apropiada para la detección del punto final, se
de un solo lado por defecto o exceso, cuya pista
expresa a través de la siguiente ecuación [5]
MIn- +HY 3- ↔HIn2- +MY 2- (2)
puede seguirse hasta una fuente específica, tiende
-
Donde MIn (color rojo) y HIn (color azul)2- a hacer que los valores calculados u observados
sean constantemente altos o bajos. Puede dividirse
La concentración de la solución de EDTA se en 4 clases generales
denotará en la tabla mencionada a continuación, al Errores instrumentales con balanzas, aparatos
igual que el volumen gastado de EDTA para la volumétricos no calibrados, recipientes y
estandarización de la misma solución utensilios.
Tabla (2)

2
Estos errores son causados por variables no Acido- base, en: química analítica cualitativa.
controladas que dirigen el proceso y suelen ser la 18ed. Madrid, España, paraninfo; 2001, p. 40-101.
mayor fuente de error. [6] Consultado el 19 de febrero del 2023
CONCLUSIONES

En la dicha práctica se logró el objetivo general, el


cual se trataba de determinar la dureza total a
través de una muestra problema de agua. En el
punto final de la complejometria con solución
EDTA se observó un cambio de coloración de
rosado a azul claro, sin embargo, existieron varios
errores en la titulación el cual se excedió de unas
gotas de solución EDTA dando el color azul más
intenso
REFERENCIAS

[1] CONVENIN.2771-91.Aguas naturales,


industriales y residuales. Determinación de
dureza. Caracas, Venezuela-FONDONORMA,
1991. Consultado el 19 de febrero del 2023

[2] CHANG, Raymond. Química. Sexta edición.


México 1998Mc. Graw Hill. Consultado el 19 de
febrero del 2023

[3] UNDERWOK, A. Day, R. (1989) Química


analítica cuantitativa. 5ta edición. Editorial
PRENTICE-HALL HISPANOAMERICANA,
S.A. México. Página 144. Consultado el 19 de
febrero del 2023

[4] SKOOG DA, West holler, reacciones y


valoraciones de formación de complejos. En:
fundamentos de química analítica, 8va edición.
México. Thomson, editores. 2005; p. 457-498.
Consultado el 19 de febrero del 2023

[5] M. Valcarrcel, “principio de química


analítica”. Editorial springer 1999. España.
Consultado el 19 de febrero del 2023

[6] HARRYS, DANIEL. Análisis cuantitativo.


Tercera edición. México 1992. Grupo editorial:
consultado el 19 de febrero del 2023

[7] Burriel. Martí F. reacciones

3
CÁLCULOS TÍPICOS

Cálculo de la molaridad experimental de la solución de carbonato de calcio


Ecuación (1) se obtiene la concentración.
mCaCO3 * 1000
MCaCO3 = (1)
VS *Pm
Dónde:
M𝐶𝑎𝐶𝑂3 : concentración del carbonato de calcio, mol/L.
m𝐶𝑎𝐶𝑂3 : masa del carbonato de calcio (pesada), g.
Vs: volumen de solución de carbonato de calcio, ml.
Pm: peso molecular del carbonato de calcio, g/mol.

Sustituyendo los datos pertinentes en la ecuación 1, se obtiene para el patrón primario:

0,1028g * 1000
M𝐶𝑎𝐶𝑂3 = = 0,01027 mol/L
100,00mL*100,09g/mol
(1)

Cálculo del error


Aplicando el criterio de propagación de errores, se tiene la siguiente ecuación:

ΔMT ΔVs ΔPm𝐶𝑎𝐶𝑂3


ΔM𝐶𝑎𝐶𝑂3 = ( + + ) *M𝐶𝑎𝐶𝑂3 (2)
MT Vs Pm𝐶𝑎𝐶𝑂3
Donde:
ΔM𝐶𝑎𝐶𝑂3 : error de la MASA del carbonato de calcio, mol/L.
ΔMT: error de la concentración teórica de la solución de carbonato de calcio, mol/L.
ΔVs: error del volumen del instrumento, ml.
ΔPm: error del peso molecular del carbonato de calcio, g/mol.

Sustituyendo en la ecuación los valores correspondientes, se consigue:

0,16mL 0,01g/mol
ΔM𝐶𝑎𝐶𝑂3 = (0 + + ) *0,01027mol/L= 1,745807653x10-5 mol/L ≈ 0,00001mol/L
100,00mL 100,09g/mol
Finalmente:
ΔM𝐶𝑎𝐶𝑂3 = (0,01027 ± 0,00001)mol/L

Cálculo de la concentración de EDTA

𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ 𝑉𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 = (3)
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴

Donde:
MEDTA: concentración de EDTA, mol/L.
V𝐶𝑎𝐶𝑂3 : volumen de la alícuota en el erlenmeyer de la solución de carbonato de calcio, ml.
VEDTA: volumen gastado de EDTA en la titulación, ml.

Sustituyendo los datos pertinentes en la ecuación 3, se obtiene para una alícuota:

4
0,01027 mol/L* 10,00 ml
MEDTA = = 0,01712mol/L
6,0

Cálculo del error de la concentración EDTA


Aplicando el criterio de propagación de errores, se tiene la siguiente ecuación:

Δ𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 ΔV𝐶𝑎𝐶𝑂3 ΔVEDTA


ΔMEDTA = ( + + ) * MEDTA (4)
𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 V1 V2

Dónde:
ΔMEDTA : error de la concentración de EDTA, mol/L.
ΔVCaCO3 : error del volumen de la solución de carbonato de calcio, ml
ΔVEDTA : error del volumen gastado de EDTA en la titulación, ml

Sustituyendo en la ecuación los valores correspondientes se obtiene, para una alícuota:

1,74581x10-5 mol/L 0,16ml 0,05ml


ΔMEDTA = ( + + ) * 0,01712mol/L = 4,456891273x10-4 mol/L
0,01027mol/L 10,00ml 6,0ml
ΔMEDTA ≈ 0,00044 mol/L

MEDTA1 = (0,01712 ± 0,00044)mol/L


Finalmente
MEDTA2 = (0,00969 ± 0,00044)mol/L
MEDTA3 = (0,01129 ± 0,00044)mol/L

Cálculo del promedio de la concentración de la solución de EDTA

MEDTA1 + MEDTA2 + MEDTA3


̅̅̅̅̅̅̅̅̅
MEDTA = (5)
3
Dónde:
̅̅̅̅̅̅̅̅̅
MEDTA : Promedio de la concentración de la solución de EDTA, mol/L.
MEDTA.1 : Concentración de EDTA obtenido con la alícuota 1, mol/L.
MEDTA.2 : Concentración de EDTA obtenido con la alícuota 2, mol/L.
MEDTA3 : Concentración de EDTA obtenido con la alícuota 3, mol/L.

(0,01712 + 0,00969 + 0,01129)𝑚𝑜𝑙/𝐿


̅̅̅̅̅̅̅̅̅
MEDTA = = 0,0127𝑚𝑜𝑙/𝐿
3

Cálculo del error


Aplicando desviación media, se tiene la siguiente ecuación:

̅̅̅̅1 |+ |MEDTA2 -M
|MEDTA1 -M ̅̅̅̅2 |+ |MEDTA3 - ̅̅̅̅
M3 |
̅̅̅̅̅̅̅̅̅
ΔM EDTA = (6)
3
Dónde:
̅̅̅̅̅̅̅̅̅
ΔM EDTA : Error del promedio de la concentración de la solución de EDTA, mol/L.

Sustituyendo los resultados en la ecuación 6, se obtiene para la estandarización del EDTA:

(|0,01712 - 0,01270|+ |0,00969 - 0,01270|+ |0,01129 - 0,01270|)mol/L


̅̅̅̅̅̅̅̅̅
ΔM EDTA = = 2,946666x10−3 mol/L
3
ΔM̅̅̅̅̅̅̅̅̅
EDTA ≈ 0,0029 mol/L

5
Consiguiendo así:
̅̅̅̅̅̅̅̅̅
MEDTA = (0,0127 ± 0,0029) mol/L

Determinación de la dureza total de la muestra problema por medio de la concentración de carbonato de calcio
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗𝑃𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐷𝑡𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑥1000 (7)
𝑉𝑀𝑈𝐸𝑆𝑇𝑅𝐴

Sustituyendo los resultados en la ecuación 7, se obtiene

100,09𝑔
(0,01270 ∗ 1,3𝑚𝑙 ∗
𝑔𝑚𝑜𝑙
𝐷𝑡𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑥1000 = 165,25𝑝𝑝𝑚
10𝑚𝑙

Cálculo del error de la dureza total de la muestra problema

Δ𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 ΔV𝑀𝑈𝐸𝑆𝑇𝑅𝐴 ΔVEDTA


ΔDT1 = ( + + ) * Dt1 (8)
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 VEDTA

Sustituyendo los valores

0,00044 0,16 0,05ml


ΔDT1 = ( + + ) * 165,25ppm =12,34 ppm
0,01270 100ml 1,3𝑚𝑙

Finalmente se obtiene
DT1 = (165,25 ± 12,34)ppm

DT2 = (127,11 ± 12,34)ppm


DT3 = (152,54 ± 12,34)ppm

Cálculo del valor promedio de la dureza total de la muestra problema


Dt
Dt = ∑𝑵
𝟏 (9)
𝑵

Sustituyendo los valores


(165,25 + 127,11 + 152,54)𝑝𝑝𝑚
̅̅̅̅
Dt1 = = 148,3𝑝𝑝𝑚
3

Calculo del error cometido al promedio


|𝐷𝑡−𝐷𝑡|
ΔDT = ∑𝑁
1 (10)
𝑁

Sustituyendo los valores se obtiene

(|165,25 - 148,3|+ |127,11 - 148,3|+ |152,54 - 148,3|)


̅̅̅t =
ΔD =14,13ppm
3

DT = (148,3 ± 14,13)ppm

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