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INGENIERÍA en ALIMENTOS

Química
Analítica e Instrumental
LABORATORIO N° 3
VALORACIÓN COMPLEXOMÉTRICAS
INGENIERIA EN ALIMENTOS

11 Introducción y conceptos Teóricos

22 Parte Experimental
Contenido

33 Cálculos
INGENIERIA EN ALIMENTOS

.- Comprender que los complejos con EDTA son muy


estables debido a sus constantes de formación.
OBJETIVO
.- Determinar la dureza total en el agua a través de
Titulación con EDTA.
En las volumetrías directas (valoraciones complexométricas), el ion metálico en
solución a analizar, se valora directamente con el agente complejante. El punto final
se puede determinar utilizando indicadores coloreados (indicadores metálicos o
metalocrómicos) los que forman con el catión metálico a determinar complejos
Tipos de Valoraciones

quelatos generalmente coloreados y que difieren del color del indicador libre (sin
acomplejar). Dentro de los indicadores metalocrómicos los de uso más frecuentes
son: negro de Eriocromo T (Erio T), murexida, metalftaleína, tirón, violeta de
pirocatequina, PAN (l-(2-piridilazo)-2-naftol), cincón y ditizona entre otro

Las valoraciones indirectas se utilizan cuando el indicador forma con el ion metálico
un complejo quelato de estabilidad semejante al que forma el mismo ion con el
agente valorante (generalmente la sal dísódica del E.D.T.A.), no existe el indicador
adecuado para la valoración directa cuando el ion metálico no se pueda mantener en
solución al pH necesario para la formación del complejo (precipitan como hidróxido
u óxidos hidratados). En cualquiera de los casos se adiciona un exceso medido del
agente valorante de concentración conocida (generalmente Mg2+ o Zn2+). El indicador
utilizado debe ser sensible al ion metálico que se introduce en la valoración final.
En las valoraciones por sustitución, se verifica el desplazamiento de un ion por
Tipos de Valoraciones

otro. Generalmente, se hace reaccionar el ion metálico que se quiere determinar


con el complejo Mg2+-E.D.T.A., produciéndose el desplazamiento de Mg por el
2+

ion que se va a determinar y el Mg2+ desplazado se valora a su vez con solución


patrón de E.D.T.A. (concentración conocida). El pH durante las valoraciones
debe mantenerse constante.
Valoración complexométrica

 Muchos iones metálicos reaccionan con


especies dadoras de pares de electrones 
formando compuestos de coordinación o
complejos

 La especie dadora se conoce como ligado y ha


de disponer de al menos de un par de
electrones para la formación del enlace.

 Los iones metálicos son ácidos de Lewis ,


especies aceptoras de un par de electrones, y
los ligandos son bases de Lewis
Valoración Complexométrica

El ácido etilendiaminotetraacético, que se abrevia como E.D.T.A, es


uno de los ligantes polidentados (quelatos) más importantes y más
utilizado en valoraciones complexométricas, ya que la reacción ion el
ion metálico es 1:1
La mayoría de las valoraciones metal-EDTA se llevan a cabo en
soluciones neutras o alcalinas, para lo cual se utiliza un tampón amonio/
amoniaco ya que a este pH el complejo formado es estable.

Para determinar el volumen


final de la titulación, se
emplean indicadores
metálo-crómico como por
ejemplo negro de
eriocromoT, el cual a pH >
7 forma complejos de color
rojo-vino con el ion metálico
y al quedar libre en
solución, éste es de color
rojo azul. Por lo tanto, el
viraje de color para
determinar el volumen final
es de rojo-vino a azul .
1.- Preparación de una solución de EDTA aproximadamente 0.05 M: Determine la
masa de sal disódica del ácido etilen-diamino-tetra-acético previamente
(Na2H2EDTAx2H2O, peso fórmula: 372.24) para preparar 250 mL de solución.
Disuelva en agua la masa de la sal disódica del ácido etilen-diamino-tetra-acético,
Preparación EDTA

previamente estimada, en vaso de precipitado y vierta cuantitativamente a matraz


aforado y enrase.

M = g/ MM/ L
g= M * MM * V
g= 0,05 M * 372,24 g/mol * 0,25 L = 4,65 g EDTA
2.- Estandarización de la solución de EDTA: Determine la masa de patrón primario
(MgSO4x7H2O, MM= 246,7 g/mol) para tener un gasto de la solución de EDTA de
alrededor de 20 mL. Vierta la masa en un matraz Erlenmeyer, y diluya con agua
Estandarización EDTA
destilada hasta 100 mL, agregue 5 mL de solución tampón pH 10, una punta de espátula
(aproximadamente 5 mg) de indicador NET. Valore con la solución de EDTA hasta
cambio de color del indicador de rojo vinoso a azul puro.
M+2-NET + EDTA M+2-EDTA + NET
Rojo vinoso incoloro incoloro azul
Repita la valoración con otra alícuota de solución patrón. Calcule la Molaridad de la
solución de

M = g/ MM/ L
g= M * MM * V
g= 0,05 M * 246,7 g/mol * 0,020 L = 0,247g MgSO4x7H2O
11 Estandarización EDTA Determinar la concentración
(M) de EDTA con
C1 x V1 = C2 x V2
Parte Experimental

MgSO4x7H2O EDTA

EDTA C1 X V1 = C2 X V2
0,05 M X 20 mL = C2 X 19,50 mL

Na2EDTA= 20 mL * 0,05 mol L-1 = 0,05128 M


19,50 mL

0,247g MgSO4x7H2O + 100 mL H2O


Punta espátula eriocromo T
5 mL Tampón amonio/amoniaco
3.- Determinación de la dureza total del agua: Mida exactamente 100.0 mL de agua
potable y vierta en matraz Erlenmeyer, agregue 5 mL de solución tampón pH 10,
indicador NET y valore con la solución de EDTA de Molaridad conocida. Si tiene un
gasto de solución valorante muy pequeño, realice la valoración con una alícuota mayor
de muestra (agua). Repita la valoración con otra alícuota de agua potable.
Dureza del Agua

EDTA estandarizado

100 mL agua potable


5 ml Tampón amonio/amoniaco
Punta de espátula eriocromo T
4.- Dureza permanente: Hervir una alícuota de 100 ml de agua (~ 1 hr), diluir a 100 ml
Dureza del Agua aproximadamente con agua destilada y proceder al igual que el caso anterior.

EDTA estandarizado

100 mL agua potable


5 ml Tampón amonio/amoniaco
Punta de espátula eriocromo T
Determinación de CaCO3 en ppm de una muestra del Río Maipo

Al valorar 100 ml de agua potable con una disolución de EDTA de concentración 0,05128 M
se obtiene un gasto de 12,8 mL, exprese la dureza del agua en ppm de CaCO 3
Cálculos de CaCO3

C1 =0,05128 M EDTA Ca+2


C1 x V1 = C2 x V2
V1 =12,8 mL C1 x V1 = C2
V2
0,05128 M x 12,8 mL 6,56x10-3 M Ca+2→ ppm
100mL

6,56x10-3 mol CaCO3 x 100,9 g CaCO3 x 1mg = 662,3 mg


1L solución 1mol CaCO3 1x10-3 g L
Video

https://www.youtube.com/embed/ReTLAXPseJo?feature=oembed
Determinación de CaCO3 en ppm de una muestra del Río Maipo
mL EDTA [ ] EDTA ppm CaCO3

5,5 0,01236
Cálculos de CaCO3

1
6,5 0,01237
2
7,7 0,01238
3
8,8 0,01239
4
9,05 0,01240
5
10,2 0,01242
6
11,5 0,01244
7
12,3 0,01248
8
13,6 0,01250
9
14,8 0,01252
10
Gracias
Laboratorio de Química Analítica e Instrumental

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