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House, The Boulevard, Crawley, Sussex, por este medio declaramos la invención de este
invento, por el cual rezamos que se nos conceda una patente, así como por el método que se
va a desarrollar, que va a ser descrito en y por la siguiente declaración:-
2. La reacción de ácido sulfúrico con sal (NaCl) en hornos por los cuales los hornos
Manheim son bien conocidos, es un ejemplo típico. Dichos hornos operan a temperaturas
elevadas y son térmicamente muy ineficientes. Añadir que, debido a las dificultades de
introducir calor en la masa reactiva, el cual es un material semi-fundido, la producción de
dichos hornos es muy baja en relación a su coste capital. Además, debido a las altas
temperaturas empleadas, se requieren de varios trabajadores para limpiar el HCl gaseoso
producido para poder tener las condiciones necesarias para otros procesos.
Por ejemplo, el proceso puede ser deseado para producir bisulfato sódico o potásico
como producto secundario y con este fin, las condiciones del resiente de reacción puede ser
seleccionadas para producir una masa de retirada de reacción que contiene una cantidad de
sal y ácido sulfúrico en proporciones equivalentes, cuya masa puede ser alimentada a un
stripper donde, la masa de reacción se mantendrá en su punto de ebullición, la reacción
continua hasta completarse y tanto el cloruro de hidrógeno obtenido en esta etapa y el
transportado desde la masa extraída del recipiente sufren un proceso de stripping, que
provocará una menos concentración en el bisulfato. La concentración de cloruro de hidrógeno
residual puede ser variada variando las condiciones de operación en el stripper (tiempo de
retención, agente de desorción, etc), por lo que se puede producir la cantidad deseada de
bisulfato sódico o potásico como solución o en suspensión.
Si, sin embargo, el proceso se desea para producir un producto de sulfato y/o la
máxima cantidad de ácido clorhídrico, la masa de reacción retirada del recipiente puede ser
causada por la reacción sometida arriba por un sometimiento como el tratamiento de la masa
retirada a una temperatura alta. Para dichos propósitos, el segundo equivalente requerido de
sal puede ser introducido en la masa de reacción inicialmente (es decir, alimentando la masa
de reacción con dos equivalentes de sal por cada equivalente de ácido sulfúrico) o añadiendo
sal a la masa de reacción retirada antes de su tratamiento calorífico. Como tercera alternativa,
un exceso de sal puede ser alimentado al recipiente y la cantidad de sal que queda puede ser
añadida a la masa retirada antes de su tratamiento químico.
1.- Un recipiente agitado al que se alimenta masa de reacción tomada del recipiente de
reacción, la masa en dicho recipiente agitado siendo puesta en contacto con vapor recalentado
o con una mezcla de aire caliente/vapor.
3.- Una columna de destilación equipada con un condensador de reflujo y una caldera
y en la que masa de reacción retirada del recipiente de reacción es alimentada cerca del medio
de la columna mientras que aire y/o agua caliente o vapor es alimentado cerca de la base.
FIGURA 1 es un diagrama del aparato organizado para realizar el proceso del invento
con la producción de un bisulfato con bajo contenido en cloruro como producto secundario.
FIGURA 3 ilustra una forma alternativa del dispositivo de stripping que puede ser
empleado en el aparato como es mostrado en la figura 1 o 2.
FIGURA 5 es un diagrama del aparato organizado para realizar el proceso del invento
con la producción de un sulfato como producto secundario; y
Refiriéndose en primer lugar a la figura 1 de los dibujos, esta figura muestra, mediante
un diagrama, un recipiente de reacción 1 equipado con un agitador 2 y con un pesador-
alimentador 3 para introducir continuamente sal (NaCl o KCl) de un suministro tal como la
tolva 4.
La cabeza o el espacio de vapor del recipiente de reacción 1 tiene una salida de vapor
11 conectada a la base de un sistema de enfriamiento y secado 12 que comprende tres
secciones, llamadas la sección inferior 12a equipada con relleno o platos, una sección
intermedia 12b equipada con un intercambiador de calor y la sección superior 12c que está
equipada con relleno o platos. Una entrada 13 en la cabeza de la sección superior 12c está
conectada a un suministro de ácido sulfúrico 14, con una bomba 15 para alimentar el ácido
sulfúrico a la entrada 13. La base de la sección inferior 12a tiene una salida 16 conectada al
recipiente de reacción 1.
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Convenientemente el vapor mezcla sale de la cabeza de la sección intermedia 12b a
una temperatura entre 60 y 70ºC.
En la sección inferior 12a del sistema 12 desciende ácido sulfúrico y condensado desde
la sección intermedia 12b se somete a calor y hay un intercambio de materia con los vapores
ascendentes de la reacción del tanque 1 por lo cual el condensado es desabsorbido del ácido
clorhídrico. Así, en la base de la sección inferior 12a la fase líquida que fluye por la corriente 16
a la reacción del tanque 1 es substancialmente una disolución de ácido sulfúrico,
preferiblemente equivalente a menos del 85% w/w de ácido, que contiene en equilibrio una
cantidad de ácido clorhídrico normalmente alrededor del 1.5% w/w de la fase líquida.
Figura 3 muestra otra forma en el que el equipo de stripping puede ser realizado en
aparatos organizados de otra manera a como se muestra en la figura 1 y 2, por ejemplo, para
producir HCl gas y un bisulfato. En esta figura se ilustra una columna de destilación 30 que es
equipada con un condensador de reflujo 31 y una caldera 32 y se sustituye por la columna 9
cuando se aplica el sistema de la figura 1. La columna 30 tiene en la base una entrada 33 para
el aire y/o vapor o agua y una entrada por la mitad 34 para la masa de reacción retirada del
tanque 1. De acuerdo a las condiciones de operación como en el equipo de stripping puede
completarse la reacción entre la sal y el ácido sulfúrico sin reaccionar de la masa de reacción
retirada del tanque 1 y proporcionar una corriente de salida por la base del producto bisulfato
con poco HCl como una suspensión o disolución a una temperatura entre 110-115ºC por la
corriente 35, y una mezcla de HCl y agua por la cabeza que si se desea se puede recircular al
tanque 1. La masa de reacción en la columna 30 es mantenida sobre la temperatura de
ebullición.
Esta masa de reacción retirada es el alimento por la bomba 8 del tostador de spray 40
lugar en que el tratamiento de elevadas temperaturas de la masa de reacción por los gases
calientes causa que el exceso de sal, bisulfato y el ácido sulfúrico sin reaccionar reaccionen
formando un sulfato y obteniendo adicionalmente HCl que junto con el disuelto en la masa de
reacción del alimento al tostador 40 aparecen en los gases de salida 44 y se llevan al
absorbedor 45. En éste último, el HCl es recuperado y recirculado a través del cambiador de
calor 47 que suministra, por este camino, calor a la masa de reacción del tanque 1.
El producto sulfato del horno (40) se obtiene en la salida (43), mientras que el cloruro
de hidrógeno, por ser reciclados al reactor de Vessel (1), se recupera en última instancia como
gas seco desde el sistema de secado, junto con el liberado en la reacción de formación de
bisulfato en el reactor (1).
Serán reconocidos los procesos y aparatos particulares descritos aquí con a los dibujos
acompañantes, gracias a la inclusión de un sistema de secado de HCl incorporando acido
sulfúrico fuerte a la reacción comunicado con el espacio de vapor de la reacción de vessel, por
lo tanto el sulfúrico elimina el vapor de agua del HCl transformado en la reacción de vessel. El
proceso descrito quizá sea modificado mediante la omisión o simplificación del sistema de
secado cuando se requiera menor secado o incluso se requiera una solución acuosa de cloruro
de hidrogeno. Por ejemplo en los aparatos organizados como ilustraciones en la figura 2 y 5,
pero modificados por omisión de la torre (24) y la provisión de una alimentacion directa de
acido sulfúrico a la reacción (1).