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PRÁCTICA N° 1
INTRODUCCIÓN AL LABORATORIO DE QUÍMICA
Yira H. Sindony Rey, Pedro R. Benítez Díaz
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Escuela de Ingeniería Forestal – Departamento de Botánica y Ciencias Básicas – Laboratorio de Química
B) Resultado correcto
↓
Figura N° I.1 Diagramas de casos hipotéticos de errores aleatorios: los resultados experimentales,
representados por los puntos rojos, caen a ambos lados del resultado correcto. A) Experimento que arrojó
resultados con alta precisión o reproducibilidad y B) experimentos que arrojó resultados con baja precisión
o reproducibilidad. Tomado de Miller y Miller (2002).
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alrededor del valor correcto, en este caso los resultados carecen de precisión o son imprecisos.
Podemos concluir entonces que a menor dispersión, mayor precisión. Es importante darse
cuenta que en ambos casos, los resultados se acerca al valor real o aceptado de la medida, sólo
que en el experimento B el error es más grande, nuestro rumbo debe estar dirigido a utilizar
metodologías y equipos que nos permitan acercarnos a las condiciones descritas para el
experimento A.
Los errores sistemáticos, provocan que todos los resultados sean erróneos en el mismo
sentido, es decir, todos los resultados son más altos o bajos que el valor real, correcto o aceptado,
por esta razón decimos que el error sistemático de un experimento ocasiona un sesgo en el
resultado final.
A) Resultado correcto
↓
B) Resultado correcto
↓
Figura N° I.2. Diagramas de casos hipotéticos de errores sistemáticos: los resultados experimentales,
representados por los puntos rojos, caen a ambos lados del resultado correcto. A) Experimento que arrojó
resultados con alta precisión pero sesgados y B) experimentos que arrojó resultados con baja precisión y
sesgados. Modificado de Miller y Miller (2002).
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siendo la primera condición la que da los resultados más reproducibles y ajustados a la realidad,
es decir, con el menor margen de error.
Hasta ahora se ha discutido sobre las dos fuentes de error que afectan las mediciones
realizadas en un experimento, pero en muchos casos la pregunta más importante que se hace es:
¿Hasta qué punto se aproxima el resultado obtenido en un experimento al verdadero valor del
parámetro o propiedad que se está midiendo? Esta pregunta conduce al concepto de exactitud, la
Organización Internacional de Estándares (ISO) define exactitud como “el grado de concordancia
entre el resultado de un ensayo y el valor de referencia aceptado” para el parámetro o propiedad
que se está midiendo. En otras palabras, la exactitud es el grado de coincidencia entre el resultado
o valor correcto o aceptado y el promedio obtenido, es decir, la exactitud expresa la corrección de
una medición. Desde este punto de vista, la exactitud de un resultado individual está afectada por
ambos tipos de errores (aleatorios y sistemáticos).
Para explicarlo mejor, en la figura N° I.1B se muestra un caso donde a pesar de que no
hay sesgo y que el promedio se acerca al valor correcto, el resultado final está afectado por un
error muy grande debido a lo inexacto de la mayoría de las mediciones individuales, es decir, el
error ocasionado por la falta de precisión del experimento es muy grande lo que trae como
consecuencia que dudemos de la exactitud del resultado final. Por otra parte la figura N° I.2A
muestra el caso contrario, hay una muy buena precisión pero todos los resultados individuales y
el promedio son sesgados, lo que se traduce en un resultado final inexacto. Resumiendo, la
precisión describe errores aleatorios, el sesgo describe errores sistemáticos y la exactitud
incorpora ambos tipos de error. A mayor precisión y menor sesgo de los resultados individuales,
mayor será la exactitud del resultado final.
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Como se darán cuenta a medida que realicen sus prácticas de laboratorio, los errores
aleatorios y sistemáticos pueden ocurrir independientemente unos de otros y en diferentes etapas
del experimento. El origen de ambos tipos de error es muy diverso, los errores pueden provenir
de una falla en el diseño del experimento o en el procedimiento experimental, puede ser
introducido por el analista, por la falta de calibración o mantenimiento de los instrumentos de
medida o por lo errores inherentes a ellos, pueden provenir de la falta de limpieza del
instrumental de vidrio o por la contaminación de los reactivos.
Lo más importante que hay que tener en cuenta es que la aplicación de los métodos
estadísticos permite evaluar los errores aleatorios, pero no se tiene una herramienta que permita
evaluar el efecto de los errores sistemáticos sobre los resultados experimentales, en la mayoría de
los casos no se puede saber que tan cerca se está del valor exacto. La recomendación es hacer un
cuidadoso diseño experimental que permita estimar los errores aleatorios y al mismo tiempo,
considerar las posibles fuentes de errores sistemáticos e implementar los procedimientos
analíticos para reducirlos. El diseño experimental, los procedimientos analíticos y las
herramientas estadísticas que se utilizarán dependerán de las características específicas de cada
caso, considerando todos los aspectos que pueden tener influencia sobre los resultados del
experimento, desde la facilidad de obtención de las muestras hasta las características del analista
que realizará el estudio.
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fuentes de error están bien conocidas y controladas, y no tiene sentido realizar más de tres
repeticiones.
En la ausencia de errores sistemáticos, cuando no hay sesgo, la media aritmética o
promedio (𝑥̅ ) de nuestros resultados se acerca al valor real o más aceptado (µ), es decir, si
hacemos suficiente cantidad de repeticiones es válida la expresión matemática:
∑ 𝑥
𝑥̅ = = 𝜇 (𝐸 𝐼. 1)
𝑛
∑ (𝑥 𝑥̅ )
𝑠= (𝐸 𝐼. 2)
𝑛−1
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para valores pequeños de n debe utilizarse siempre la ecuación (𝐸 𝐼. 2), ya que de otro modo
incurriríamos en una subestimación de s; también las hojas de cálculo, como Excel de Microsoft,
tienen programados los cálculos estadísticos básicos.
El cuadrado de la desviación estándar 𝑠 es una cantidad estadística muy importante
conocida como la varianza, que es utilizada para la comparación de resultados y determinar si
hay diferencias estadísticamente significativas entre ellos. Este parámetro no será utilizado en
este laboratorio, pero a medida que avancen en la carrera encontrarán que es de gran utilidad. La
varianza se expresa como:
∑ (𝑥 𝑥̅ )
𝑣𝑎𝑟𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎 = 𝑠 = (𝐸 𝐼. 3)
𝑛−1
Otro parámetro que permite hacer una evaluación de la dispersión de los resultados es el
coeficiente de variabilidad (CV), también llamado desviación estándar relativa (DER), que se
expresa matemáticamente en la siguiente ecuación:
𝑠
𝐶𝑉 = 𝐷𝐸𝑅 = ∗ 100 (𝐸 𝐼. 4)
𝑥̅
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Tabla N° I.1. Resultados de 50 determinaciones de la concentración del ion nitrato en muestras de agua,
expresados con 2 cifras significativas en µg/ml.
51 51 51 50 51 49 52 53 50 47
51 52 53 48 49 50 52 49 49 50
49 48 46 49 49 48 49 49 51 47
51 51 51 48 50 47 50 51 49 48
51 50 50 53 52 52 50 50 51 51
La media de estos resultados es 50,0 µg/ml y la desviación estándar es 1,6 µg/ml. La tabla
N° I.2 resume los resultados indicando cuantas veces aparece cada valor, es decir, es una tabla de
frecuencias. Si construimos un gráfico de barras a partir de la tabla de frecuencias, obtenemos el
histograma que se muestra en la figura N° I.3. Lo que observamos es que las medidas están
distribuidas de forma casi simétrica alrededor de la media y que la mayor cantidad de medidas se
agrupan en torno a ella.
Tabla N° I.2. Tabla de frecuencias para las concentraciones del ion nitrato
Concentración ion nitrato µg/ml Frecuencia
46 1
47 3
48 5
49 10
50 10
51 13
52 5
53 3
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14
12
10
Frecuencia
0
46,0 47,0 48,0 49,0 50,0 51,0 52,0 53,0
Concentración del ión nitrato
∑ (𝑥 𝜇)
𝜎= (𝐸 𝐼. 5)
𝑛
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Las medidas del ion nitrato que aparecen en la tabla N° I.1 tienen valores discretos y son
sólo una muestra de la población, además están afectadas por las limitaciones del método de
análisis utilizado. Como se puntualizó anteriormente, la concentración puede tomar cualquier
valor, por lo tanto el histograma de la figura N° I.3 sólo describe aproximadamente el
comportamiento de la población, debido a que está construido con base a los valores discretos
que fueron medidos. El comportamiento de la población se describe a través de una curva
continua, que está formada por un número infinito de valores, el modelo matemático que se
emplea para describir el comportamiento de la curva es la distribución normal o Gausiana
descrita por la ecuación (E I.5)
1 ( )
𝑦= 𝑒 (𝐸 𝐼. 5)
𝜎√2𝜋
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Figura N° I.4. Distribución normal o Gausiana, curva obtenida al graficar la ecuación I.5.
d.e. = σ2
d.e. = σ1
µ x
Figura N° I.5 Distribuciones normales con la misma media pero diferentes valores de desviación estándar
(d.e.). Se observa que σ1 > σ2, es decir, los datos representados en la curva 1 tienen una mayor
variabilidad y dispersión que los representados en la curva 2.
Estas propiedades se ilustran en la figura N° I.6. Esto quiere decir que, si las
concentraciones de ion nitrato que se han venido analizando tienen una distribución normal, cerca
del 68% de las medidas caería en el intervalo 48,4 – 51,6 μg/ml. De acuerdo con la tabla N° I.2,
en este intervalo se ubican 33 de los 50 datos obtenidos lo que corresponde a un 66%. El 95% de
los datos debería caer entre 46,8 y 53,2 μg/m, en la tabla N° I.4 se observa que 49 de los 50 datos
caen en este intervalo lo que corresponde al 98%. Por último, todos los datos deberían caer entre
45,2 y 54, 8 μg/ml. Entonces, hay una coincidencia casi total entre la teoría y la práctica.
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Figura N° I.6. Propiedades de la distribución normal: A) aproximadamente el 68% de los valores caen
dentro de ± 1σ de la media; B) cerca del 95% de los valores se encuentran dentro de ± 2σ de la media; C)
aproximadamente el 99,7% se encuentran dentro de ± 3σ.
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I.2.2. Vestimenta:
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17. Desechar el material de vidrio defectuoso y guardar las piezas defectuosas o rotas en
los lugares destinados para ello.
18. Cualquier tipo de problema con los materiales, sustancias o procedimientos que serán
utilizados en el laboratorio deben ser comunicados directamente al responsable del
laboratorio.
I.2.4. Derrames:
1. En caso de vertido o derrame de sustancias químicas es importante avisar
inmediatamente al responsable de las prácticas quien indicará el procedimiento a
seguir.
2. Los derrames pequeños de sustancias que no conllevan riesgo deben ser limpiados
inmediatamente, dejando el área donde ocurrió totalmente libre de la sustancia en
cuestión y lavándose posteriormente las manos.
I.2.5. Residuos:
1. Para eliminar los residuos deben utilizarse los recipientes específicos destinados para
ello, en caso de duda acuda al profesor o responsable del laboratorio.
2. Como norma general no se puede verter ningún producto por el desagüe. Está
prohibido eliminar líquidos inflamables, corrosivos, tóxicos y/o peligrosos para el
ambiente por los desagües.
3. Si por accidente o indicación del responsable del laboratorio se hiciese un vertido en
el fregadero se debe dejar correr abundante agua.
4. No tirar productos químicos, ni papeles o telas impregnados de ellos en las papeleras.
I.2.6. Salpicaduras:
1. Avisar siempre y de inmediato al responsable del laboratorio.
2. Si ocurre en ojos y piel lavar con abundante agua. No utilizar otras sustancias
químicas para tratar de remediar algún daño.
3. Dependiendo de la magnitud de la salpicadura quitar la bata, ropa y objetos que
puedan haber sido mojados con el producto o bien colocarse directamente bajo la
ducha de seguridad.
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I.2.7. Ingestión:
1. Avisar siempre y de inmediato al responsable del laboratorio.
2. No provocar el vómito a no ser que se reciba indicación de ello.
I.2.9. Accidentes:
1. Ante cualquier accidente por pequeño que sea avisar inmediatamente al responsable
del laboratorio.
2. Mantener la calma, no gritar y seguir las instrucciones del responsable del laboratorio.
3. No exponerse a ningún peligro por propia iniciativa, debe imperar eso que llamamos
sentido común (si no sabe que es sentido común búsquelo en el diccionario).
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Tabla N° I.3. Símbolos de riesgo y peligrosidad que se encuentran en los recipientes de las sustancias que se
utilizan en el laboratorio (Extraído de Laboratorio Móvil).
Símbolo Nombre Ejemplo Símbolo Nombre Ejemplo
Nitroglicerin
Explosivo Comburente Oxígeno
a
Muy
Inflamable Benceno Hidrógeno
Inflamable
Peligroso para
Ácido
Corrosivo el medio Benceno
Clorhídrico
ambiente
Cloruro de Cloruro de
Nocivo Irritante
Potasio Calcio
Es importante destacar que en otros laboratorios dentro del país se puede utilizar un
código de colores diferente al de COVENIN, siempre y cuando se indique claramente en lugares
visibles el color que corresponde a cada fluido.
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La forma de ubicar rápida e inequívocamente dentro del laboratorio las tuberías que
transportan fluidos como agua, gases inflamables, aíre comprimido y electricidad es a través de
un código de colores. En la tabla N° I.4, se indica el color básico para identificación de tuberías
según el fluido que transportan, este código de colores es el aceptado por COVENIN por tanto
constituye la norma para nuestro país y es el que se utiliza en el Laboratorio de Química. Este
código se encuentra expuesto en un lugar visible del laboratorio con la finalidad de que los
alumnos se familiaricen con él.
Tabla N° I.4. Colores básicos de identificación de tuberías que transportan fluidos según la Norma
Venezolana COVENIN 253-99.
Color básico de
Fluido Muestra del color
identificación
Agua Verde
Ácido Anaranjado
Álcali Violeta
Aire Azul
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Figura N° I.7 Características generales de un extintor de mano: Contiene las instrucciones necesarias para
operarlo de forma segura y eficiente, así como la sustancia extintora y el tipo de fuego sobre el cual actúa
(recuadro superior). También contiene la información del fabricante y las normas de seguridad internacional
que cumple (recuadro inferior). Además, lleva una ficha de control donde se indica la fecha de verificación
de funcionamiento y la fecha de recarga.
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Tabla N° I.6. Material que se utiliza para contener sustancias y realizar diversos procedimientos en el
laboratorio.
Imagen Referencial Nombre Uso(s)
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Tabla N° I.7. Material volumétrico: Material utilizado para medir volúmenes de sustancias líquidas
Imagen Referencial Nombre Uso(s)
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Tabla N° I.8. Material que se utiliza para la separación de los componentes de mezclas heterogéneas.
Imagen Referencial Nombre Uso (s)
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I.3.1 Equipo o aparato de destilación: este equipo es utilizado para separar líquidos
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Pinzas para
soporte Se unen al soporte universal para sujetar el
universal material de vidrio.
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Lámpara de luz
Utilizada para revelar las placas de
ultravioleta
cromatografía de capa fina.
(254/365 nm)
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II. Objetivos:
Objetivo General: Analizar los conocimientos básicos necesarios para el adecuado
desempeño del estudiante en el laboratorio de química
Objetivos Específicos:
1. Adquirir los conocimientos básicos de estadística para reportar adecuadamente los
resultados obtenidos en las prácticas de laboratorio.
2. Describir las normas básicas de seguridad y las nociones básicas sobre el manejo de
emergencias en el laboratorio de química.
3. Manipular de manera adecuada los extintores de incendio y la ducha de seguridad del
laboratorio.
4. Manipular correctamente los instrumentos, equipos y material comúnmente utilizado en
el laboratorio de química.
Para el informe de esta práctica debe hacer un resumen de cada uno de los puntos tratados
en la parte experimental, indicando los aspectos más importantes en cada caso.
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IV. Cuestionario:
1) Para investigar la reproducibilidad de un método para la determinación de selenio en
alimentos, se realizaron nueve medidas sobre un lote de arroz tostado obteniendo los siguientes
resultados expresados como µg/g:
0,07 0,07 0,08 0,07 0,08 0,08 0,09 0,08 0,07
Calcular la media, la desviación estándar, la desviación estándar relativa o coeficiente de
variabilidad y diga su opinión sobre la reproducibilidad del método.
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V. Bibliografía:
Comisión Venezolana de Normas Industriales (COVENIN). (1999). Norma Venezolana
COVENIN 253-1999. Codificación para la identificación de tuberías que conduzcan
fluidos. Recuperado del sitio de internet de Servicio Autónomo de Normalización,
Calidad, Metrología y Reglamentos Técnicos (SENCAMER):
http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/normas/253-99.pdf
Gadea E., Guardino X., Rosell M.G. (1998). NTP 500: Prevención del riesgo en el laboratorio:
elementos de actuación y protección en casos de emergencia. Recuperado del sitio de
internet de Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo - Ministerio del
Trabajo y Asuntos Sociales – España:
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/NTP/Ficheros/
401a500/ntp_500.pdf.
Kolthoff L.M. (1969). Análisis Químico Cuantitativo. 4a Edición. Buenos Aires: Librería y
Editorial Nigar, S.R.L. Pp. 401, 409.
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Miller J.N. & Miller J.C. (2002). Estadística y quimiometría para química analítica. 4ª Edición.
Madrid: Pearson Educación, S.A. Pp. 1-41.
Piñero, A. (2011, 03, 07). Normas generales de seguridad en los laboratorios de prácticas de
química [web log post]. Recuperado de
http://angelspinero.files.wordpress.com/2011/07/normas-seguridad-laboratorio-
quc3admica.pdf.
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