CENTRO DE CIENCIAS BÁSICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
ACADEMIA DE QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS DEL LABORATORIO

DE QUÍMICA ANALÍTICA II

QUÍMICO FARMACÉUTICO BIÓLOGO

4to. SEMESTRE

Enero – Junio 2024

PROFESOR: M.C. ZITLALI CYNTHIA GUERRERO CÁZAREZ

Dr. JESUS BAUDELIO CAMPOS GARCIA

Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
REGLAMENTO DE LOS LABORATORIOS DEL DEPARTAMENTO DE
QUIMICA

 Antes de asistir a la práctica deberás leer el texto completo y estar preparado para explicar
el procedimiento completo si el maestro lo solicita.

 Es obligatorio el asistir con bata y lentes de seguridad.

 Prohibido comer, fumar, beber y masticar chicle.

 Usar guantes de látex desechables y cubre boca cuando se trabaje con muestras biológicas y/o
material patológico.

 Se debe de informar inmediatamente al profesor o al técnico cualquier accidente que ocurra durante
la práctica.

 Los remanentes de reactivos utilizados no deben regresarse a los envases originales, y deben
manejarse con pipetas y espátulas limpias.

 La mayoría de los disolventes orgánicos son volátiles e inflamables, al trabajar con ellos deberá
hacerse en lugares ventilados y nunca cerca de la flama. Los recipientes que los contienen deben
mantenerse cerrados, en lugares frescos y secos.

 Nunca deberán efectuarse experimentos no descritos en la práctica.

 Salvo indicaciones precisas, nunca tape un tubo de ensaye con el dedo.

 Si es necesario inhalar algún gas se provocará una corriente de aire con la mano entre la boca del
recipiente y la nariz.

 No deberá verterse nunca agua a los ácidos, sino al contrario, teniendo precaución, asimismo deberá
tenerse mucho cuidado cuando se vierta amoniaco a un líquido caliente, ó a un ácido concentrado a
una base fuerte y viceversa.

 Al terminar cualquier experimento el profesor o el técnico indicarán donde se deben de colocar los
residuos.

 Siempre consulte al instructor para aclarar cualquier duda.

 Al retirarse del laboratorio dejar su lugar de trabajo limpio.

 El uso del celular es exclusivo para el trabajo en el laboratorio (consulto del manual, tomar
fotografías como evidencia de resultados).

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Criterios de Evaluación

Criterio Ponderación (%)

Pre-reporte 20

Trabajo en el laboratorio 20

Reporte Final 40

Examen Práctico 20

Consideraciones de cada criterio

Pre-reporte

Cada alumno debe presentar un diagrama del procedimiento elaborado a mano antes de entrar a la práctica. El docente
firmará cada uno de los pre-reportes y es un requisito para poder permanecer en la práctica

Trabajo en el Laboratorio

Se evalúa que se sigan correctamente los pasos del procedimiento, correcto uso del material (manejo adecuado, nombres
correctos, se tomen las precauciones y medidas de seguridad) actitud en el laboratorio, uso adecuado del equipo de
protección personal, disciplina de acuerdo con el reglamento. Debe contestar adecuadamente las preguntas que el docente
realice acerca del procedimiento a realizar.

Reporte Final

La ponderación del 40% que tiene el reporte final es el siguiente: Resultados 10%, Discusiones 10%,
Cuestionario 10%, Conclusiones 5% y Referencias 5%.

 El orden del reporte es el siguiente: Portada, Objetivos, materiales y reactivos, procedimiento,

resultados, cuestionario, discusiones y conclusiones.
 Portada: en formato libre (Formal) que contenga: Nombre y logo de la universidad, centro y
departamento, carrera, semestre, nombre de la materia, nombre y número de la práctica, nombre
completo de los integrantes del equipo, nombre del maestro, lugar y fecha de entrega.
 Pueden tomar como base el manual de prácticas y dejar al objetivo, material y reactivos tal y como
están.
 Procedimiento: se debe colocar los diagramas de flujo firmados que se realizaron como pre-
reportes.
 Resultados: colocar los resultado que pide el manual, además todas las observaciones y resultados
que se obtuvieron durante el desarrollo experimental (Es de suma importancia que se reporte
inclusive si no se obtuvo lo que se esperaba). NO es un resumen de todo lo que se hizo en la
práctica. NO colocar fotos de todo el procedimiento, únicamente si se solicitan imágenes de los
resultados y si estas aportan algo a la comprensión de los resultados.
 Si se incluyen imágenes deben de explicarse en el texto, estar enumeradas consecutivamente y
tener un título o descripción de las mismas. Lo mismo aplica para tablas, gráficas y diagramas.
 Cuestionario: Se colocará en Aula Virtual un cuestionario para cada práctica, de opción múltiple,
que se debe contestar por equipos.
 Después de los resultados agregar discusiones si es necesario (O sea si se necesitará explicar el
porque de los resultados obtenidos).

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 o Explicar las diferencias encontradas entre los resultados observados y los resultados
esperados (encontrados en bibliografía, por ejemplo: las respuestas de las preguntas del
cuestionario).
o Discutir sobre los factores que pueden afectar el desarrollo del experimento.
o Discutir sobre las variables que pueden afectar los resultados.
o Señalar las principales ventajas y desventajas de la técnica empleada.

Al realizarlas deben de ser breves e ir al punto, no agregar información teórica de relleno, solo se
deben mencionar el resultado a discutir y luego con teoría que previamente se investigó (colocar la
cita) explicar el porqué pasó, se espera que esto sea desde el punto de vista química (Aunque
podría ser desde otro punto de vista de ser necesario).

 Conclusiones: es decir, a partir del objetivo y analizando los resultados y discusiones mencionar si
se cumplió o no el objetivo y el POR QUÉ. No colocar únicamente el objetivo en pasado. Por
ejemplo algo incorrecto sería: Se preparó con éxito un éter mixto. Lo correcto sería: “Se conocieron
las condiciones adecuadas para la síntesis de un éter mixto, indentíficándose los puntos críticos de
la reacción X, como lo es la Temperatura, agitación.. por lo que, se pudo sintetizar
satisfactoriamente el compuesto X.. y verificar mediante la prueba X.. que corresponde al
compuesto deseado”.
 Toda información que sea investigada y que se coloqué en el reporte debe estar correctamente
citada y referenciada a partir de fuentes confiables de información (no foros, vídeos, tik tok,
wikipedias, blogs de tareas, presentaciones sin referencias) como lo son: Libros, artículos
científicos, tesis, foros educativos, enciclopedias de editoriales prestigiosas, recursos en línea de
universidades, etc. Pueden acceder a todos ellos a través de los recursos de la biblioteca de la UAA.
Las referencias y citas deben colocarse en forma APA o IEEE (solo uno de los dos, no mezclar los
formatos, sugiero el IEEE ya que es más sencillo). Investigar cómo se deben utilizar estos dos estilos
de citas y referencias (Hay que entender que la cita va justo después de cuando se menciona la
información en el texto, no hasta al final, y las referencias esas si van todas hasta el final y con toda
la información para que se pueda localizar la información citada). No se considerarán ninguna
referencia que no tenga autor y se descartarán todas las discusiones en las que se utilicen
referencias de fuentes no confiables de información. Les comparto estas dos páginas en donde
pueden investigar como se utilizan estas citas:

https://bibliotecas.unam.mx/index.php/desarrollo-de-habilidades-informativas/como-hacer-citas-y-
referencias-en-formato-apa

https://biblioguias.uam.es/citar/estilo_ieee

 Se entrega una semana después de realizada (Por ejemplo si se realiza el martes, tendrán hasta el
siguiente martes hasta las 23:59 horas para entregarla, bajo ninguna circunstancia se califican
prácticas fuera de este tiempo).
 Las prácticas se entregan por equipo, solo debe entregarla una persona en aula virtual en formato
pdf.
 Si no se asiste a alguna práctica no se tendrá calificación en la misma.
 Las prácticas se revisan en aula virtual en donde se añaden comentarios en cada una de las
secciones así como comentarios generales, si en alguna práctica al ser revisada no aparece
comentrios significa que todo está de acuerdo a lo solicitado.

Examen práctico

Se realizará una semana después de terminada la última práctica de laboratorio, el maestro informará la forma en que se
realizará el examen.

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5 Código: FO-120800-25
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Emisión: 22/10/2008
 CENTRO DE CIENCIAS BÁSICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

QUÍMICO FARMACÉUTICO BIÓLOGO

ÍNDICE DE PRÁCTICAS

No. NOMBRE DE LA PRÁCTICA PAG

1 Determinación de Humedad y Calcinación en una muestra 6
2 Determinación de Cloruros 8
3 Determinación de plomo como cromato 8
4 Determinación de Níquel 10
5 Determinación del grado de acidez en una muestra 12
6 Determinación de carbonatos y bicarbonatos en una mezcla 14
7 Preparación y valoración de una solución de nitrato de plata y
16
Determinación de cloruros por valoración de Mohr
8 Preparación y valoración de una solución de tiocianato y
18
cuantificación de plata por el método de Volhard
9 Determinación de cloruros en sangre 20
10 Determinación de Zn por valoración directa con EDTA 22
11 Preparación y valoración de una solución de permanganato de
24
potasio
12 Determinación de fierro 26
13 Determinación de peróxido de hidrógeno 28
14 Preparación y valoración de una solución de yodo 30
15 Determinación de ácido ascórbico 33
16 Determinación de arsénico 35

6 Código: FO-120800-25
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Emisión: 22/10/2008
 Práctica No. 1
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CALCINACIÓN DE UNA MUESTRA

OBJETIVO

Determinar la humedad de una muestra así como el contenido de cenizas.

INTRODUCCIÓN

La presencia de agua en los alimentos es el principal factor responsable de las

reacciones químicas, enzimáticas y microbiológicas que alteran la calidad de los mismos. El
contenido en agua de un alimento (humedad) se define, convenientemente, como la pérdida
de masa que experimenta en condiciones determinadas.

De manera simple, puede decirse que el agua que existe en los alimentos en dos formas
generales

a) Agua libre: es la forma predominante, se libera con gran facilidad y es estimada con la mayor
parte de los métodos usados para el cálculo de la humedad.
b) Agua ligada: se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o
ligada a las proteínas. Estas formas requieren para su eliminación, en forma de vapor, un
calentamiento de distinta intensidad. Además, parte del agua ligada permanece unida al
alimento incluso a la temperatura de carbonización.

MATERIAL REACTIVOS
Crisol de porcelana con tapa Harina de arroz
Espátula
Pinzas para crisol
Balanza analítica
Estufa
Desecador
Mufla

PROCEDIMIENTO

a) Determinación de humedad
1. Colocar 1 gr. De Harina de arroz en el crisol y determinar la masa exacta del crisol con la
muestra. Secar la muestra por una hora a 105-115ºC, enfriar y determinar la masa final.
2. Colocar el crisol en la estufa por 30 min., enfriar y determinar su masa. Repetir el
procedimiento hasta la obtención de peso constante.

b) Calcinación de la muestra
1.- El crisol anterior se coloca en la mufla a 800ºC por 30 min.
2.- Esperar a que la mufla baje de temperatura hasta 200ºC.
7 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
3.- Sacar el crisol y dejarlo enfriar en el desecador.
4.- Determinar la masa del crisol y la muestra calcinada.

RESULTADOS

Determinar el porcentaje de humedad en la muestra así como el porcentaje de cenizas

%muestra= (gx/gM)*100
% muestra seca= (gx/m)*100

Donde gM=Peso inicial de la muestra gx= peso final de la muestra m=masa perdida

% calcinacion= (gceniza/ gM)*100

Donde gM=Peso inicial de la muestra

CUESTIONARIO

1.- ¿Cuáles son los elementos de los que consta un desecador?

2.- ¿Que compuestos se usan como agentes desecantes?
3.- ¿Por qué se seca la muestra a 105 - 115º C?

8 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 Práctica No. 2
DETERMINACIÓN DE CLORUROS

OBJETIVO

Determinar la cantidad de cloruros presentes en una muestra precipitándolos como

cloruro de plata.

INTRODUCCIÓN

En el análisis gravimétrico el analito es convertido en una especie insoluble que se

separa por filtración, se lava con una solución adecuada, se seca o se calcina (con lo que
generalmente se transforma en otra especie) y se pesa una vez frío. A partir de las masas del
producto pesado y del conocimiento de su composición química se calcula la concentración de
analito en la muestra.

El contenido de iones cloruros se determina por medio de la precipitación cuantitativa

con nitrato de plata desde una solución acidificada con ácido nítrico concentrado. Luego el
precipitado, lavado con agua acidulada, secado en estufa a 130 º- 150 ºC y finalmente pesado.

MATERIALES REACTIVOS
- Bomba de vacío - Agua destilada
- Vasos de precipitados - Cloruro de sodio
- Matraz kitasato - Ácido nítrico concentrado
- Estufa - Nitrato de plata 0.2 N
- Desecador
- Crisol Gooch con Asbesto
- Pipetas graduadas
- Agitador
- Pinzas para crisol
- Balanza analítica
- Pipeta Beral

PROCEDIMIENTO

1.- Medir 5 mililitros de la muestra problema.

2.- Agregar 1 gotas de HNO3 concentrado y calentar a ebullición.
3.- Retirar la solución salina del calentamiento y adicionar AgNO3 hasta que se siga
observando la formación de precipitado.
4.- Tapar el vaso con papel aluminio y dejar en reposo por espacio de 20 min.
5.- Filtrar la solución en un crisol Gooch con asbesto. Este crisol debió de llevarse
previamente a peso constante.
6.- Lavar el precipitado con agua acidulada.
9 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
7.- Colocar el crisol Gooch en la estufa, y secar por espacio de 45 minutos a 105-115ºC.
Enfriar por 20 minutos en el desecador y determinar su masa.
8.- Colocar 15 minutos en la estufa, enfriar y pesar nuevamente. Repetir este procedimiento
hasta alcanzar peso constante.

RESULTADOS

En base a la diferencia de masas entre el crisol con muestra y el crisol solo determinar la
cantidad de cloruros presente en la muestra inicial. Determinar además el % de cloruros en la
muestra, utilizando el factor gravimétrico.

% Cl-= (gCl/gM)*100 gCl= g AgCl* FG FG= PM Cl/PM AgCl

Donde gCl= gramos de cloro gM=gramos de muestra FG=Factor gravimétrico

PM=Peso molecular

NOTA: si el compuesto se contamina, es este caso, se perjudica a la plata pues se obtiene plata
metálica con cloruro y no el compuesto esperado.

Agregar a discusión por que es necesaria la digestión, coloración del precipitado así como cual
es el compuesto más estable y el menos soluble para que reaccione como compuesto
precipitante.

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la diferencia de peso que se permite para considerarse como peso constante?

2. ¿Cuál es la razón por la que se deja en reposo 45 minutos?

3. ¿Porque cuando se deja la solución en reposo se debe evitar que tenga contacto con la luz
solar?

10 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 Práctica No. 3
DETERMINACIÓN DE PLOMO COMO CROMATO

OBJETIVO

Determinar la cantidad de plomo presente en una muestra precipitándolo como

cromato de plomo.

INTRODUCCIÓN

Los equilibrios heterogéneos en los cuales se puede distinguir dos fases: líquida y
formación de un compuesto insoluble (precipitado) tiene gran relevancia en el análisis químico.
En el análisis cuantitativo la utilizaron para separar, reconocer e identificar iones o sustancias.

En la gravimetría, una vez obtenido el precipitado este se transforma cuantitativamente

en otras sustancias que posteriormente se pesan. El precipitado en un sólido insoluble que se
separa de la solución.

MATERIAL REACTIVOS
- Soporte completo - Nitrato de plomo
- Pipetas graduadas - Cromato de potasio al 5%
- Crisol Gooch - Ácido acético concentrando
- Vaso de ppdo.50 ml - Acetato de sodio al 2%
- Pinzas para crisol - Agua destilada
- Matraz Kitasato
- Asbesto
- Pipeta Beral
- Agitador

PROCEDIMIENTO

1. Medir 10 ml. de la muestra problema

2. Adicionar 0.3 ml de ácido acético.
3. La solución se calienta a ebullición. Se retira del calentamiento y se agrega cromato de
potasio hasta que se siga formando precipitado.
4. Dejar reposar el precipitado por 5 minutos y luego agregar un exceso de cromato para
asegurar la precipitación completa.
5. El precipitado junto con el líquido se calienta a ebullición, se deja enfriar un poco y se filtra
usando el crisol gooch con asbesto.
6. Lavar el precipitado en dos ocasiones con 1 ml de agua que contenga acetato de sodio.
Colocar el crisol en la estufa y seguir el procedimiento de secado hasta peso constante.

11 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
RESULTADOS

En base a la diferencia de masas entre el crisol con muestra y el crisol solo determinar la
cantidad de cromo presente en la muestra inicial. Determinar además el % de cromo en la
muestra, utilizando el factor gravimétrico.

g Pb+= g PbCrO4* FG FG= PM Pb+/PM PbCrO4

Analizar los resultados de los equipos.

12 Código: FO-120800-25
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Emisión: 22/10/2008
 Práctica No. 4
DETERMINACIÓN DE NIQUEL

OBJETIVO

Determinar la cantidad de Níquel presente en una muestra, precipitándolo como un

complejo Ni-Dimetilglioxima.

INTRODUCCIÓN

En los métodos de precipitación, se fundamentan en convertir el analito en un

precipitado poco soluble y de composición conocida que se filtra, se lava para eliminar
impurezas, se seca o calcina (según lo requiera el método) y se pesa. En este tipo de análisis
gravimétrico resulta de suma importancia conocer la pureza del precipitado y/o su composición
química, pues a partir de su masa y con la relación estequiométrica adecuada es posible
calcular el porcentaje de analito de la muestra original. Comúnmente la masa de analito
presente en una unidad másica de precipitado se conoce como factor gravimétrico.

Los agentes de precipitación orgánicos son de gran importancia en este método,

debido a que forman complejos no iónicos poco solubles, los quelatos, que se forman por el
enlace entre una molécula orgánica y un ion metálico. La dimetilglioxima es un reactivo muy
específico ya que solo precipita con el níquel en un medio ligeramente alcalino.

MATERIAL REACTIVOS
- 2 Vasos de precipitado de 30 y 50 ml - Acido clorhídrico1:1
- 2 Pipetas de 1 ml - Dimetilglioxima al 1%
- 1 Crisoles gooch - Hidróxido de amonio (1:1)
- 1 Pipeta Beral - Asbesto
- 1 Espátula - Agua destilada
- Soporte - Etanol – Agua 1:1 FRIO
- Baño María - Solución de níquel
- 1 Mechero
- Bomba de vacío
- Estufa
- Balanza analítica

PROCEDIMIENTO

1.- Medir 1 ml de la solución de muestra problema, colocarlos en un matraz y acidificarlos

adicionando 0.2 ml de ácido clorhídrico.

13 Código: FO-120800-25
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Emisión: 22/10/2008
2.- Calentar a ebullición en baño maría y retirar del calentamiento. Inmediatamente agregar
0.3 ml de dimetilglioxima (DMG) y después se adiciona NH 4OH (1:1) gota a gota hasta que se
siga formando un precipitado color rojo que no desaparece por agitación.

3.- Agregar NH4OH en exceso hasta que se logre un fuerte olor a amoniaco. Dejar en reposo
durante una hora.

4.- Agregar 0.1 ml de DMG para verificar que todo el níquel se haya precipitado.

5.- Filtrar la solución en un crisol Gooch que contiene una capa de asbesto, el cual previamente
se halla llevado a peso constante.

6.- Lavar 2 veces con etanol – agua FRIO.

7.- El crisol se seca a 105ºC-115ºC por 1 hora y se sigue el procedimiento apropiado para
alcanzar peso constante.

RESULTADOS

Con la masa obtenida del complejo Di-DMG y auxiliándose del factor gravimétrico,
encontrar los gramos de níquel que contenía la muestra. Reportar los gr de Ni que contenía la
muestra.

g Ni+2= g Ni-DMG* FG FG= PM Ni+2/PM Ni-DMG

Donde: DMG=dimetilglioxima

Comparar resultados con los demás equipos

CUESTIONARIO

1.- Explique el efecto del pH en esta determinación (primero ácido y luego alcalino)
2.- Aplicaciones de la determinación de Ni.

14 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 Práctica No.5
DETERMINACIÓN DEL GRADO DE ACIDEZ EN UNA MUESTRA

OBJETIVO

Determinar el grado de acidez en una muestra mediante titulación con una base fuerte.

INTRODUCCIÓN

Sörensen en 1909, introdujo el término pH como forma conveniente para expresar la

concentración de H+, por medio de una función logarítmica. El término pH puede definirse así:

1
pH = log
¿¿

Un pH 7 representa la neutralidad; un valor inferior a 7 indica solución ácida, y superior a 7,

solución alcalina. La escala pH es logarítmica, en una solución de pH 6 hay 10 veces más
hidrogeniones que en cuyo pH es 7; y un pH 5 significa que esa relación es de 100 a 1 respecto
a la solución de pH 7. La diferencia de concentración de hidrogeniones entre el pH 5.0 y 5.1 es
mucho mayor que la existente entre 5.9 y 6.0

Al expresar el pH, la acidez y la alcalinidad, se distinguen los ácidos fuertes de los débiles y las
bases fuertes de las débiles.

MATERIAL REACTIVOS
- 1 Soporte - Ftalato ácido de potasio (FAP)
- 1 Pinzas para bureta - Agua destilada sin carbonatos
- 1 Microbureta de 10 ml - Hidróxido de sodio
- 2 Pipetas de 1 ml - Fenolftaleína
- 2 Pipetas Beral - Ácido Clorhídrico
- 4 Matraces erlenmeyer de 25 ml - Ácido Acético
- 3 matraz aforado de 50 ml - Acido Oxálico
- 1 vaso de precipitado de 100 ml
- Desecador
- Estufa
- Balanza analítica

15 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
PROCEDIMIENTO

a) Valoración de la solución de NaOH.

Se pesan 0.0581g de FAP. Colocarlos en un vaso de precipitado y disolver con 3.0ml de agua
destilada. De la solución anterior se toma una alícuota de 1.0 ml y se coloca en un matraz de 25
ml. Posteriormente se les agregan 1.0 ml de agua destilada y 1 gota de fenolftaleína.

Se titula la solución con el NaOH preparado detectando el punto final por el cambio en la
coloración de la solución a violeta.

b) Determinación de la masa en gramos de cada uno de los ácidos.

Ácido clorhídrico
Se realiza una dilución 1:1000 de HCl concentrado.
Se toma 1.0 ml de la dilución, se adiciona 1 gota de fenolftaleína y se procede a titular con
NaOH. Realizar la determinación dos veces más.

Ácido Acético
Se realiza una dilución 1:1000 de ácido acético concentrado.
Tomar 1.0 ml de la dilución, adicionar 1 gota de fenolftaleína y titular. Titular dos muestras más
preparadas de manera similar.

Ácido Oxálico
Debido a que el estado físico del ácido oxálico es sólido, se pesa 0.1 gr y se disuelve en 100 ml
de agua.
Tomar tres alícuotas de 1.0 ml, agregarles 1gota de fenolftaleína y titularlas.

RESULTADOS
En base al volumen de reactivo titulante usado, obtener el número de equivalentes
presentes de cada uno de los ácidos y con ellos determinar los gramos de ácido que se usaron
y hacer la comparación en 100 ml de muestra.

PM FAP= 204.23

FAP n= g/PM
N NaOH=n FAP/ Vol. NaOH
Eq NaOH= N•V

Eq NaOH= Eq HCl Eq NaOH= Eq CH3COOH Eq NaOH= Eq (COOH)2

Peq= PM/H+
g=Eq/Peq

16 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 Práctica No. 6
DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS EN UNA MEZCLA

OBJETIVO

Determinar la cantidad de carbonatos y bicarbonatos presentes en una muestra.

INTRODUCCIÓN

El método de titulación al retorno consiste en hacer reaccionar el analito de interés con un

pequeño exceso de reactivo (reacción principal) donde luego de completarse la reacción se
titula para determinar la cantidad que queda sin reaccionar del reactivo en exceso.

En las determinaciones del método de valoración ácido-base se consideran las determinaciones

de carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonatos y álcalis.

a) Determinación de carbonatos:

(CO3)-2 + HCl → HCO3

HCO3 + HCl → H2CO3

b) Determinación de bicarbonatos:

HCO3 + HCl→ H2CO3

MATERIAL REACTIVOS
Soporte Anaranjado de Metilo
Pinzas para Bureta Fenolftaleína
2 Vasos de precipitado de 50 ml Ácido Clorhídrico
3 Matraz Erlenmeyer de 25 ml NaOH 0.1 N
2 Pipetas de 1 ml Muestra de Na2CO3
1 Pipeta Beral Muestra de Na2CO3 y NaHCO3
1 Microbureta de 10 ml Muestra de NaHCO3
1 Recipiente de plástico - Hielo

PROCEDIMIENTO

 Valoración con HCl

1.- Para valorar el HCl se coloca 1 ml en un matraz erlenmeyer y se adiciona 1 gota de
fenolftaleína.
2.- Titular con NaOH 0.1 N hasta cambio de color violeta.

17 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
  Determinación de carbonatos y bicarbonatos.
1.- Llenar la bureta con el HCl recién valorado.

2.- Colocar 1 ml de muestra problema de Na 2CO3 en un matraz erlenmeyer y agregar una gota
de fenolftaleína, esta valoración se debe de hacer en HIELO y titular con el HCl hasta cambio de
color violeta a incoloro.. Medir el volumen de ácido que se utilizó.

3.- Agregar una gota de anaranjado de metilo y se procede de igual forma como en el proceso
anterior, pero a vire de color amarillo a rojo salmón. Anotar el volumen de ácido que se utilizó.

4.- Tomar 1 ml de la muestra problema de NaHCO3 y procesarla de manera similar a la muestra

de carbonatos.

5.- Tomar 1 ml de muestra de Na2CO3 y NaHCO3 y procesarla de la misma manera.

RESULTADOS

En base al volumen de ácido usado en la primera parte de la titulación y a su

concentración se obtiene la concentración de carbonatos presentes en las muestras. Con el
volumen de HCl gastado en la segunda parte de la titulación se puede obtener la concentración
de bicarbonatos.

Equipo N HCl M1 M2 M3 ¿Qué tengo y cuánto

tengo?

CUESTIONARIO
1. Explica en cada uno de los casos (carbonatos y bicarbonatos), como es que ocurre la
reacción por separado al reaccionar con los indicadores utilizados.
2. Menciona por lo menos dos aplicaciones en las cuales sea útil este procedimiento

18 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 Práctica No. 7
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NITRATO DE
PLATA Y DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL METODO DE MOHR

OBJETIVO

Determinar la cantidad de cloruros presentes en una muestra que contiene cloruro de

plata, mediante titulación con AgNO3

INTRODUCCIÓN

La titulación volumétrica donde se produce un sólido de baja solubilidad se le conoce como

titulación de precipitación.

El método de Mohr consiste en la determinación de halógenos utilizando como agente titulante

de AgNO3. El indicador es una sal soluble de cromato, que reacciona con el agente valorante,
cuando todo el halógeno ha precipitado entonces el primer exceso de Ag + forma un
precipitado de color rojo ladrillo, que es el cromato de plata indicando el punto final de la
valoración.

MATERIAL REACTIVOS
- 1 Matraz aforado de 100 ml - Agua destilada
- 2 vasos de ppdo. de 50ml - Nitrato de plata 0.1 N
- 1 Pipeta Beral - Cloruro de sodio 0.1 % (P/V)
- 3 matraces erlenmeyer de 25 ml - Cromato de potasio al 1%
- 2 pipetas de 1.0 ml
- 1 soporte
- 1 embudo
- Estufa
- Balanza analítica
- Desecador
- pinzas para crisol

PROCEDIMIENTO

a) Valoración de la solución de AgNO3.

Colocar 1.0 ml de la solución de NaCl en un matraz erlenmeyer y adicionarle 1 gota de
indicador de cromato de potasio. Colocar el nitrato de plata en una bureta y titular la muestra.
El punto final de la valoración se alcanza al obtener un precipitado color rojo.

b) Determinación de cloruros.
Tomar 1.0 ml de la muestra problema de NaCl, agregar 1 gota de indicador de cromato de
potasio.
Titular con AgNO3 hasta obtener un color salmón. Realizar la titulación dos veces más.
19 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 RESULTADOS

Obtener un promedio de los tres volúmenes de AgNO3 utilizados para titular la muestra
de NaCl y basándose en la estequiometria de la reacción calcular la concentración de cloruros
en la muestra problema.

EqAg+1=EqCl-1
(Eq Cl-1) (Pe Cl-1)= g Cl-1 en 1 ml  g Cl-1 en 100 ml

Analizar los resultados de los equipos y comparar con el valor real.

NOTA: la plata reacciona primero con el Cl y después con el CrO4 (por el valor de la Keq)
porque es 100 veces más grande Cl que CrO4

20 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 Práctica No. 8
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE TIOCIANATO Y
DETERMINACIÓN DE PLATA POR EL MÉTODO DE VOLHARD

OBJETIVO

Determinar la cantidad de plata presente en una muestra problema.

INTRODUCCIÓN

La valoración de Volhard para determinación de aniones que formen sales poco

solubles (precipiten) con el ion plata, es un ejemplo de la volumetría de precipitación donde se
utiliza la formación de un complejo coloreado como indicador visual del punto final. Se usa el
AgNO3 como agente valorante, la cual ha sido valorada con KSCN. Se usa principalmente como
indicador el complejo de hierro (III), Fe(H2O)6+3

MATERIAL REACTIVOS
- 3 Pipetas de 10 ml - Tiocianato de potasio
- 1 Embudo - Nitrato de plata 0.1 N
- 3 Matraces - Indicador de alumbre férrico amoniacal
- 1 Bureta - Muestra problema de nitrato de plata
-1 Agitador - Ácido nítrico al 30%

PROCEDIMIENTO

a) Valoración del tiocianato de potasio

1.- Colocar 2 ml de la solución de AgNO3 0.1 N en un matraz. Agregar 3 ml de agua
destilada, 3 gotas del indicador alumbre férrico amoniacal, 0.5 ml de ácido nítrico al 30% y se
titula con la solución de KSCN hasta observar la formación de un precipitado color rojo intenso.
Anotar el volumen usado en la titulación y realizar el procedimiento dos veces más.

b) Determinación de plata por el método de Volhard.

2.- Tomar una alícuota de 2 ml de la muestra problema de plata, colocar en un matraz y añadir
3 gotas del indicador de alumbre férrico amoniacal más HNO3 al 30%.
3.- Titular con la solución valorada de KSCN hasta la aparición de una coloración rojo débil que
permanece después de la agitación.

21 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 RESULTADOS

En base al volumen de la solución de KSCN utilizado y a su concentración, determinar la

concentración de plata en la muestra problema.
[SCN] =Eq/V
Eq SCN= Eq Ag
Eq SCN= N•V= eq SCN en 2ml  Eq Ag en 2ml

g Ag= (Eq Ag)• (PE)=g en 2ml  g en 100 ml de muestra

Comparar con los resultados de todos los equipos y con el valor real.

22 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 Práctica No. 9
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN SANGRE

OBJETIVO

Determinar la cantidad de cloruros contenidos en la sangre, utilizando una solución de

nitrato de mercurio.

INTRODUCCIÓN

El principal anión extra celular es el cloruro. El exceso de Cl - es excretado con la orina.

Su concentración normal en suero es de 101 mEq /l, excretándose en orina, en condiciones
normales, de 110 a 250 mmol /día. Los iones cloruro tienen una importante función en el
mantenimiento del equilibrio ácido - base. Los iones cloruro son ingeridos normalmente en la
dieta y se reabsorben en el intestino.

En la determinación mercurimétrica los iones mercurio (II) producen con los iones
cloruro, el cloruro de mercurio (II). Para detectar el punto final de la valoración se emplea
nitroprusianoferrato (nitro prusiano) con ayuda de la difenilcarbazona, que produce una
coloración azul con los iones mercurio (II).

MATERIAL REACTIVOS
- 3 Matraces erlenmeyer de 25 ml - Ácido sulfúrico 0.85 N-
- 2 Vasos de ppdo de 100 ml - Solución de nitrato mercúrico 0.01M
- 2 Pipetas de 10 ml - Solución de difenilcarbazona en 1 gr/dl en
- 1 Pipeta de 1 ml alcohol al 96%
- 1 Bureta - Tungstato de sodio al 10%
- Soporte universal - Solución patrón de cloruro de sodio 0.01M
- Centrifuga - Agua destilada.

PROCEDIMIENTO

1.- Medir 2 ml de la solución patrón de cloruro de sodio, colocarlos en un matraz erlenmeyer y

adicionar 4 gotas de difenilcarbazona.

2.- Titular la solución con nitrato de mercurio hasta la aparición de un color violeta pálido que
indica que se ha alcanzado el punto de equivalencia. En base a la cantidad de Hg(NO 3)2 que se
utilizó calcular su concentración exacta.

3.- Extraer una muestra de sangre, colocarla en un tubo de ensayo y proceder a coagularla
sosteniéndola con ambas manos durante algunos minutos.

4.- una vez que se ha coagulado, se centrifuga por espacio de 5 min a 2500 r.p.m.

23 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
5.- Decantar la muestra y colectar el decantado en un vaso de precipitado. Esta fracción
corresponde al suero sanguíneo.

6.- Tomar 1 ml de suero sanguíneo y colocarlos en un matraz erlenmeyer. Posteriormente se

le agrega 7 ml de agua destilada, 1 ml de tungstato de sodio, 1 ml de H 2SO4 y se deja en
reposo por cerca de 10 min.

7.- Esta solución se mezcla perfectamente y se centrifuga nuevamente por 5 min a 2500 rpm.
Separar el sobrenadante y colocarlo en un matraz.

8.- Tomar una alícuota de 2 ml de suero, colocarlos en un matraz y añadir 4 gotas del indicador
de difenilcarbazona. Titular la solución con Hg (NO 3)2 hasta alcanzar el punto de equilibrio,
indicado por el cambio en la coloración. Realizar la prueba por triplicado.

RESULTADOS

En base al volumen de nitrato usado, calcular la cantidad y concentración de cloruros en la

muestra de sangre. Consultar el valor teórico que indica la literatura y compararlo con el valor
obtenido en la práctica.
**NOTA: Esta práctica tiende a dar falsos positivos pues la reacción con el indicador es muy
rápida.

24 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 Práctica No. 10
DETERMINACIÓN DE ZINC POR VALORACIÓN DIRECTA CON EDTA

OBJETIVO

Determinar la cantidad de zinc presente en una muestra problema utilizando la

titulación complejométrica con EDTA.

INTRODUCCIÓN

Las valoraciones complejométricas están basadas en la reacción de formación de

un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente quelante EDTA es muy
usado para titular iones metálicos en disoluciones. Estas valoraciones generalmente
requieren indicadores especializados que formen complejos más débiles con el analito.
Un ejemplo es negro de Eriocromo T para valoración de iones calcio, magnesio o cobre
(II).

Imagen 1 Estructura de EDTA, enlazado al metal. Imagen 2 Negro de Eriocromo T.

MATERIAL REACTIVOS
- 2 Vasos de precipitado de 110 ml - EDTA 0.01 M
- 1 Agitador - Solución amortiguadora pH 10
- 2 Pipetas de 5 ml - Indicador negro de eriocromo
- 3 Matraces erlenmeyer de 50 ml - Muestra problema de Zn 0.1 N
- Pipeta Pasteur - Agua destilada

PROCEDIMIENTO

1.- Tomar una alícuota de 0.5 ml de la solución problema, agregar 0.3 ml de la solución
amortiguadora a pH de 10 y añadir 2 gotas de ericromo negro T.

2.- Llenar una bureta con la solución estándar de EDTA y valorar la solución problema hasta
que el color rojo obscuro del complejo zinc-indicador cambie a una coloración azul que
permanezca.

25 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
3.- Repetir la valoración con dos muestras más y obtener un valor promedio del volumen de
EDTA utilizado.

RESULTADOS

Con el volumen de EDTA gastado y su concentración, calcular la concentración de zinc

en la muestra problema.

Reportar en 100 ml de muestra y comparar resultados.

CUESTIONARIO

1.- Encuentra por lo menos una aplicación del EDTA en la determinación de la dureza del
agua.
2.- Escribe la fórmula del eriocromo negro T y la forma en la cual actúa como indicador en las
reacciones de oxido-reducción.

26 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 Práctica No. 11
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO
DE POTASIO

INTRODUCCIÓN

Una titulación redox se basa en una reacción de oxido reducción entre el analito y el
titulante.
Las reacciones de oxidación-oxidación pueden visualizarse de manera análoga al
concepto de Bronsted-Lowrey para las reacciones acido-base. Ambos tipos de reacciones
implican la transferencia de una o más partículas cargadas, desde un donador hacia un
receptor; en las reacciones de oxidación-reducción las partículas son electrones.

El oxalato de sodio es un buen patrón primario, por lo que es útil para evaluar la
concentración de disoluciones problema de permanganato, de acuerdo con la reacción de
oxidación reducción en medio ácido.

Para favorecer la velocidad de la reacción se debe de realizar a baño maría a una

temperatura de 70°C.

MATERIAL REACTIVOS
- 1 matraz aforado - Oxalato de sodio
- 3 pipetas de 10 ml - Permanganato de potasio
- 3 Matraces erlenmeyer de 50 ml - Agua destilada
- Pinzas para bureta - H2SO4 al 15%
- Soporte universal
- Bureta
- Balanza analítica

PROCEDIMIENTO

a) Valoración de la solución

Se pesan 0.3 gr de oxalato de sodio y se colocan en un matraz erlenmeyer. Agregar 15 ml de

H2SO4 al 15% y disolver completamente.

Tomar una alícuota de 1.0 ml de la solución de oxalato de sodio y se valora la solución de

permanganato que se ha preparado agregándole hasta el vire en el cambio de la coloración en
baño María a una temperatura de 70 a 80°C.
Repetir la valoración con las otras dos alícuotas de oxalato de sodio.

27 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 RESULTADOS
En base a la concentración y volumen de oxalato de sodio, así como el volumen de
permanganato de potasio, calcular la concentración exacta de la solución de este último.

e Na2 C 2O 4
N KMnO =4
V KMnO 4

e Na 2C 2 O 4 =e KMnO 4

g PM Na2 C 2 O 4
e= PE=
PE 2

** Eq en 15 ml  1ml

28 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 Práctica No.12
DETERMINACIÓN DE FIERRO.

OBJETIVO

Determinar la concentración de fierro presente en una muestra problema, mediante una

determinación volumétrica con permanganato de potasio.

INTRODUCCIÓN

Para poder determinar volumétricamente hierro con KMnO4 debe pasarse de forma
cuantitativa el Fe (II) a Fe (II), mediante una reducción previa.

El hierro, una vez transformado cuantitativamente en Fe2+, puede valorarse con KMnO 4.:

MnO4- + 5 Fe2+ + 8H3O+« Mn2+ + 5 Fe3+ + 12 H2O

Principalmente se usa ácido sulfúrico, que nos proporciona la acidez necesaria, para poder
llevar la titulación con el permanganato de potasio

MATERIAL REACTIVOS
- 2 Pipetas de 10 ml - Muestra problema de fierro 0.1 N
- 3 Vasos de precipitado - Solución de permanganato de potasio
- 3 Matraces erlenmeyer de 50 ml - Ácido sulfúrico al 10%
- 1 bureta - Solución indicadora de almidón al 1%
- Baño maría
- Soporte completo
- Mechero
- Termómetro

PROCEDIMIENTO

1.- Cubrir una bureta con papel y colocar la solución de permanganato de potasio
recientemente valorada. De esta manera se evita que el reactivo valorante tenga contacto
directo con la luz.

2.- Tomar una alícuota de 5 ml de muestra y colocarlos en un matraz erlenmeyer.

3.- Adicionar 10 ml de ácido sulfúrico al 10% y 5 gotas de almidón al 1%

4.- Valorar la solución a baño maría a 80 °C hasta que vire de color.

5.- Repetir con 2 muestras más.

29 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 RESULTADOS

Calcular la cantidad de fierro presente en la muestra en base volumen y concentración

de la solución de permanganato de potasio.

[ V KMnO ] [N ¿ ¿ KMnO4 ]=e KMnO =e Fe

4 4
+2 ¿

g Fe =( e Fe ) ( PE )
+2 +2

** Reportar en 100 ml de muestra, compara con el valor real y de los demás equipos.

30 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 Práctica No. 13
DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO

OBJETIVO

Cuantificar la cantidad de peróxido de hidrógeno presente en una muestra mediante

una titulación con permanganato de potasio.

INTRODUCCIÓN

El peróxido de hidrógeno, conocido vulgarmente como agua oxigenada, puede actuar

como oxidante y como reductor; por lo tanto se trata de un anfolito red-ox. Se trata por tanto,
de un anfolito red-ox, la valoración debe llevarse a cabo en medio de ácido sulfúrico diluido y
en frío.

El punto final está marcado por la aparición del típico color rosáceo del permanganato
en ligero exceso.

MATERIAL REACTIVOS
- 2 Pipetas de 1 ml - Permanganato de potasio
- 3 Matraces erlenmeyer de 25 ml - Ácido sulfúrico al 10%
- 2 Vasos de precipitado de 30 ml - Solución problema de peróxido
- 1 Embudo de hidrógeno. (Dilución 1:100 del
- 1 Microbureta concentrado).
- Baño maría
- 1 Soporte
- 1 Pinzas para bureta.

PROCEDIMIENTO

1.- Se toman una alícuota de 0.5 ml de la solución problema de peróxido de hidrógeno y se

coloca en un matraz erlenmeyer de 25 ml.

2.- Agregar 1.0 ml de ácido sulfúrico al 10%.

3.- Colocar el permanganato de potasio en una microbureta que previamente se ha cubierto

con papel y/o papel aluminio.

4.- Se titula inmediatamente hasta alcanzar el vire del color. Medir el volumen de
permanganato de potasio usado en la valoración.

5.- Tomar dos alícuotas más de muestra problema repetir el procedimiento.

31 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 RESULTADOS
Obtener un promedio de los volúmenes de permanganato usado en la valoración y en
base a su concentración obtener la concentración de peróxido en la muestra problema.

[ V KMnO ] [N ¿ ¿ KMnO4 ]=e KMnO =e H 2O 2 ¿

4 4

g H 2O 2 =( e H 2 O 2 ) ( PE )
Reportar en 100 ml de muestra, comparar valores reales y de equipos.

32 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 Práctica No. 14
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE YODO

OBJETIVO

Prepara una solución de Yodo y valorarla con una solución de tiosulfato de sodio.

INTRODUCCIÓN

Se denominan yodimetrías a aquellas volumetrías en la que el reactivo valorante es una

disolución de yodo (en realidad triyoduro I3-) que actúa como oxidante, permitiendo valorar
especies reducidas. El yodo es un agente oxidante débil. Tiene muy poca utilidad, ya que es
poco soluble en agua, si no fuese por su facilidad para formar complejos con yoduro, dando
triyoduro.

MATERIAL REACTIVOS
- 2 Pipetas de 5 ml - Yodo
- 1 Embudo - Yoduro de potasio
- 2 Vasos de precipitado - Tiosulfato de sodio 0.1 N
- 3 Matraces erlenmeyer - Indicador de almidón al 1%
- Matraz aforado de 100 ml
- 1 Agitador
- 1 Espátula
- Bureta
- Balanza analítica

PROCEDIMIENTO
1. Tomar una alícuota de 5ml de tiosulfato de sodio y adicionar 1 ml del indicador de almidón.
2. Colocar la solución de yodo-yoduro en la bureta y proceder a la titulación hasta el punto final
de la valoración que se observa cuando cambia el color de incoloro a azul fuerte.
3. Repetir el ensayo para dos muestras más.

RESULTADOS
Con el volumen de yodo utilizado, y en base al volumen y concentración de la solución
de tiosulfato de sodio, calcular la concentración de yodo en la solución.

e Na2 S 2 O 3
NI =
3
VI 3

33 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 Práctica No. 15
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO

OBJETIVO

Determinar la concentración de ácido ascórbico en una muestra comercial de este

producto.

INTRODUCCIÓN

El ácido ascórbico contiene varios elementos estructurales que contribuyen a su

comportamiento químico: la estructura de la lactona y dos grupos hidroxilos enólicos, así como
un grupo alcohol primario y secundario. La estructura en diol motiva sus cualidades
antioxidantes, ya que los endioles pueden ser oxidados fácilmente a dicetonas.

El ácido ascórbico se oxida de acuerdo a las siguientes reacciones globales:

MATERIAL REACTIVOS
- 2 Pipetas de 10ml - Solución de yodo-yoduro 0.1 N
- 1 Probeta de 100ml - Tiosulfato de sodio 0.1 N
- 1 Vaso de precipitado de 250ml - Indicador de almidón al 1%
- 3 Matraces erlenmeyer e 50ml - Muestra de ácido ascórbico
- 1 Pipeta Pasteur con bulbo Tableta de ácido ascórbico
- Bureta Jugo comercial
- Soporte completo

34 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 PROCEDIMIENTO

a) Muestra de ácido ascórbico.

Tomar 1ml de muestra de ácido ascórbico comercial y agregar 99 ml de agua destilada.
Dilución 1:100. (Disolver 1 tableta de 1 gr -Cevalin- en 100 ml agua).

Medir 5 ml de la dilución, colocarlos en un matraz erlenmeyer y agregar 1ml de indicador de

almidón.
Colocar la solución de yodo en la bureta y proceder a la valoración. El punto final se identifica
por el cambio en la coloración de la solución a azul intenso.

b) Muestra de Jugo
Tomar 20ml de la muestra de jugo colocarlos en un matraz y adicionar 1 ml de indicador de
almidón.

Titular con la solución de yodo hasta que el vire de la coloración de incoloro a azul intenso.

RESULTADOS
Con el volumen y la concentración de la solución de tiosulfato usada, calcular la
concentración de la solución de yodo.

e Ac. ascorbico=[ V I ] [ N I ]
3 3

g PM Ac .ascorbico
e= PE=
PE 2
Reportar en 100 ml de muestra.

35 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 Práctica No. 16
DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO

OBJETIVO

Determinar la cantidad de arsénico presente en una muestra mediante una valoración

con una solución de yodo.

INTRODUCCIÓN

Cuando un analito reductor se valora directamente con yodo, produciendo anión

yoduro, el método se denomina yodimetría. Sirve para determinar reductores fuertes,
generalmente en medio neutro o ligeramente ácido (p. ej.: determinación de agua por el
método de Karl Fisher, determinación de hidrazina, determinación de estaño (Sn+2)
determinación de arsénico (As (III), etc)

Entre las aplicaciones más importantes del yodo en métodos yodimétricos destaca la
determinación de As3+, Sb3+, Sn2+, H2S, SO2, S2O32- y ácido ascórbico

MATERIAL REACTIVOS
- 2 Pipetas de 5ml - Muestra problema arsénico (arsenito de
- 1 Pipeta de 1ml sodio NaAsO2
- 1 Probeta de 25ml - NaOH en lentejas
- 3 matraces erlenmeyer de 50ml - Acido clorhídrico concentrado
- 1 Matraz erlenmeyer de 250 ml - Bicarbonato de sodio
- Bureta - Agua destilada
- Soporte completo - Solución de yodo
- Indicador almidón al 1%

PROCEDIMIENTO

Tomar una alícuota de 5ml de la muestra y agregar 1ml del indicador de almidón.
Colocar la solución de yodo en la bureta y proceder a la titulación. La solución de yodo debe
ser valorada previamente.

Realizar la determinación con otras dos alícuotas de la muestra. Anotar los tres volúmenes
usados y obtener un promedio.

NOTA: No usar pipetas por la toxicidad de la sal de As.

36 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008
 RESULTADOS

Con la concentración y el volumen usado de la solución de yodo, determinar la

concentración de arsénico en la muestra problema.

e Arsenico=[ V I ] [ N I ]
3 3

g PM Arsenico
e= PE=
PE 2
** Reportar en 100 ml de muestra

37 Código: FO-120800-25
Revisión: 00
Emisión: 22/10/2008